GB-T14838-93 橡膠與橡膠制品試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)精密度的確定

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

橡膠與橡膠制品試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)

精密度的確定

GB/T14838一93

Rubberandrubberproducts-Determinationof

precisionfortestmethodstandards

本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO/TR9272-1986《橡膠與橡膠制品試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)精密度的確定》

1主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了橡膠與橡膠制品試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)精密度確定的準(zhǔn)則，給出試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中精密度章條

的編排格式。通過(guò)未硫化橡膠門尼粘度試驗(yàn)，給出計(jì)算精密度的實(shí)例。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于橡膠與橡膠制品各種標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法和試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中精密度的確定。待定精密度的

試驗(yàn)方法要有一定的準(zhǔn)確度并為多數(shù)實(shí)驗(yàn)室掌握，試驗(yàn)結(jié)果能用定量的連續(xù)變to表示

2引用標(biāo)準(zhǔn)

GB3358統(tǒng)計(jì)學(xué)名詞及符號(hào)

GB6379測(cè)試方法的精密度通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性

GB/T447.1化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法精密度室間試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性

GB/T1232未硫化橡膠門尼粘度的測(cè)定

3術(shù)語(yǔ)、符號(hào)

3門術(shù)語(yǔ)

3.1.1準(zhǔn)確度、偏差、精密度。本標(biāo)準(zhǔn)雖然不涉及準(zhǔn)確度和偏差，但為了說(shuō)明這兩個(gè)術(shù)語(yǔ)與精密度的差

別也給出它們的定義。

I1-1-1準(zhǔn)確度accuracy

試樣的測(cè)定均值與真值之間的一致程度。

注:C)此真值可為認(rèn)定的參照值或標(biāo)準(zhǔn)值;

(Lj參照值或標(biāo)準(zhǔn)值可用理論來(lái)確定或參照一個(gè)認(rèn)定的標(biāo)準(zhǔn)，另一個(gè)試驗(yàn)方法或者在某種情況下將試驗(yàn)方法

應(yīng)用于一批材料的全部試樣所得到數(shù)(量)值的平均值來(lái)確定;

③準(zhǔn)確度越高，一致程度就越大

3.1.1.2偏差bias

試驗(yàn)結(jié)果平均值與認(rèn)定的參照值之差。

注:高準(zhǔn)確度意味著偏差很小或可忽略不計(jì)。當(dāng)存在偏差時(shí)增加試驗(yàn)次數(shù)并不提高準(zhǔn)確度.而只是增加對(duì)偏差程度

的r解

3.1-1.3精密度precision

在確定條件下，將試驗(yàn)步驟實(shí)施多次所得結(jié)果之間的一致程度。

注:.I)一致程度通常與標(biāo)準(zhǔn)差相反，高精密度相當(dāng)于低(/]、)的標(biāo)準(zhǔn)差;

國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1993一12一30批準(zhǔn)

1994門0一01實(shí)施

GB/T14838一93

②高精密度與大的偏差或低的準(zhǔn)確度有可能同時(shí)存在

3，2適應(yīng)橡膠與橡膠制品試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)需要的術(shù)語(yǔ)

3.，2.1i+),1定determination

將試驗(yàn)步驟實(shí)施于一個(gè)試樣，產(chǎn)生一個(gè)數(shù)值(試驗(yàn))測(cè)定值，用來(lái)形成平均值或中值。

3.1.2.2試驗(yàn)結(jié)果testresult

規(guī)定數(shù)量測(cè)定值的平均值或中值。它是一項(xiàng)試驗(yàn)的報(bào)告數(shù)值

3.1.2.3水平level

本標(biāo)準(zhǔn)指試樣的等級(jí)。

3.1.2.4單元cell

本標(biāo)準(zhǔn)指一個(gè)實(shí)驗(yàn)室與一個(gè)水平的任一組合。

3.1.2.5重復(fù)性，rrepeatability,r

指一個(gè)數(shù)值。在同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作者，用同一試驗(yàn)方法與設(shè)備，對(duì)相同試樣得到兩次試驗(yàn)結(jié)果

之差的絕對(duì)值以某個(gè)指定概率的容許差。本標(biāo)準(zhǔn)的概率取95%.

3.1.2.6再現(xiàn)性，Rreproducibility,R

指一個(gè)數(shù)值。在不同實(shí)驗(yàn)寧、不同操作者、不同設(shè)備和在一個(gè)規(guī)定的時(shí)間內(nèi)，用同一試驗(yàn)方法對(duì)相同

試樣得到兩次試驗(yàn)結(jié)果之差的絕對(duì)值以某個(gè)指定概率的容許差。本標(biāo)準(zhǔn)的概率取95%,

3.1.2.7短期重復(fù)性，rsTshort-termrepeatability,rST

在較短的時(shí)間周期內(nèi)(如以分鐘、小時(shí)或天計(jì))所獲得的重復(fù)性。

注:對(duì)每項(xiàng)試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)都需要加以規(guī)定。

3.1.2.8長(zhǎng)期重復(fù)性，r,,?long-termrepeatability,r二

經(jīng)過(guò)長(zhǎng)的時(shí)間周期(如以天、周或月計(jì))所獲得的重復(fù)性。

注:①對(duì)每項(xiàng)試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)都需要加以規(guī)定

②影響長(zhǎng)期重復(fù)性的因素有不同的操作者不同的環(huán)境因素(如季節(jié)變化引起溫度、濕度不同)和設(shè)備的重新

校驗(yàn)或調(diào)節(jié)。

11.2.9短期再現(xiàn)性，RITshort-termreprodubility,R-

在較短的時(shí)間周期內(nèi)(以分鐘、小時(shí)或天計(jì))所獲得的再現(xiàn)性。

3.1.2.10長(zhǎng)期再現(xiàn)性，Rctlong-termreproducibility,RAT

經(jīng)過(guò)長(zhǎng)的時(shí)間周期(如以天、周或月計(jì))所獲得的再現(xiàn)性

注:影響長(zhǎng)期再現(xiàn)性的因素有不同操作者、不同的環(huán)境因素(如季節(jié)變化引起溫度、濕度不同)和設(shè)備的重新校驗(yàn)或

凋節(jié)

3.1.2.111型重復(fù)性與1型再現(xiàn)性type1repeatabilityandtype1reproducibility

分配到實(shí)驗(yàn)室的試樣可立即或只需稍許加工就能進(jìn)行試驗(yàn)的物件，即4.2.1中I型試樣和II型試

樣所獲得的重復(fù)性和再現(xiàn)性。

3.1.2.122型重復(fù)性與2型再現(xiàn)性type2repeatabilityandtype2reproducibility

分配到實(shí)驗(yàn)室的試樣是一些材料，要按規(guī)定的配方組成和工藝條件，制成能進(jìn)行試驗(yàn)的物件，即

4.2.1巾A型試樣所獲得的重復(fù)性和再現(xiàn)性

3.1.2.13相對(duì)重復(fù)性，(r)和相對(duì)再現(xiàn)性，(R)relativerepeatability(r)andrelativerepro-

ducibility(R)

重復(fù)性/、再現(xiàn)性R與相應(yīng)水平的平均值的百分比，這相當(dāng)于變異系數(shù)。

rs:或r,丁表示相對(duì)短期重復(fù)性或相對(duì)長(zhǎng)期重復(fù)性。

(Rsr)或(RAT)表示相對(duì)短期再現(xiàn)性或相對(duì)長(zhǎng)期再現(xiàn)性。

11.2.14兩次測(cè)定值容許差，AD,acceptancedifference(duplicatedeterminations)

指一個(gè)數(shù)值。在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)兩個(gè)測(cè)定值之差應(yīng)該以規(guī)定的概率低于這個(gè)數(shù)值。

GB/T14838一93

注①兩個(gè)測(cè)定值是使用相同的試樣、操作者和設(shè)備在沒(méi)有其它說(shuō)明的情況下，于同一時(shí)間獲得的。概率為95%

②如果計(jì)算的差低于容許差，則兩個(gè)測(cè)定值可以用來(lái)平均，平均值作為試驗(yàn)結(jié)果寫入報(bào)告如果計(jì)算的差超過(guò)

容許差，則要再進(jìn)行測(cè)定以得到合格的測(cè)定值

如果再進(jìn)行測(cè)定，原來(lái)的測(cè)定值要作廢，只使用新的測(cè)定值作為判斷

3.1.2.15X次測(cè)定值容許差，AD}acceptancedifference(Xdeterminations)

指一個(gè)數(shù)值。在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)以規(guī)定次數(shù)測(cè)定值的最大極差應(yīng)該以規(guī)定的概率低于這個(gè)數(shù)值。

注:①規(guī)定次數(shù)測(cè)定值是使用相同的試樣、操作者和設(shè)備在沒(méi)有其他說(shuō)明的情況下，于同一時(shí)間獲得的，概率為

95%

②如果計(jì)算的最大極差低于容許差，則全部測(cè)定值均可用來(lái)平均或取中值，而該平均值或中值作為試驗(yàn)結(jié)果

寫入試驗(yàn)報(bào)告。如果最大極差超過(guò)容許差則要進(jìn)行測(cè)定，以得到合格的測(cè)定值

如果再進(jìn)行測(cè)定，原來(lái)的測(cè)定值要作廢，只使用新的測(cè)定值作為判斷.

3.2符號(hào)

TS=—測(cè)定值(，是重復(fù)測(cè)定次數(shù)，可為1,2,3,-·一、二);

y—試驗(yàn)結(jié)果，即X次測(cè)定值TS的平均值或中值;

Y—室內(nèi)重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果的平均值;

Y—同一水平各室平均值的平均值;

i—某一實(shí)驗(yàn)室;

i—某一水平;

k—某一次實(shí)驗(yàn);

P—實(shí)驗(yàn)室數(shù);

9—水平個(gè)數(shù);

，—水平值，與Y相同;

，一室內(nèi)試驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)試驗(yàn)殊數(shù);

W—極差;

6Vm..—最大極差的平方，

S;—某個(gè)單元試驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差;

S,—重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差;

Sk—室間標(biāo)準(zhǔn)差;

Zu,—由小到大順序排列的待檢驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果的平均值，h是1,2........h;

C'.1—用科克倫(Cochran)法檢驗(yàn)方差的可疑值和界外值的統(tǒng)計(jì)量的計(jì)算值;

Q..i—用狄克遜(Dixon)法檢驗(yàn)平均值的可疑值和界外值的統(tǒng)計(jì)量的計(jì)算值;

r—重復(fù)性;

R—再現(xiàn)性;

(r)—相對(duì)重復(fù)性，%;

(R)—相對(duì)再現(xiàn)性，%;

f—放大極差(W)而得到容許差:AD的因子;

P,—相關(guān)系數(shù)的計(jì)算值;

?！騌與m線型回歸方程的常數(shù);

v—;或R與m線型回歸方程的系數(shù);

4通用原則

4.1一般原則

4.1-1本標(biāo)準(zhǔn)不是代替GB6379，而是根據(jù)橡膠與橡膠制品試驗(yàn)方法的特點(diǎn)，給出室間試驗(yàn)時(shí)不同粘

GB/T14838一93

密度類型和室內(nèi)重復(fù)試驗(yàn)的時(shí)間周期確定的原則，使用時(shí)應(yīng)根據(jù)需要選用其中適用的部分。

4.1.2重復(fù)性是指在某些規(guī)定的條件下同一實(shí)驗(yàn)室獲得類似試驗(yàn)結(jié)果的一致程度再現(xiàn)性是指在某些

規(guī)定的條件下不同實(shí)驗(yàn)室獲得類似試驗(yàn)結(jié)果的一致程度。如果試驗(yàn)結(jié)果接近一致，則存在良好的重復(fù)性

或良好的再現(xiàn)性。

4.1.3一項(xiàng)試驗(yàn)方法的精密度是指測(cè)量它所要測(cè)量的基本性能時(shí)敏感性如何，不一定能表示一項(xiàng)試驗(yàn)

的特性。由于試驗(yàn)方法對(duì)基本性能不敏感，精密度也可能良好。

4.1.4重復(fù)性與再現(xiàn)性應(yīng)在有代表性的實(shí)驗(yàn)室條件下測(cè)定。對(duì)于實(shí)驗(yàn)條件和待試試樣的均勻性不必過(guò)

干照顧，那樣會(huì)使精密度過(guò)于優(yōu)化。

4.1.5計(jì)算精密度重復(fù)性和再現(xiàn)性的統(tǒng)計(jì)公式在GB6379或GB/T4471中列出。本標(biāo)準(zhǔn)附錄c與附

錄D以簡(jiǎn)要形式也給出了計(jì)算公式。

4.2室間試驗(yàn)的試樣確定

4.2.，室間試驗(yàn)的三種類型試樣:

I型:充分制備的試樣。在測(cè)定前不需要加工的試樣，如做拉伸性能試驗(yàn)用的啞鈴狀試樣。

II5T1半成品試樣在測(cè)定前需要稍加工制備的試樣，如作拉伸性能試驗(yàn)之前從硫化橡膠試片上沖

裁成啞鈴狀試樣

gi型:規(guī)定(數(shù)髦)原材料，按照規(guī)定配方組成和工藝條件制備試樣。如給出橡膠、硫化劑、炭黑、操作

油和防老劑，在做拉伸性能試驗(yàn)之前要混煉、硫化、沖裁成啞鈴狀試樣。

4.2.2試樣類型選擇取決室間試驗(yàn)的目的。如果要評(píng)價(jià)各試驗(yàn)設(shè)備的一致程度則選擇1型或II型試

樣。如果要評(píng)價(jià)試驗(yàn)的全部工藝則選擇m型試樣

1型試樣在生產(chǎn)方和使用方的原材料驗(yàn)收試驗(yàn)時(shí)有重要意義。

無(wú)論工型、下型,m型試樣都必須由同一來(lái)源或同一批分配到各試驗(yàn)室，并且具有良好的均一性和

均質(zhì)性

4.2.3化學(xué)分析與通用的物理試驗(yàn)在試樣測(cè)定之前常常不需要或很少需要實(shí)驗(yàn)室內(nèi)制備，可采用丁型

試樣。要評(píng)價(jià)某種原材料，如橡膠或炭黑中某種規(guī)定性能的試驗(yàn)，則要求實(shí)驗(yàn)室內(nèi)制備或加工成試樣，閑

而要采用班型試樣。

4.2.4同一種原材料要根據(jù)試驗(yàn)方法采用不同類型試樣，如丁苯橡膠的質(zhì)量由下面三項(xiàng)試驗(yàn)來(lái)確定;

a.某種化學(xué)分析，如測(cè)有機(jī)酸含量;

b.某項(xiàng)通用的物理試驗(yàn)，如生膠門尼粘度;

c.某項(xiàng)性能試驗(yàn)，如拉伸強(qiáng)度。

這里的a,b,c分別對(duì)應(yīng)于工型、皿型和皿型試樣。

4.3室內(nèi)重復(fù)試驗(yàn)的時(shí)間周期確定

4.3門重復(fù)試驗(yàn)的時(shí)間周期分為三種:

，甚短期用盡可能短的或非常短的時(shí)間周期進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)，即由同一操作者用相同試樣和設(shè)

備在以分鐘計(jì)的時(shí)間周期內(nèi)，最多在以小時(shí)計(jì)的時(shí)間周期內(nèi)進(jìn)行重復(fù)測(cè)定;

b.短期用短的時(shí)間周期進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)，即由同一操作者或同一組操作者用相同試樣和設(shè)備在

以夭計(jì)的時(shí)間周期內(nèi)進(jìn)行重復(fù)測(cè)定;

c.長(zhǎng)期用長(zhǎng)的時(shí)間周期進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)，時(shí)間周期以周或月計(jì)。在這種情況下，雖然使用相同試

樣，但常常是不同的操作者或其他條件變化，如試驗(yàn)設(shè)備的重新檢驗(yàn)或調(diào)節(jié)而增大重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果的可變

性

為了簡(jiǎn)化，將室內(nèi)重復(fù)試驗(yàn)的三個(gè)時(shí)間周期分為短期和長(zhǎng)期。短期指a,b時(shí)間周期，長(zhǎng)期指。時(shí)間

J9m4.3.

2根據(jù)采用試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)要求，規(guī)定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)試驗(yàn)的時(shí)間周期。

GB/T14838一93

5精密度室間試驗(yàn)的安排與要求

5.1室間試驗(yàn)小組

由接受精密度確定任務(wù)的負(fù)責(zé)單位組織室間試驗(yàn)小組，并確定小組負(fù)責(zé)人來(lái)具體實(shí)施該項(xiàng)任務(wù)。

由室間試驗(yàn)小組作出下列初步?jīng)Q定:

a.精密度的類型:采用1型或2型;

b.重復(fù)性和再現(xiàn)性的時(shí)間周期:采用短期(分鐘、小時(shí)、天)或長(zhǎng)期(周、月);

。，是否要求容許差。

5.2實(shí)驗(yàn)室與試樣

盡量選擇不同氣候和地區(qū)等因素有代表性、符合要求的實(shí)驗(yàn)室。參加試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室不少于6個(gè)，少

于6個(gè)則不可能得出試驗(yàn)方法再現(xiàn)性的可靠評(píng)價(jià)。

試樣的類型和數(shù)量取決于被測(cè)試性能的范圍和在此范圍內(nèi)精密度變化、試驗(yàn)方法所適應(yīng)的不同類

型試樣、完成試驗(yàn)的可能性(如費(fèi)用與實(shí)際需要，如商業(yè)上或法律上需要的精密度評(píng)價(jià))。

一般室間研究至少應(yīng)有三種不同等級(jí)的試樣，即水平數(shù)至少為3。為了確定適用范圍廣的精密度，

則應(yīng)有五種或更多種不同等級(jí)的試樣，即水平數(shù)不能少于5.

分給各實(shí)驗(yàn)室的試樣都應(yīng)該是隨機(jī)分配的同質(zhì)材料。對(duì)每一等級(jí)試樣都必須留有一定量?jī)?chǔ)備當(dāng)

試樣不是同質(zhì)時(shí)，最好用同一批商品材料，用規(guī)定的條件制備試樣。

對(duì)不穩(wěn)定的試樣應(yīng)規(guī)定貯存條件和處理要求。

53室問(wèn)試驗(yàn)的安排

室間試驗(yàn)安排如表1所示。表1列出，個(gè)水平試樣和，次重復(fù)試驗(yàn).P個(gè)實(shí)驗(yàn)室的每個(gè)實(shí)驗(yàn)室必須

進(jìn)行4。次試驗(yàn)，并有下列要求:

:.全部q。次試驗(yàn)應(yīng)使用同一設(shè)備由同一操作者或同一組操作者來(lái)完成;

b同一水平試樣的，次試驗(yàn)必須在重復(fù)條件下、在規(guī)定的時(shí)間周期內(nèi)單獨(dú)進(jìn)行;

c.規(guī)定重復(fù)試驗(yàn)次數(shù)，。一般情況下二是2次，如果需要可規(guī)定更多的次數(shù);

d.q組n次試驗(yàn)可以在不同日期進(jìn)行。

5.4室間試驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容

a.試驗(yàn)結(jié)果，試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)比以往慣例或試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的有效位數(shù)多一位;

b，如果要進(jìn)行容許差(AD:或AD,)計(jì)算，則要列出得到試驗(yàn)結(jié)果的各個(gè)測(cè)定值;

。.試驗(yàn)過(guò)程出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象;

d.收到試樣的日期和試驗(yàn)日期;

e，試驗(yàn)設(shè)備情況。

6.1

精密度室間試驗(yàn)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)分析

參加室間試驗(yàn)的各實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)結(jié)果匯總于表1所示的格式。

GB/T14838一93

策︵、︶卜

④

卜

匆

⑧一e

④

簽戶二卜

;-:一匆@-e

藝‘︵囚︺卜

乞，﹄︸︸卜

⑥一:

芭N入目)卜

C蘭J卜

匆

略織淵城1粥

⑧翻三卜-。N︵巴卜1④1︵世卜

。如︸二卜-硯付~1︶卜1乞1戶[︸翻

因

c)

④

·三悅L產(chǎn)炯︸卜

C~︹1)卜

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⑧洲八帕)卜一臼自︵曰︶卜

。1︵T)卜-巴t︵︹)卜

⑤

⑨

冤

件書

少浦洲翎娜

籃，嘩

牲只/

/

三a

豐91

ca/T14838一93

6.2按本標(biāo)準(zhǔn)附錄C進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。當(dāng)室內(nèi)重復(fù)試驗(yàn)次數(shù)n大于2或各實(shí)驗(yàn)室的次數(shù)不相等時(shí)，按附

錄D進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

了試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中精密度章的內(nèi)容

a精密度類型:是1型還是2型;

b.重復(fù)性、再現(xiàn)性的時(shí)間周期:是短期還是長(zhǎng)期;

c.參加試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室數(shù)目;

d.試樣的水平數(shù);

e室內(nèi)重復(fù)試驗(yàn)次數(shù):是相等重復(fù)還是不相等重復(fù)

7.1給出精密度參數(shù)表，其格式見附錄C的表C13

7.2確定重復(fù)性和再現(xiàn)性與水平值的關(guān)系:是穩(wěn)定型、線型還是對(duì)數(shù)型關(guān)系。

7.2.1若有線型關(guān)系則指出線型關(guān)系表達(dá)式。

7.2.2作出重復(fù)性和再現(xiàn)性與水平值的坐標(biāo)圖，見附錄C中圖C1.

7.3確定相對(duì)重復(fù)性和相對(duì)再現(xiàn)性與水平值的關(guān)系，見附錄C中圖C2o

7.4重復(fù)性和再現(xiàn)性參數(shù)r與R在橡膠與橡膠制品試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用時(shí)建議給出下列內(nèi)容:

a.在規(guī)定的重復(fù)條件下對(duì)相同試樣的兩次單獨(dú)試驗(yàn)結(jié)果之差，每20次不得多于一次超過(guò)重復(fù)性

r參數(shù)值;

b.在規(guī)定的再現(xiàn)性條件下，在不同實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對(duì)相同試樣的兩次單獨(dú)試驗(yàn)結(jié)果之差，每20次不得

多于一次超過(guò)再現(xiàn)性R參數(shù)值。

Gs/T14838一93

附錄A

重復(fù)性與再現(xiàn)性的流程圖說(shuō)明

(補(bǔ)充件)

A1本附錄以流程圖形式說(shuō)明4.2條與4.3條中的內(nèi)容。

A2本附錄給出的流程圖是拉伸性能試驗(yàn)。

A3本附錄符號(hào)的腳注符號(hào)的含意:

ST短期;

LT長(zhǎng)期;

SV單個(gè)試樣產(chǎn)生的值;

AD容許值(允許用于求平均值)。

A4重復(fù)性流程圖，見圖A1和圖A2

A5再現(xiàn)性流程圖，見圖A3和圖A4,

Gs/T14838一93

硫化膠片

或時(shí)間周期〔短期)

。=2J泌

-耽-玖二

Y今

(r,)

時(shí)間周期(長(zhǎng)期)

2了厄5}.r

V

又(100)

圖AlI型重復(fù)性流程圖

1))了

GB/'r14838一93

混煉加工混煉加工}混煉加S

盛號(hào)硫化試片

J力

試

化

硫.

號(hào)

門幾‘

TS,-TSt.騰TS,,TS,,T尾TST8....T4

Y,Y,Y,

時(shí)間周期(短期)時(shí)間周期(長(zhǎng)期)

r，，一2幾SGTr,r-2幾S,.r

2JLsttZJ2S,.i

(rsr)=一

Y

X(100)

(rLr)=

Y

X(100)

圖A22型重復(fù)性流程圖

498

GB/T14838一93

實(shí)驗(yàn)室1實(shí)驗(yàn)室2

實(shí)驗(yàn)室r

·叭戮。Ts;|

!TSI鞏。Ts.|

·踐低.踐|

Y,

Y,

時(shí)間周期(短期)時(shí)間周期(長(zhǎng)期)

&T=2JZS.T

kT=2J2S-

21ZS-

2d2S-

凡分=-

Y

又(100)

(凡公=一

Y

X(100)

圖A31型再現(xiàn)性流程圖

k99

GB/T14838一93

}司批原材料

實(shí)驗(yàn)寶1實(shí)驗(yàn)S2實(shí)驗(yàn)室了

一}{

1l

曰八

試

化

"硫

號(hào)

y

Y,y

時(shí)間周期‘短期)

時(shí)1111周期(長(zhǎng)期)

R,，一2幾'SSrR,,=2J2S,1

2幾，、T

K(100)

2幾占r丁

(R,d

Y

(Rcd=-

丫

又(100)

圖A42型再現(xiàn)性流程圖

附錄B

各統(tǒng)計(jì)量的臨界值表

(補(bǔ)充件)

表B1科克倫(Cochran)最大方差檢驗(yàn)的臨界值

給定水平的

實(shí)驗(yàn)寶數(shù)

h

每單元的測(cè)試結(jié)果數(shù)

陀=2月=3

刀二4刀=5

月一6

1%5%1%5%1%5%1%5%

1%5洲

r

0.9950.9750.9790.9390.9590.906

0.9370.877

30.9930.967

0.9420.8710.8830.798

0.8340.7460.7930.707

40.9680.906

0.8640.7680.7810.684

0.7210.6290.676()590

O0.9280.811

0.7880.684

0.6960.5980.633M440.5880.506

60.8830.7810.7220.616

0.6260.532

0.5640.4800.5200.445

?0.8380.7270.664(〕561

0.5680.4800.5080.431

0.466(1-397

GB/'r14838一93

續(xù)表Bl

蛤宗穴平的

每單元的測(cè)試結(jié)果數(shù)

實(shí)驗(yàn)室數(shù)

凡=2n=3”一4

刀=511一6

P

1%5%1%5%10/a5%1%5%1%5%

80.7940.6800.6150.5160.5210.4380.4630.3910.4230.360

90.7540.6380.5730.4780.4810.4030.4250.3580.387().329

100.7180.6020.5360.4450.4470.3730.3980.3310.3570.303

110.6840.5700.5040.4170.4180.3480.3660.3080.3320.281

120.6530.5410.4750.3920.3920.3260.3430.288

0.3100.262

130.624‘0.5150.4500.3710.3690.3070.3220.2710.2910.243

140.5990.4920.4270.3520.3490.2910.3040.255

0.2740.232

150.5750.4710.4070.3350.3320.2700.2880.242

0.2590.220

160.5530.4520.3880.3190.3160.262

0.2740.2300.2460.208

170.5320.4340.3720.3050.3010.250

0.2610.2190.2340.198

180.5140.4180.3560.293

0.2880.2400.2490.209

0.2230.187

190.4960.4030.3430.281

0.2760.2300.2380.2000.2140.181

200.4800.3890.3300.270

0.2650.2200.2290.192

0.205().173

210.4650.3770.3180.261

0.2550.2120.2200.185

0.1970.167

220.4500.3650.3070.252

0.2460.2040.2120.178

0.1890.160

230.4370.354

0.2970.2430.2380.197

0.2040.172

0.1820.155

240.4250.343

0.2870.2350.2300.191

0.1970.166

0.1760.149

25

0.4130.3340.2780.228

0.2220.1850.1900.160

0.1700.144

260.4020.325

0.2700.2210.2150.179

0.1840.1550.1640.140

270.3910.316

0.2620.215

0.2090.1730.1790.150

0.1590.135

280.3820.308

0.2550.2090.2020.168

0.1730.146

0.1540.131

290.3720.300

0.2480.203

0.1960.164

0.1680.1420.1500.127

300.3630.293

0.2410.1980.1910.159

0.1640.138

0.145().124

31

0.3550.2860.2350.193

0.1860.155

0.1590.1340.1440.120

320.3470.280

0.2990.188

0.1810.151

0.1550.1310.1380.117

GB/T14838一93

續(xù)表B1

給定水平的

實(shí)驗(yàn)室數(shù)

0

每單元的測(cè)試結(jié)果數(shù)

月=2月=3”=4”片5月=6

1%5%1%5%1%5%1%5%1%5%

330.3390.2730.2240.1840.1770.1470.1510.1270.1340.114

340.3320.2670.2180.1790.1720.1440.1470.1240.1310.111

350.3250.2620.2130.1750.1680.1400.1440.1210.1270.108

360.3180.2560.2080.1720.1650.1370.1400.1180.1240.106

370.3120.2510.2040.1630.1610.1340.1370.1160.1210.103

380.3060.2460.2000.1640.1570.1310.1340.1130.1190.101

390.3000.2420.1960.1610.1540.1290.1310.111

0.1160.099

400.2940.2370.1920.1580.1510.126

0.1280.1080.1140.097

注:此表引自GB6379---86.

表B2狄克遜(Dixon)界外值檢驗(yàn)的臨界值

H

5%1%

Q,。一鬢行疊長(zhǎng)或Z,產(chǎn)caZa"-Z-

3

4

5

6

7

0.970

0.829

0.710

0.628

0.569

0.994

0.926

0.821

0.740

0.680

Q}l一佘澡片或Z<HLZ,開鬢粉

8

9

10

11

12

0.608

0.564

0.530

0.502

0.479

0.717

0.672

0.635

0.605

0.579

Q一蘇Z--Zii或ZIP,-Zcrr-a:

乙(仔別一‘(1‘氣月、一‘戈淚

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

0.611

0.586

0.565

0.546

0.529

0.514

0.501

0.489

0.478

0.468

0.459

0.451

0.443

0.436

0.429

0.697

0.670

0.647

0.627

0.610

0.594

0.580

0.567

0.555

0，544

0.535

0.526

05生7

0.510

0.502

GB/T14838一93

續(xù)表BZ

11

5%1%

Q::一Z決-.或Z"七-ZIxZ""-Zw

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

0.423

0.417

0.412

0.407

0.402

0.397

0.393

0.388

0.384

0.381

0.377

0.374

0.371

0495

0.489

0.483

0.477

0.472

0.467

0.462

0.458

0.454

0.450

0.446

0.442

0.438

附錄c

未硫化橡膠門尼粘度的測(cè)定

1型精密度計(jì)算

(參考件)

c1試驗(yàn)安排

本試驗(yàn)有11個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加(P一11)，試樣水平為6個(gè)等級(jí)(4一6)，每一水平室內(nèi)重復(fù)試驗(yàn)2次

(，=2)，試驗(yàn)按GB/T1232進(jìn)行

室內(nèi)重復(fù)試驗(yàn)為短時(shí)間周期，即幾小時(shí)至兩天內(nèi)測(cè)定。室間試驗(yàn)采用長(zhǎng)時(shí)問(wèn)周期，即20天內(nèi)測(cè)定。

分到室間的試樣不需要加工，故精密度屬1型。

試驗(yàn)用未硫化橡膠種類與試驗(yàn)條件見表C1,

表C1試樣與試驗(yàn)條件

水平

試樣膠種試驗(yàn)溫度，亡

其他試驗(yàn)條件

1

EPDM125ML

2

CR

100Ml.n+.I

3

SBR-1500

100ML-,

4

NR

100

Ml._,

5

NBR-26

100M工_-11

6NR與SBR-1500混煉膠

100MI‘_1

GB/T14838一93

試驗(yàn)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)分析

1試驗(yàn)結(jié)果匯總及其極差與平均值的計(jì)算，見表C2、表C3、表C4、表C5e

表C2門尼粘度試驗(yàn)結(jié)果匯總

，‘八2

CC

認(rèn)

123456

①②①②①②①②①②C!i②

(1)34.034.045.046.0

53.054.069.071.081.081.0100.0102.0

(2)

32.032.042.843.251.550.6(59.571.178.677.596.797.0

(3)

29.029.040.042.048.048.066.064.076.076.089.089.0

(4)36.536.547.047.055.054.072.0

71.583584.087.083.5

(5)35.635.845.3

45.053.352.574.773.387.887.0102.2105.0

(6)28.228.4

41.241.349.148.668.871.377.4

77.0104.8102.8

(7)30.229.9

41.441.449.849.370.770.477.3

78.3105.2104.6

(8)29.829.538.038,346.5

46.264.563.570.069.786.585.5

(9)36.036.5

44.044.554.054.074.0

74.082.082.5105.5105.0

(10)29.330.0

41.241.748.949.768.870.9

76.276.8100.9101.0

(11)

33.033.040.041.048.0

48.068.067.071.071.095.0

94.0

表C3門尼粘度極差匯總

'-'-1f4}4}

123

456

(1)

01.01.0

2.002.0

(2)

00.4

0.91.61.1

0.3

(3)

02.0

02.0

00

(4)

001.0

0.50.53.5

(5)

0.20.3

0.81.4

0.82.8

(6)0.2

0.1

0.52.5

0.42.0

(7)

0.30

0.50.3

1.00.右

(8)

0.30.3

0.31.0

0.31.0

(9)

0.50.5

00

0.50.5

(10)

0.7

0.50.8

2.10.6

0.1

(11)

01.0

01.0

01.0

;O1

GB/T14838一93

表C4門尼粘度單元平均值

票扮之

l23456

(1)34.0045，50535070.008100101.00

(2)32.00430051.0570.3078.0596.85

(3)29.0041.00

480065.0076.0089.00

(4)36.5047.00

54.5071.7583.7585.25

(5)35.7045.1552.9074.0087.40103.60

(6)28.3041.2548.85

70.0577.20103.SU

(7)30.0541.404955

70.5577.80104.90

(8)296538.15

463564.0069.858600

(9)36.25

44.2554t0074.0082.2510525

(10)

29.6541.45493069.8576.50

10095

(11)330040.50

480067.5071.0094.50

表CS門尼粘度單元平均值遞增排列

卜泛之

l2

3456

l

28.3038，1546.35

64，0069858525

229.00

4050480065.00

710086.00

3

29，654100

48‘0067.50

76.008900

4

29.654125

48.856985

76.5094.50

5

30，054140

毛93070.00

7?2096t85

6

32.0041.45

495570.05

7780100t95

7

33。004300

51‘057030

780510100

8

34.004生.25

52‘9070.55

81.0010360

9

357045。15

53.5071.75

8225103.80

l0

36.254550

54.0074.00

83.75104.90

1I

3650

470054.50

7400

8740105.25

CZ.2用科克倫法對(duì)最大極差平方的檢驗(yàn)和取舍，見表C6。

GB/T14838一93

表C6門尼粘度最大極差平方的檢驗(yàn)和取舍

水平

W盆

:;W=

2.of

2.5'3.5=

6.8525.523.9630.80

C,i

0.4900.584

1.o=

4.68

0.2140.2450.3060.398

乒沙

經(jīng)查附錄B的表Bl得C17

Csi:{:

判斷

0.490<0.570

即C<

CIs川.川

0.570<0.584

<0.684即

C5%.m，、<

C.1<

C156.1--l

0.214<0.570

即C1<

Cs%.an

0.245<0.570

即C.<

認(rèn)%(1l曰幻

0.306<0.570

即C<

Cs%{日、〔幻

0.398<0.570

即CI<

Csr.n曰

判斷結(jié)果正常接受可疑值正常接受正常接受正常接受正常接受

進(jìn)一步檢查與

判斷結(jié)果

舍去，

做第二次檢驗(yàn)

W,'

1.01

1客w，

2.85

C一WL

藝W?

0.351

經(jīng)查附錄B的表B1得口%

CsM‘1;)一:

=0.718

=0.602

判斷

0.351<0.602

即C,}<

磯%1-1-

判斷結(jié)果正常接受

C2.3用狄克遜法對(duì)最大或最小的平均值的檢驗(yàn)和取舍。

506

GB/T14838一93

表C7門尼粘度平均值的最大值

或最小值的檢驗(yàn)和取舍

水平

123456

嗽一Z--Z-}.iZ,-a-Z",

檢驗(yàn)最小值

0.0880.3200.2160.1290.0830.038

Q,=Z,n,-Z"..Zur,-Z(n

檢驗(yàn)最大值

0.0330.2310.0770.2500.2230.018

經(jīng)查附錄B的表R2得:Q,y.

Q%一卜:

=0.605

=0.502

判斷

取最大的Q..}

0.088<0.502

即Q..}<

QS%1】.昭，

0.320<0.502

即Q七<

Csy.uu-,

0.216<0.502

即Q‘1<

QS%.1，

0.250<0.502

即Q.,<

Qsy.uu川

0.223<0.502

即Q,i<

Q洲川，‘約

0.038<0.502

即Q.1<

Q%

判斷結(jié)果正常接受

正常接受正常接受正常接受

正常接受正常接受

C2.4重新匯總檢驗(yàn)后的門尼粘度平均值和極差，見表C8和表C9e

表C8檢驗(yàn)后門尼粘度平均值匯總

黔弄之

12

3456

(1)

34.0045.50

53.5070.0081.00101.00

(2)

32.0043.0051.05

70.30

78.0596.85

(3)

29.00

48.0065.00

76.0089.00

(4)

36.5047-00

54.5071.75

83.7585.25

(5)

35.7045.15

52.9074.0087.40

103.60

(6)28.30

41.2548.85

70.0577.20103.80

(7)

30.0541.40

49.5570.55

77.80104.90

(8)

29.6538.15

46.35

64.0069.85

86.00

(9)

36.2544.25

54.00

74.0082.25105.25

(10)

29.6541.45

49.3069.85

76.50100.95

(11)

33.00

40.5048.00

67.50

71.0094.50

Gs/T14838一93

表c9檢驗(yàn)后門尼粘度極差匯總

竇警荔蕎址

123456

(1)01.01.02.002.0

(2)0

0.40.91.61.10.3

(3)002.000

(4)001.00.50.53.5

(5)0.20.30.81.40.82.8

(6)0.20.10.52.50.42.0

(7)0.300150.31.00.6

(8)0.30.30.31.00-31.0

(9)0.50.5000-50.5

(10)0.70.50.82.1

0-60.1

(11)

01.001.001.0

C2.5各水平的水平值，、重復(fù)性r和再現(xiàn)性R的計(jì)算，見表CIO.

表C10門尼粘度的。、二、R計(jì)算

(水平1,3,4,5,6的p=11，水平2的p=10;六個(gè)水平的、均為2)

it}v`}伙

123

456

c。二藝Y,

354.1427.6556.0

767.0860.81071.1

C=藝Y;

11492.94018354.132528181.3553582.730

67631.64104875.610

C。一藝Wl

1.002.85

4.6825.523.96

30.8

“，一c2p

0.0454545450.14250.212727272

1.160.181.40

、:_PC,-C,一S;

Pkp一11Z

9.3911818187.2265555557.

7013636369.6111818126.9227272757.26818181

SR二斗十Si.

9.4366363637.3690555557.91409090810.

7711818127.1027272758.66818181

C,

陰一下

32.190

42.76550.54569.72778.255

97.373

S

0.2130.377

0.4611.0770.424

1.183

SR

3.0722.7152.813

3.2825.206

7.659

r一2.83S,

0.6031.068

1.3053.048

1.2013348

R=2.83S

8.6937.682

7.9619.28814.733

21.676

習(xí)8

GR/T14838一93

C2.6重復(fù)性r或再現(xiàn)性R對(duì)水平值。的關(guān)系確定

重復(fù)性r與水平值，或再現(xiàn)性R與水平值m一般有穩(wěn)定型、線型、對(duì)數(shù)線型等三種關(guān)系。

從表C10可見r與?；騌與，的關(guān)系不能用穩(wěn)定型關(guān)系表示

C2.6.1重復(fù)性r對(duì)水平值m的線型關(guān)系選擇，見表Cllo

表C11門尼粘度的:對(duì)。線型方程相關(guān)系數(shù)與回歸方程的系數(shù)計(jì)算

it#itWax找

123456

m少

32.1942.7650.5569.7378.2597.37

r，

0.6031.0681.3053.048

1.2013.348

容邢一

370.85

*一15"1;-,m'

61.808

冬。

10.573

*一1}r

1.7622

Tl一皿-,r,

763.55605

Ti一剎身})(奮{

653.4995083

T，一Z-,

25886.1685

T,一9’

22921.62011

T。一習(xí),,

25.149067

11,一4’

18.63138816

了、一丁2

P-}一(T于布(Ts于Ts)

0.792

叭=于一V,m

一0.531

V,一朱會(huì)

0.037

C26.2再現(xiàn)性K對(duì)水平值。的線型關(guān)系選擇，見表C12

嘆可)目

cB/T14838一93

表C12

沙結(jié)桌

門尼粘度的R對(duì)。的線型方程相關(guān)系數(shù)與回歸方程的系數(shù)計(jì)算

*IF}}丁一廠一一一下一一一

計(jì)算公式

32.19

8.693

42.750.55

69.7378.2597.37

7.6827.9619.28814.73321.676

毯一尺

全碼

370.85

一9舒

61.802

70.033

R11.6722

T,.84015

T,一剎補(bǔ)){舒

623008

92]一328

25886.1685

爪

q藝

一一

了

T,一2(,Z,m!’

22921.62041

136103

971-81?

R

藝

-一

T。一州

7‘比

全引

4368481

P,

T，一Tw

0.878

(T一，7')(了，一T,,)

“2=R一VZ玩

一0.696

vZ一T,-T,T,_-T,

0.200

C3未硫化橡膠門尼粘度測(cè)定試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中精密度章條內(nèi)容

C3.1試驗(yàn)安排

內(nèi)容見Cl.

C3.2

C3.3

試樣與試驗(yàn)條件

內(nèi)容見表Cl,

精密度參數(shù)(見表C13)

sio

GB/'r14838一93

表C13門尼粘度I型精密度參數(shù)

水平試樣膠種平均水平值

試驗(yàn)室內(nèi)試驗(yàn)空間

S,

廠

>/叼S

R

R/'

1EPDM32.20.2130.60