儀器分析-緒論課件

1、2020年9月2日星期三,1,儀器分析,化工系 李婷 2014年2月,2020年9月2日星期三,2,1、 小木蟲論壇 2、 儀器信息網(wǎng) 3、 4、 中國化工網(wǎng) 5、 6、,2020年9月2日星期三,3,教材： 儀器分析主編： 黃一石出版社： 化學(xué)工業(yè)出版社 第二版課程考核： 平時成績20%（作業(yè)、考勤） 期末考試40% 實(shí)驗(yàn)成績40%,2020年9月2日星期三,4,1、掌握所學(xué)儀器分析方法的基本原理、基本概念、基本方程式的推導(dǎo)計(jì)算、儀器的基本結(jié)構(gòu)與各部件作用。 2、了解儀器分析方法的優(yōu)、缺點(diǎn)、應(yīng)用范圍等，具有根據(jù)實(shí)際樣品分析的要求，正確選擇相應(yīng)儀器及適當(dāng)分析方法的能力。 3、獨(dú)立、按時、按量完

2、成布置的作業(yè)。 4、儀器分析實(shí)驗(yàn)課是本門課程的重要組成部分，它的成績獨(dú)立計(jì)算，要重視實(shí)驗(yàn)課程及實(shí)驗(yàn)報告的規(guī)范性。,課程總體學(xué)習(xí)要求,2020年9月2日星期三,5,緒 論,4 儀器分析的歷史和發(fā)展趨勢,1 儀器分析的內(nèi)容,2 儀器分析方法的分類,3 儀器分析的特點(diǎn),2020年9月2日星期三,6,1 儀器分析的內(nèi)容,一、 什么是儀器分析 儀器分析是指通過測量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化來確定物質(zhì)的化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)，并且各自形成自己獨(dú)立的方法原理及理論基礎(chǔ)的一類分析方法，由于這類方法通常要采用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備，故通常稱之為儀器分析。,從分析化學(xué)的發(fā)展歷史來看，通常人

3、們把分析化學(xué)中的各種方法不嚴(yán)格的分為化學(xué)分析和儀器分析兩大類，后者比前者晚100多年！ 化學(xué)分析（經(jīng)典分析方法）：是以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)建立起來的分析方法，主要利用化學(xué)反應(yīng)及其計(jì)量關(guān)系來進(jìn)行分析。,2020年9月2日星期三,7, 化學(xué)分析（以物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)） 化學(xué)分離：沉淀、萃取、蒸餾等分離方法； 定性方法：加入各種試劑，測量待測物的顏色、熔沸點(diǎn)、氣味、光學(xué)性質(zhì)（折射、反射、衍射等）以及在不同溶劑中的溶解特性。 定量方法：重量法、滴定（容量）法,二、 儀器分析與化學(xué)分析的關(guān)系,分析化學(xué)家梁樹權(quán)先生說“化學(xué)分析和儀器分析同是分析化學(xué)兩大支柱，兩者唇齒相依，相輔相成，彼此相得益彰”。,2020年9

4、月2日星期三,8,儀器分析（以物質(zhì)的物理、物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)）,化學(xué)分離： 色譜技術(shù)和毛細(xì)管電泳技術(shù)開始取代沉淀、 萃取、蒸餾等分離方法； 定性定量方法： 利用物質(zhì)原子、分子、離子等的特性，如電導(dǎo)、電位、光吸收和發(fā)射、質(zhì)荷比、熒光等；,二、 儀器分析與化學(xué)分析的關(guān)系,2020年9月2日星期三,9,二、 儀器分析與化學(xué)分析的關(guān)系,儀器分析與化學(xué)分析的區(qū)別并非嚴(yán)格的，絕對的。二者的關(guān)系是相輔相成的。這主要表現(xiàn)在以下方面：,1、儀器分析是在化學(xué)分析的基礎(chǔ)上逐步發(fā)展起來的，很多儀器分析方法的原理，涉及有關(guān)化學(xué)分析的基本理論；,2、很多儀器分析方法，還必須與試樣處理、分離及掩閉等化學(xué)分析手段相合，才能完

5、成分析的全過程；,有些儀器分析方法，由于涉及到大量有機(jī)試劑和絡(luò)合物化學(xué)等許多理論，所以許多書中仍然把它列入化學(xué)分析。如分光光度分析。,3、儀器分析有時需要采用化學(xué)富集的方法來提高靈敏度；,2020年9月2日星期三,10,注意點(diǎn),1、化學(xué)分析、儀器分析沒有截然的界限。 2、大多儀器分析方法靈敏度較高，取樣量較少。 3、大多儀器分析方法分析速度快、應(yīng)用廣泛。 4、儀器分析的準(zhǔn)確度不如經(jīng)典分析中的重量或容量分析。 5、儀器分析的儀器設(shè)備較復(fù)雜，價格昂貴。,2020年9月2日星期三,11,電化學(xué)分析,酸堿,配位,沉淀,氧化還原,滴定分析,重量分析,光化學(xué)分析,化學(xué) 分析,儀器 分析,色譜分析,質(zhì)譜分析

6、,熱分析,基礎(chǔ)發(fā)展,分析化學(xué),化學(xué) 物理、數(shù)學(xué),計(jì)算機(jī)、激光、功能材料,常量分析,微量、痕量分析,2020年9月2日星期三,12,三、 儀器分析與其它學(xué)科的關(guān)系,儀器分析并不是一門獨(dú)立的學(xué)科，而是一門綜合學(xué)科；是多種儀器方法的組合，將它們稱為“化學(xué)分析中的儀器方法”。 近代的儀器分析是涉及到物理學(xué)、數(shù)學(xué)和生物科學(xué)以及微電子和計(jì)算機(jī)技術(shù)等諸多領(lǐng)域的一門學(xué)科。由于這些儀器方法在化學(xué)學(xué)科中非常重要，它們也已不僅僅是用于分析的目的，而是廣范地應(yīng)用于解決各種化學(xué)理論和實(shí)際問題。 其他學(xué)科的發(fā)展為儀器分析的發(fā)展創(chuàng)造了條件，提出了新的要求拉動和促進(jìn)了儀器分析的發(fā)展。 儀器分析的發(fā)展，推動著其他學(xué)科的發(fā)展。,

7、2020年9月2日星期三,13,儀器分析是通過測量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化而建立的一類分析方法，原則上講，凡是表征物質(zhì)的所有的物理和物理化學(xué)的性質(zhì)，都可以被用作分析該物質(zhì)的方法依據(jù)，因而也就有了眾多的儀器分析方法，目前有大類有數(shù)十種。 根據(jù)物質(zhì)所產(chǎn)生的可測量信號的不同，儀器分析方法一般可以分為以下幾大類：,2 儀器分析方法的分類,2020年9月2日星期三,14,凡是基于檢測能量作用于物質(zhì)后產(chǎn)生的輻射信號（光）或其所引起的變化的分析方法均可稱為光分析法。,1. 非光譜法 非光譜法是指那些不以光的波長為特征的信號，僅通過測量電磁輻射的某些基本性質(zhì)（反射、折射、衍射和偏振等）的變化

8、的分析方法。 如：折射法、干涉法、散射濁度法、X射線衍射法和電子衍射等。,一、光分析法,2020年9月2日星期三,15,2. 光譜法,光譜法是基于物質(zhì)與輻射能作用時，測量由物質(zhì)內(nèi)部發(fā)生量子化的能級之間的躍遷而產(chǎn)生的發(fā)射、吸收或散射輻射的波長和強(qiáng)度進(jìn)行分析的方法。,光譜法可分為原子光譜法和分子光譜法。 原子光譜法是由原子外層或內(nèi)層電子能級的變化產(chǎn)生的，它的表現(xiàn)形式為線光譜。屬于這類分析方法的有原子發(fā)射光譜法（AES）、原子吸收光譜法（AAS），原子熒光光譜法（AFS）以及X射線熒光光譜法（XFS）等。,分子光譜法是由 分子中電子能級、振動和轉(zhuǎn)動能級 的變化產(chǎn)生的，表現(xiàn)形式為帶光譜。屬于這類分析方

9、法的有紫外-可見分光光度法（UV-Vis），紅外光譜法（IR），分子熒光光譜法（MFS）和分子磷光光譜法（MPS）等。,2020年9月2日星期三,16,光分析法的分類,光分析法,原子吸收法,紅外法,原子發(fā)射法,核磁法,熒光法,紫外可見法,2020年9月2日星期三,17,電分析化學(xué)法是通過測量物質(zhì)在溶液中的電化學(xué)性質(zhì)及其變化來進(jìn)行分析的一類分析方法，根據(jù)所測得的電信號的不同，可以分為： 電導(dǎo)分析法， 電位分析法， 電解分析法 庫侖分析法 伏安法 極譜分析法。,二、 電分析化學(xué),2020年9月2日星期三,18,電化學(xué)分析法的分類,電化學(xué)分析法,電位分析法,電解分析法,電泳分析法,庫侖分析法,極譜與

10、伏安分析法,電導(dǎo)分析法,2020年9月2日星期三,19,以物質(zhì)在兩相中分配比的差異而進(jìn)行分離和分析的方法。 主要類型： 氣相色譜法(GC) 高效液相色譜法(HPLC) High Performance Liquid Chromatography,三、色譜法,色譜法是一種分離和分析方法。色譜法主要有氣相色 譜法和液相色譜法等，將色譜法與各種現(xiàn)代儀器聯(lián)用，是解決 復(fù)雜物質(zhì)的分離和分析問題的最有效的手段。,2020年9月2日星期三,20,色譜分析法的分類,色譜分析法,氣相色譜法,薄層色譜法,液相色譜法,激光色譜法,電色譜法,超臨界色譜法,2020年9月2日星期三,21,四、其它儀器分析法,1. 質(zhì)譜

11、法 質(zhì)譜法是根據(jù)質(zhì)量與電荷比的關(guān)系來進(jìn)行分析的方 法。它可用于定性分析，同位素分析以及有機(jī)物的結(jié)構(gòu) 測定,2. 熱分析法 熱分析法是測量物質(zhì)的某些性質(zhì)如質(zhì)量、體積、熱導(dǎo)和反應(yīng)熱與溫度之間的動態(tài)關(guān)系，可用于成分分析，但更多的用于熱力學(xué)、動力學(xué)和化學(xué)反應(yīng)機(jī)理等方面的研究，屬于這一類方法的有：差熱分析法，差示掃描量熱法，熱重量法和測溫滴定法等。,2020年9月2日星期三,22,3. 放射化學(xué)分析法 放射化學(xué)分析法是利用核衰變過程中所產(chǎn)生的放射 性輻射來進(jìn)行分析的方法。 籍助核反應(yīng)產(chǎn)生放射性同位素的分析方法稱為放射化學(xué)分析法。 在試樣中加入放射性同位素進(jìn)行測定的方法成稱為同位素稀釋法。放射性同位素常作

12、為示蹤原子應(yīng)用于生物和化學(xué)研究。,四、其它儀器分析法,2020年9月2日星期三,23,其他分析法的分類,其他分析法,質(zhì)譜分析法,聯(lián)用技術(shù),熱分析法,核磁共振,免疫分析,毛細(xì)管電泳,生物芯片,2020年9月2日星期三,24,2020年9月2日星期三,25,2020年9月2日星期三,26,3 儀器分析的特點(diǎn),檢出限低。 靈敏度高，檢測限低，比較適合于微量、痕量和超痕量的分析。如質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-8或10-9數(shù)量級 2. 分析速度快。 操作簡便，分析速度快，易于實(shí)現(xiàn)自動化和智能化。 3. 選擇性高。 許多儀器分析方法可以通過選擇或調(diào)整測定的條件，不經(jīng)分離而同時測定混合的組分。適合于多組分同時分析 4.

13、 用途廣泛。 應(yīng)用范圍廣，不但可以作組分及含量的分析，在狀態(tài)、結(jié)構(gòu)分析上也有廣泛的應(yīng)用。,2020年9月2日星期三,27,3 儀器分析的特點(diǎn),5. 設(shè)備昂貴，保養(yǎng)費(fèi)事 儀器分析所用的儀器價格較高，有的很昂貴，儀器的工作條件要求較高。 對分析工作者要求高。 6. 除個別分析方法外，大部分儀器分析方法要以化學(xué)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品校正儀器。 7.準(zhǔn)確度。多數(shù)儀器分析的相對誤差比較大，不適于作常量和高含量組分的測定，通常相對誤差在百分之幾左右。對低含量組分的分析完全滿足要求。,2020年9月2日星期三,28,常量分析、半微量和微量分析,2020年9月2日星期三,29,近代化學(xué)分析起源于17世紀(jì)，而儀器分析則在

14、19世紀(jì)后期才出現(xiàn)。從19世紀(jì)三十年代開始的幾十年間，由于原子能工業(yè)、半導(dǎo)體工業(yè)及其它新興工業(yè)的需要，儀器分析得到了迅速的發(fā)展，并逐步成為分析化學(xué)的主要組成部分。 另外，在這一時期中，由于科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，特別是一些重大的科學(xué)發(fā)現(xiàn)，為許多新的儀器分析方法的建立和發(fā)展提供了良好的基礎(chǔ)和技術(shù)支持。在建立這些新的儀器分析方法的過程中，不少科學(xué)家因此而獲得了諾貝爾物理獎、化學(xué)獎或生理醫(yī)學(xué)獎。,1、歷史,4 儀器分析的歷史和發(fā)展趨勢,2020年9月2日星期三,30,20世紀(jì)4050年代興起的材料科學(xué)，60 70年代發(fā)展起來的環(huán)境科學(xué)都促進(jìn)了分析化學(xué)學(xué)科的發(fā)展。80年代以來，生命科學(xué)的發(fā)展也促進(jìn)分析化學(xué)一次

15、巨大的發(fā)展。儀器分析是分析化學(xué)的重要組成部分，也隨之不斷發(fā)展，不斷地更新自己，互相滲透、互相融合，為科學(xué)技術(shù)提供更準(zhǔn)確、更靈敏、專一、快速、簡便的分析方法。,4 儀器分析的歷史和發(fā)展趨勢,2020年9月2日星期三,31,第一次革命：分析天平的發(fā)明，溶液理論的建立（四大平衡的建立）。 第二次變革：二次世界大戰(zhàn)前后的科學(xué)技術(shù)，物理學(xué)和電子技術(shù)的發(fā)展為儀器分析奠定了基礎(chǔ)。 核磁共振， 極譜， 氣相色譜。 第三次巨變：計(jì)算機(jī)的發(fā)明，尤其微型計(jì)算的發(fā)展，給儀器分析帶來全新的革命。,儀器分析的三次巨大變革,2020年9月2日星期三,32, 智能化和小型化 隨著微電子技術(shù)及計(jì)算機(jī)技術(shù)在儀器分析的應(yīng)用更加廣泛

16、和深入，智能化的儀器分析方法將逐漸成為常規(guī)分析的重要手段。 如實(shí)驗(yàn)室的自動化，圖譜的快速檢索，復(fù)雜的數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)可輕而易舉得于完成。信息的采集和變換主要依賴于各類的傳感器。這又帶動儀器分析中傳感器的發(fā)展，出現(xiàn)了光導(dǎo)纖維的化學(xué)傳感器和各種生物傳感器。,高靈敏度和高選擇性 隨著技術(shù)的發(fā)展及科學(xué)技術(shù)及經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需要，許多高靈敏度、高選擇性的分析方法將逐步建立。,2、 儀器分析的發(fā)展,儀器分析發(fā)展的具體表現(xiàn)：,2020年9月2日星期三,33,應(yīng)用范圍將日以擴(kuò)大 儀器分析除了應(yīng)用于成分分析外，將在更大程度上應(yīng)用于物質(zhì)的結(jié)構(gòu)分析、狀態(tài)和價態(tài)分析、表面分析及微區(qū)分析等，而且在許多學(xué)科的研究工作中將得到愈來愈廣泛

17、的應(yīng)用。,儀器分析中各種方法的聯(lián)用技術(shù) 儀器分析中各種方法有其自身的一些特點(diǎn)，將儀器 分析中各種方法的聯(lián)用，將進(jìn)一步發(fā)揮各種方法的效能解決復(fù)雜的分析問題。將幾種方法結(jié)合起來，特別是分離方法（如色譜法）和檢測方法（紅外光譜法、質(zhì)譜法、核磁共振波譜法、原子吸收光譜法等）的結(jié)合，匯集了各自的優(yōu)點(diǎn)，彌補(bǔ)了各自的不足，可以更好地完成試樣的分析任務(wù)。,2、 儀器分析的發(fā)展,2020年9月2日星期三,34,聯(lián)用分析技術(shù)： 1.氣相色譜質(zhì)譜法（GCMS） 2.氣相色譜原子發(fā)射光譜法（GCAES） 3.液相色譜質(zhì)譜法（HPLCMS）,2020年9月2日星期三,35,與生物醫(yī)學(xué)相結(jié)合 生命科學(xué)是21世紀(jì)最為熱門的

18、研究領(lǐng)域之一。將儀器分析中各種新方法應(yīng)用于生命過程的研究；生物醫(yī)學(xué)中的酶催化反應(yīng)、免疫反應(yīng)等技術(shù)和成果也將進(jìn)一步應(yīng)用于儀器分析，開拓出新的研究領(lǐng)域和方法。 如生命科學(xué)研究的進(jìn)展，需要對多肽、蛋白質(zhì)、核酸等生物大分子進(jìn)行分析，對生物藥物分析，對超微量生物活性物質(zhì)，如單個細(xì)胞內(nèi)神經(jīng)傳遞物質(zhì)的分析以及對生物活體進(jìn)行分析。,自動檢測或遙控分析 儀器分析將在各種工業(yè)流程及特殊環(huán)境中的自動在線監(jiān)控或遙控監(jiān)測中發(fā)揮重大的作用。在這一領(lǐng)域中各種新型的化學(xué)及生物傳感器及流動注射分析技術(shù)將是十分重要的。,2、 儀器分析的發(fā)展,2020年9月2日星期三,36,化學(xué)分析-儀器分析 無機(jī)物-有機(jī)及生物 成分分析-結(jié)構(gòu)分析、狀態(tài)和價態(tài)分析、表面分析及微區(qū)分析等 儀器分析的最主要的功能是人類五官感觸的延伸。 人類智慧利用了光、電和磁的物理特性通過物理和化學(xué)手段將微小的物理量放大，而獲得感知。,2、 儀器分析的發(fā)展,2020年9月2日星期三,37,2020年9月2日星期三,38,2020年9月2日星期三,39,2020年9月2日星期三,40,2020年9月2日星期三,41,2020年9月2日星期三