掃描電鏡與能譜儀PPT參考幻燈片

1、掃描電子顯微鏡與能譜儀,1,第一節(jié) 掃描電鏡的分類及應(yīng)用,本節(jié)提要： 掃描電鏡的分類 各種掃描電鏡的用途,2,1.1 掃描電鏡的分類,鎢燈絲型 場發(fā)射型 熱場 冷場 常規(guī)掃描電子顯微鏡 環(huán)境掃描電子顯微鏡 掃描/透射電子顯微鏡 雙束電子顯微鏡,發(fā)射源的結(jié)構(gòu),功能,電子槍陰極使用0.1mm直徑的鎢絲制成V形（發(fā)叉式鎢絲陰極），使用V形的尖端作為點發(fā)射源,電子槍陰極使用0.1mm直徑的鎢絲，經(jīng)過腐蝕制成針狀的尖陰極,加熱陰極,增強電場,3,1.2 應(yīng)用,在化工，造紙，皮革，醫(yī)藥，機械等領(lǐng)域的應(yīng)用 電鏡如何與各領(lǐng)域更好的結(jié)合,4,第二節(jié) 電鏡及能譜儀的構(gòu)造及工作原理,本節(jié)提要： 電子束與固體樣品作用

2、時產(chǎn)生的信號 電鏡的工作原理 電鏡的構(gòu)造 主要性能 與能譜儀聯(lián)用,5,2.1 電子束與固體樣品作用時產(chǎn)生的信號,6,2.2 電鏡工作原理,7,2.3 構(gòu)造,電子光學系統(tǒng) 信號收集及顯示系統(tǒng) 真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng) （可以拓展，聯(lián)系新型號儀器特點和它們的用途）,8,2.4 主要性能,分辨率：單位英寸中所包含的像素點數(shù)。 景深：位于焦平面上下的一小層區(qū)域內(nèi)的樣品點都可以得到良好的會焦而成象。,9,2.5 能譜儀 （EDS）,能譜儀，全稱為能量分散譜儀（EDS） 它是依據(jù)不同元素的特征X射線具有不同的能量這一特點來對檢測的X射線進行分散展譜，實現(xiàn)對微區(qū)成分分析。（4Be-92U） EDS廣泛應(yīng)用于樣品表

3、面的成分定性和定量分析（可以得到微區(qū)元素的線分布和面分布）,10,2.5.1 樣品要求,樣品表面潔凈 表面具有良好導電性 樣品表面光滑平整 樣品干燥，不含有揮發(fā)性物質(zhì),11,2.5.2 樣品分析方法,點分析（囊效應(yīng)） 線分析 面分析,12,2.5.3 樣品分析,定性分析：給出元素種類 定量分析：給出元素含量,13,2.5.4 結(jié)果分析,ZAF定量修正法 Z修正因子 A修正因子 F修正因子 W%和A%的含義,14,舉例,15,16,K ratio is the ratio of the intensity (number of X-ray counts) in the filtered peak

4、 for an element of interest in the sample to the intensity in the filtered peak for the standard assigned to that element Z - differences in mean atomic number A - differences in absorption of X-rays F - differences in the production of secondary X-rays, or X-ray fluorescence.,17,第三節(jié) 不同功能的掃描電鏡,環(huán)境掃描電

5、子顯微鏡 Environment Scanning Electron Microscopy，ESEM,在自然狀態(tài)下觀察圖像和元素分析，可分析生物、非導電樣品（背散射和二次電子像），可分析液體樣品，也可觀察20內(nèi)的固液相變過程。,18,19,掃描/透射電子顯微鏡 scanning transmission electron microscopy，STEM,像SEM一樣，STEM用電子束在樣品的表面掃描，但又像TEM，通過電子穿透樣品成像。STEM能夠獲得TEM所不能獲得的一些關(guān)于樣品的特殊信息。STEM技術(shù)要求較高，要非常高的真空度，并且電子學系統(tǒng)比TEM和SEM都要復(fù)雜。,20,晶體薄膜樣品明

6、暗場像的襯度(即不同區(qū)域的亮暗差別)，是由于樣品相應(yīng)的不同部位結(jié)構(gòu)或取向的差別導致衍射強度的差異而形成的，因此稱其為衍射襯度，以衍射襯度機制為主而形成的圖像稱為衍襯像。如果只允許透射束通過物鏡光欄成像，稱其為明場像；如果只允許某支衍射束通過物鏡光欄成像，則稱為暗場像。就衍射襯度而言，樣品中不同部位結(jié)構(gòu)或取向的差別。,21,聚焦離子束-電子束雙束電子顯微鏡 Focused ion beam / electron beam double beam electron microscope，F(xiàn)IB-SEM,實現(xiàn)離子束減薄的同時，進行樣品形貌觀察,22,掃描隧道電子顯微鏡 scanning tunnel

7、ing microscope，STM,一種利用量子理論中的隧道效應(yīng)探測物質(zhì)表面結(jié)構(gòu)的儀器，利用電子在原子間的量子隧穿效應(yīng)，將物質(zhì)表面原子的排列狀態(tài)轉(zhuǎn)換為圖像信息的。在量子隧穿效應(yīng)中，原子間距離與隧穿電流關(guān)系相應(yīng)。通過移動著的探針與物質(zhì)表面的相互作用，表面與針尖間的隧穿電流反饋出表面某個原子間電子的躍遷，由此可以確定出物質(zhì)表面的單一原子及它們的排列狀態(tài)。,23,24,第三節(jié) 掃描電鏡樣品制備,本節(jié)提要： 紙張、粉末、薄膜、皮革等固體樣品；菌類、凝膠等生物樣品；乳液樣品,25,寄語,掃描電鏡的樣品制備是決定樣品觀察是否成功的主要影響因素之一。通常觀點都認為其樣品制備簡單，可我觀點不同，每一種都有內(nèi)

8、在的特點，制樣人需要根據(jù)樣品自身特點和期望的觀察效果做出相應(yīng)判斷。本節(jié)課，我們主要對固體樣品中的粉末樣品、薄膜樣品，生物樣品以及液體樣品作介紹。,26,3.1 固體樣品,對金相樣品，需將它們切割成大小合適的尺寸，放入無水乙醇中，用超聲波將樣品表面粉塵超去后，烘干，噴金，待測。 對紙張樣品，找到合適位置剪切，粘在導電膠帶上。 對粉末樣品，根據(jù)期待觀察目標，制備方式有所不同。下列情況下樣品必須超聲分散，時間520分鐘：觀察樣品分散度時；當樣品內(nèi)有大量雜質(zhì)，并且樣品由多相合成；樣品顆粒小又放置了較長時。當觀察樣品的集合形貌時，只需將樣品研磨即可。當樣品需要EDS觀察時，樣品要盡量集中并且制片均勻。,

9、27,薄膜樣品制備需要根據(jù)樣品特點逐一對癥 成膜物質(zhì)缺少細節(jié)，不建議使用SEM觀察； 成膜物質(zhì)為比較粘稠的物質(zhì)，比如瀝青，建議使用刮膜法； 成膜物質(zhì)為流動性強的液體，建議使用分散法；,28,3.2 生物樣品,生物樣品的制備具有較高的難度，舉例說明 蠕形蟲的觀察，首先必須給樣品洗澡清潔，將樣品身上帶有的脂肪等物質(zhì)清除后，設(shè)置儀器參數(shù)，觀察樣品； 孢子、細胞等，建議做包埋和固定后，再觀察； 細菌，可以使用合適的化學試劑輕微處理后觀察。 總之，生物樣品的制備需要配備制樣設(shè)備和試劑,29,3.3 液體樣品,液體樣品的制備,30,3.3 液體樣品,液體樣品的制備,31,3.3 液體樣品,液體樣品的制備,32,3.4 舉例,紙張纖維形貌 納米