標(biāo)準(zhǔn)解讀

《YS/T 539.4-2009 鎳基合金粉化學(xué)分析方法 第4部分：鉻量的測(cè)定 過(guò)硫酸銨氧化滴定法》相較于《YS/T 539.4-2006》，主要在以下幾個(gè)方面進(jìn)行了調(diào)整或更新：

  1. 術(shù)語(yǔ)定義：新版標(biāo)準(zhǔn)可能對(duì)某些術(shù)語(yǔ)進(jìn)行了更加精確的定義，以確保不同實(shí)驗(yàn)室間的一致性和可比性。這種改變有助于減少因理解差異導(dǎo)致的誤差。

  2. 樣品處理：對(duì)于樣品前處理步驟，如溶解、過(guò)濾等過(guò)程，《YS/T 539.4-2009》可能引入了新的技術(shù)或優(yōu)化了現(xiàn)有流程，旨在提高實(shí)驗(yàn)效率和結(jié)果準(zhǔn)確性。

  3. 試劑規(guī)格：新版本可能對(duì)使用的化學(xué)試劑（如過(guò)硫酸銨）的質(zhì)量要求做了更嚴(yán)格的規(guī)定，或者指定了特定品牌/類型的試劑，以保證反應(yīng)條件的一致性。

  4. 操作步驟：針對(duì)滴定過(guò)程中的一些細(xì)節(jié)操作，《YS/T 539.4-2009》或許提供了更為詳盡的指導(dǎo)說(shuō)明，比如滴定速度控制、終點(diǎn)判斷依據(jù)等，這有助于降低人為因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。

  5. 計(jì)算公式與數(shù)據(jù)處理：標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于如何從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)推導(dǎo)出最終鉻含量值的方法可能會(huì)有所調(diào)整，包括但不限于校正因子的應(yīng)用、空白試驗(yàn)的重要性強(qiáng)調(diào)等方面。


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  • 2009-12-04 頒布
  • 2010-06-01 實(shí)施
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YS∕T 539.4-2009 鎳基合金粉化學(xué)分析方法 第4部分：鉻量的測(cè)定過(guò)硫酸銨氧化滴定法_第1頁(yè)
YS∕T 539.4-2009 鎳基合金粉化學(xué)分析方法 第4部分：鉻量的測(cè)定過(guò)硫酸銨氧化滴定法_第2頁(yè)
YS∕T 539.4-2009 鎳基合金粉化學(xué)分析方法 第4部分：鉻量的測(cè)定過(guò)硫酸銨氧化滴定法_第3頁(yè)
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YS∕T 539.4-2009 鎳基合金粉化學(xué)分析方法 第4部分：鉻量的測(cè)定過(guò)硫酸銨氧化滴定法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３９．４—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．４—２００６

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第４部分：鉻量的測(cè)定

過(guò)硫酸銨氧化滴定法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狀犻犮犽犲犾犫犪狊犲犪犾犾狅狔狆狅狑犱犲狉—

犘犪狉狋４：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺狉狅犿犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３９．４—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》共分為１３個(gè)部分：

———第１部分：硼量的測(cè)定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測(cè)定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測(cè)定高氯酸脫水稱量法；

———第４部分：鉻量的測(cè)定過(guò)硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測(cè)定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測(cè)定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測(cè)定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測(cè)定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測(cè)定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測(cè)定辛可寧稱量法；

———第１２部分：磷量的測(cè)定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測(cè)定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分是ＹＳ／Ｔ５３９的第４部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．４—２００６《鎳基合金粉化學(xué)分析方法過(guò)硫酸銨氧化滴定法測(cè)定鉻量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．４—２００６相比較主要變化如下：

———增加了前言；

———補(bǔ)充了重復(fù)性限。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、西安銳堅(jiān)金屬有限責(zé)任公司。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：劉鵬宇、楊秋萍、鄭廣賀。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．４—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．４—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３９．４—２００９

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第４部分：鉻量的測(cè)定

過(guò)硫酸銨氧化滴定法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規(guī)定了鎳基合金粉中鉻含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中鉻（不含釩）含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：２％～３０％。

２方法提要

試料用酸溶解，在硫酸磷酸介質(zhì)中，以硝酸銀為催化劑，用過(guò)硫酸銨將Ｃｒ（Ⅲ）氧化成Ｃｒ（Ⅵ），用硫

酸亞鐵銨溶液滴定。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．３氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．４磷酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．５硫酸（１＋１）。

３．６硝酸銀溶液（１０ｇ／Ｌ）：稱?。保缦跛徙y溶于水中，加數(shù)滴硝酸（３．２）并用水稀釋至１００ｍＬ，混勻，

貯存于棕色瓶中。

３．７過(guò)硫酸銨溶液（２５０ｇ／Ｌ），用時(shí)現(xiàn)配。

３．８硫酸錳溶液（５ｇ／Ｌ）。

３．９氯化鈉溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．１０二苯胺磺酸鈉溶液（２ｇ／Ｌ）。

３．１１Ｎ苯代鄰氨基苯甲酸溶液（２ｇ／Ｌ）：稱?。埃玻纾伪酱彴被郊姿崛苡冢保埃埃恚烫妓徕c水溶液

（２ｇ／Ｌ）中，加熱溶解。

３．１２重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取５．６５８２ｇ基準(zhǔn)重鉻酸鉀（預(yù)先經(jīng)１０５℃烘干１ｈ，置于干燥器中，冷卻

至室溫）置于３００ｍＬ燒杯中，用水溶解，移入２０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ

含１ｍｇ鉻。

３．１３硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

３．１３．１配制：稱?。保埃缌蛩醽嗚F銨，加入適量水及１００ｍＬ硫酸（３．５）溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶，

用水稀釋至刻度，混勻。

３．１３．２標(biāo)定：移?。玻担埃埃恚讨劂t酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．１２）３份，分別置于５００ｍＬ燒杯中，加入４ｍＬ磷

酸（３．４）、３０ｍＬ硫酸（３．５），用水稀釋至２００ｍＬ。用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（３．１３）滴定至溶液呈淡

黃色，加３滴Ｎ苯代鄰氨基苯甲酸溶液（３．１１），繼續(xù)滴定至溶液由玫瑰紅色變?yōu)榱辆G色為終點(diǎn)。３份鉻

標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（３．１３）體積的差值不超過(guò)０．０５ｍＬ，取其平均值。

按公式（１）計(jì)算硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)鉻的滴定度：

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