枸櫞酸鉍鉀含量測定.ppt

1、班級：2010級大專藥學(xué)3班第六組 負責(zé)人：郭玉林 團隊：郭玉林 曾麗平 冉小林 鄧承淑 楊遠平 李莎莎 安婷 李莉 秦艷,枸櫞酸鉍鉀膠囊的質(zhì)量分析,藥物基本情況,本品為胃黏膜保護類非處方藥藥品，用于慢性胃炎及緩解胃酸過多引起的胃痛、胃灼熱感（燒心）和反酸。本品為硬膠囊，內(nèi)容物為白色粉末；味咸，有引濕性。在水中極易溶解，在乙醇中極微溶解。其水溶液為膠體溶液，微堿性。,目錄,1.學(xué)會查閱中國藥典（二部）及相關(guān)資料。 2.熟悉注射劑的外觀性狀檢查。 3.能依據(jù)中國藥典（二部），正確使用各項鑒別反應(yīng)。掌握藥物結(jié)構(gòu)與理化性質(zhì)之間的關(guān)系。 4.學(xué)會裝量差異及崩解時限的檢查。 5.能依據(jù)中國藥典（二部），

2、正確使用配位滴定法測定枸櫞酸鉍鉀的標示量百分含量。 6.能正確填寫相關(guān)檢驗原始記錄及檢驗報告單。,實驗?zāi)康?性狀檢查,觀察膠囊劑的表面是否整潔，有否粘接、變形或破裂現(xiàn)象，內(nèi)容物應(yīng)無異臭。,試劑與儀器,試劑： 水（新沸放置至室溫）、乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）、二甲基酚橙指示液、鉻黑T 指示劑、稀鹽酸溶液、基準氧化鋅、稀硫酸、 10%硫脲、高氯酸(110)、吡啶醋酐(3:1） 儀器： 酸式滴定管、錐形瓶、水浴鍋、燒杯、 鐵架臺、移液管、吸耳球、濾紙、電子天平、 吊籃、金屬架、篩網(wǎng)、崩解儀、量筒、試管、 膠頭滴管、燒杯、濾紙、漏斗、玻璃棒,1、裝量差異 中國藥典2010年版第二部規(guī)

3、定膠囊劑的裝量差異應(yīng) 符合規(guī)定見表,常規(guī)檢查,2、崩解時限,取供試品6粒，分別置于吊籃 加擋板，啟動崩解儀進行檢查， 膠囊應(yīng)在30分鐘內(nèi)全部崩解，如有 1粒不能完全崩解，應(yīng)另取6粒復(fù)試，均 應(yīng)符合規(guī)定。,注：,1、稱量過程中避免用手直接接觸裝量差異時每次膠囊的稱量中，應(yīng)該注意編號順序，避免混淆。稱量過程中避免用手直接接觸供試品，已去出的膠囊不得放回原包裝容器。 2、崩解時限時在測試中，燒杯內(nèi)的水溫應(yīng)保持在37度左右，每一次測試后應(yīng)清洗吊籃。,四、含量測定,本品含枸櫞酸鉍鉀，以鉍(Bi)計算，中國藥典2010年版規(guī)定供試品中枸櫞酸鉍鉀標示量%為90.0%110.0%。,【測定方法】取裝量差異項下

4、的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量(約相當(dāng)于鉍200mg)，加稀硝酸18ml，充分振搖，使枸櫞酸鉍鉀溶解，加水50ml，混勻，加二甲酚橙指示液3滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯黃色，每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于10.45mg的鉍(Bi)。并用空白試驗加以校正。,【含量計算】標示量含量%=,測定注意事項,1、二甲酚橙是紫色結(jié)晶，易溶于水。它在pH6.3時呈紅色，pH=6.3時呈中間顏色。而二甲酚與金屬離子的絡(luò)合物則是紅紫色的，故它只能在pH6.3的酸性溶液中作用。 2、EDTA是一種氨羧絡(luò)合劑，全稱是乙二胺四乙酸，因水中溶解度很低，通常實驗室用乙二胺四乙酸二鈉鹽。該試劑盒多種金屬元素定量