水泥中鋁含量測(cè)定方案

1、 粉煤灰硅酸鹽水泥三氧化二鋁的測(cè)定EDTA 絡(luò)合滴定法(銅鹽回滴) 1 范圍 本推薦方法采用EDTA 絡(luò)合滴定法(銅鹽回滴)測(cè)定三氧化二鋁。 本方法適用于粉煤灰硅酸鹽水泥及制備該水泥的熟料中的三氧化二鋁的測(cè)定。本法只適用 于一氧化錳含量在0.5以下的試樣。 2 原理 試樣用無(wú)水碳酸鈉燒結(jié)，或用氫氧化鈉熔融，然后用水浸取，加鹽酸分解，制成溶液。先 用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鐵，然后加入對(duì)鋁、鈦過(guò)量的EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，于pH3.84.0 以PAN 為指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過(guò)量的EDTA。 3 試劑 3.1 鹽酸，1+1 3.2 硫酸，1+1 3.3 氨水：1+13.4 氫氧化鉀溶

2、液，200g/L 將200g 氫氧化鉀(KOH)溶于水中，加水稀釋至1L。貯存于塑料瓶中。 3.5 pH4.3 的緩沖溶液 將42.3g 無(wú)水乙酸鈉(CH 3COONa)溶于水中，加80mL 冰乙酸(CH 3COOH)，用水稀釋至1L， 搖勻。 3.6 鈣黃綠素- 甲基百里香酚藍(lán)-酚酞混合指示劑(簡(jiǎn)稱CMP 混合指示劑) 稱取1.000g 鈣黃綠素、1.000 g 甲基百里香酚藍(lán)、0.200g 酚酞與50g 已在105烘干過(guò)的硝酸鉀(KNO3)混合研細(xì)，保存在磨口瓶中。 3.7 1-(2-吡定啶偶氮)-2-奈酚(PAN)指示劑溶液，2g/L 將0.2gPAN 溶于100 mL95%(V/V)乙

3、醇中。 3.8 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，0.015moL/L 3.8.1 配制 將3.7g 硫酸銅(五水硫酸銅)溶于水中，加45 滴硫酸(1+1)，用水稀釋至1L，搖勻。 3.8.2 標(biāo)定 從滴定管緩慢放出1015mLEDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 (0.015mol/L)于400 mL 燒杯中，用水稀釋 至約150 mL，加15mLpH4.3 緩緩沖溶液，加熱至沸，取下稍冷，加56 滴PAN 指示劑溶液(2g/L)， 以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色。 3.8.3 計(jì)算 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比按下式計(jì)算： 式中：K每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；

4、 V1EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V2滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL 。 3.9 碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.024mol/L 稱取0.60g 已于105110烘過(guò)2h 的碳酸鈣，精確至0.0001g，置于400 mL 燒杯中，加入 約100 mL 水，蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸(1+1)至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘。將溶液 冷至室溫，移入250 mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 3.10 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，0.015mol/L 3.10.1 配制 稱取約5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二鈉鹽)置于燒杯中，加約200 mL 水，加熱溶解，過(guò)濾，用 水稀釋至1L。 3.

5、10.2 標(biāo)定 吸取25.00 mL 碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.024mol/L)于400 mL 燒杯中，加水稀釋至約200mL，加入 適量的CMP 混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(200g/L)，至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量2 3mL，以EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。 3.10.3 計(jì)算 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算： C (EDTA )= 式中：c(EDTA) EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V滴定時(shí)消耗EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； m按3.12 配制碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的碳酸鈣的質(zhì)量；g； 100.09CaCO3的摩爾質(zhì)量，g/mol。 EDTA

6、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鋁的濃度按下式計(jì)算： TC(EDTA) 50.98 式中：T每毫升EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)，mg/mL； 50.98(1/2A12 O3 )的摩爾質(zhì)量，g/mol。 4 儀器 4.1 玻璃容量器皿：燒杯、容量瓶、移液管。 5 試樣制備 采用四分法縮分至約100g，經(jīng)0.080 mm 方孔篩篩析，用磁鐵吸去篩余物中金屬鐵，將篩余 物進(jìn)行研磨，使其全部通過(guò)0.080mm 方孔篩。將樣品充分混勻后，裝入磨口瓶中并密封。 6 操作步驟 6.1 稱樣 稱取約0.50g 試樣，精確至0.0001g。 6.2 空白試驗(yàn) 隨同試料做空白試驗(yàn)。 6.3 試樣分解 將稱

7、取的試料置于銀坩堝中，加入67g 氫氧化鈉，在650700的高溫下熔融20min。取 出冷卻，將坩堝放入已盛有100 mL 近沸騰水的燒杯中，蓋上表面皿，于電熱板上適當(dāng)加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用水沖洗坩堝和蓋，在攪拌下一次加入2530mL 鹽酸，再加入1mL 硝酸。用熱鹽酸(1+5)洗凈坩堝和蓋，將溶液加熱至沸，冷卻，然后移入250mL 容量瓶中，用水 稀釋至標(biāo)線，搖勻。 6.4 三氧化二鐵的測(cè)定 從6.3 溶液中吸取25.00mL 溶液放入燒杯中，按EDTA 絡(luò)合滴定法測(cè)定三氧化二鐵。 6.5 三氧化二鋁的測(cè)定 往6.4 中滴完鐵的溶液中加入EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.015mol

8、/L)，至過(guò)量1015mL(對(duì)鋁、鈦合量而言)，用水稀釋至150200 mL。將溶液加熱至7080后，加數(shù)滴氨水(1+1) 使溶液pH值在3.03.5 之間，加15mLpH4.3 的緩沖溶液，煮沸12min，取下稍冷，加入45 滴PAN 指示劑溶液(2g/L)，以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.015mol/L)滴定至亮紫色。 7 結(jié)果計(jì)算 按下式計(jì)算三氧化二鋁的的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示： 式中： W Al2O3三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； T Al2O3每毫升EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)，mg/mL； V1 加入EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V2滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； K每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)