GB-T2441.2-2001 尿素測定方法 縮二脲含量的測定 分光光度法

GB/T2441.2-2001

前臺

本標(biāo)準(zhǔn)是對GB/T2443-1991《尿素中縮二脈含量的測定分光光度法》的修訂。

本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用ISO2754:1973《工業(yè)用尿素縮二脈含量的測定分光光度法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T2443-1991及ISO2754:1973的主要技術(shù)差異如下:

引用化工行業(yè)基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)HG/T2843-1997，不再引用GB/T601系列標(biāo)準(zhǔn)。

簡化了分析步驟中試液制備。

本標(biāo)準(zhǔn)是GB/T2441《尿素測定方法》的第2部分。

GB/T2441還包括以下部分:

第1部分GB/T2441.1-2001尿素測定方法總氮含量的測定

第3部分GB/T2441.3-2001尿素測定方法水分的測定卡爾·費休法

第4部分GB/T2441.4-2001尿素測定方法鐵含量的測定鄰菲呷琳分光光度法

第5部分GB/T2441.5-2001尿素測定方法堿度的測定容量法

第6部分GB/T2441.6-2001尿素測定方法水不溶物含量的測定重量法

第7部分GB/T2441.7-2001尿素測定方法粒度的測定篩分法

第8部分GB/T2441.8-2001尿素測定方法硫酸鹽含量的測定目視比濁法

第9部分GB/T2441.9-2001尿素測定方法9-甲基二眼含量的惻定分光光度法

本標(biāo)準(zhǔn)自實施之日起，代替GB/T2443-1991,

本標(biāo)準(zhǔn)由國家石油和化學(xué)工業(yè)局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國肥料和土壤調(diào)理劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口并負責(zé)解釋。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:國家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(上海)、中國石油烏魯木齊石化公司化肥廠、中國石

油化工股份有限公司九江分公司、海南富島化工有限公司

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:張求真、沙燕萍、蔣建新、楊繼群、郭祖裸。

本標(biāo)準(zhǔn)于1981年首次發(fā)布。

GB/T2441.2-2001

ISO前言

ISO(國際標(biāo)準(zhǔn)化組織)是一個世界性的國家標(biāo)準(zhǔn)團體((ISO成員團體)的聯(lián)合機構(gòu)。國際標(biāo)準(zhǔn)的制

定工作通常通過ISO各技術(shù)委員會進行。凡對已建立技術(shù)委員會項目感興趣的每個成員團體均有機會

加人該技術(shù)委員會，和ISO有聯(lián)系的各政府的或非政府的國際組織也可參加這一工作。

經(jīng)技術(shù)委員會采納的國際標(biāo)準(zhǔn)草案，在由ISO理事會批準(zhǔn)為國際標(biāo)準(zhǔn)之前，要先發(fā)給各成員團體

通過。

ISO2754國際標(biāo)準(zhǔn)是由ISO/TC47化學(xué)技術(shù)委員會起草的，并于1972年6月發(fā)給各成員單位。

此標(biāo)準(zhǔn)已由下列國家的成員單位通過:

澳地利意大利瑞士

比利時新西蘭泰國

法國瑞典土耳其

西德波蘭英國

匈牙利葡萄牙蘇聯(lián)

印度羅馬尼亞

愛爾蘭南非

國際理論與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(IUPCA)也同意此標(biāo)準(zhǔn)。

下列成員國由于技術(shù)原因不同意此標(biāo)準(zhǔn)。

荷蘭

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

尿素測定方法

縮二腺含t的測定分光光度法

Gs/T2441.2-2001

neqISO2754:1973

Determinationofurea-

代替GB/T2443-1991

Determinationofbiuretcontent-

Spectrophotometricmethod

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用銅復(fù)鹽分光光度法測定尿素中縮二脈含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于由氨和二氧化碳合成制得的工、農(nóng)業(yè)用尿素縮二脈含量的測定。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均

為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。

HG/T2843-1997化肥產(chǎn)品化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液

3原理

縮二脈在硫酸銅、酒石酸鉀鈉的堿性溶液中生成紫紅色配合物，在波長為550nm處測定其吸

光度。

4試劑和溶液

本試驗方法所用試劑、溶液和水除特殊注明外，均應(yīng)符合HG/T2843要求。

4.1硫酸銅溶液，15g/L;

4.2酒石酸鉀鈉堿性溶液，50g/L;

4.3#K-JR標(biāo)準(zhǔn)溶液,2.00g/L,

5儀器

一般實驗室儀器和

5.1水浴，30'C士5'C;

5.2分光光度計，帶有3cm的吸收池。

6分析步賺

1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

1，1標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備

e已

按表1所示，將縮二脈標(biāo)準(zhǔn)溶液依次分別注人八個100MI量瓶中。

中華人民共和國國家質(zhì)，監(jiān)督檢驗檢疫總局2001一07-26批準(zhǔn)

2002一01一01實施

GB/T2441.2-2001

表1縮二脈標(biāo)準(zhǔn)溶液加人量

縮二脈標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,.L縮二脈的對應(yīng)量,mg

00

2.505.00

5.0010.0

10.020.0

15.0

30.0

20.0

40.0

25.0

50.0

30.060.0

每個量瓶用水稀釋至約50mL,然后依次加入20.0mL酒石酸鉀鈉堿性溶液和20.0mL硫酸銅溶

液，搖勻，稀釋至刻度，把量瓶浸人30℃士5℃的水浴中約20min，不時搖動。

6.1.2吸光度測定

在30min內(nèi)，以縮二脈為零的溶液作為參比溶液，在波長550nn處，用分光光度計分別測定標(biāo)準(zhǔn)

比色溶液的吸光度。

6.1.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

以100mL標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中所含縮二脈的質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)作圖，或求線

性回歸方程。

6.2測定

6.2.1試液制備

根據(jù)尿素中縮二脈的不同含量，按表2確定稱樣量后稱樣，準(zhǔn)確至。002g。然后將稱好的試料仔細

轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中，加少量水溶解(加水量不得大于50mL)，放置至室溫，依次加人20.0mI一酒石

酸鉀鈉堿性溶液和20.0mL硫酸銅溶液，搖勻，稀釋至刻度，將量瓶浸人30℃士5℃的水浴中約20min,

不時搖動。

表2不同縮二脈含量，稱取試料量

縮二脈(X),

稱取試料t

X蕊0.30.3<X蕊0.40.4<X成1.0

>1.0

6.2.2空白試驗

按上述操作步驟進行空白試驗，除不加試料外，操作步驟和應(yīng)用的試劑與測定時相同。

6.2.3吸光度測定

與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟相同，對試液和空白試驗溶液進行吸光度的測定。

注:

1如果試液有色或渾蝕有色，除按6.2條側(cè)定吸光度外，另于二個100-L$瓶中，各加人20.0mL酒石酸鉀鈉堿

性溶液，其中一個加入與顯色時相同體積的試料，將溶液用水稀釋至刻度，搖勻.以不含試料的試液作為參比溶

液，用側(cè)定時的同樣條件側(cè)定另一份溶液的吸光度，在計算時扣除之.

2如果試液只是渾濁，則加人。3mL鹽酸溶液[c(HCU=1mol/L]，劇烈搖動，用中速逮紙過濾，用少量水洗滌，

將a液和洗滌液定f收集于it瓶中，然后按試液的制備進行操作

了分析結(jié)果的表述

從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出所測吸光度對應(yīng)的縮二服的質(zhì)量或由曲線系數(shù)求出縮二脈的質(zhì)量。

試料中縮二脈含量(X)，以縮二脈(Biu)的質(zhì)量分數(shù)(%)表示，按式((1)計算:

GB/T2441.2-2001

，，(m，一m,)X10-3

入=—