藥物化學實驗

1、藥品檢驗技術教案容量瓶的校正一、玻璃容量儀器校正的意義：在藥品檢驗分析中應用的玻璃容量儀器必須要有準確的容積，否則就不能得到準確的分析結果。因此，從事檢驗分析工作前必須事先要對所使用的玻璃量器進行校正。二、常用玻璃量器的使用：常用玻璃量器應具有下列標記：廠名或商標；標準溫度（20）；用法標記；量入式用“in”，量出式用“ex”，吹出式用“吹”或“blow out”；等待時間；+s；標稱總容量與單位；ml；準確度等級；a或b（凡無等級的量器，如量筒與量杯其等級一項要省略）；非標準的口與塞，活塞芯與外套，必須有相同的配合號碼。在定量分析工作中常使用滴定管、移液管或刻度吸管、容量瓶等準確測定液體的體

2、積。三、校正原理：測量液體體積的基本單位是升。1升是指在真空中1千克重的水在最大密度（3.98）時所占的體積。在理論上3.98和真空中稱量所得的水重克數(shù)，在數(shù)值上就等于它的體積毫升數(shù)。但在實際工作中，容器中的水重是在室溫下和空氣中稱量的。水的體積在4以上時隨溫度上升而膨脹（玻璃容量儀器的容積也隨溫度變化而變化，但玻璃膨脹系數(shù)小，通常可以忽略不計），在空氣中稱重，因空氣的浮力使重量減輕；水的密度隨溫度而改變；玻璃量器的容積隨溫度而改變，由于上述因素的影響，定量分析中玻璃量器的容積應加以校正。校正時可從水的密度表中查出校正溫度下水在空氣中的重量，經(jīng)計算可得到被校正量器在20時的校正結果。四、玻璃量

3、器校正條件：采用衡量法進行量器的校正，工作室溫度應在205，室內(nèi)溫度不能大于1/h，水溫與室溫之差不應超過2。純化水溫度與室溫相同；天平（其稱量誤差應小于被檢容器允差的1/10）；溫度計（050，分度值為0.1）；測溫用器皿、錐形瓶等均應在工作室放置平衡2小時以上。五、計算公式：v20= v0 + （m0 mxv0）/w式中：v20：為量器在標準溫度20時的實際容量（ml）；v0：為量器的標稱容量（ml）；m0：為稱得純化水的質(zhì)量（g）；mx：為衡量法用表中查得的質(zhì)量值；w：為t度時純化水的密度值。表1 1ml純化水與砝碼平衡質(zhì)量值（空氣密度0.0012g/cm3，玻璃膨脹系數(shù)1510-6）溫

4、度().0.1.2.3.4.5.6.7.8.915161718192021222324250.997970.997830.997680.997510.997340.997150.996950.996750.996530.996300.996070.997960.997820.997660.997500.997320.997130.996930.996720.996510.996280.996040.997940.997800.997640.997480.997300.997110.996910.996700.996480.996250.996020.997930.997780.997630.9

5、97460.997280.997090.996890.996680.996440.996230.995990.997920.997770.997600.997440.997260.997070.996870.996660.996420.996210.995970.997900.997750.997590.997420.997240.997050.996850.996640.996410.996180.995940.997890.997740.997580.997410.997230.997030.996830.996620.996390.996160.995920.997870.997720.

6、997560.997390.997210.997010.996810.996590.996370.996140.995890.997860.997710.997550.997370.997190.996990.996790.996570.996350.996110.995870.997850.997690.997530.997350.997170.996970.996770.996550.996320.996090.99584表2 純化水密度溫度（）密度（g/cm3）溫度（）密度（g/cm3）溫度（）密度（g/cm3）101112131415160.9996990.9996040.999496

7、0.9993760.9992430.9990980.998941171819202122230.9987720.9985930.9984020.9982010.9979890.9977670.997535242526272829300.9972930.9970410.9967800.9965100.9962300.9959410.995644六、校正注意事項：1、所有待校正玻璃量器及器皿，應清洗至內(nèi)壁不掛水珠，并自然干燥。容量瓶必須是干燥的。2、先用潔凈燒杯盛純化水適量，插入溫度計，在實驗室內(nèi)放置20分鐘以上。3、如室溫有變化，必須在每次放下水時，記錄水的溫度。4、在開始放水前，滴定管及吸管尖

8、端和外壁的水必須擦去。5、一般每個量器應校正二次，即做平行試驗，二次校正數(shù)差值應不超過被校正量器允差的1/4，并取二次的均值。6、用萬分之一分析天平進行稱重。7、校正合格的量器應做記號，不合格者應銷毀或降級使用。七、校正所用儀器設備：1、萬分之一分析天平2、藥物架盤天平3、電熱套4、玻璃棒5、溫度計6、冰塊7、10ml、25ml、50ml容量瓶8、100ml、500ml、1000ml玻璃燒杯9、濾紙八、容量瓶的校正取10ml、25ml、50ml容量瓶各一個進行校正。1、容量瓶：用于把一定量的溶液稀釋到一定的體積，或溶解固體物質(zhì)至一定的容積。容量瓶不能作液體定量轉移用。新啟用的容量瓶（先用飲用水

9、沖洗瓶內(nèi)外的污物盡量倒干水）及使用后較臟的容量瓶使用前應以清潔液浸泡至少30分鐘，先用飲用水沖洗干凈清潔液，后再用純化水淋洗三次，瓶壁應不掛水珠，特別注意刻度線上部也不應掛水，否則會影響溶液的體積。用容量瓶配制溶液時，可將稱好的物質(zhì)定量轉入瓶中（或取一定濃度的溶液一定體積），加水至量瓶容積的1/31/2處，振搖使固體物質(zhì)全部溶解，再加水至刻度線以下約10.5cm處，然后用滴管慢慢滴加水至刻度線，應使溶液的彎月面的底部恰與刻度線相切，視線與刻度線在同一水平面上，密塞瓶塞，倒轉振搖十次左右，并充分使溶液混合均勻。2、校正：容量瓶洗凈倒置使之自然干燥后，精密稱定重量，然后，將在實驗室內(nèi)放置20分鐘以

10、上的純化水注入容量瓶至刻度（注意刻度線以上不得掛水珠，否則應用濾紙條擦干），精密稱重，兩次重量之差即為瓶中的水重。按公式計算該量瓶20時實際容積量及偏差。表3 單標線容量瓶的允許誤差容量2ml5ml10ml25ml50ml100ml200ml250ml500ml1000ml2000mla級b級0.0150.0300.020.040.020.040.030.060.050.100.100.200.150.300.150.300.250.500.400.800.601.203、舉例：例如：001、002、003號10ml、20ml、50ml三只容量瓶的校正。表4 舉例 校正日期2008年05月25

11、日，室溫20.5，水溫20.0，m 0.99715編號v0（ml）m0mxv0w偏差（ml）允差（ml）ab00110.009.9499.9529.97159.97150.9982010.998201-0.023-0.0200.0200.04000225.0024.93924.93224.928824.92880.9982010.998201+0.01+0.0030.030.0600350.0029.94939.91549.857549.85750.9982010.998201+0.05+0.050.050.105、結論：以上三只容量瓶經(jīng)容量校正，偏差在規(guī)定范圍以內(nèi)，分別為b、a、a級。移液管

12、與刻度吸管的校正校正原理、條件、注意事項、計算公式與容量瓶相同。一、校正所用儀器設備：1、萬分之一分析天平2、藥物架盤天平3、電熱套4、玻璃棒5、溫度計6、冰塊7、25ml、50ml碘量瓶8、5ml、10ml、15ml、25ml、50ml移液管9、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml刻度吸管10、100ml、500ml、1000ml玻璃燒杯11、濾紙二、移液管的校正取5ml、10ml、15ml、25ml、50ml移液管各一支進行校正。1、移液管：用來量取一定體積的液體，或把液體轉移至另一容器中。也叫單標線吸管、大肚吸管。新啟用的移液管（先用飲用水沖洗內(nèi)外的污物盡量吹干水）及使用后較臟的

13、移液管在使用前應先用清潔液浸泡一段時間，先用飲用水沖洗干凈清潔液，再用純化水淋洗三次，至管壁不掛水珠，插入移液管架上晾干備用。取液時將管尖插入液面下約1cm左右，自管頂用洗耳球吸取溶液，等液面升至標線以上后，迅速以食指按緊管頂，從溶液中取出，用濾紙片擦干管外壁及管尖，并微啟食指，使管中的液體緩緩流下至彎月面底邊與標線相切，然后將管移入另一容器中，管垂直、管尖抵緊接收容器壁并呈約300角，松開食指使液體沿器壁流下，待液體流完后保持約1525秒鐘后，將管移開。2、校正：先取一適宜體積的干燥碘量瓶精密稱重，再用欲校正并洗凈的移液管吸取室溫放置至少20分鐘以上的純化水至標線以上，調(diào)節(jié)水的彎月面至標線處

14、，垂直將所吸水放入碘量瓶中，并將管尖碰觸瓶內(nèi)壁按規(guī)定等待的時間后移開，蓋上瓶塞，精密稱重，兩次重量之差即為管中的水重。按公式計算移液管20時實際容積量及偏差。表1 移液管的允許誤差容量1ml2ml5ml10ml15ml20、25ml50ml100mla級b級0.0070.0150.0100.0200.0150.0300.0200.0400.0250.0500.0300.0600.050.100.080.16三、刻度吸管的校正取2ml、5ml、10ml、15ml、20ml刻度吸管各一支進行校正。1、刻度吸管：用來量取一定體積的液體，或把液體轉移至另一容器中。也叫分度吸管。新啟用的分度管（先用飲用

15、水沖洗內(nèi)外的污物盡量吹干水）及使用后較臟的分度管在使用前應先用清潔液浸泡一段時間，先用飲用水沖洗干凈清潔液，再用純化水淋洗三次，至管壁不掛水珠，插入移液管架上晾干備用。取液時將管尖插入液面下約1cm左右，自管頂用洗耳球吸取溶液，等液面升至標線以上后，迅速以食指按緊管頂，從溶液中取出，用濾紙片擦干管外壁及管尖，并微啟食指，使管中的液體緩緩流下至彎月面底邊與標線相切，然后將管移入另一容器中，管垂直、管尖抵緊接收容器壁并呈約300角，松開食指使液體沿器壁流下，待液體流完后保持約1530秒鐘后，將管移開。2、校正：先取一適宜體積的干燥碘量瓶精密稱重，再用欲校正并洗凈的分度管吸取室溫放置至少20分鐘以上

16、的純化水至標線以上，調(diào)節(jié)水的彎月面至標線處，垂直將所吸水放入碘量瓶中，并將管尖碰觸瓶內(nèi)壁按規(guī)定等待的時間后移開，蓋上瓶塞，精密稱重，兩次重量之差即為管中的水重。按公式計算移液管20時實際容積量及偏差?？潭任艿臋z定點：1ml以下（不包括1ml）：總容量、總容量的1/10二點。1ml以上（包括1ml）：總容量、總容量的1/10及半容量三點。表2 刻度吸管的允許誤差容量0.1ml0.2ml0.25ml0.55ml1ml2ml5ml10ml25ml50mla級b級吹出式-0.0030.004-0.0050.006-0.0050.008-0.0100.0100.0080.050.0150.0120.0

17、250.250.0250.0500.0500.050.100.100.100.20-0.100.20-滴定管的校正校正原理、條件、注意事項、計算公式與容量瓶相同。一、校正所用儀器設備：1、萬分之一分析天平2、藥物架盤天平3、電熱套4、玻璃棒5、溫度計6、冰塊7、25ml、50ml碘量瓶8、50ml白色、棕色滴定管9、100ml、500ml、1000ml玻璃燒杯10、濾紙二、滴定管的校正取50ml滴定棕色、白色各一支進行校正。1、滴定管：用來滴定時測量管內(nèi)流出液體的體積，其讀數(shù)可估計至0.01ml。滴定管按用途可分為酸式滴定管（玻璃滴定管）和堿式滴定管；按型式分為直通活塞滴定管、側邊活塞自動零位

18、滴定管、座式滴定管等；按顏色分為無色（白色標線）滴定管、棕色滴定管等。酸式滴定管的下端具有玻璃活塞，堿式滴定管在末端借橡皮管與一玻璃相連，橡皮管中放一粒玻璃珠，控制液滴。一般酸溶液都裝在酸式滴定管中，堿溶液應裝在堿式滴定管中，但堿式滴定管不宜裝氧化劑溶液，如碘、高錳酸鉀及硝酸銀等溶液。新啟用的滴定管（先用飲用水沖洗內(nèi)外的污物盡量吹干水）及使用后較臟的滴定管應以清潔液（硫酸重鉻酸鉀液）洗滌，然后用飲用水沖洗，最后以純化水淋洗三次，從滴定管放出水后，管內(nèi)壁應不掛水珠。開始滴定前，調(diào)節(jié)溶液使在“0”刻度處，這時應將懸在管尖端的液滴用被滴定時所的錐形瓶外壁碰去或用洗瓶沖洗去除。滴定時用左手控制活塞或捏

19、玻璃珠，右手持錐形瓶頸，使滴定管尖端略伸入瓶口，利用腕部的轉動使錐形瓶按同一方向（順時針或逆時針）不斷振搖，使溶液隨時混合均勻。滴定速度不宜過快，以免滴過和讀數(shù)不準確。尤其將到終點時，滴定速度更應慢些，并注意將懸掛在滴定管尖端的液滴洗入錐形瓶中。滴定時還應注意，一次滴定所用的標準溶液體積不得超過滴定管的最大毫升數(shù)。如消耗滴定液3040ml時，用50ml滴定管；而消耗滴定液2025ml時用25ml滴定管。2、校正：先取一適宜體積的干燥碘量瓶精密稱重，再用欲校正并洗凈的滴定管注入純化水至標線以上，排除滴定管尖端的空氣，調(diào)節(jié)水的彎月面底與標線相切，碰去管尖懸掛的水珠，然后將滴定管內(nèi)的水分段分別放入稱

20、重的碘量瓶中，分別稱重并記錄重量，從稱重量中減去空瓶重即為水重，從表中查得該實驗溫度時每毫升水的重量除水重。按公式計算移液管20時實際容積量及偏差。常量滴定管分五段進行校正。校準時需要注意：稱量時稱準到0.0001g；最好使用同一容器、天平從頭做到尾，同時，要盡量減少傾空次數(shù)，每次傾空后，容器外面不可有水，瓶口內(nèi)殘留的水也要用濾紙吸干，從滴定管往容器中放水時，盡可能不要沾濕瓶口，不要濺失，以減少誤差。滴定管分段檢定點：110ml：半容量和總容量二點。25ml：a級05ml、010ml、015ml、020ml和025ml五點；b級012.5ml、050ml二點。50ml：a級010ml、020m

21、l、030ml、040ml和050ml五點；b級012.5ml、025ml、037.5ml、050ml四點。100ml：a級020ml、040ml、060ml、080ml和0100ml五點；b級025ml、050ml、075ml、0100ml四點。表1 滴定管的允許誤差容 量1ml2ml5ml10ml25ml50ml100mla 級b 級0.0100.0200.010.0200.0100.0200.020.0500.040.080.050.100.100.203、舉例：001號50ml滴定管的校正表。表2 校正日期2008年05月25日，室溫20.5，水溫20.0，m 0.99715校正點（m

22、l）v0（ml）m0mxv0w偏差（ml）0.0010.000.0020.000.0030.000.0040.000.0050.0010.0020.0030.0040.0050.009.97619.94929.94939.91549.9029.971519.943029.914539.886049.85750.9982010.9982010.9982010.9982010.9982010.00+0.01+0.03+0.04+0.044、結論：由規(guī)定a級允差為0.05，b級為0.10，所以該滴定管經(jīng)容量校正為a級。純化水拼音名：chunhuashui英文名：purified water書頁號：2

23、005年版二部303 h2o 18.02本為蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法制得的供藥用的水，不含任何附加劑?！拘誀睢勘酒窞闊o色的澄明液體；無臭，無味。【檢查】酸堿度：取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色； 另取10ml，加溴麝香草酚藍指示液5滴，不得顯藍色。氯化物、硫酸鹽與鈣鹽：取本品，分置三支試管中，每管各50ml。第一管加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml，第二管加氯化鋇試液2ml，第一管加草酸銨試液2ml，均不得發(fā)生渾濁。硝酸鹽：取本品5ml置試管中，于冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管于50

24、水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍色與標準硝酸鹽溶液取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋到100ml ,搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得（每1ml相當于1gno3-）0.3ml，加無硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000006%）。亞硝酸鹽：取本品10ml置納氏比色管中，加對氨基苯磺酰胺的鹽酸溶液（1100）1ml與鹽酸萘乙二胺溶液（0.1100）1ml，產(chǎn)生的粉紅色與標準亞硝酸鹽溶液取亞硝酸鈉0.750g（按干燥品計算），加水溶解，稀釋到100ml ,搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻

25、，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得（每1ml相當于1gno2-）0.2ml，加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000002%）。氨：取本品50ml，照堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液（取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解并稀釋成1000ml）1,5ml，加無氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液比較，不得更深（0.00003）。二氧二碳：取本品25ml,置50ml具塞量筒中，加氫氧化鈣試液25ml,密塞振搖，放置，1小時內(nèi)不得發(fā)生渾濁。易氧化物：取本品100ml,加稀硫酸10ml煮沸后,加高錳酸鉀滴定液

26、（0.02mol/l）0.10ml，放置，再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。不揮發(fā)物：取本品100ml,置105干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后,并在105干燥恒重，遺留殘渣不得過1mg。重金屬：取本品50ml,加水 18.5ml，蒸發(fā)至20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液（ph3.5）2ml，搖勻，放置2分鐘，與標準鉛溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.00003%）。微生物限度：取本品，采用薄膜過濾法處理后，依法檢查（附錄 j），細菌、霉菌和酵母菌總數(shù)每1ml不得過100個?！绢悇e】溶劑、稀釋劑?！举A藏】密閉保存。葡萄糖拼音名：putaotang英文名：

27、glucose書頁號：2005年版二部691 c6h12o6h2o 198.17本品為d-（）-吡喃葡萄糖水合物?！拘誀睢勘酒窞闊o色結晶或白色結晶性或顆粒性粉末；無臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。比旋度：取本品約10g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水適量與氨試液0.2ml，溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘，在25時，依法測定（附錄e），比旋度為52.5至53.0?！捐b別】（1）取本品約0.2g，加水5ml溶解后，緩緩滴入微溫的堿性酒石酸銅試液中，即生成氧化亞銅的紅色沉淀。（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集464圖）一致。【檢查】酸度：取本品2.0g，加水20

28、ml溶解后，加酚酞指示液3滴與氫氧化鈉滴定液（0.02mol/l）0.20ml，應顯粉紅色。溶液的澄清度與顏色：取本品5g，加熱水溶解后，放泠，用水稀釋至10ml，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（附錄 b）比較，不得更濃；如顯色，與對照液（取比色用氯化鈷液3ml、比色用重鉻酸鉀液3ml與比色用硫酸銅液6ml，加水稀釋成50ml）1.0ml加水稀釋至10ml比較，不得更深。乙醇溶液的澄清度：取本品1.0g，加90乙醇30ml，置水浴上加熱回流約10分鐘，溶液應澄清。氯化物：取本品0.6g，依法檢查（附錄 a），與標準氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01）。硫酸鹽：

29、取本品2.0g，依法檢查（附錄 b），與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01）。亞硫酸鹽：與可溶性淀粉取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘試液1滴，應即顯黃色。干燥失重：取本品，在105干燥至恒重，減失重量不得過9.5（附錄 l）。熾灼殘渣：不得過0.1（附錄 n）。蛋白質(zhì)：取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水楊酸溶液（15）3ml，不得發(fā)生沉淀。鐵鹽：取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，緩緩煮沸5分鐘，放冷，加水稀釋使成45ml，加硫氰酸銨溶液（30100）3ml，搖勻，如顯色，與標準鐵溶液2.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.0

30、01）。重金屬：取本品4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（ph3.5）2ml，依法檢查（附錄 h第一法），含重金屬不得過百萬分之五。砷鹽：取本品2.0g，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5ml，置水浴上加熱約20分鐘，使保持稍過量的溴存在，必要時，再補加溴化鉀溴試液適量，并隨時補充蒸散的水分，放冷，加鹽酸5ml與水適量使成28ml，依法檢查（附錄 j第一法）應符合規(guī)定（0.0001）。微生物限度：取本品，依法檢查（附錄 j），每1g供試品中除細菌數(shù)不得過1000個，霉菌數(shù)不得過100個外，還不得檢出大腸桿菌?！绢悇e】營養(yǎng)藥?！举A藏】密封保存。【制劑】（1）葡萄糖注射

31、液（2）葡萄糖氯化鈉注射液對乙酰氨基酚拼音名：duiyixiananjifen英文名：paracetamol書頁號：2005年版二部170 c8h9no2 151.16本品為4、-羥基乙酰苯胺。按干燥品計算，含c8h9no2應為98.0%102.0%。【性狀】本品為白色結晶或結晶性粉末；無臭，味微苦。本品在熱水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。熔點：本品的熔點（附錄 c）為168172?！捐b別】（1）本品的水溶液加三氯化鐵試液，即顯藍紫色。（2）取本品約0.1g，加稀鹽酸5ml，置水浴中加熱40分鐘，放冷；取0.5ml，滴加亞硝酸鈉試液5滴，搖勻，用水3ml稀釋后，加堿性-萘酚試液2ml

32、，振搖，即顯紅色。（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集131圖）一致?！緳z查】酸度：取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法測定（附錄 h），ph值應為5.56.5。乙醇溶液的澄清度與顏色：取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（附錄 b）比較，不得更濃；如顯色，與棕紅色2號或橙紅色2號標準比色液（附錄 a第一法）比較，不得更深。氯化物：取本品2.0g，加水100ml，加熱溶解后，冷卻，濾過，取濾液25ml，依法檢查（附錄 a），與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01）。硫酸鹽：取氯化物項下剩余的濾液25ml，依法

33、檢查（附錄 b），與標準硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02）。有關物質(zhì)：取本品的細粉1.0g，置具塞離心管或試管中，加乙醚5ml，立即密塞，振搖30分鐘，離心或放置至澄清，取上清液作為供試品溶液；另取每1ml中含對氯苯乙酰胺1.0mg的乙醇溶液適量，用乙醚稀釋成每1ml中含50g的溶液作為對照溶液。照薄層色譜法（附錄 b）試驗，吸取供試品溶液200l與對照溶液40l，分別點于同一硅膠gf254薄層板上。以三氯甲烷-丙酮-甲苯（13：5：2）為展開劑，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點，與對照溶液的主斑點比較，不得更深。對氨基酚：取本品1.0

34、g，加甲醇溶液（12）20ml溶解后，加堿性亞硝基鐵氰化鈉試液1ml，搖勻，放置30分鐘；如顯色，與對乙酰氨基酚對照品1.0g加對氨基酚50g用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.005）。干燥失重：取本品，在105干燥至恒重，減失重量不得過0.5（附錄 l）。熾灼殘渣：不得過0.1（附錄 n）。重金屬：取本品1.0g，加水20ml，置水浴中加熱使溶解放冷，濾過，取濾液加醋酸鹽緩沖液（ph3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（附錄 h，第一法），含重金屬不得過百萬分之十?！竞繙y定】取本品約40mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加0.4氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻

35、，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法（附錄 a），在257nm的波長處測定吸光度，按c8h9no2的吸收系數(shù)（e1%1cm）為715計算，即得?！绢悇e】解熱鎮(zhèn)痛藥?！举A藏】密封保存?！局苿浚?）對乙酰氨基酚片（2）對乙酰氨基酚咀嚼片（3）對乙酰氨基酚泡騰片（4）對乙酰氨基酚注射液（5）對乙酰氨基酚栓（6）對乙酰氨基酚膠囊（7）對乙酰氨基酚顆粒（8）對乙酰氨基酚滴劑（9）對乙酰氨基酚凝膠聚丙烯（pp）輸液瓶pp infusion bottles1、標準依據(jù)：國家藥品監(jiān)督管理局國家藥品包裝容器(材料)標準(試行) ybb00

36、0220022、質(zhì)量標準表1 聚丙烯輸液瓶質(zhì)量標準項 目法 定 標 準企 業(yè) 內(nèi) 控 標 準外 觀本品應為透明、光潔、內(nèi)外無肉眼可見的異物本品為透明、光潔、內(nèi)外無肉眼可見的異物鑒別密 度應為0.9000.915g/cm3為0.9000.915g/cm3規(guī) 格 尺 寸均應符合規(guī)定符合規(guī)定溫度適應性試驗透 明 度應符合規(guī)定符合規(guī)定不溶性微粒5m應不得過100個/ml小于100個/ml10m應不得過10個/ml小于10個/ml25m應不得過1個/ml小于1個/ml懸 掛 力應符合規(guī)定符合規(guī)定水蒸汽滲透放置14天，每個瓶減少的重量不得過0.2放置14天，每個瓶減少的重量小于0.2透 光 率應不得低于5

37、5.0%大于55.0%熾 灼 殘 渣應不得過0.05%小于0.05%溶出試驗澄 清 度應符合規(guī)定符合規(guī)定顏 色溶液應無色溶液無色ph 值應為5.07.0為5.07.0紫外吸收度220240nm應不得過0.08小于0.08241350nm應不得過0.05小于0.05不 揮 發(fā) 物供試液與空白液殘渣之差應不得過12.5mg供試液與空白液殘渣之差小于12.5mg易 氧 化 物供試液與空白液所消耗滴定液體積之差不得過1.5ml供試液與空白液所消耗滴定液體積之差小于1.5ml銨 離 子應不得過0.00008小于0.00008重 金 屬應不得過百萬分之一小于百萬分之一細 菌 內(nèi) 毒 素應不得過0.25eu

38、/ml小于0.25eu/ml貯 藏密封保存密封保存3、規(guī)格標準（單位：mm，精度范圍均為0.5mm）表2 輸液瓶的規(guī)格標準規(guī)格總高(h)寬度(w)寬(w)嘴外徑(1)嘴內(nèi)徑(2)頸長(h)底圓長(l)底深(l)100ml120625031.820.813.5509250ml132816131.820.813.5669500ml208816131.520.813.56694、檢驗儀器設備與試劑試液 4.1 儀器設備 4.1.1 萬分之一分析天平 4.1.2 箱式電阻爐 4.1.3 原子吸收分光光度計 4.1.4 電熱恒溫干燥箱 4.1.5 電熱恒溫水浴鍋 4.1.6 游標卡尺 4.1.7 千分尺

39、 4.1.8 紫外可見分光光度計 4.1.9 不溶性微粒檢測儀 4.1.10 澄明度檢測儀 4.1.11 滅菌器 4.1.12 精密酸度計 4.1.13 電子天平（1kg/0.01g） 4.2 試劑與試液 4.2.1 水（或95%乙醇） 4.2.2 硫酸肼 4.2.3 10%烏洛托品溶液 4.2.4 鹽酸(12) 4.2.5 號濁度標準液 4.2.6 氯化鉀溶液（11000） 4.2.7 高錳酸鉀滴定液(0.002mol/l) 4.2.8 碘化鉀 4.2.9 硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/l) 4.2.10 淀粉指示液（稱取可溶性淀粉0.5g，加水5ml攪勻后，緩緩傾入100ml沸水中，隨

40、加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上清液，即得。） 4.2.11 堿性碘化汞鉀試液（稱取碘化鉀10g，加水10ml溶解后，緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g，溶解后，再加二氯化汞的飽和水溶液1ml或1ml以上，并加水稀釋成200ml，搖勻，靜置，使沉淀，即得。用時傾取上層的澄明液使用。） 4.2.12 氯化銨溶液（取氯化銨31.5mg加無氨水適量使溶解并稀釋至1000ml） 4.2.13 無氨水 4.2.14 標準鉛溶液 4.2.15 醋酸鹽緩沖液（ph3.5）取醋酸銨25g,加水25ml溶解后，加7mol/l鹽酸溶液38ml，用2mol/l

41、鹽酸溶液或5mol/l氨溶液準確調(diào)節(jié)ph值至3.5（電位法指示），用水稀釋至100ml，即得。 4.2.16 硫代乙酰胺試液取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。臨用前取混合液（由1mol/l氫氧化鈉溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml組成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。 4.2.17 細菌內(nèi)毒素 4.2.18 鱟試劑 4.2.19 鱟試劑溶解水 4.2.20 濁度標準貯備液（稱取于105干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置100ml量瓶中，加水適量使溶解，必要時可在40的水浴中溫熱溶解，并用水稀釋至刻度，搖勻，放置46小時

42、；取此溶液與等量的10%烏洛托品溶液混合，搖勻，于25避光靜置24小時，即得。本液置冷處避光保存，可在2月內(nèi)使用，用前搖勻。） 4.2.21 濁度標準原液的制備（取濁度標準貯備液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，量取適量，置1cm吸收池中，照分光光度法，在550nm的波長處測定，其吸收度應在0.120.15范圍內(nèi)。本液應在48小時內(nèi)使用，用前搖勻。）4.2.22 濁度標準液的制備（取濁度標準原液與水，按下表配制即得。本液應臨用時制備，使用前充分搖勻。）表3 濁度標準液的制備表級 號0.51234濁度標準原液/ml水/ml2.5097.505.095.010.090.03

43、0.070.050.050.05、檢驗方法5.1外觀：取聚丙烯（pp）輸液瓶50個，在自然光線明亮處用肉眼觀察，均應透明、光潔、內(nèi)外無肉眼可見的異物。 5.2鑒別（密度）：取聚丙烯（pp）輸液瓶平整部位一片約2g，加水100ml，回流2小時，放冷，于80干燥2小時后，精密稱定（或取樣品直接精密稱定）（wa）。再置適宜的溶劑（密度為d）中，精密稱定（ws）后。按下列公式計算：wa /（wa - ws）d 聚丙烯密度應為0.9000.915g/cm3。 5.3規(guī)格尺寸：取聚丙烯（pp）輸液瓶50個，用游標卡尺按下表中規(guī)定的項目與尺寸分別進行測定，均應符合規(guī)定。精度范圍均為0.5mm（見表2）。 5

44、.4適應性試驗： 取聚丙烯（pp）輸液瓶130個，用經(jīng)0.45m孔徑的微孔濾膜過濾的注射用水進行灌裝并封口，采用濕熱滅菌法于115滅菌30分鐘后（標準滅菌f0值8），進行以下試驗。 5.4.1透明度：取適應性試驗項下的聚丙烯（pp）輸液瓶31個，倒空所有瓶內(nèi)的水。30個為空瓶，另外一個輸液瓶內(nèi)裝入級號為4級的濁度標準液濁度標準原液50.0ml+水50.0ml(臨用時制備,使用前充分搖勻)作為對照液，在黑色背景下，用白熾燈以2000lx3000lx照射(避免照射試驗人員的眼睛)，觀察，每個空瓶均應能與對照液區(qū)分。 5.4.2不溶性微粒：取適應性試驗項下的聚丙烯（pp）輸液瓶8個，照不溶性微粒檢查

45、法分別測定(中華人民共和國藥典2000年版二部附錄 c)，粒子直徑5m粒子數(shù)，不得過100（個/ml）；粒子直徑10m粒子數(shù)，不得過10（個/ml）；粒子直徑25m粒子數(shù)，不得過1（個/ml）。 5.5懸掛力：取適應性試驗項下的聚丙烯（pp）輸液瓶12個，于室溫下下放置3小時后，按下表的規(guī)定，對吊環(huán)施加拉力，60分鐘內(nèi)所有吊環(huán)均應不得斷裂。表4 懸掛力公稱容量懸掛力250ml7n250ml15n 5.6水蒸汽滲透：取適應性試驗項下的聚丙烯（pp）輸液瓶8個，編號分別稱定重量后，置于溫度205，相對濕度655的恒溫恒濕箱內(nèi)，放置14天取出，在室溫下放置3小時后，稱定重量，每個輸液瓶減少的重量均應

46、不得過0.2。 5.7透光率：取聚丙烯（pp）輸液瓶平整部位，切成5個0.94cm的切片，分別沿與入射光垂直的方向放入比色池中，加滿水，并以同一份水作為空白，照分光光度法(中華人民共和國藥典2000年版二部附錄 a)，在450nm波長處測定每個切片的透光率，均應不得低于55.0。 5.8熾灼殘渣：取輸液瓶5.0g，剪碎成55mm碎片，置于550恒重的坩堝內(nèi)，精密稱定重量。先在通風柜中文火灼燒至完全炭化，嚴防溢出，移入箱式電阻爐中，在550灼燒至完全灰化，精密稱重至完全恒重。按下式計算，殘渣應不得過0.05%。 g2 g0 w = 100% g1 g0w：灼燒殘渣（%）； g0：坩堝空重（g）；

47、g1：坩堝加樣品重（g）； g2：灼燒后坩堝重（g）。 5.9溶出物試驗：取輸液瓶平整部分內(nèi)表面積600cm2，切成50.5cm的小塊，放入錐形瓶中，加水100ml，振搖洗滌1分鐘，倒掉；重復洗滌一次，倒掉洗滌液。室溫干燥后放于300ml的錐形瓶中，加水200ml，密塞，置于高壓蒸氣滅菌器中，1212維持30分鐘（若加熱至121導致材料被破壞，則采用1002維持2小時），放冷至室溫，作為供試液；另取同一份水同法操作，作為空白對照液，進行以下試驗： 5.9.1澄清度：取供試液、空白對照液及濁度標準液2級比色液濁度標準原液10.0ml+水90.0ml(臨用時制備,使用前充分搖勻)各25ml,于配對

48、的比濁用玻璃管中，在濁度標準液制備后5分鐘，同置黑色背景上，在漫射光下，從比濁管上方向下觀察，比較， 溶液應澄清；如顯渾濁，供試液顏色應比2級濁度標準液淺。 5.9.2顏色：分別取空白液和供試液，用正常視力或矯正視力（視力不低于0.9）目力檢測，溶液均應無色。 5.9.3 ph值：取供試液20ml，加入氯化鉀溶液（11000）1ml，依法檢查(中華人民共和國藥典2000年版二部附錄 h)，應為5.07.0。 5.9.4 紫外吸收度 取供試液，以空白液為對照，照分光光度法(中華人民共和國藥典2000年版二部附錄 a)測定，在220350nm的波長范圍內(nèi)進行掃描。220240nm間的最大吸收度應不

49、得過0.08；241350nm間的最大吸收度應不得過0.05。 5.9.5不揮發(fā)物：精密量取供試液與空白液各250ml，分別置于105干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，并于105干燥至恒重。按下式計算，供試液殘渣與其空白液殘渣之差不得過12.5mg。 w =（g2-g1）-（g4-g3） w： 蒸發(fā)殘渣量（mg/250ml）； g1：供試液用空蒸發(fā)皿重（g）； g2：供試液用蒸發(fā)至恒重蒸發(fā)皿重（g）； g3：空白液用空蒸發(fā)皿重（g）； g4：空白液用蒸發(fā)至恒重蒸發(fā)皿重（g）。 5.9.6易氧化物：精密量取供試液與空白液各20ml置于二個250ml三角瓶中，分別同法精密加入高錳酸鉀滴定液(0.00

50、2mol/l)10ml和(2mol/l)硫酸10ml，加熱微沸3分鐘，冷卻至室溫后，加0.1g碘化鉀至供試液中，用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/l)滴定至淺棕色，再加入5滴淀粉指示液后繼續(xù)滴定至無色。按下式計算，供試液與空白液所消耗滴定液之差應不得過1.5ml。 v0-v11.5ml v0：空白液消耗（0.01mol/l）硫代硫酸鈉液體積（ml）； v1：供試液消耗（0.01mol/l）硫代硫酸鈉液體積（ml）。 5.9.7銨離子：精密量取供試液50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液（取氯化銨31.5mg加無氨水適量使溶解并稀釋至1000ml）4.0ml，加

51、空白液46ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照比較，不得更深(0.00008)。 5.9.8重金屬：精密量取供試液20ml，加硫代乙酰胺試液1.2ml及醋酸鹽緩沖液(ph3.5)2ml，混勻制成供試品液；另取標準鉛溶液（每1ml相當于10g的pb）2.0ml，加硫代乙酰胺試液1.2ml及醋酸鹽緩沖液(ph3.5)2ml，混勻制成對照品溶液，2分鐘后進行比色，供試液顏色應比對照液淺（含重金屬應不得過百萬分之一）。 5.10細菌內(nèi)毒素：取無外源性細菌內(nèi)毒素的聚丙烯（pp）輸液瓶剪成0.53cm的小條，放入500ml錐形瓶中，加水100ml振搖1分鐘，倒掉洗滌液，重復洗滌一次，按內(nèi)表面積（cm2）與水(6：1)混合，經(jīng)60分鐘1212滅菌，放冷，備用，作為試驗液，并用同批水作為空白液，依法檢查(中華人民共和國藥典2000年版二