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1、第三節(jié)物質(zhì)的分離和提純,第八章化學(xué)實驗基礎(chǔ),考綱網(wǎng)絡(luò)掌控全局,梳理判斷突破點面,梳理基礎(chǔ),一、物質(zhì)的分離和提純的常用方法,洗滌,固體,液體,過濾,溶劑,溶質(zhì),不斷攪拌,飛濺,溶解度,濃,降溫,蒸發(fā),沸石(碎瓷片),互不相溶,下端管口放出,上口倒出,沸點,互相溶解,液體,支管口,蒸餾,互不相溶,溶解度,溶質(zhì),分液漏斗,大,不反應(yīng),升華,吸收部分成分,大,小,長,短,過濾,膠體,小分子,蒸餾水,無機鹽,降低,二、常見物質(zhì)的除雜方法,飽和食鹽水,灼熱的銅絲網(wǎng),NaOH,洗氣,CuSO4,洗氣,灼熱CuO,飽和NaHCO3,洗氣,飽和NaHSO3,洗氣,洗氣,濃鹽酸(需加熱),過濾,NaOH,CO2,
2、過濾,加熱,鹽酸,氨水,過濾,加熱,CO2,Cl2,Fe、Cl2,過濾,蒸餾,Fe,溴的四氯化碳,洗氣,CaO,正確的打“”,錯誤的打“”。 1從碘水中提取單質(zhì)碘時,可以用無水乙醇代替CCl4 (),2實驗室中提純混有少量乙酸的乙醇,可采用先加生石灰,過濾后再蒸餾的方法 () 3利用飽和Na2CO3溶液能夠除去二氧化碳中的氯化氫 () 4將碘水倒入分液漏斗,加適量乙醇,振蕩后靜置,可將碘萃取到乙醇中 () 5用苯萃取溴水中的溴,分液時有機層從分液漏斗的下端放出 (),6(2012廣東高考)將混有HCl的Cl2通入飽和NaHCO3溶液中除去HCl () 7乙酸與乙醇的混合溶液可用分液漏斗進(jìn)行分離
3、 () 8在含F(xiàn)eCl2雜質(zhì)的FeCl3溶液中通入足量Cl2后,充分加熱,除去過量的Cl2,即可得到較純凈的FeCl3溶液 (),解析:混合氣通入飽和NaHCO3溶液時發(fā)生如下反應(yīng):“NaHCO3HCl=NaClH2OCO2”,Cl2與水反應(yīng)可生成HCl,進(jìn)而與NaHCO3反應(yīng),故不能用飽和NaHCO3溶液除去Cl2中混有的HCl,錯誤。,熱點一,熱點典例融會貫通,物質(zhì)分離和提純的基本原理,分離和提純物質(zhì)時,一般遵循“四原則”和“四必須”: (1)“四原則”:一不增,不得引入新雜質(zhì);二不減,盡量不減少被提純和分離的物質(zhì);三易分,使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離;四易復(fù)原,被提純物質(zhì)要易被復(fù)
4、原。 (2)“四必須”:一除雜試劑必須過量;二過量試劑必須除盡(因過量試劑引入新雜質(zhì));三除雜后的物質(zhì)中必須不能有新的雜質(zhì)加入,同時被提純物質(zhì)需恢復(fù)原態(tài);四是含多種雜質(zhì)的分離與提純,必須注意所加入試劑的順序與用量。,【例1】(2012北京高考)下列實驗中,所選裝置不合理的是(),A分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5,選 B用CCl4提取碘水中的碘,選 C用FeCl2溶液吸收Cl2,選 D粗鹽提純,選和,思維點撥:本題主要涉及物質(zhì)的分離與提純,意在考查學(xué)生對混合物中常見分離方法的掌握。解題時注意蒸發(fā)、蒸餾、過濾、萃取等實驗基本操作及注意事項,特別要注意玻璃棒的作用。,解析:本題考查物質(zhì)的
5、分離、提純等基本操作,意在考查考生的實驗?zāi)芰?。Na2CO3溶液和CH3COOCH2CH3二者互不相溶,分離Na2CO3溶液和CH3COOCH2CH3需選用裝置來分液,A項錯誤;因I2在CCl4中溶解度大且CCl4與H2O互不相溶,因此提取碘水中的碘可選用CCl4做萃取劑,利用裝置萃取、分液,B項正確;用溶液吸收氣體時,氣體進(jìn)、出洗氣瓶的導(dǎo)管的順序應(yīng)是“長進(jìn)短出”,故可知用FeCl2溶液吸收Cl2時選用裝置能充分吸收Cl2,C項正確;粗鹽提純的步驟為過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶,需選用裝置和,D項正確。 答案:A,1(2012北京東城區(qū)示范校綜合練習(xí))在實驗室中從苯酚中分離出苯,可選用下列裝置中的(),AB
6、 C D,解析:裝置:用于分離互混的但沸點不同的液態(tài)混合物,用水浴加熱,分離出來的液體沸點不超過100 ;裝置:用于萃取;裝置用于過濾;裝置用于蒸發(fā)。苯酚顯弱酸性,能與氫氧化鈉等強堿反應(yīng)生成可溶性物質(zhì),苯不溶于氫氧化鈉溶液。分離操作方法是,將混合物溶于氫氧化鈉溶液,靜置分層:上層為苯,下層為苯酚鈉溶液,分液得到苯,可以選擇;苯酚溶于苯中,二者沸點不同,苯的沸點為80.1 ,可以蒸餾出苯,選擇。 答案:C,熱點二,物質(zhì)的分離和提純常用的化學(xué)方法,1加熱法。 混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時,可直接加熱,使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分解而分離出去。例如:食鹽中混有氯化銨,純堿中混有小蘇打等均可直接加熱除去雜質(zhì)
7、。 2沉淀法。 在混合物中加入某試劑,使其中一種以沉淀形式分離出去的方法。使用該方法一定要注意不能引入新的雜質(zhì)。若使用多種試劑將溶液中不同微粒逐步沉淀時,應(yīng)注意后加試劑能將前面所加試劑的過量部分除去,最后加的試劑不引入新的雜質(zhì)。例如:加適量BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。,3轉(zhuǎn)化法。 不能通過一次反應(yīng)達(dá)到分離的目的時,要經(jīng)過轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)才能分離,然后要將轉(zhuǎn)化物質(zhì)恢復(fù)為原物質(zhì)。例如:分離Fe3和Al3時,可加入過量的NaOH溶液,生成Fe(OH)3和NaAlO2,過濾后,分別再加鹽酸重新生成Fe3和Al3。 注意轉(zhuǎn)化過程中盡量減少被分離物質(zhì)的損失,而且轉(zhuǎn)化物質(zhì)要易恢復(fù)為原物質(zhì)
8、。 4酸堿法。 被提純物質(zhì)不與酸堿反應(yīng),而雜質(zhì)可與酸堿發(fā)生反應(yīng),用酸堿作除雜試劑。例如:用鹽酸除去SiO2中的石灰石,用氫氧化鈉溶液除去鐵粉中的鋁粉等。,5氧化還原法。 (1)對混合物中混有的還原性雜質(zhì),可加入適當(dāng)?shù)难趸瘎┦蛊浔谎趸癁楸惶峒兾镔|(zhì)。例如:將氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中,除去FeCl2雜質(zhì)。 (2)對混合物中混有的氧化性雜質(zhì),可加入適當(dāng)還原劑將其還原為被提純物質(zhì)。例如:將過量鐵粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中,振蕩過濾,可除去FeCl3雜質(zhì)。,6調(diào)節(jié)pH法。 通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH,使溶液中某組分沉淀而分離的方法。一般加入相應(yīng)的難溶或微溶物來調(diào)節(jié)。例如:在C
9、aCl2溶液中含有FeCl3雜質(zhì),由于三氯化鐵的水解,溶液是酸性溶液,就可采用調(diào)節(jié)溶液pH的辦法將Fe3沉淀出去,為此,可向溶液中加氧化鈣或氫氧化鈣或碳酸鈣等。,7電解法。 此法利用電解原理來分離、提純物質(zhì),如電解精煉銅,將粗銅作陽極,精銅作陰極,電解液為含銅離子的溶液,通直流電,粗銅及比銅活潑的雜質(zhì)金屬失電子,在陰極只有銅離子得電子析出,從而提純了銅。,【例2】食鹽是日常生活的必需品,也是重要的化工原料。粗食鹽中常含有少量K、Ca2、Mg2、Fe3、 等雜質(zhì)離子及泥沙,實驗室提純NaCl的流程如下:,提供的試劑:飽和Na2CO3溶液、飽和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(N
10、O3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。 (1)操作1的名稱是_,進(jìn)行操作1時往往要加熱,目的是_。 (2)欲除去溶液I中的Ca2、Mg2、Fe3、 等雜質(zhì)離子,選出a所代表的試劑,按滴加順序依次為_(只填化學(xué)式);試劑b是_(填名稱)。,(3)操作2和操作5相同,此操作的名稱是_,完成此操作需要的玻璃儀器是_。 (4)操作3的名稱是_,此操作中玻璃棒的作用是_,操作4的名稱是_。 (5)洗滌除去NaCl晶體表面附帶的少量KCl,選用的試劑為_。 (6)用提純的NaCl配制500 mL 4.00 molL1 NaCl溶液,所用儀器除藥匙、玻璃棒外必不可少的還有_(填儀器名稱)。,思維點撥:對于同一
11、分離除雜的問題,可能存在多種方法,但都要遵循步驟少,操作簡單,除雜徹底,切實可行的原則,在設(shè)計方案時,要注意所加試劑的先后順序。凡是加入的試劑都要過量,以達(dá)到完全分離、除雜的目的,被提純的物質(zhì)可以暫時轉(zhuǎn)化為其他形式,但最后一定要恢復(fù)到原狀態(tài)。,解析:將固體配成溶液的操作叫做溶解,可通過加熱來加速溶解,從溶液中分離出沉淀或晶體的操作是過濾,使溶液中的溶質(zhì)以固體的形式析出一般要經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶。要除去 ,只能選BaCl2,若選用Ba(NO3)2,會引入新的雜質(zhì)NO,選用NaOH溶液除去Mg2和Fe3,選用Na2CO3溶液除去Ca2,此處不能選用K2CO3溶液,否則會引入新的雜質(zhì)K,再用HCl
12、除去過量的 。Na2CO3溶液不能加在BaCl2溶液前,否則會引入Ba2。除去NaCl晶體表面的少量的KCl,應(yīng)選用75%的乙醇,因為CCl4有毒,同時KCl也不會溶解在CCl4中。用固體溶質(zhì)配一定物質(zhì)的量濃度的溶液時,量筒可以不用,容量瓶一定要指明規(guī)格。,答案:(1)溶解加速食鹽溶解 (2)BaCl2、NaOH、Na2CO3(或BaCl2、Na2CO3、NaOH或NaOH、BaCl2、Na2CO3) 稀鹽酸 (3)過濾燒杯、普通漏斗、玻璃棒 (4)蒸發(fā)(或蒸發(fā)濃縮)加速水的蒸發(fā)、防止溶液因局部過熱而飛濺結(jié)晶(或冷卻結(jié)晶) (5)75%乙醇 (6)天平、燒杯、500 mL容量瓶、膠頭滴管,2(
13、2012長春市第三次調(diào)研)下列四種分離乙醇、乙酸的方案中最佳的一組是(),解析:解答本題要注意分離不僅要分開,而且要還原成原來的物質(zhì)。 答案:D,鞏固演練基礎(chǔ)達(dá)標(biāo),1(2013廣東理綜)下列敘述和均正確并且有因果關(guān)系的是(),解析:用加熱法除去NaCl中的NH2Cl的原因是NH2Cl受熱易分解生成氨氣和氯化氫,A錯誤;用KSCN溶液鑒別Fe3是因為Fe3與SCN發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)生成紅色Fe(SCN)3,B錯誤;碳酸鈣的溶解度小于碳酸氫鈣,而碳酸鈉的溶解度大于碳酸氫鈉,C錯誤;玻璃的主要成分SiO2易與HF反應(yīng),所以氫氟酸保存在塑料瓶中,D正確。 答案:D,2.(2012馬鞍山質(zhì)檢)下列實驗現(xiàn)象預(yù)測
14、正確的是(),A實驗:振蕩后靜置,上層溶液顏色保持不變 B實驗:酸性KMnO4溶液中出現(xiàn)氣泡,且顏色逐漸褪去 C實驗:微熱稀HNO3片刻,溶液中有氣泡產(chǎn)生,廣口瓶內(nèi)始終保持無色 D實驗:繼續(xù)長時間煮沸,當(dāng)光束通過體系時可產(chǎn)生丁達(dá)爾效應(yīng),解析:A項苯層中的溴與氫氧化鈉發(fā)生反應(yīng)而褪色;B項中濃硫酸使蔗糖炭化,濃硫酸被還原生成二氧化硫氣體,通過酸性高錳酸鉀溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng),使其褪色;C項中的銅與稀硝酸反應(yīng)生成一氧化氮,在廣口瓶中與氧氣反應(yīng)生成紅棕色的二氧化氮;D項繼續(xù)長時間煮沸,生成的氫氧化鐵膠體發(fā)生了聚沉生成氫氧化鐵懸濁液,當(dāng)光束通過體系時不能產(chǎn)生丁達(dá)爾效應(yīng)。 答案:B,3(下列除雜質(zhì)(括號內(nèi)
15、為雜質(zhì))方法不合理的是() AFe2(Fe3),加過量鐵粉,過濾 BMg(Al),加過量NaOH溶液,過濾 CCO2(HCl),過量飽和碳酸鈉溶液,洗氣 D食鹽(碘),加熱,升華,解析:除雜的原則是將雜質(zhì)去掉后不引入新雜質(zhì),A中發(fā)生反應(yīng)2Fe3Fe=3Fe2,正確;B中發(fā)生反應(yīng)只有2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2,Mg不反應(yīng),正確;CO2與Na2CO3反應(yīng),CO2Na2CO3H2O=2NaHCO3,C項錯誤;I2受熱易升華,NaCl受熱穩(wěn)定無變化,D項正確。 答案:C,4(2012江蘇高考)用下列實驗裝置進(jìn)行相應(yīng)實驗,能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?),A用圖(a)所示裝置除去Cl2中含有的
16、少量HCl B用圖(b)所示裝置蒸干NH4Cl飽和溶液制備NH4Cl晶體 C用圖(c)所示裝置制取少量純凈的CO2氣體 D用圖(d)所示裝置分離CCl4萃取碘水后已分層的有機層和水層,解析:A項,NaOH可以將Cl2、HCl同時除去,錯誤;B項,蒸干NH4Cl時,它會分解,錯誤;C項,純堿為粉末狀,不能放于帶孔的板上,同時制得的CO2中會混有HCl和H2O,不純,錯誤;D項,CCl4的密度比水大,位于水的下層,正確。 答案:D,5(2012北京豐臺區(qū)月考)(1)A為用惰性電極電解飽和食鹽水(含少量Ca2、Mg2)的裝置。,電解一段時間后,B中出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象,請用離子方程式表示原因_。此時電極a附
17、近的現(xiàn)象為_,因此工業(yè)上電解所用的食鹽水需精制。,隨反應(yīng)的進(jìn)行,C中溶液紅色褪去,主要原因有兩種可能。請按要求填寫表格。,(2)電解飽和食鹽水所得氣體X,可應(yīng)用于提取溴單質(zhì),現(xiàn)有流程圖如下:,請回答: 氣體X的化學(xué)式為_,反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。 在母液苦鹵中含有較多的NaCl、KC1、MgCl2、MgSO4等物質(zhì)。用沉淀法測定苦鹵中鎂元素的含量(g/L),實驗過程中應(yīng)測定的數(shù)據(jù)有_。 電解200 kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的飽和食鹽水,當(dāng)濃度下降到20%時,收集到氯氣的物質(zhì)的量為_(溶于溶液中的氯氣忽略不計,計算結(jié)果保留一位小數(shù))。,解析:(1)從裝置圖看,a極為陰極,產(chǎn)生氫氣,附近產(chǎn)生堿:2H2O
18、2e=2OHH2、Mg22OH= Mg(OH)2。b極為陽極,產(chǎn)生氯氣,2Cl2e=Cl2;B管:Cl2Na2S=2NaClS;酚酞與氫氧化鈉溶液混合,溶液呈紅色是因為OH與酚酞作用的結(jié)果,如果使紅色褪去,有兩種措施:一是消耗OH,另一種是消耗酚酞。氯氣與水反應(yīng)生成氯化氫和次氯酸,氯化氫是強酸,可能中和氫氧化鈉;也可能是次氯酸具有強氧化性,氧化漂白了酚酞。設(shè)計實驗:在褪色后的溶液中,滴加氫氧化鈉溶液或滴加酚酞溶液。,(2)從流程看,反應(yīng)到反應(yīng)目的是富集溴:X為氯氣,置換溴;SO2Br22H2O=H2SO42HBr。根據(jù)測定鹵水中鎂元素含量的單位為g/L知,需要測定鹵水的體積;將鹵水中鎂離子經(jīng)過轉(zhuǎn)化:Mg2Mg
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