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文檔簡介

1、原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),原子吸收分光光度計(jì) 原理及簡介,原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),內(nèi)容提要,基本原理 儀器構(gòu)造 技術(shù)指標(biāo) 使用問題, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),基本原理,原子吸收法是測量試樣

2、中的金屬元素含量時(shí)首選的方法,原子吸收分析的特點(diǎn)是: 一、適用范圍廣,目前可以測定七十余種元素。 二、選擇性好,抗干擾能力強(qiáng)。 三、靈敏度高,火焰法 ug/ml,石墨爐法ng/ml。 四、分析速度快, 化學(xué)處理和測定操作簡便,易于掌握。, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),基本原理, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),基本原理, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)廣

3、泛應(yīng)用于環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、冶金、地質(zhì)、食品、石油化工和工農(nóng)業(yè)等部門的微量和痕量元素分析。 生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范,衛(wèi)法監(jiān)發(fā)2001 161號(hào) Al,Fe,Mn,Cu,Zn,As,Se,Hg,Ni,Cd,Cr,Pb,Ag,Mg,Mo,Co, Ba,V,Sb,Be,Ti,K,Na 共23個(gè)元素. 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分,GB/T5009-2003 Al,Fe,Mn,Cu,Zn,As,Se,Hg,Ni,Cd,Cr,Pb,Ag,Mg,Ca,Sb,K,Na,Sn 共19個(gè)元素,原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),基本原理, 原子吸收分光光度計(jì),水和廢水檢測分析方法(第四版),國家環(huán)保總局 Fe,M

4、n,Cu,Zn,As,Se,Hg,Ni,Cd,Cr,Pb,Ge,Mg,Ca,Sb,Be,Tl,K,Na等元素 飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)匯編 Fe,Mn,Cu,Zn,As,Hg,Cd,Cr,Pb,Mg,Co等元素 中國藥典 Al,F(xiàn)e,Mn,Cu,Zn,As,Hg,Cd,Ca,Pb,K,Na共12個(gè)元素 農(nóng)業(yè)部無公害農(nóng)產(chǎn)品行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) Cu,As,Hg,Cd,Cr,Pb共6個(gè)元素,原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),基本原理, 原子吸收分光光度計(jì),土壤分析技術(shù)規(guī)范 K,Na,Ca,Mg,Zn,Cu,F(xiàn)e,Mn,Pb,Cd,Ni,Hg,As,Se,Ti,Mo,Al,Cr共18個(gè)元素 另外原子吸收還應(yīng)用于

5、對(duì)人體中微量元素的測量,比如血液中Pb,Cd的,研究Cu,Zn,Ca,Mg,Fe與兒童生長發(fā)育的關(guān)系等,原子吸收也是衛(wèi)生檢驗(yàn)必備的檢測儀器。,原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),基本原理, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收光譜法是一種根據(jù)基態(tài)原子對(duì)特征波長光的吸收,測定試樣中元素含量的分析方法。 由光源發(fā)出的被測元素的特征波長光(共振線),待測元素通過原子化后對(duì)特征波長光產(chǎn)生吸收,通過測定此吸收的大小,來計(jì)算出待測元素的含量。,原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用

6、附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),基本原理, 原子吸收分光光度計(jì),遵循朗伯比爾定律 數(shù)學(xué)表達(dá)式:Akbc A 吸光度; K 比例常數(shù); B 基態(tài)原子層的厚度; C 蒸汽中基態(tài)原子的濃度。,原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),基本原理, 原子吸收分光光度計(jì),分析方法-標(biāo)準(zhǔn)曲線法 配制一組含有不同濃度被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在與試樣測定完全相同的條件下,按濃度由低到高的順序測定吸光度值。繪制吸光度對(duì)濃度的校準(zhǔn)曲線。

7、測定試樣的吸光度,在校準(zhǔn)曲線上求出被測元素的含量。,原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),基本原理, 原子吸收分光光度計(jì),分析方法-標(biāo)準(zhǔn)加入法 分取幾份相同量的被測試液,分別加入不同量的被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,其中一份不加被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,最后稀釋至相同體積,使加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0,CS、2CS 、3CS ,然后分別測定它們的吸光度,繪制吸光度對(duì)濃度的校準(zhǔn)曲線,再將該曲線外推至與濃度軸相交。交點(diǎn)至坐標(biāo)原點(diǎn)的距離Cx即是被測元

8、素經(jīng)稀釋后的濃度。,原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),儀器構(gòu)造,由光源發(fā)出的光,通過原子化器產(chǎn)生的被測元素的基態(tài)原子層,經(jīng)單色器分光進(jìn)入檢測器,檢測器將光強(qiáng)度變化轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)變化,并經(jīng)信號(hào)處理系統(tǒng)計(jì)算出測量結(jié)果。, 原子吸收分光光度計(jì),光源原子化器單色器-檢測器信號(hào)處理系統(tǒng),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),儀器構(gòu)造,(一)光源 作用:提供待測元素的特征波長光。 光強(qiáng)應(yīng)足夠大,有良好的穩(wěn)定性,使用壽命長??招年帢O燈是符合上述要求的理想光源,應(yīng)用最廣 空心陰極燈:一個(gè)陽極:鎢棒 一個(gè)空心圓柱

9、形陰極:待測元素的高純金屬或合金 一個(gè)帶有石英窗的玻璃管,管內(nèi)充入低壓惰性氣體, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),儀器構(gòu)造,若陰極物質(zhì)只含一種元素的則為單元素?zé)?,若陰極物質(zhì)還有多種元素則可制成多元素?zé)?,但多元素?zé)舻陌l(fā)光強(qiáng)度一般都低于單元素?zé)簦栽谕ǔG闆r下都使用單元素?zé)簟?測量不同的元素必須使用相對(duì)應(yīng)的元素?zé)?,所以衡量原子吸收分光光度?jì)是否方便使用的一個(gè)重要指標(biāo)就是在測量多個(gè)元素時(shí),元素?zé)羟袚Q是否簡便易行。從使用上看,儀器可以容納的元素?zé)粼蕉?,關(guān)機(jī)換燈的頻率就越低,自動(dòng)換燈又比手動(dòng)換燈方便準(zhǔn)確。同時(shí)點(diǎn)亮2只燈也可以節(jié)約預(yù)熱的時(shí)間,提高效率。, 原子吸收分光光

10、度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),儀器構(gòu)造,氘燈:是十分重要的光源,主要作用是扣背景 使用波長一般為190-360nm (二)原子化器: 作用:將待測試樣轉(zhuǎn)變成基態(tài)原子(原子蒸氣)。 要求:具有足夠高的原子化效率;具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性;操作簡單,常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),儀器構(gòu)造,1.火焰原子化器(包括霧化器,霧化室和燃燒器) 將液體試樣經(jīng)噴霧器形成霧粒,這些霧粒在霧化室中與氣體(燃?xì)馀c助燃?xì)猓┚鶆蚧旌希ゴ笠旱魏?,再進(jìn)入燃燒器形成火焰。此時(shí),試液在火焰中產(chǎn)生原子蒸氣。 霧化器是火

11、焰原子化器中的最重要的部件,它的作用是將試液變成細(xì)霧。霧粒越細(xì)、越多,在火焰中生成的基態(tài)自由原子就越多,儀器的靈敏度就越高。霧化器的霧化效果越穩(wěn)定,火焰法測量的數(shù)據(jù)就越穩(wěn)定。霧化器的霧化效率在10%左右。, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),儀器構(gòu)造, 原子吸收分光光度計(jì),在超音速的氣流作用下,噴頭利用負(fù)壓的原理將溶液從毛細(xì)管吸入,并將溶液氣霧撞擊到撞擊球上進(jìn)一步細(xì)化。此氣溶膠大約有10%左右從燃燒縫進(jìn)入空氣與乙炔構(gòu)成的火焰參與吸收測量,其余的變成廢液從廢液管排出。,原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),儀器構(gòu)造,2.非火焰原子化器 非火焰原子化器常用的

12、是石墨爐原子化器。石墨爐原子化法的過程是將試樣注入石墨管中間位置,用大電流通過石墨管以產(chǎn)生高溫使試樣經(jīng)過干燥、灰化和原子化。, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),儀器構(gòu)造,與火焰原子化法相比,石墨爐原子化法具有如下特點(diǎn) (1)靈敏度高、檢出限低 因?yàn)樵嚇又苯幼⑷胧軆?nèi),樣品幾乎全部蒸發(fā)并參與吸收。自由原子在石墨管內(nèi)平均滯留時(shí)間長,因此管內(nèi)自由原子密度高,靈敏度高。 (2)進(jìn)樣量小 通常液體進(jìn)樣量為5 20微升。因此石墨爐原子化特別適用于微量樣品的分析,但由于取樣量少,樣品不均勻性的影響比較嚴(yán)重,方法精密度比火焰原子化法差,通常約為25%。 (3)干擾因素減少

13、減少了溶液物理性質(zhì)對(duì)測量的影響,排除了被測組分與火焰間的相互作用。, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),儀器構(gòu)造,根據(jù)石墨爐升溫電流方向的不同,分為橫向加熱石墨爐和縱向加熱石墨爐。 橫向加熱技術(shù)是最先進(jìn)的石墨爐加熱技術(shù),目前全世界只有五家公司掌握了橫向加熱技術(shù),分別是PE,Varian,熱電,Jena,普析通用。 橫向加熱最大的特點(diǎn)在于溫度變化均勻,2650C 相當(dāng)于縱向加熱的3000C 提高了原子化效率,提高了儀器靈敏度,減少了化學(xué)干擾和記憶效應(yīng),降低了加熱溫度,延長了石墨爐和石墨管的壽命。, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),

14、主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),儀器構(gòu)造, 原子吸收分光光度計(jì),3.氫化物原子化法; 主要應(yīng)用于:As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti、H

15、g等元素。 原理:在酸性介質(zhì)中,與強(qiáng)還原劑硼氫化鉀反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物。例 AsCl3 +4KBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4KCl +4HBO2+13H2將待測試樣在氫化物生成器中產(chǎn)生的氫化物,送入原子化器中檢測。 特點(diǎn):原子化溫度低 (1000C以下) 靈敏度高(對(duì)砷、硒可達(dá)10-9g),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),儀器構(gòu)造,(三)單色器 將待測元素的共振線與鄰近譜線分開。 主要部件:光柵, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),儀器構(gòu)造,(三)單色器 目前,越來越多的廠家采用單光束的形式,因?yàn)閱喂馐c雙光束相比具有明顯的優(yōu)勢:

16、 單光束的光損失量遠(yuǎn)小于雙光束 單光束儀器的信噪比高,使得測量的結(jié)果更加穩(wěn)定可靠(但是需要至少30min的預(yù)熱時(shí)間) 雙光束的儀器光路及結(jié)構(gòu)復(fù)雜,因而故障率高。, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),儀器構(gòu)造,(四)檢測器 將單色器分出的光信號(hào)進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換。在原子吸收分光光度計(jì)中常用光電倍增管作檢測器。 (五)信號(hào)顯示系統(tǒng) 處理放大信號(hào)并以適當(dāng)方式指示或記錄下來, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品

17、簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,1、波長范圍、準(zhǔn)確度、重復(fù)性 波長范圍,一般為190-900nm 波長準(zhǔn)確度,多次測量的平均值與真值的差 波長重復(fù)性,多次測量當(dāng)中最大值與最小值的差, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,基本原理

18、儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,2、分辨率和光譜帶寬 分辨率反映儀器分辨相臨

19、譜線的能力 計(jì)量檢定分辨率規(guī)程規(guī)定:光譜帶寬為0.2nm時(shí),可分辨錳雙線279.5,279.8nm,二者能量的峰谷差40%, 原子吸收分光光度計(jì),光譜帶寬可以控制入射光的強(qiáng)弱,不同元素在測量時(shí)使用的光譜帶寬不盡相同。 如:測量K需要在2nm光譜帶寬下測量,Cu在0.4nm光譜帶寬下測量,Mn在0.2 nm光譜帶寬下測量。,原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,3 .靜態(tài)基線穩(wěn)定性 反映儀器電路噪聲的重要指標(biāo) 測量方

20、法銅燈點(diǎn)亮,與主機(jī)一起預(yù)熱30分鐘。測試324.7 nm處30分鐘內(nèi)的漂移, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,4 .動(dòng)態(tài)基線穩(wěn)定性 反映儀器電路噪聲的重要指標(biāo) 測量方法與靜態(tài)基線穩(wěn)定性相同,不同的地方是在點(diǎn)火情況了吸噴去離子水進(jìn)行測量, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)

21、容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,5 .特征濃度 特征濃度指獲得1%吸收(0.0044Abs)時(shí)所對(duì)應(yīng)的元素濃度 反映該儀器對(duì)某一元素的測定靈敏度。 測試方法: 規(guī)定使用該元素的主靈敏線,測試前細(xì)心調(diào)節(jié)霧化器、燃燒器等,將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài),用空白溶液調(diào)零,重復(fù)測量該元素適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液三次,記錄吸光度,取三次測定值的平均值,用式: S (g/mL/1%) = 0.0044C A 計(jì)算該元素的特征濃度或特征量。, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品

22、簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,6 .檢出限 靈敏度越高,噪聲也隨之增大,信噪比不一定得到提高,檢測能力不一定有改善,因?yàn)殪`敏度沒有與噪聲聯(lián)系起來,靈敏度不適合用來表征分析方法的檢測能力。 檢出限是指能以99.7%(三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差)的置信度檢測出試樣中被測組分的最低含量或最小濃度,是儀器或分析方法的一項(xiàng)綜合指標(biāo),也是檢出能力的表征。 作為儀器驗(yàn)收,均采用銅(火焰)和鎘(石墨爐)元素作為儀器驗(yàn)收指標(biāo)。 檢出限的計(jì)算: D.L (K=3) = 3 n-1 / b, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介

23、(北京普析通用),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,7.定量限 定量限是指分析方法實(shí)際可能定量測定某組分的下限。 定量限不僅與測定噪聲有關(guān),而且也受到“空白”值絕對(duì)水平的限制,只有當(dāng)分析信號(hào)比“空白”值大到一定程度是才能可靠地分辨與檢測出來。一般以10倍空白信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)偏差所相應(yīng)的量值作為定量限,也有用3倍檢出限作為定量限。, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外

24、可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,8.特征量(石墨爐) 由于石墨爐法的進(jìn)樣量是已知的,所以可以計(jì)算得到樣品里喊有這種元素的實(shí)際質(zhì)量,石墨爐法的檢出濃度用特征量表示,指獲得1%吸收(0.0044Abs)時(shí)所對(duì)應(yīng)的元素的質(zhì)量叫特征量。反映石墨爐檢測的靈敏度。, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,9.精密度 精密度是多次重復(fù)

25、測定同一量時(shí)各測定值之間彼此相符合的程度。它反映測定過程中的隨機(jī)誤差,常用標(biāo)準(zhǔn)偏差S 或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示。 良好的精密度是保證獲得高準(zhǔn)確度的先決條件。在分析方法上,測量精密度不好,就不可能有高的準(zhǔn)確度., 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,基本原理 儀器構(gòu)造 常用附件 發(fā)展現(xiàn)狀 產(chǎn)品簡介, 紫外可見分光光度計(jì),主要內(nèi)容,10.邊緣能量 邊緣能量反映光學(xué)系統(tǒng)性能和光電倍增管光譜靈敏波長范圍,直接影響紫外區(qū)和靠近紅外區(qū)波長元素測定的靈敏度與穩(wěn)定性。(如As、Se、Cs、

26、K等)。 測試方法: 分別點(diǎn)亮砷燈或銫燈,待燈穩(wěn)定后,對(duì)As 193.7nm與Cs 852.1nm 譜線進(jìn)行尋峰。以譜線的峰值能量為100 %計(jì),計(jì)算背景值與峰值能量之比。5 min 內(nèi)最大瞬時(shí)噪聲 A 應(yīng)小于0.03, 原子吸收分光光度計(jì),原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),使用遇到的問題, 原子吸收分光光度計(jì),測量條件的選擇 1 使標(biāo)準(zhǔn)曲線上的點(diǎn)都在線性范圍內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)曲線法的最佳分析范圍的吸光度在0.1-0.6之間,最大點(diǎn)最好不大于0.8ABS 標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液要用相同試劑處理,保持基體一致,若試樣溶液基體較復(fù)雜,無法使標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液基體保持相近,則應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測定。

27、 測定時(shí)要扣除背景和試劑空白。 每次分析都要重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 校正曲線的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)數(shù)目和各點(diǎn)重復(fù)測定次數(shù)要適當(dāng)多。 被測組分濃度要位于校正曲線中間部分。,原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),使用遇到的問題, 原子吸收分光光度計(jì),測量時(shí)規(guī)范操作 1 每次測定前,都應(yīng)充分預(yù)熱儀器和燃燒頭,使儀器處于穩(wěn)定的工作狀態(tài)。 制備空白溶液時(shí)盡可能避免分析元素的污染。 3 在測定過程中,還應(yīng)間隔一定測量次數(shù)檢查空白溶液吸光度,進(jìn)行自動(dòng)校零或測量標(biāo)準(zhǔn)溶液,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行靈敏度校正每次分析都要重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 4 測量不同樣品時(shí)要防止污染.,原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),使用遇到的問題, 原子吸收分光光度計(jì),乙炔安全注意事項(xiàng) 1 乙炔鋼瓶要經(jīng)常檢漏 2 乙炔鋼瓶檢漏過程 3 開關(guān)乙炔的正確順序,嚴(yán)禁乙炔單獨(dú)開啟。 4 每次使用結(jié)束后必須保證乙炔處于關(guān)閉狀態(tài) 5 鋼瓶總壓低于0.4MP時(shí)要停止使用,防止溶劑流出,原子吸收分光光度計(jì)原理和簡介(北京普析通用),使用遇到的問題, 原子吸收分光光度計(jì),測量過程中數(shù)據(jù)不穩(wěn)定 原因: 1.電壓不穩(wěn)定。 2.元

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