GB-T5059.2-1985 鉬鐵化學(xué)分析方法 孔雀綠分光光度法測定銻量

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

余目鐵化學(xué)分析方法

孔雀綠分光光度法測定銻量

UDC嘴9.15'28

:543.42:546

.86

GB5059.2一85

Methodsforchemicalanalysisofferromolybdenum

Themalachitegreenspectrophotometricmethod

forthedeterminationofantimonycontent

本標(biāo)準(zhǔn)適用十鑰鐵中銻員的測定。測定范圍:0.005一0.1200/no

不標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。

1方法提要

試樣以硝酸溶解，硫酸處理冒白煙，以鹽酸溶解鹽類，在酸性溶液中加人二氯化錫，將銻還原成

三價，然后以亞硝酸鈉將二價銻氧化成五價，以尿素破壞過剩的亞硝酸鈉，加人孔雀綠與五價銻生成

綠色絡(luò)合物，以甲苯萃取.測L.其吸光度。

2試劑

2.1硝酸(1十3)。

2.2鹽酸(1+1)。

2.3硫酸(1+1)。

2.4硫酸(1+8)。

2.5二氯化錫溶液(10%):稱取log-氯化錫，溶解于100-1鹽酸(2.2)}1,,混勻。

2.6亞硝酸鈉溶液(10%)0

2.1尿素溶液:稱取509尿素，溶解于50-1熱水中，混勻。冷卻至室溫。

2.8孔雀綠溶液(0..5%);稱取0.5g孔雀綠，溶解于100-1乙醇(3+1)、}，混勻。

2.9甲苯。

2.10銻標(biāo)準(zhǔn)溶液

2.10.1和取0.19純銻，溶解F.50MI硫酸(比重1.84)中，再加人50m1硫酸(比重1.84),冷卻。

移人預(yù)先盛有600ml水的1000-1容Et,.瓶{，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含0.lmg銻。

2.10.2移取l0.00mI銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.10.1),置于500-1容址瓶中，以硫酸(2.4)稀釋至刻度，混

勻。此溶液lml含2tLg銻。

3儀器

分光光度計。

4試樣

試樣應(yīng)通過0.125--篩孔

5分析步驟

5.1試樣1

國家標(biāo)準(zhǔn)局1985一04一15發(fā)布198&一01一01實施

GB5059.2一85

和徽0.20009試樣。

5.2空白試驗

隨同試樣做空白試驗。

5.3測定

5.3.1將試樣(5.1)置}'250-1燒杯ft，加人20ml硝酸(2.1),蓋上kIIll，緩慢加熱溶解試樣，

待試樣溶解后，加人loml硫酸(2.3),蒸發(fā)冒白煙，冷卻。以水洗凈杯壁重新加熱至冒[’]煙，以80m1

鹽酸(2.2)溶解鹽類，溶液移人100-1容準(zhǔn)瓶「}，，以鹽酸(2.2)洗凈燒杯并將溶液稀釋至亥性，混

勻。

5.3.2移取10.00m1溶液，置十150-1分液漏斗啡，。加人鹽酸(2.2)使溶液體積為20m1，力I]人loml

硫酸(2.3)，冷卻。加人lml二氯化錫溶液(2.5),2ml亞硝酸鈉溶液(2.6),振搖5min，bII入

lml尿素溶液(2.7),70m1水、1.oond孔雀綠溶液(2.8),振搖2或3次，]]!}人20m1甲苯(2.9),

振搖1min，分層后棄去水層，將甲苯層移人比色lla中，以甲苯為參比，于分光光度計波長640nm處

測Imo'其吸光度。

5.3.3減去隨同試樣所做空白試驗的吸光度，從上作曲線上查出相應(yīng)的銻41.0

5.41_作曲線的繪制

移取0.00,1.00,3.00,5.00,7.00,9.00,12.00ml銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.10.2)置于一組250-1燒杯

r1i，加人20ml硝酸(2.1),10-1硫酸(2.3),蒸發(fā)至冒硫酸}’{煙，冷卻。以水洗凈杯壁并重新蒸發(fā)

至冒白煙，加人IOMI鹽酸(2.2)，將溶液移人150-1分液漏c牛一中。以下按5.3.2項進(jìn)行。減去試卯座白

的吸光度。以銻員為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制仁作曲線。

‘計算

按下式計算銻的百分含量:

Sb(%)一蘭1上一、100

加。.r

式中:。:—從1_作曲線仁查得的銻44,9;

川?！嚇?1_,9;

r—試樣溶液分取比。

分析結(jié)果精確至小數(shù)點后第三位。

了允許差

實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大廠下農(nóng)所列允許差。

允許差

0.005一0.0080.003

0.008-0.0200.004

0.020-0.050

0.006

,0.050-0.1200.00