GB-T10574.3-2003 錫鉛焊料化學(xué)分析方法 鉍量的測(cè)定

ICS25.160.20

H13

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T10574.3-2003

代替GB/T10574.4-1989

錫鉛焊料化學(xué)分析方法秘量的測(cè)定

Methodsforchemicalanalysisoftin-leadsolder

-Determinationofbismuthcontent

2003-03-11發(fā)布2003-08-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)

國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

GB/T10574.3-2003

前言

本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T10574.1^10574.14-1989((錫鉛焊料化學(xué)分析方法》的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)包括13個(gè)部分:

1.GB/T10574.1((錫鉛焊料化學(xué)分析方法錫量的測(cè)定》是對(duì)GB/T10574.1-1989的修訂，采用

碘酸鉀滴定法測(cè)定錫量。

2.GB/T10574.2((錫鉛焊料化學(xué)分析方法銻量的測(cè)定》是對(duì)GB/T10574.2^10574.3-1989的

修訂，有兩個(gè)方法。方法1采用孔雀綠分光光度法測(cè)定銻量，方法2采用嗅酸鉀滴定法測(cè)定銻量。

3.GB/T10574.3((錫鉛焊料化學(xué)分析方法秘量的測(cè)定》是對(duì)GB/T10574.4-1989的重新確認(rèn)，

只進(jìn)行編輯性修改。采用硫脈分光光度法測(cè)定秘量。

4.GB/T10574.4((錫鉛焊料化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定》是對(duì)GB/T10574.5-1989的修訂，采用

火焰原子吸收光譜法代替1,10一二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵量。

5.GB/T10574.5((錫鉛焊料化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定》是對(duì)GB/T10574.6-1989的修訂，采用

砷銻鑰藍(lán)分光光度法測(cè)定砷量。

6.GB/T10574.6((錫鉛焊料化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定》是對(duì)GB/T10574.7-1989的修訂，采用

火焰原子吸收光譜法代替2,9一二甲基一1,10，一二氮雜菲分光光度法測(cè)定銅量。

7.GB/T10574.7((錫鉛焊料化學(xué)分析方法銀量的測(cè)定》是對(duì)GB/T10574.8^-10574.9-1989的

修訂，有兩個(gè)方法。方法1采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定銀量，方法2采用硫氰酸鹽滴定法代替電位滴

定法測(cè)定銀量。

8.GB/T10574.8((錫鉛焊料化學(xué)分析方法鋅量的測(cè)定》是對(duì)GB/T10574.10-1989的重新確

認(rèn)，只進(jìn)行編輯性修改。采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋅量。

9.GB/T10574.9((錫鉛焊料化學(xué)分析方法鋁量的測(cè)定》是對(duì)GB/T10574.11-1989的重新確

認(rèn)，只進(jìn)行編輯性修改。采用鉻天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法測(cè)定鋁量。

10.GB/T10574.10((錫鉛焊料化學(xué)分析方法鍋量的測(cè)定》有兩個(gè)方法。方法1是對(duì)

GB/T10574.12-1989的修訂，采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定錫量，方法2為首次制定，采用絡(luò)合滴定

法測(cè)定錫量。

11.GB/T10574.11((錫鉛焊料化學(xué)分析方法磷量的測(cè)定》是對(duì)GB/T10574'.13-1989的重新確

認(rèn)，只進(jìn)行編輯性修改。采用磷釩鋁雜多酸一結(jié)晶紫分光光度法測(cè)定磷量。

12.GB/T10574.12((錫鉛焊料化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定》是對(duì)GB/T10574.14-1989的修訂，

采用高頻感應(yīng)紅外吸收法代替蒸餾示波極譜法測(cè)定硫量。

13.GB/T10574.13((錫鉛焊料化學(xué)分析方法銅、鐵、錫、銀、金、砷、鋅、鋁、秘、磷量的測(cè)定》是新

制定的標(biāo)準(zhǔn)。采用電感藕合等離子體發(fā)射光譜((ICP-AES法)對(duì)錫鉛焊料中的銅、鐵、福、銀、金、砷、鋅、

鋁、秘、磷含量進(jìn)行測(cè)定。

本部分是對(duì)GB/T10574.4-1989((錫鉛焊料化學(xué)分析方法硫脈分光光度法測(cè)定秘量》的重新確

認(rèn)，只進(jìn)行編輯性修改。

本部分的附錄A是資料性附錄。

本部分自實(shí)施之日起，同時(shí)代替GB/T10574.4-1989.

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)歸口。

本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由柳州華錫集團(tuán)有限責(zé)任公司柳州冶煉廠起草。

本部分主要起草人:李志芳、鐘海珊、陳旭峰。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:

—GB/T10574.4-1989,

GB/T10574.3-2003

錫鉛焊料化學(xué)分析方法秘量的測(cè)定

范圍

本部分規(guī)定了錫鉛焊料中秘含量的測(cè)定方法。

本部分適用于錫鉛焊料中秘含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.003%-0.25%,

2方法提要

試料用硝酸一酒石酸一檸檬酸分解，用鹽酸沉淀除去大部分鉛和銀，以硫脈顯色，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)

425nm處測(cè)量其吸光度。

3試荊

3.1鹽酸(pl.19g/mL)e

3.2硝酸(pl.42g/mL)o

3.3鹽酸(1+1)e

3.4鹽酸(1+99),

3.5硝酸(1+1),

3.6硝酸(1+4).

3.7硝酸(1+9).

3.8混合酸:稱取50g酒石酸和50g檸檬酸溶于300mL硝酸(3.6)中，并用硝酸(3.6)稀釋至

500mL,混勻。

3.9酒石酸鉀鈉溶液(250g/L)o

3.10硫脈溶液(80g/I)。

3.11秘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。.2000g金屬秘()99.99%)，置于250ml一燒杯中，加人20mL硝酸

(3.5)，蓋上表皿，加熱溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷卻，移人1000mL容量瓶中，用硝酸(3.7)稀

釋至刻度，混勻。此溶液1mL含200pg秘。

3.12秘標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取50.00mL秘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于500mL容量瓶中，以硝酸(3.7)稀釋至刻度，

混勻。此溶液1mL含20pg秘。

4分析步驟

4.1試料

按表1稱取試樣，精確至。.0001g,

表I

韌含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%試料量/9

0.003-0.0101.2

>0.010-0.0500.6

>0.050-0.1000.3

>0.100-0.150.2

>0.15^-0.250.1

GB/T10574.3-2003

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。

4，2空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

4.3測(cè)定

4.3.1將試料((4.1)置于250mL高型燒杯中，加人25mL混合酸，蓋上表皿，低溫加熱至試料基本分

解，沿杯壁加人4mL鹽酸((3.3)，加熱煮沸并保持微沸15min，冷卻，充分搖動(dòng)使大量鉛沉淀。

注:①含銀試料，在加人混合酸后加入4滴鹽酸(3.1)，再低溫加熱分解。

②鉛高錫低試料，應(yīng)在低溫加熱至微沸，以防濺跳.

4.3.2用鹽酸((3.4)將試液移人50mL容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻，將試液用慢速濾紙干過濾。棄

去初濾液。分取25ml-濾液置于50MI，容量瓶中。

4.3.3

混勻。

4.3.4

加人5ml酒石酸鉀鈉溶液

在30℃士5℃水浴中放置10

,10mL硫脈溶液，每加一種試劑均需混勻，然后用水稀釋至刻度，

mine

將部分溶液移人5cm吸收皿中，以隨同試料的空白試驗(yàn)溶液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)

425

4.4

4.4.

nm處測(cè)量其吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的秘量。

工作曲線的繪制

移取。，1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00mL秘標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組50mL容

量瓶中，加人12.5mL混合酸、2mL鹽酸((3.3)，以下按4.3.3條進(jìn)行。

4.4.2將部分溶液移人5cm吸收皿中，與試料測(cè)定相同條件下，以試劑空白為參比，于分光光度計(jì)波

長(zhǎng)425nm處測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。以秘量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

5分析結(jié)果的表述

按式(1)計(jì)算鏈的質(zhì)量分?jǐn)?shù):

xo(Bi)(%)

MI·VoX10-s

Ma·V1

X100

式中:

m,—從工作曲線上查得的錘量，單位為微克(K8).

Vo—試液總體積，單位為毫升(mL);

V—分取試液體積，單位為毫升(mL);

m。—試料的質(zhì)量，單位為克(9)。

所得結(jié)果表示至兩位小數(shù)。若鎊含量小于0.15%時(shí)，表示至3位小數(shù)。

6允許差

實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的差值不大于表2所列允許差。

表2

秘含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))允許差(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

0.003--0.0050.001

>0.005-0.0100.002

>0.010^-0.0300.004

>0.030^-0.0500.006

>0.050-0.1000.010

>0.100-v0.150.015

>0.15--0.250.02

GB/T10574.3-2003

附錄A

(資料性附錄)

樹脂芯焊錫絲’)樣品預(yù)處理方法

用干凈的不銹鋼剪刀將試料剪成約10mm長(zhǎng)的短絲，置于250mL燒杯中，加100