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文檔簡介

1、輸日動物源性食品(肉制品) 殘留限量及檢測技術(shù),朱堅,上海出入境檢驗檢疫局,報告內(nèi)容,一、肯定列表制度中肉制品中的限量情況介紹 二、對我國主要出口肉制品的影響 三、對出口畜禽產(chǎn)品貿(mào)易影響較大的項目情況介紹 四、有關(guān)日本的官方檢測方法情況 五、重點監(jiān)控的項目的檢測方法情況,(一)、雞肉,2004年我國出口日本雞肉13.0萬噸,金額4.24億美元,占當年我出口雞肉總量的93.4%,日本“肯定列表”涉及360項限量指標,一、肯定列表制度中肉制品中的限量情況介紹,19項與我國標準相同,30項嚴于我國限量標準,11項寬于我國限量標準,其余320項我國尚無限量標準,獸藥106項,農(nóng)藥254項,(二)、豬肉

2、,2004年我國出口日本豬肉4.9萬噸,金額1.41億美元,占當年我出口豬肉總量的81.9%,日本“肯定列表”涉及428項限量指標,33項與我國標準相同,12項寬于我國限量標準, 24項嚴于我國限量標準,其余359項我國尚無限量標準,獸藥102項,農(nóng)藥326項,一、肯定列表制度中肉制品中的限量情況介紹,(三)、牛肉,2004年我國出口日本牛肉0.83萬噸,金額0.44億美元,占當年我出口豬肉總量的82.3%,日本“肯定列表”涉及455項限量指標,43項與我國標準相同,16項寬于我國限量標準, 22項嚴于我國限量標準,其余374項我國尚無限量標準,獸藥118項,農(nóng)藥337項,一、肯定列表制度中肉

3、制品中的限量情況介紹,(一)、所有產(chǎn)品中均不得檢出的農(nóng)業(yè)化學品,一、肯定列表制度中肉制品的限量情況介紹,CARBADOX including QCA 卡巴氧(卡巴多司) ,包括QCA CHLORAMPHENICOL 氯霉素 CHLORPROMAZINE 氯丙嗪(冬眠靈) COUMAFOS/COUMAPHOS 庫馬福司/蠅毒磷 DIETHYLSTILBESTROL 己烯雌酚 DIMETRIDAZOLE 二甲硝咪唑、地美硝唑(迪美唑) METRONIDAZOLE 甲硝唑(滅滴靈) NITROFURANS 呋喃類抗生素 RONIDAZOLE 洛硝達唑(羅硝唑),對出口肉制品影響大的有,包括殺蟲劑和獸

4、藥13種 食品添加劑50種 其他物質(zhì)5種,(二)、豁免物質(zhì)(9類、68種/類),每年批準8-10種,我國農(nóng)業(yè)部235號文(2002)中附錄1規(guī)定了 “允許用于食品動物,但不需要制定殘留限量的藥物” 88種/類),對出口動物源性產(chǎn)品影響大的: 不同的部分,一、肯定列表制度中肉制品的限量情況介紹,(二)、豁免物質(zhì)(9類、68種/類),不同的部分 我國“允許用于食品動物,但不需要制定殘留限量的藥物” 但日方列入一律標準: 如 Glutaraldehyde 戊二醛 所有食品動物 Neostigmine 新斯的明 所有食品動物 2. 我國“允許用于食品動物,但不需要制定殘留限量的藥物” 但日方列入暫定標

5、準 如,0.005mg/kg,一、肯定列表制度中肉制品的限量情況介紹,(二)、豁免物質(zhì)(9類、68種/類),不同的部分 3. 對非藥物性飼料添加劑的影響 如:葉酸、氯化膽堿、肌醇、L-肉堿、錳鹽、半胱胺、-環(huán)丙氨酸、甲酸及鹽、乙酸及鹽,丙酸及鹽、丁酸及鹽、富馬酸,蘋果酸,磷酸,氫氧化鈉、-淀粉 4. 天然存在并可作為飼料添加劑的物質(zhì) 如: 5-肌苷酸二鈉、5-鳥苷酸二鈉、血根堿、食品用香料(多種物質(zhì))、甜菜堿、果寡糖、甘露寡糖、山梨糖醇、絲蘭提取物(天然類固醇薩灑皂角苷,YUCCA)、糖萜素等,一、肯定列表制度中肉制品的限量情況介紹,三、對出口畜禽產(chǎn)品貿(mào)易影響較大的項目情況介紹,(一).具有合

6、成代謝作用的未被批準的藥物,(二).抗生素-四環(huán)素族藥物,三、對出口畜禽產(chǎn)品貿(mào)易影響較大的項目情況介紹,三、對出口畜禽產(chǎn)品貿(mào)易影響較大的項目情況介紹,(二).抗生素-青霉素類,(二).抗生素-青霉素類,三、對出口畜禽產(chǎn)品貿(mào)易影響較大的項目情況介紹,三、對出口畜禽產(chǎn)品貿(mào)易影響較大的項目情況介紹,(二).抗生素-氨基糖苷類,三、對出口畜禽產(chǎn)品貿(mào)易影響較大的項目情況介紹,(二).抗生素-氨基糖苷類,三、對出口畜禽產(chǎn)品貿(mào)易影響較大的項目情況介紹,(二).抗生素-酰胺醇類,三、對出口畜禽產(chǎn)品貿(mào)易影響較大的項目情況介紹,(二).抗生素-磺胺類,三、對出口畜禽產(chǎn)品貿(mào)易影響較大的項目情況介紹,(二).抗生素-

7、磺胺類,三、對出口畜禽產(chǎn)品貿(mào)易影響較大的項目情況介紹,(二).抗生素-喹諾酮類,三、對出口畜禽產(chǎn)品貿(mào)易影響較大的項目情況介紹,(二).抗生素-大環(huán)內(nèi)酯類,三、對出口畜禽產(chǎn)品貿(mào)易影響較大的項目情況介紹,(二).抗生素-其他抗生素,三、對出口畜禽產(chǎn)品貿(mào)易影響較大的項目情況介紹,(二).抗生素-其他抗生素,三、對出口畜禽產(chǎn)品貿(mào)易影響較大的項目情況介紹,(三).殺蟲驅(qū)蟲藥-抗原蟲、蠕蟲藥,三、對出口畜禽產(chǎn)品貿(mào)易影響較大的項目情況介紹,(三).殺蟲驅(qū)蟲藥-抗原蟲、蠕蟲藥,三、對出口畜禽產(chǎn)品貿(mào)易影響較大的項目情況介紹,(三).殺蟲驅(qū)蟲藥-抗原蟲、蠕蟲藥,三、對出口畜禽產(chǎn)品貿(mào)易影響較大的項目情況介紹,(三)

8、.殺蟲驅(qū)蟲藥-抗原蟲、蠕蟲藥,三、對出口畜禽產(chǎn)品貿(mào)易影響較大的項目情況介紹,(四).殺蟲藥,三、對出口畜禽產(chǎn)品貿(mào)易影響較大的項目情況介紹,(五).其他具藥理作用的藥物,(六)、其他可能受到影響的藥物,a.麻醉劑:普魯卡因,苯唑卡因,苯巴比妥(日:氨苯乙酯,溴替唑侖) b.二氧化氯,灰黃霉素,嗎啉胍,亞甲蘭 c.苯甲酸,山梨酸 d.喹乙醇*,a.有機氯:六六六、滴滴涕、六氯苯、多氯聯(lián)苯 b. 化學元素:鉛、鎘、砷 、汞 c. 真菌毒素 :黃曲霉毒素 B1、B2、G1、G2,(七)、其他重要的項目,(一)、日本發(fā)布的獸藥和飼料添加劑測定方法情況,日本發(fā)布的與“肯定列表”配套的測定方法中,一共涉及2

9、25種獸藥和飼料添加劑,已完成24種 驗證中54種 研究中46種 資料收集中101種,四、有關(guān)日本的官方檢測方法,已完成的24種,阿維菌素 、丙硫咪唑 、伊維菌素 、依普菌素 、土霉素、金霉素、四環(huán)素 、氯氰碘柳胺 、慶大霉素 、沙拉沙星 、地克珠利 、雙氫鏈霉素、鏈霉素 、壯觀霉素 、頭孢噻呋 、右環(huán)十四酮酚 、達氟沙星 、替米考星 、多拉菌素 、三氯苯咪唑 、去甲雄三烯醇酮 、雙硝苯脲二甲嘧啶醇 、新霉素 、氟苯噠唑 、莫西丁克 、左旋咪唑,四、有關(guān)日本的官方檢測方法,(二)、日本發(fā)布的獸藥和飼料添加劑測定方法情況,驗證中54種,乙氧酰胺苯甲酯 、紅霉素 、恩諾沙星 、苯唑青霉素 、奧芬達

10、唑 、丙氧苯咪唑 、喹菌酮 、氧氟沙星 、喹乙醇 、奧比沙星 、奧美普林 、竹桃霉素 、甲苯噻嗪 、GLYCALPYRAMIDE 、克侖特羅 、鄰氯青霉素 、氯羥吡啶 、氯舒隆 、甲烯雌醇乙酸酯 、敵菌凈 、雙氯青霉素 、二硝托胺 、二氟沙星 、交沙霉素 、磺胺喹噁啉 、磺胺氯噠嗪 、磺胺嘧啶 、磺胺二甲嘧啶 、磺胺間二甲氧嘧啶 、磺胺噻唑 、周效磺胺 、乙?;前穼ο趸?、磺胺吡啶 、苯?;前?、磺胺甲基嘧啶 、新諾明 、磺胺甲氧噠嗪 、磺胺甲基嘧啶 、磺胺間甲氧嘧啶鈉 、SULFISOZOLE 、泰樂霉素 、噻菌靈 、甲砜霉素、甲氧芐氨嘧啶 、奈夫西林 、萘啶酸 、諾氟沙星 、胺嘧啶 、苯

11、氧甲基青霉素 、吡喹酮 、米羅米星 、甲苯咪唑 、美洛昔康 、甲噻嘧啶,四、有關(guān)日本的官方檢測方法,(二)、日本發(fā)布的獸藥和飼料添加劑測定方法情況,(三)、我國目前的測定方法情況,日本“肯定列表”中,一共提到231種獸藥和飼料添加劑,通過查詢GB和SN標準庫,結(jié)合目前動物源性殘留監(jiān)控計劃實際測定的項目,目前我國現(xiàn)有的檢測方法能覆蓋到76種,其余155種我國目前尚未建立相應(yīng)的檢測方法,四、有關(guān)日本的官方檢測方法,(一)、雞肉,一、重點監(jiān)控的項目 磺胺類、硝基呋喃類代謝物、氯霉素、沙星類、克球酚*,無標準檢測方法的有沙星類:恩諾沙星 ,環(huán)丙沙星 ,氧氟沙星 ,諾氟沙星,五、重點監(jiān)控的項目的檢測方法

12、情況,(一)、雞肉,二、常規(guī)監(jiān)控的項目 A:抗生素類:強力霉素、林可霉素、新霉素、紅霉素、阿莫西林、氨芐青霉素、壯觀霉素、慶大霉素、丁胺卡那、替米考星,無標準檢測方法的有:氨芐青霉素 、強力霉素 、丁胺卡那、替米考星,五、重點監(jiān)控的項目的檢測方法情況,(一)、雞肉,二、常規(guī)監(jiān)控的項目 B:抗球蟲藥:馬杜霉素、鹽霉素、地克珠利、莫能菌素 C:抗菌類:粘菌素,五、重點監(jiān)控的項目的檢測方法情況,無標準檢測方法的有:馬杜霉素、地克珠利,無標準檢測方法的有: 氯丙嗪、庫馬福司、慶大霉素、甲硝唑,影響大的項目21項:氨芐青霉素、伊維菌素、阿維菌素、呋喃類抗生素、氯霉素、克倫特羅、鏈霉素、安乃近、己烯雌酚、

13、恩諾沙星、卡巴氧(包括QCA)、氯丙嗪(冬眠靈)、庫馬福司/蠅毒磷 、磺胺喹噁啉、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、慶大霉素、甲硝唑(滅滴靈)、土霉素/金霉素/四環(huán)素,(二)、牛、羊肉,五、重點監(jiān)控的項目的檢測方法情況,無標準檢測方法的有: 氟氯苯菊酯、乙酸去甲雄三烯醇酮,影響大的項目4項:克侖特羅、土霉素/金霉素/四環(huán)素、氟氯苯菊酯、乙酸去甲雄三烯醇酮,(三)、肉類罐頭,五、重點監(jiān)控的項目的檢測方法情況,無標準檢測方法的有: 群勃龍醋酸酯、苯胺靈、丁酰肼、三唑錫及環(huán)已錫,影響大的項目7項:洛硝達唑、群勃龍醋酸酯、苯胺靈、丁酰肼、三唑錫及環(huán)已錫、氯霉素、硝基呋喃類,(四)、豬腸衣,五、重點監(jiān)控的項目的檢

14、測方法情況,無標準檢測方法的有:,影響中等的項目15項:恩諾沙星 、甲胺基阿維菌素 、溴氰菊酯 、五氯硝基苯 、烯酰嗎啉 、 苯線磷 、磷化氫 、涕滅威 、虱螨脲 、甲胺磷 、毒死蜱 、林丹 、滅線磷 、敵草胺 、吡蚜酮,(四)、豬腸衣,五、重點監(jiān)控的項目的檢測方法情況,基本無針對腸衣的標準檢測方法,高風險類 4項:氯霉素、硝基呋喃類、二甲硝咪唑、甲硝噠唑,(五)、羊腸衣,五、重點監(jiān)控的項目的檢測方法情況,中風險類 4項:卡巴多司、氯丙嗪、蠅毒磷、乙烯雌酚、羅硝唑 、咪唑菌酮、摩西菌素、噻菌靈、三氯苯噠唑,謝謝!,輸日植物源食品(果汁)多殘留限量及檢測技術(shù),李建華 陜西出入境檢驗檢疫技術(shù)中心

15、2006-04-10,內(nèi)容提要,濃縮果汁出口現(xiàn)狀 日本“肯定列表” 農(nóng)藥殘留限量要求 風險分析 農(nóng)藥殘留檢測方法 存在的問題及建議,1 濃縮果汁出口現(xiàn)狀,(1)我國出口果汁品種 蘋果汁(重點出口產(chǎn)品) 梨汁 桃汁 橙汁 菠蘿汁 草莓汁 番茄汁 獼猴桃濃縮漿等,(2)我國濃縮蘋果汁現(xiàn)狀 種植面積:3000萬畝 蘋果產(chǎn)量:2200萬噸,占全球50,榨汁占30 加工企業(yè):60多家 加工能力:近2000噸小時 地區(qū)分布:陜西、山東、河南、遼寧、山西、河北、江 蘇 、甘肅、寧夏等 產(chǎn)量(0405榨季):77萬噸清汁,5萬噸濁汁 出口量(05年):64.8萬噸,4.58億美元 市場占有量:70 主要市場:

16、美國、歐盟、日本、澳大利亞等,1 濃縮果汁出口現(xiàn)狀,(3)對日本出口情況 2005年 出口:6.3萬噸,貨值5318萬美元 所占比重:出口量9.72,貨值11.61,1 濃縮果汁出口現(xiàn)狀,(1)“肯定列表”相關(guān)要求 蘋果:限量標準360項,部分項內(nèi)包括多個農(nóng)藥單體,如溴 氰菊酯和四溴菊酯、多菌靈(含苯菌靈,硫菌靈,甲 基硫菌靈) 、二硫代氨基甲酸鹽(包括代森類和福美 類)、滅多威和硫雙威、甲霜靈和精甲霜靈等。實際 農(nóng)藥單體超過360種(原有限量標準129項,暫定標 準231項) 蘋果汁(加工食品):二苯胺(10mg/kg) 、炔螨特(3mg/kg) 比較:蘋果 0.5mg/kg 0.2mg/k

17、g,2 日本“肯定列表”農(nóng)藥殘留限量,2 日本“肯定列表”農(nóng)藥殘留限量,(2)蘋果主產(chǎn)區(qū)農(nóng)業(yè)化學品使用情況 A. 調(diào)查范圍 陜西、山東、河南、山西、遼寧 B. 依據(jù) 企業(yè)合同果園調(diào)查 農(nóng)業(yè)(果業(yè))部門推薦使用的農(nóng)藥 以往使用農(nóng)藥普查結(jié)果 C. 基本情況 農(nóng)業(yè)化學品130種,涉及殺蟲劑、殺螨劑、殺菌 劑、營養(yǎng)物質(zhì)等,2 日本“肯定列表”農(nóng)藥殘留限量,(3)蘋果主產(chǎn)區(qū)農(nóng)業(yè)化學品使用與”肯定列表”對照 130種農(nóng)業(yè)化學品 禁用物質(zhì)(2種) 敵菌丹、三唑錫 豁免物質(zhì)(9種) 包括波爾多液、 石硫合劑、磷酸二氫鉀、硝酸鈣、過氧乙酸、柴油、多硫化鋇、氨鈣寶、氨基酸,2 日本“肯定列表”農(nóng)藥殘留限量, 一律

18、標準(26種):蘇云金桿菌、噻霉酮、蕓苔素內(nèi)酯、滅幼脲、烯唑醇、烯腺嘌呤、乙烯硫脲、乙蒜素、喹螨醚、桃棉脲、殺蟲雙、莨蓉堿、水胺硫磷、井岡霉素、春雷霉素、苦參堿、殺蟲單、鹽酸嗎啉胍、華光霉素、寧南霉素、羥烯腺嘌呤、嘧啶磷、十二烷基芐基二甲基氯化銨、抑菌脲氰酸、中生菌素、農(nóng)抗120,2 日本“肯定列表”農(nóng)藥殘留限量, 制定殘留限量(93種):阿維菌素、乙酰甲胺磷、吡蟲清、雙甲脒、代森銨、福美胂、苯菌靈、六六六、聯(lián)苯菊酯、溴螨酯、噻嗪酮、多菌靈、加保扶、克菌丹、毒死蜱、百菌清、四螨嗪、殺螟腈、氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、滅蠅胺、滴滴涕、溴氰菊酯、二嗪磷、敵敵畏、三氯殺螨醇、乙霉威、苯醚甲環(huán)

19、唑、除蟲脲、樂果、消螨普、敵殺磷、硫丹、惡唑菌酮、氯苯嘧啶醇、苯丁錫、殺螟硫磷、甲氰菊酯、氰戊菊酯、氟硅唑、滅菌丹、三乙磷酸鋁、草甘膦、六那唑、氟鈴脲、噻螨酮、烯菌靈、吡蟲啉、異菌脲、馬拉硫磷、代森錳鋅、甲霜靈、甲胺磷、滅多威、代森聯(lián)、速滅磷、久效磷、腈菌唑、煙堿、氧樂果、多效唑、百草枯、對硫磷、甲基對硫磷、氯菊酯、抗蚜威、辛硫磷、多抗霉素、丙溴磷、炔螨特、丙森鋅、除蟲菊酯、噠螨靈、噠嗪硫磷、二甲嘧菌胺、喹硫磷、喹禾靈、戊唑醇、噻菌靈、硫雙威、福美雙、三唑酮、三唑磷、敵百蟲、氟菌唑、殺鈴脲、硫菌靈、甲基硫菌靈、蚜滅多、代森鋅、福美鋅,3 風險分析,(1)高風險農(nóng)藥(31種) 禁用物質(zhì)(2)、

20、“一律標準”物質(zhì)(26) 曾在國外引起索賠物質(zhì)(3) 六六六、滴滴涕、甲胺磷,(2)中風險農(nóng)藥(27種) 限量0.01 mg/kg,但0.1mg/kg 農(nóng)藥 阿維菌素、滅蠅胺、二嗪磷、敵敵畏、敵殺磷、惡唑菌酮、百草枯、辛硫磷、多抗霉素、丙溴磷、喹硫磷、喹禾靈、殺鈴脲 限量0.1 mg/kg ,但在果汁中檢出率較高的農(nóng)藥 二硫代氨基甲酸鹽(8種)、多菌靈、毒死蜱、吡蟲啉、甲霜靈、三唑酮、三唑磷,3 風險分析,3 風險分析,(3)低風險農(nóng)藥(63種) 限量0.1mg/kg,果汁中檢出率較低或未檢出過 乙酰甲胺磷、吡蟲清、雙甲脒、聯(lián)苯菊酯、溴螨酯、噻嗪酮、加保扶、克菌丹、百菌清、四螨嗪、殺螟腈、氟氯

21、氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、三氯殺螨醇、乙霉威、苯醚甲環(huán)唑、除蟲脲、樂果、消螨普、硫丹、氯苯嘧啶醇、苯丁錫、殺螟硫磷、甲氰菊酯、氰戊菊酯、氟硅唑、滅菌丹、草甘膦、三乙磷酸鋁、六那唑、氟鈴脲、噻螨酮、烯菌靈、異菌脲、馬拉硫磷、滅多威、速滅磷、久效磷、腈菌唑、煙堿、氧樂果、多效唑、對硫磷、甲基對硫磷、氯菊酯、抗蚜威、炔螨特、除蟲菊酯、噠螨靈、噠嗪硫磷、二甲嘧菌胺、艾克敵、戊唑醇、菌毒清、硫雙威、四溴菊酯、敵百蟲、氟菌唑、硫菌靈、甲基硫菌靈、蚜滅多,4 殘留檢測方法,高風險農(nóng)藥 敵菌丹 SN 0338-95 出口水果中敵菌丹殘留量檢驗方法 樣品2.0g,定容1.0mL,GC-ECD檢測

22、 GB/T 19426-2003 蜂蜜、果汁和果酒中304種農(nóng)藥多殘留測定方法 檢測限0.3mg/kg 樣品15.0g,定容1.0mL,GC-MS檢測,檢測限達不到要求 日本檢測方法 樣品20.0g,定容5.0mL, GC-ECD檢測,GC-MS確證,未提供檢測限 三唑錫 SN 0150-92 出口水果中三唑錫殘留量檢驗方法 該方法將試樣中的三唑錫轉(zhuǎn)化為三環(huán)甲錫(甲基取代其中的1,2,4-三唑基),GC-FPD檢測(硫濾光片326nm) 日本檢測方法中無三唑錫,其中三環(huán)錫的檢測方法是試樣提取后乙基化,即用乙基取代三環(huán)錫的羥基(-OH))后,用GC-FPD檢測(錫濾光片610nm), GC-MS確證,4 殘留檢測方法,高風險農(nóng)藥,4 殘留檢測方法,中風險農(nóng)藥 阿維菌素、丙森鋅、吡蟲啉、喹禾靈:日本方法(LC/MS) 二硫代氨基甲酸鹽:SN 0157-92 多菌靈:SN 0220-93(0.7mg/kg) 滅蠅胺:日本方法(HPLC-UVL

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