化驗(yàn)室操作規(guī)程

1、2.1 樣品的制備一.制備：試樣制備的流程一般要經(jīng)過(guò)破碎、過(guò)篩、混勻和縮分四個(gè)階段。根據(jù)樣品的原始重量和試驗(yàn)要求，有時(shí)要按上述四個(gè)階段反復(fù)進(jìn)行，直至將母樣加工成最好的檢測(cè)試樣。（一） 破碎： 試樣的破碎過(guò)程有粗碎、中碎、細(xì)碎和粉碎。根據(jù)測(cè)試項(xiàng)目和母樣的不同，有的不用破碎，如生料、煤粉、水泥等。如用于測(cè)定立升重的水泥熟料，要破碎到一定粒度，有的要使用不同的設(shè)備和方法破碎至不同的粒度。1. 粗碎。若樣品粒度過(guò)大，先用大錘敲碎至最大顆粒直徑50毫米，然后用鄂式破碎機(jī)將直徑50毫米的樣品碎至直徑4毫米。2. 中碎。用磨盤(pán)式破碎機(jī)或?qū)伿狡扑闄C(jī)將粗碎后的樣品破碎至直徑0.8 毫米。3. 細(xì)碎。用磨盤(pán)式破

2、碎機(jī)將中碎樣品碎至直徑0.2毫米。4. 粉碎。由球磨機(jī)或密封式化驗(yàn)用碎樣機(jī)將細(xì)碎后樣品粉碎至直徑0.08毫米。（二） 過(guò)篩：試樣加工過(guò)程，樣品的顆粒級(jí)配變化很大，在破碎之前進(jìn)行過(guò)篩。對(duì)于篩下部份可不必破碎，只破碎篩上顆粒大的樣品。為了保證樣品加工的細(xì)度，在破碎之后要進(jìn)行檢查過(guò)篩。檢查過(guò)篩中若有少量篩余物，不能強(qiáng)制過(guò)篩或拋棄，必須繼續(xù)破碎至能自然通過(guò)為止。（三） 混勻：為了使樣品有代表性，在縮分樣品前必須把樣品混勻?；靹蚍椒ㄓ校?、鐵鏟混勻法。 用鐵鏟將原始樣品從這一堆一鏟一鏟地堆成另一堆，反復(fù)三次以上把樣品混勻。這種方法適合于大批量的樣品混勻。2、環(huán)錐混勻法。先將樣品用鏟子堆成一個(gè)規(guī)則的圓錐體

3、，然后用木板或金屬板從上邊在錐體的中心插入，以錐體軸為中心將板轉(zhuǎn)動(dòng)，把圓錐體變成一個(gè)環(huán)形，環(huán)形的直徑要比錐體直徑約大兩倍左右，然后再用鏟子沿環(huán)的外圓或內(nèi)圓再將樣品重新堆成新圓錐體，如此反復(fù)進(jìn)行23次以上，可將樣品混勻。操作時(shí)注意使每一鏟子的樣品都必須準(zhǔn)確地撒在錐體的頂部。這種方法也適用于大批量樣品的混勻。3. 機(jī)械混勻法。1）實(shí)驗(yàn)室中對(duì)少量的樣品可用分樣器混勻，即將樣品反復(fù)倒入分樣器中，達(dá)到混勻樣品的目的。2）實(shí)驗(yàn)室的球蘑機(jī)在磨細(xì)樣品的過(guò)程中，本身就是很好的混勻樣品過(guò)程。（四）、 縮分： 制樣過(guò)程中的縮分，其目的在于不改變?cè)嚇拥钠骄M成的情況下縮小試樣量，這樣可以大大減少制樣的工作量，提高工作

4、效率，減少制樣時(shí)間?？s分的方法：1、四分法。將混勻好的樣品堆成圓錐形，然后用鏟子或木板將錐體頂部壓平，使其成為圓錐臺(tái)，通過(guò)圓心分成四等份，去掉任意相對(duì)的兩份樣品，再混勻堆成圓錐體。如此重復(fù)進(jìn)行，直至達(dá)到規(guī)定的樣品數(shù)量為止。2、正方形法。 將混合均勻的樣品平鋪成正方形或長(zhǎng)方形的均勻薄層，然后用直尺劃分成若干個(gè)正方形，用小鏟將每一定間隔的小正方形的樣品全部取出，然后放在一起，再混合均勻。一般在縮減小量樣品時(shí)，常用此方法。二、制樣應(yīng)注意的事項(xiàng)： 1、制樣時(shí)，應(yīng)先對(duì)所用的工具及設(shè)備如鄂板、磨盤(pán)、鐵錘及乳缽等用刷子刷凈。如有條件，可用壓縮空氣或電吹風(fēng)機(jī)吹除殘留在制樣過(guò)程中所用工具上的礦粉。2、碎樣時(shí)應(yīng)盡

5、量防止樣品小塊或粉末飛散，如果偶然跳出大顆粒，必須撿回來(lái)。破碎的粒度一定要小于過(guò)篩的篩孔孔徑。過(guò)篩時(shí)不能棄去篩余物。3、制備好的合格樣品應(yīng)及時(shí)封存保管，要貼上統(tǒng)一的樣品標(biāo)簽，以利識(shí)別。標(biāo)簽上應(yīng)注明樣品名稱(chēng)、檢驗(yàn)項(xiàng)目、取樣日期、制樣人等項(xiàng)目。三、樣品的保管：在實(shí)驗(yàn)有誤差時(shí)需要再進(jìn)行試驗(yàn)，在抽查或發(fā)生質(zhì)量糾紛進(jìn)行仲裁檢驗(yàn)時(shí)，均需使用原來(lái)樣品。因此，樣品要妥善保管，標(biāo)簽要準(zhǔn)確無(wú)誤，水泥熟料等易受潮的樣品應(yīng)用封口鐵桶或帶蓋的磨口瓶保存。保存期除出廠(chǎng)水泥需保存三個(gè)月外，其他樣品可根據(jù)情況自行決定，一般應(yīng)保存一周左右。四、化驗(yàn)員安全技術(shù)操作標(biāo)準(zhǔn)：1.化驗(yàn)員在進(jìn)行各項(xiàng)分析時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按照分析方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。2.

6、凡進(jìn)行能產(chǎn)生有害氣體或毒物的反應(yīng)時(shí)，其操作均應(yīng)在指定地點(diǎn)。3.不知性能的藥品不準(zhǔn)用嘗、嗅、摸的方法鑒定。4.不準(zhǔn)用化驗(yàn)室器皿飲水或盛食物，并嚴(yán)禁化驗(yàn)室內(nèi)用餐、吸煙。5.電器設(shè)備在使用前要進(jìn)行檢查。6.樣品的采集和加工應(yīng)在規(guī)定的地點(diǎn)進(jìn)行。7.酒精、汽油等易燃易爆物品在使用時(shí)要嚴(yán)格執(zhí)行有關(guān)規(guī)定。8.主要儀器、設(shè)備及貴重器皿在使用前后要按規(guī)定嚴(yán)格登記。9.貴重器具和有毒藥品必須專(zhuān)人專(zhuān)柜保管。10.所用劇毒藥品，要嚴(yán)格管理，小心使用，勿觸及傷口或勿入口中。操作結(jié)束后必須洗手。試驗(yàn)中一些藥品不得帶出室外，用剩的藥品應(yīng)如數(shù)歸還。11.稀釋濃硫酸時(shí)，一定要在燒杯等燒器類(lèi)器皿內(nèi)進(jìn)行，必須將濃硫酸緩緩的倒入水中

7、，要邊加邊攪拌，如發(fā)現(xiàn)溫度過(guò)高時(shí)，應(yīng)等冷卻后，繼續(xù)稀釋。12.決不允許任意混合試劑，以免發(fā)生事故。13.下班前要檢查水、電、門(mén)、窗，以確保安全14.化驗(yàn)室應(yīng)配備適宜的消防器材，化驗(yàn)人員要會(huì)使用這些消防器材，并掌握一定的滅火知識(shí)。15.全體化驗(yàn)人員必須熟知各項(xiàng)安全技術(shù)操作規(guī)程，否則不得上崗操作。2.2 原燃材料的分析步驟一、煤的工業(yè)分析1.水分的測(cè)定（1）全水的測(cè)定取進(jìn)廠(chǎng)煤，粒度破碎至13mm以下，用已知質(zhì)量的淺盤(pán)（用薄鐵板或鋁板制成，按大約每平方厘米0.8g煤樣的比例，可容納50g煤樣）稱(chēng)取50g(準(zhǔn)確到1g)煤樣，并將其攤平。將裝有煤樣的淺盤(pán)放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105-110的干燥箱中，在不

8、斷鼓風(fēng)的條件下煙煤干燥2-2.5h,無(wú)煙煤干燥3-3.5h(褐煤在1455干燥1.5h)。從干燥箱中取出淺盤(pán)，趁熱稱(chēng)量。然后進(jìn)行檢查性試驗(yàn)，每次0.5h，直到煤的煙量不超過(guò)1g，或者質(zhì)量不再增加為止。然后一種情況下，應(yīng)采用增量前的一次質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。全水分（M1）的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：M1（mm1）/m100式中m 干燥前試樣的質(zhì)量，g ;m1 干燥后試樣的質(zhì)量，g 。(2) 應(yīng)用煤水分的測(cè)定取生產(chǎn)工藝過(guò)程中使用的煤，粒度破碎至6mm以下，用已知質(zhì)量的淺盤(pán)（用薄鐵板或鋁板制成，按大約每平方厘米0.8g煤樣的比例，可容納50g煤樣）稱(chēng)取50g(準(zhǔn)確到1g)煤樣，并將其攤平。將裝有煤樣的淺盤(pán)放

9、入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105-110的干燥箱中，在不斷鼓風(fēng)的條件下煙煤干燥1-1.5h,無(wú)煙煤干燥1-1.5h(褐煤在1455干燥1h)。從干燥箱中取出淺盤(pán)，趁熱稱(chēng)量。應(yīng)用煤水分（Mar）的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：Mar(mm1)/m100 式中m 干燥前試樣的質(zhì)量，g ; m1 干燥后試樣的質(zhì)量，g 。(3) 空氣干燥煤樣水分的測(cè)定：取粒度0.2mm以下的空氣干燥煤樣（回轉(zhuǎn)窯取如窯煤粉），用預(yù)先干燥至恒量的稱(chēng)量瓶，稱(chēng)取煤樣10.1g，精確至0.0002g,攤平在稱(chēng)量瓶中。打開(kāi)瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105110的干燥箱中，在不斷鼓風(fēng)的條件下煙煤干燥1h,無(wú)煙煤干燥11.5h(褐煤在1455干燥1

10、h).從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻 至室溫后，稱(chēng)量再收入干燥箱中，干燥30min,直到干燥煤樣兩次質(zhì)量差不超過(guò)0.001g或質(zhì)量不再增加時(shí)為止。在后一種情況下，要采用最后一次增加的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。空氣中干燥煤樣水分(Mad)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算:Mad =(mm1)/m100%式中 m 干燥前試樣質(zhì)量，g ; m1 干燥后試樣的質(zhì)量，g 。 2、灰分的測(cè)定：煤的灰分是指煤完全燃燒后，煤中礦物質(zhì)在一定溫度下，經(jīng)分解、氧化、化合等一系列反應(yīng)后所剩下的殘?jiān)?。測(cè)定步驟：取粒度0.2mm以下的空氣干燥煤樣（所用試樣與測(cè)定空氣干燥煤樣水分相同）

11、。用以灼燒至恒量的灰皿，稱(chēng)取煤樣10.1g(精確至0.0002g)，均勻的平攤在灰皿中，使每平方厘米不超過(guò)0.15g。打開(kāi)已加熱到850的高溫的爐門(mén)，將稱(chēng)有煤樣的灰皿放入高溫爐門(mén)口，待515min后煤樣不再冒煙時(shí)，慢慢將灰皿推至爐內(nèi)高溫區(qū)。在815的溫度下，灼燒40min。從爐中取出灰皿，在空氣中冷卻5min，移入干燥器中，冷卻至室溫后稱(chēng)量。然后進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到兩次灼燒質(zhì)量變化不超過(guò)0.001 g為止，用最后一次灼燒質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?；曳值陀?5%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒?？諝飧稍锩簶踊曳?Aad)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：Aad = m1/m 100%試中 m1 灼燒后殘?jiān)馁|(zhì)

12、量，g ; m 煤試樣質(zhì)量，g 。 3、揮發(fā)份的測(cè)定：煤的揮發(fā)份是指煤樣在隔絕空氣下，在900加熱7 min并進(jìn)行水分校正后的揮發(fā)物質(zhì)。剩余的不揮發(fā)物質(zhì)稱(chēng)為焦渣。測(cè)定步驟：取粒度0.2mm以下的空氣干燥煤樣（所用試樣與測(cè)定空氣干燥煤樣水分相同）。用以灼燒至恒量的揮發(fā)份坩堝，稱(chēng)取煤樣10.1g(精確至0.0002g)，然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上坩堝蓋，放在坩堝架上（用鎳鉻絲制成），打開(kāi)爐門(mén)，迅速將擺好坩堝的架送入已加熱到920的高溫爐的恒溫區(qū)中，同時(shí)計(jì)時(shí)，關(guān)好爐門(mén)，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及托架剛放好后，爐溫會(huì)有所下降，但必須在3min以?xún)?nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至90010，否則此試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包

13、括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，然后移入干燥器中冷卻至室溫后稱(chēng)量?？諝飧稍锩簶又袚]發(fā)份(Vad)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：Vad =(mm1)/m100 %Mad試中 Mad 空氣干燥煤樣水分，%；m1 煤樣加熱后的質(zhì)量，g ; m 煤試樣質(zhì)量，g 。 4、焦渣特征分類(lèi) 測(cè)定揮發(fā)份所得的焦渣特征，按下述規(guī)定加以區(qū)分：1）全部粉狀，沒(méi)有相互粘著的顆粒。2）粘著用手輕碰即成粉狀，或基本上是顆粒，其中有較大的團(tuán)塊或團(tuán)粒，輕碰即成粉塊。3）粘結(jié)用手輕壓即碎成小塊。4）不熔融粘結(jié)用手指用力壓才裂成小塊，焦渣表面無(wú)光澤，下表面稍有銀光澤。5）不膨脹熔融粘結(jié)焦渣形成扁平的餅狀，

14、煤粒的界限不易分清，表面有明顯銀白色金屬光澤，焦渣下面銀白色光澤更明顯。6）微膨脹熔融粘結(jié)用手指壓不碎，在焦渣上下表面均有銀白色金屬光澤，但在焦渣的表面上，具有較小的膨脹泡。7） 膨脹熔融粘結(jié)焦渣上下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過(guò)15mm。8）強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)焦渣上下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15 mm5固定碳的計(jì)算煤的固定碳含量是根據(jù)測(cè)定的水分灰分和揮發(fā)分，安下式計(jì)算： FCad = 100-(Mad+Aad+Vad)式中：FCad 空氣干燥煤樣的固定碳含量，% ； Mad 空氣干燥煤樣水分含量，% Aad 空氣干燥煤樣灰分含量，% Vad 空氣干燥煤樣揮發(fā)分含量，% 6

15、、全硫的測(cè)定實(shí)驗(yàn)開(kāi)始操作過(guò)程：（1）打開(kāi)庫(kù)侖積分儀的“電源”開(kāi)關(guān)，將“電解”選擇開(kāi)關(guān)位置于“0”檔，清零選擇開(kāi)關(guān)置于“自動(dòng)”檔。（2）打開(kāi)自動(dòng)測(cè)硫儀“電源”開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)升溫“電流”旋鈕，使升溫電流在510安培之間，約40分鐘管式電爐爐溫升到設(shè)定溫度。（3）將直二通閥置于“開(kāi)通”的狀態(tài)；電解池漏斗閥置于“關(guān)閉” 的狀態(tài)，打開(kāi)空氣凈化系統(tǒng)（俗稱(chēng)氣路箱）“電源”開(kāi)關(guān)；調(diào)節(jié)氣體流量旋鈕，使氣流量在每分鐘1000ml的位置。（4）從電解池漏斗中加入配制好的電解液。 加電解液方法：先在漏斗中加滿(mǎn)電解液，然后慢慢打開(kāi)漏斗閥，使電解液流入電解池中，加約250ml后將漏斗閥關(guān)閉，最后在漏斗中留有少許液體。在整個(gè)加

16、液過(guò)程中不要讓空氣從漏斗中進(jìn)入電解池。以防止電解液進(jìn)入燃燒管。（5）打開(kāi)磁力攪拌器“電源”開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)攪拌速度旋鈕，使電解液成霧狀。（6）將庫(kù)侖積分儀“電源”選擇開(kāi)關(guān)從“0”檔旋到“I”檔（含硫量大于4% 從“0”檔旋到“II”檔）（7）燒廢樣：先向磁舟中放入約50毫克的煤樣（不須稱(chēng)重），上面覆薄薄一層三氧化鎢。然后將瓷舟中放在石英托盤(pán)上，按動(dòng)測(cè)硫儀的“開(kāi)關(guān)”，試樣即隨石英托盤(pán)自動(dòng)進(jìn)入管式電爐內(nèi)燃燒分解，待5分鐘試樣分解完，石英托盤(pán)和瓷舟返回原來(lái)位置時(shí)，發(fā)出報(bào)警聲音，表明試驗(yàn)結(jié)束。觀(guān)察庫(kù)侖積分儀顯示器是否為0.0000。若仍為0.0000說(shuō)明電解液中多余的碘未中和完，庫(kù)侖積分儀未達(dá)到終點(diǎn)，須再燒

17、一個(gè)廢樣直至不為0.0000（有數(shù)字顯示）為止，即達(dá)到終點(diǎn)。(8)按第7步的方法，測(cè)試國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)煤樣。待石英托盤(pán)和瓷舟返回原位發(fā)出報(bào)警聲音后，記下積分儀讀數(shù)，看測(cè)試結(jié)果是否在標(biāo)準(zhǔn)煤樣的允許誤差范圍內(nèi)。若在允許誤差范圍內(nèi)，說(shuō)明儀器工作正常，可以測(cè)試生產(chǎn)試樣，若超出允許誤差范圍內(nèi)，說(shuō)明儀器系統(tǒng)有故障，待將故障排出后再測(cè)試試樣。注：測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)煤樣和生產(chǎn)試樣，必須測(cè)試兩個(gè)試樣，測(cè)試結(jié)果取兩試樣的平均值。試驗(yàn)結(jié)束的操作過(guò)程：（1）全部試樣測(cè)完后，將庫(kù)侖積分儀的“電源”選擇開(kāi)關(guān)“1”檔旋到“0”檔（測(cè)試含硫量大于4 % 的試樣后，從“11”檔旋到“0”檔）。（2）關(guān)閉直二通閥，打開(kāi)電解池直漏斗閥，關(guān)閉磁力攪拌

18、器“電源”開(kāi)關(guān)，從電解池放出電解液，放完液體后將放液口乳膠管卡死。 （3）關(guān)閉直二通閥，打開(kāi)電解池漏斗閥，從漏斗中加入約250ml蒸餾水，（方法同電解液），打磁力攪拌器“電源”開(kāi)關(guān)，攪拌12分鐘。（4）關(guān)閉直二通閥，打開(kāi)電解池漏斗閥，關(guān)閉磁力攪拌器“電源”開(kāi)關(guān)，從電解池放液嘴放出蒸餾水，放完后將放液口乳膠管卡死。 （5）關(guān)閉直二通閥，關(guān)閉電解池漏斗閥，通氣45分鐘后關(guān)閉空氣凈化系統(tǒng)“電源”開(kāi)關(guān)。（6）將自動(dòng)測(cè)硫儀自動(dòng)升溫電流旋鈕調(diào)回原位（逆時(shí)針旋到底，使升溫電流為0 A）（7） 關(guān)閉庫(kù)侖積分儀“電源”開(kāi)關(guān)和自動(dòng)測(cè)硫儀“電源”開(kāi)關(guān)，切斷總電源。7. 煤炭發(fā)熱量的測(cè)定煤炭樣品測(cè)定前應(yīng)粉碎至100目

19、以上，并注意水分基準(zhǔn)。（1）放探頭：將探頭至外桶測(cè)空中。（2）稱(chēng)樣：稱(chēng)取煤炭樣品0.7克（精確到0.0001克）（測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)煤時(shí)，應(yīng)先在105烘干2小時(shí)），用預(yù)先裁好稱(chēng)好（精確到0.0001克）的紙包好，再用棉線(xiàn)拴好。（3）裝樣：將拴好得樣品置于氧彈內(nèi)燃燒鍋（測(cè)煤炭用不銹鋼鍋）中，將棉絲卡在點(diǎn)火絲中間。（4）充氧：量取10ml水倒入氧彈中，擰好氧彈，置于充氧儀上，充氧至2.42.6Mpa后并保持15秒后取下。在氧彈上略抹些硅質(zhì)可防止充氧頭內(nèi)橡膠密封圈頻繁破壞，但硅質(zhì)抹過(guò)多可能會(huì)電極接觸不良。（5）稱(chēng)水：用內(nèi)桶從不銹鋼桶下接取水，稱(chēng)?。▋?nèi)桶+水）=2500克（精確到0.5克），然后把內(nèi)桶置于主機(jī)內(nèi)

20、。（6）接電極：將氧彈置于內(nèi)桶中，接好兩電極。（7）輸入數(shù)據(jù)：按外桶溫度鍵（這時(shí)彈頭應(yīng)在外桶中且溫度已穩(wěn)定?。酌牒鬆顟B(tài)碼顯示1，按存入鍵；然后取出彈頭關(guān)好主機(jī)蓋子，把彈頭置于內(nèi)桶測(cè)孔中。初次測(cè)定須對(duì)儀器解鎖對(duì)所有常數(shù)進(jìn)行設(shè)定：點(diǎn)火熱( 8 )包紙熱( g / J )常數(shù)EKA高低位換算常數(shù)；每次試驗(yàn)必輸?shù)难鯊椞?hào)（只能選1或2）樣品重( g )外桶溫度。（9）分析：按亮測(cè)定鍵（入要記錄詳細(xì)數(shù)據(jù)這時(shí)還須按下過(guò)程打印鍵）儀器進(jìn)入自動(dòng)分析測(cè)定過(guò)程，1219分鐘后自動(dòng)顯示并打印出低位發(fā)熱量Qnet,ar結(jié)果（以卡/ 克為單位）。（10）放氣：打開(kāi)主機(jī)蓋子，將彈頭移到外桶測(cè)孔中；提出桶、取出氧彈、放氣、

21、打開(kāi)。觀(guān)察灰渣燃燒情況，如果灰渣燃燒不完全，數(shù)據(jù)作廢。倒掉水。（11）復(fù)位：按存入鍵，數(shù)據(jù)傳送；任意鍵回到初始狀態(tài)，進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)。注意：長(zhǎng)時(shí)間不用，主機(jī)蓋子應(yīng)合上以防止灰塵；兩次試驗(yàn)間隔時(shí)要把蓋子掀開(kāi)，以讓外桶水溫與室溫保持平衡！二、 石灰石氧化鈣的快速測(cè)定 操作步驟：稱(chēng)取石灰石0.1克，放入300ml燒杯中，加1020ml水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，慢慢加入1015ml（1+1）鹽酸，在電爐上煮沸2分鐘，取下，冷卻。加入200ml蒸餾水，加入（1+2）三乙醇胺5ml，攪拌，以稀釋至200ml左右，放入CMP指示劑少許，以200g/L氫氧化鉀調(diào)至綠色熒光出現(xiàn)后，再過(guò)56ml，以0.025mol/L E

22、DTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失，出現(xiàn)穩(wěn)定的橙紅色為止。氧化鈣的百分含量按下式計(jì)算： CaO=(TCaoV10)/(m1000)100 %式中：TCaO 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)； V 滴定消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫克數(shù)； m 試料的質(zhì)量，克。三、 石灰石氧化鎂的快速測(cè)定操作步驟：稱(chēng)取試樣0.1克，放入300ml燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，慢慢加入1015ml（1+1）鹽酸，在電爐上煮沸2分鐘，取下冷卻。用水稀釋至100200ml，加入10g/L的酒石酸鉀鈉5ml，三乙醇胺（1+2）5ml，調(diào)pH至910時(shí)，加入25 ml 氨氯化銨緩沖溶液（pH=10）及適量

23、K-B指示劑，用 0.025mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定至溶液呈純藍(lán)色。氧化鎂的百分含量按下式計(jì)算： XMgo=TMgo（V1-V2）/m1000100 %式中：TmgO 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)； V2 滴定鈣、鎂合量時(shí)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫克數(shù)； V1 滴定鈣時(shí)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫克數(shù)； M 移取的滴定溶液中試料的質(zhì)量。四、 鐵礦石中氧化鐵的測(cè)定 操作步驟：試樣溶于250的磷酸后，加入鹽酸使鐵成為三氯化鐵，再以金屬鋁絲使三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵，多余的鋁絲完全溶解后即可測(cè)定，所生成三氯化鋁沒(méi)有還原作用。精確稱(chēng)取試樣0.1克置于250 ml錐形瓶中，加入固

24、體高錳酸鉀，7 ml密度為1.7g/cm3 的磷酸，加熱至試樣充分分解（此時(shí)溶液應(yīng)是紫色或絳紫色并呈油狀，反應(yīng)停止，不在產(chǎn)生氣泡）。取下稍冷，慢慢加入20 ml（1+1）鹽酸，在不斷搖動(dòng)下微熱煮沸，以逐去氯氣，使溶液呈黃色，立即加入鋁絲一段（0.7克，用鋁片也可），蓋上瓶蓋，繼續(xù)微熱煮沸，并不斷搖動(dòng)錐形瓶，使溶液變成無(wú)色，待金屬鋁絲全部溶解后取下，用蒸餾水沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，并稀釋至150 ml，加（1+4）的硫酸20 ml，加5g/L二苯胺磺酸鈉指示劑56滴，用c(1/6K2Cr2O7)=0.06mol/L（即0.06N）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫色。氧化鐵百分含量的計(jì)算： Fe2O3=(cV

25、79.84)/(m100)100%式中：c 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的的消耗毫升數(shù)； M 試料的質(zhì)量，克； 79.84 （1/2 Fe2O3）的摩爾質(zhì)量，克/摩爾五、 硅石中二氧化硅的分析方法稱(chēng)試樣0.1克置于鎳坩堝中，加入23克氫氧化鉀，放在電爐上蓋上坩堝蓋，并留有一定的縫隙，熔20分鐘，將坩堝蓋取下，再將坩堝取下放在放在冷水中急冷，向坩堝中加入少許水，再在電爐上加熱至試塊煮開(kāi)，將溶液倒入塑料杯（將塑料杯沖凈）中并將坩堝洗凈。然后向杯中加入1520 ml濃硝酸，冷卻至室溫，加入氯化鉀固體。仔細(xì)攪拌至飽和并有少量氯化鉀析出，加10 ml 15%氟化鉀，放置10

26、-15min后過(guò)濾，然后用氯化鉀水溶液洗滌塑料杯及沉淀3次，將沉淀連同濾紙取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入15 ml 30以下的5%KCl50%乙醇溶液及1 ml 1%的酚酞，用0.15mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和未洗干凈的酸。仔細(xì)攪拌濾紙，并隨之用力擦洗杯壁至溶液呈粉紅色，向杯中加入200 ml沸水（水用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色）。用0.15mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至微紅色，30秒鐘不腿色即為終點(diǎn)。二氧化硅的百分含量計(jì)算為： SiO2=(TSiO2V)/(G10)100%式中：TSiO2 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)；V 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

27、的毫克數(shù)； G 被測(cè)溶液中試料的質(zhì)量。六、 石膏中三氧化硫的測(cè)定 操作步驟：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1克試樣于已盛有10克樹(shù)脂和10 ml水的150 ml燒杯中，搖動(dòng)使試樣分散，加入沸水至100 ml放入一根磁力攪拌棒，在電磁攪拌器上邊加熱邊攪拌15分鐘，取下以快速濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌燒杯及濾紙810次，濾液以300 ml燒杯接收，在濾紙中加入5滴甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑，用0.05mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至亮綠色（以同樣方法做空白試驗(yàn)）。三氧化硫的百分含量按下式計(jì)算： XSO3=TSO3(V2-V1)/(m1000)100 %式中 TSO3 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù)；

28、 V2 測(cè)定時(shí)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)； V1 空白試驗(yàn)時(shí)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)； m 試樣的質(zhì)量，克。2.3 控制室的分析步驟一、生料中氧化鈣的測(cè)定方法 操作步驟：稱(chēng)取生料0.1克，放入300ml燒杯中，加入1020ml水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，慢慢加入1015ml（1+1）鹽酸，在電爐上煮沸2分鐘，取下冷卻。加入200ml蒸餾水，加入（1+2）三乙醇胺5ml攪拌，以稀釋至200ml左右，放入CMP指示劑少許，以200g/L氫氧化鉀調(diào)至綠色出現(xiàn)后，再過(guò)量810ml，以0.025mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至綠色熒光消失，出現(xiàn)穩(wěn)定的橙紅色為止。氧化鈣的百分含量按下式計(jì)算：

29、 CaO=(TCaOV10)/(m1000)100 % 式中 TCaO 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)； V 滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫克數(shù)； m 試樣的質(zhì)量，克。二、生料中氧化鐵的測(cè)定 操作步驟：試樣溶于250的磷酸后，加入鹽酸使鐵成為三氯化鐵，再以金屬鋁絲使三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵，多余的鋁絲完全溶解后方可測(cè)定，所生成三氯化鋁沒(méi)有還原作用。精確稱(chēng)取試樣0.5克置于250 ml錐形瓶中，加入2 ml 10 ml/L的高錳酸鉀，5ml密度為1.7g/cm3 的磷酸，加熱至試樣充分分解（此時(shí)溶液應(yīng)是紫色或絳紫色并呈油狀，反應(yīng)停止，不再產(chǎn)生氣泡）。取下冷取，慢慢加入20ml （1+

30、1）鹽酸，在不斷搖動(dòng)下微熱煮沸，并逐去氯氣，使溶液呈黃色，立即加入鋁絲一段（0.130.2，用鋁片也可），蓋上瓶蓋，繼續(xù)微熱煮沸，并不斷搖動(dòng)錐形瓶，使溶液變成無(wú)色，待金屬鋁絲全部溶解后取下用蒸餾水沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，并稀釋至150ml ，加5 g/L 二苯胺黃酸鈉指示劑56滴，用C(K2Cr2O7)=0.06mol/L(即0.06N)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫色。氧化鐵百分含量按下式計(jì)算： Fe2O3=(CV79.84)/(m100)100 % 式中 C 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；V 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)；M 試樣的質(zhì)量，克；79.84 （1/2 Fe2O3）的摩爾質(zhì)量

31、，g/mol。三、水分的測(cè)定準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣50 g，倒入小盤(pán)中，放于105110的恒溫控制的烘干箱中，烘干1小時(shí)，取出冷卻稱(chēng)量。水分按下式計(jì)算：水分 =（烘干前質(zhì)量烘干后質(zhì)量）/烘干前質(zhì)量100 %四、細(xì)度的測(cè)定 準(zhǔn)確試樣25g精確到0.01g，置于80m潔凈的負(fù)壓篩中，放在篩座上，蓋上篩蓋，接通電源，開(kāi)動(dòng)篩析儀連續(xù)篩析2min，在此期間如有試樣附著在篩蓋上，可輕輕地敲擊篩蓋使試樣落下。篩畢，用天平稱(chēng)量全部篩余物。水泥試樣篩余的百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： F=Rt/W100 式中： F-水泥試樣的篩余百分?jǐn)?shù)，單位為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）； Rt-水泥篩余物的質(zhì)量，單位為克（g）； W-水泥試樣的質(zhì)量，單位為克

32、（g）。結(jié)果計(jì)算至0.1%。 篩余結(jié)果的修正： 修正方法用上述結(jié)果乘以該試驗(yàn)篩標(biāo)定后得到的有效修正系數(shù)，即為最終結(jié)果。 合格評(píng)定時(shí)，每個(gè)樣品應(yīng)稱(chēng)取二個(gè)試樣分別篩析，取篩余平均值為篩樣結(jié)果，若兩次篩余結(jié)果絕對(duì)誤差大于0.5%時(shí)（篩余值大于5.0%時(shí)可放至1.0%）應(yīng)再做一次試驗(yàn)，取兩次相近結(jié)果的算術(shù)平均值，作為最終結(jié)果。五、游離氧化鈣的快速測(cè)定 操作步驟：準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣0.5克（視游離氧化鈣的含量而定），置于干燥的250 ml錐形瓶中，加入1520 ml乙二醇-乙醇溶液，輕搖錐形瓶使試樣分散開(kāi)，放入一枚攪拌子。裝上小型冷凝管置于游離鈣測(cè)定儀上，開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)循環(huán)泵正常工作后，傾角定時(shí)顯示器的上升、下

33、降鍵預(yù)測(cè)到3分鐘、顯示（03），以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液，同時(shí)升溫電壓表指針指在150220 V左右的位置上，當(dāng)冷凝下的乙醇開(kāi)始滴下時(shí)，輕按啟動(dòng)鍵，此時(shí)啟動(dòng)鍵的發(fā)光管閃滅，稍降溫電壓表指針指在150 V左右，稍增大轉(zhuǎn)速，當(dāng)聽(tīng)到音響報(bào)警信號(hào)時(shí)，取下錐形瓶，用苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消逝，記下體積V，按啟動(dòng)鍵關(guān)閉儀器總電源。游離鈣百分含量按下式計(jì)算： f-CaO=(TCaOV100)/G1000試中TCaO 每毫升苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù) mg/ml； V 滴定消耗的苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 (ml)； G 試樣的質(zhì)量（g）六、 立升重的測(cè)定 將7毫米篩放在5毫米篩之上，

34、打開(kāi)取樣器閘板，放取熟料，然后將閘板關(guān)閉搖動(dòng)7毫米篩內(nèi)的熟料，使小于7毫米的熟料通過(guò)篩孔漏入5毫米的篩內(nèi)，將大于7毫米的熟料到掉，再篩動(dòng)5毫米的篩子直至每分鐘通過(guò)5毫米篩孔的熟料不超過(guò)50克為止，將留于5毫米篩孔上的熟料倒入升重筒內(nèi)，用鐵尺將多出筒口的熟料刮掉，使其與升筒面水平，然后稱(chēng)重。 熟料立升重按下式計(jì)算： 立升重 =（總重皮重）2 （g/L）七、 三氧化硫的測(cè)定 1、離子交換法：稱(chēng)取0.5克試樣置于100 ml燒杯中（預(yù)先放入5 g樹(shù)脂和10ml熱水及一根封閉的磁力攪拌棒），搖動(dòng)燒杯使試樣分散，向燒杯中再加入50ml沸水，立即置于磁力攪拌器上攪拌10分鐘，后以快速濾紙過(guò)濾，用熱水將濾紙

35、上的樹(shù)脂及殘?jiān)?3次（保存濾紙上的樹(shù)脂，以備再生），濾紙及洗液收集于預(yù)先盛有2 g樹(shù)脂及一根封閉的磁力攪拌棒的燒杯中，將燒杯再置于磁力攪拌器上攪拌3分鐘取下，以快速濾紙過(guò)濾于200 ml燒杯中，用熱水洗滌樹(shù)脂45次（樹(shù)脂保存，以備再生）。向溶液中加入78滴10 g/L的酚酞指示劑，用0.0 5mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至微紅色不再消逝。三氧化硫的百分含量按下式計(jì)算： XSO3 = (TSO3V)/(m1000)100%式中TSO3 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù)； V 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積ml； m 試樣的質(zhì)量g 2、三氧化硫的測(cè)定（基準(zhǔn)法）稱(chēng)取約0

36、.5g試樣，精確至0.0001g，置于300ml燒杯中，加入30-40ml水分散試樣，加10ml鹽酸（1+1），用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，慢慢地加熱溶液，直至水泥分解完全。將溶液加熱微沸5min。用中速濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌10-12次。調(diào)整溶液體積至200ml，煮沸。在攪拌下滴加10ml熱的氯化鋇溶液（100g/l），繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘，然后移至溫?zé)崽庫(kù)o置4h或過(guò)夜（此時(shí)液的體積應(yīng)保持在200ml）。用慢速濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌，直至檢驗(yàn)無(wú)氯離子為止。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化后在800的馬弗爐內(nèi)灼燒30min，在干燥器中冷至室溫稱(chēng)量，反復(fù)灼燒，直至恒量。八、 入窯分解率的測(cè)定 操

37、作步驟： 準(zhǔn)確稱(chēng)取分解爐試樣1.0000 g，置于已灼燒恒重的瓷坩堝中，于9501000高溫爐中灼燒30分鐘，取出，放在干燥器中冷卻至室溫后稱(chēng)量。其損失質(zhì)量為L(zhǎng)2。入窯分解率按下式計(jì)算：X分解率 =（L1L2）/L1（100L2）10000式中 L1 入窯生料燒失量（用正數(shù)表示）； L2 分解料燒失量（用正數(shù)表示）；X分解率 分解率的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。九、比表面積的測(cè)定1.試樣的制備：水泥樣品應(yīng)經(jīng)過(guò)0.9毫米方孔篩。2.按下一式確定樣量：W=PV（1-a） W 試樣量度 g P 試樣密度 g/cm V 料層體積蓄 a 空隙率取0.5003料層制備：將一片濾紙放到穿孔板上壓緊，將所稱(chēng)樣品倒入料桶并輕敲

38、料桶，使料層表面坦平，再放一片濾紙，由搗器均勻搗實(shí)試樣直到搗器的支持環(huán)緊緊接觸料桶頂邊，并旋轉(zhuǎn)兩周，慢慢取出搗器。4將儀器工作狀態(tài)開(kāi)關(guān)K1，置于測(cè)量狀態(tài)，并按復(fù)位鍵K2準(zhǔn)備測(cè)試。5將裝有被測(cè)試樣的料桶連接到U形壓力記上。6分別檢查儀器常數(shù)及被測(cè)樣品密度的設(shè)定是否準(zhǔn)確。7按測(cè)量鍵K3，測(cè)量開(kāi)始，測(cè)量完后所顯示值即為被測(cè)樣品的比表面積（m2/Kg）記錄，按復(fù)位鍵K2準(zhǔn)備下次測(cè)量。十、鈣、鐵、煤分析儀操作規(guī)程1、壓模：將約12克生料樣倒入壓模中，用下端十字片的小棒，裝換均勻并摸平預(yù)防加壓后樣品破裂，再將壓模桿放入，慢慢自由下壓，直到壓模桿不下降，將整套模具連同樣品小心的移入壓片機(jī)工作臺(tái)中心，并掉回油

39、閥門(mén)，然后加到20Mpa壓力，等待片刻，待壓片彈性消失后，并壓回油閥，取下整套模具，慢慢拔除模板和模環(huán)后，從后模墊上取下帶有鋼環(huán)的片狀樣品，用洗水球吹去正反兩面的撒落的粉末，如果樣品表面不破裂，平整光滑，不凸出鋼環(huán)，就可以作為試樣使用。2、測(cè)樣：在儀器“含量”燈的情況下，按啟動(dòng)樣品滑板，從右測(cè)慢慢移出，操作先將試樣放入試樣孔內(nèi)，儀器將自動(dòng)將試樣移至測(cè)量位置，儀器在用戶(hù)選擇的時(shí)間內(nèi)測(cè)量完畢，發(fā)出聲響，顯示儀器上依次為CaO、Fe2O3的分析含量，并打印。實(shí)際測(cè)量完成，試樣不自動(dòng)退出機(jī)器，在下次測(cè)量樣品拿出即可。2.4 生料、熟料、水泥、原燃材料的全分析一. 生料全分析1.試樣溶液的制備：準(zhǔn)確稱(chēng)取

40、0.5克試樣，置于銀坩堝中，預(yù)燒15分鐘，然后加入78克氫氧化鈉（固體），蓋上坩堝蓋（應(yīng)保留一定的縫隙）放入500左右的高溫爐內(nèi)熔融，待爐溫升至750時(shí)再保持20分鐘，取出，用坩堝夾使坩堝旋轉(zhuǎn)，使熔融物均勻的附著于坩堝，冷至室溫，將坩堝放入盛有100毫升熱水的300毫升燒杯中蓋上表皿，待熔塊完全浸出后（必要時(shí)可在電爐上加熱）。取出坩堝，用水和（1+5）鹽酸洗凈坩堝和蓋，在攪拌下，一次加入25毫升濃鹽酸，立即攪拌，再加入1毫升濃硝酸，加熱至沸，冷卻。將溶液移入250毫升容量瓶中以蒸餾水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。（此溶液供測(cè)Si、Fe、AL、C a、 Mg用） 2SiO2的測(cè)定： 吸取25毫升上述試樣，放

41、入300毫升塑料杯中，加入10毫升濃硝酸冷卻片刻。加入KCL（固體）攪拌并壓碎不溶顆粒，直至飽和，然后加入10毫升150g/L KF溶液攪拌片刻。冷卻并靜置15分鐘，用中速濾紙過(guò)濾，塑料杯與沉淀用50g/L KCL溶液洗滌2-3次。將過(guò)濾紙連同沉淀置于原塑料中，沿杯壁加入10毫升50g/L KCL-乙醇溶液1毫10g/L酚酞指示劑溶液，用0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)液中和未洗凈的酸，仔細(xì)攪動(dòng)濾紙并隨之擦洗杯壁，直至酚酞變紅（不記讀數(shù)）。然后加入200毫升預(yù)先用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的沸水，以0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)液滴定至微紅色。 試樣中SiO2的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下計(jì)算： SiO2=T

42、sio2 V10/m1000100式中Tsio2每毫升氫氧化鈉標(biāo)液相于SiO2的毫克數(shù)。 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)液的體積ml；m試樣的克數(shù)g。注意事項(xiàng)：） 以氫氧化鈉熔融試樣，熔塊用水浸出后，酸化時(shí)HCL邊加邊攪拌，否則會(huì)析出硅酸，測(cè)定結(jié)果偏低。尤其是在處理含硅較高的樣品時(shí)，如粘士等，更要待別注意此項(xiàng)。） 為了保證2SiF6沉淀完全，沉淀時(shí)溶液的酸度C(H)3mol/l，體積要小于80毫升加入的KCL定要達(dá)到飽和。） 沉淀的洗滌，殘余酸的中和等過(guò)程均可能引起K2SiF6水解。因此，以50g/L的KCL水溶液洗滌23次，用量應(yīng)小于25毫升，中和殘余酸的操作應(yīng)迅速完成。） 150g/LF溶液的加入量

43、以10毫升為宜，過(guò)低K2iSiO6沉淀不完全，過(guò)高將生成高氟鋁酸鹽于擾測(cè)定。） K2SiO6沉定的水解是吸熱反應(yīng)，為了保證水解完全加入的已中和的沸水的體積應(yīng)大于200ml，滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液的溫度不應(yīng)低于60。.e2O3的測(cè)定：吸取25ml上述制備的溶液于300ml燒杯中，加水稀釋至約100ml，加入10滴100g / L磺基水揚(yáng)酸鈉指示音課劑，用NH3H2O（）和HCL（）調(diào)節(jié)PH值1.8-2.0之間(精密PH試紙檢驗(yàn)),將溶液加熱至約60-70,以0.015mol/L EDTA標(biāo)液滴定至亮黃色（終點(diǎn)溫度不低于60）。試樣中Fe203質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： Fe2O3=TFe2O3V10/m1

44、000100 式中：Fe203 每毫升標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液相當(dāng)于Fe203的毫克數(shù)； V 滴定消耗EDTA體積ml； M 試樣的質(zhì)量g 。注意事項(xiàng)：） 由于測(cè)定的是全鐵，所以在滴定前應(yīng)將鐵全部氧化成Fe3+。） 指示劑以10滴為宜。過(guò)多，對(duì)FE無(wú)影響，但因AL和指示劑有一定的絡(luò)合效應(yīng)，所以對(duì)下一步AI203的測(cè)定有影響。） 滴定時(shí)溫度6070，若溫度太低，由于EDTA與Fe的反應(yīng)速度緩慢而使終點(diǎn)不明顯，往往易滴過(guò)量，使結(jié)果偏高。） 因Fe和EDTA的反應(yīng)速度較慢，近終點(diǎn)時(shí)要充分?jǐn)嚢?，緩慢滴定，否則使結(jié)果偏高。 4 .AL203（含Ti02）的測(cè)定：在以EDTA滴定鐵后溶液中，加入0.015mol/

45、L EDTA溶液至過(guò)量1015ml，將溶液加熱至7080，用NH3H20（1+1）調(diào)節(jié)溶液PH至3.54后,加15ml HAC-NAAC(PH=4.3)緩慢溶液,煮沸12min,取下,稍冷,加56滴2g/L PAN指示劑，以0.015mol/L CuS04標(biāo)液滴至亮紫色(消耗V1mlCuSO4)。試樣中Al203的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：Al203=Tal2o3(V-VIK)10/m100100式中：Tal203 每毫升EDTA標(biāo)液相當(dāng)于Al203的毫克數(shù)； Vl 滴定時(shí)消耗CuSO4標(biāo)液的體積ml； K 每毫升CUSO4標(biāo)液相于EDTA標(biāo)液的毫升數(shù)； M 試樣質(zhì)量g。注意事項(xiàng)：） 回滴法測(cè)試樣

46、中的鋁時(shí)，應(yīng)注意鈦量的校正，尤其粘土的測(cè)定更是如此，試樣中錳含量大時(shí)也影響結(jié)果。） 滴定終點(diǎn)的顏色，與過(guò)量的EDTA和PAN指示劑的加入量有關(guān)；EDTA過(guò)量多，PAN指示劑量少，終點(diǎn)為蘭紫色或灰色；EDTA過(guò)量少，PAN指示劑量多，終點(diǎn)基本上為紅色；0.015mol/L EDTA加入量度1015亳升，PAN為5-6滴，終點(diǎn)為亮紫色。） PAN指示劑與CU-PAN絡(luò)合物均不易溶于水，故滴定應(yīng)在熱溶液中進(jìn)行以增加其溶解度，滴定起始溫度為900C左右，終點(diǎn)溫度不低于700C，否則終點(diǎn)顏色變化不明顯。此外溶液的體積應(yīng)在于200ml左右，以減少Ca離 子、Mn離子對(duì)鋁的干擾。 5CaO的測(cè)定：吸取25m

47、l試樣溶液于400ml燒杯中，加5ml20g/LKF溶液，攪拌并放置2min以上，然后用蒸餾水稀釋至約200ml左右，加入5ml三乙醇胺（1+2）及適量CMP指示劑，在攪拌下加入200g/LKOH溶液，至出現(xiàn)綠色熒光后，再過(guò)量56ml，用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至綠色熒光消失轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色（消耗量為V1）；試樣中的CaO質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： CaO=TcaOV110/m1000100式中TcaO 每毫升EDTA標(biāo)液相當(dāng)于CaO的毫克數(shù)； V1 滴定時(shí)消耗EDTA的體積ml； M 試樣的質(zhì)量g。注意事項(xiàng)：1）KF溶液的加入一定要在酸性溶液中加入，攪拌并放置2min以上，方可形成氟硅

48、酸，在用KOH調(diào)PH至堿性后，應(yīng)立即滴定。2）加入CMP不宜過(guò)多，否則終點(diǎn)呈深紅色，變化不敏銳；3）在用CMP作指示劑時(shí)，要以白色為襯底；4）滴定近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)充分?jǐn)嚢?，使被氫氧化鎂沉淀吸附的鈣離子能與EDTA充分反應(yīng)；5）20g/LKF溶液應(yīng)按規(guī)定加入，若加的太多，當(dāng)溶液堿化后會(huì)生成CaF2沉淀同樣干擾測(cè)定。6MgO的測(cè)定：吸取25ml試液于400ml燒杯，用蒸餾水稀釋至此200ml，加入5ml10g/L酒石酸鉀鈉溶液，5ml三乙醇胺（1+2）攪拌，然后加入25mlNH3-NH4CL緩沖溶液（PH=10）及適量K-B指示劑，用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液至純藍(lán)色（消耗量V2為Ca、Mg合

49、量）。試樣中MgO的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： MgO=TMgO（V1-V）10/m1000100式中TMgO 每毫升EDTA標(biāo)液相當(dāng)于MgO的毫升數(shù)； V 滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)液的體積； V1 滴定鎂時(shí)消耗EDTA標(biāo)液的體積； M 試樣的質(zhì)量g。注意事項(xiàng)：1）在近終點(diǎn)時(shí)，要緩慢滴定，充分?jǐn)嚢?，否則易使結(jié)果偏高。2）溶液中硅酸的濃度較大（如粘土煤灰等）時(shí)，易生成硅酸鈣沉淀，干擾測(cè)定，故應(yīng)在稀釋前的酸性溶液中加入20g/LKF溶液，并放置2min 以上，可消除硅酸的干擾。7燒失量的測(cè)定： 準(zhǔn)確稱(chēng)取約1g試樣，放在已灼燒至恒重的瓷坩堝中，置于高溫爐中從低溫升起，在95010000C的溫度下灼燒30m

50、in，取出置于干燥器中冷卻至室溫（約20min）稱(chēng)量，如此反復(fù)灼燒，直至恒重。試樣中燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： 燒失量=（m1-m）/m100式中m1 灼燒后試樣的重量；g m 灼燒前試樣的重量；g注意事項(xiàng)：1）失量的測(cè)定結(jié)果通常是在95010000C灼燒至恒重測(cè)定的，在此溫度下，有的反應(yīng)可以進(jìn)行完全，有的反應(yīng)只能進(jìn)行到一定程度，因此應(yīng)嚴(yán)格控制灼燒溫度和灼燒時(shí)間。2）測(cè)定時(shí)，一般從低溫升起，如將試樣直接放在高溫爐下灼燒，會(huì)引起揮發(fā)性物質(zhì)的猛烈排除而使試樣飛濺。3）有的樣品灼燒后，吸水性強(qiáng)，如石灰石等，因此，稱(chēng)量要迅速。8氧化鉀、氧化鈉（火焰光度法）：1）氧化鉀、氧化鈉工作曲線(xiàn)的繪制：用滴定

51、管向5個(gè)100ml容量瓶分別注入1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml的氧化鉀氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻（每毫升溶液分別相當(dāng)于氧化鉀、氧化鈉各0.005、0.01、0.02、0.03、0.04mg）。然后分別于火焰光度計(jì)上按儀器使用規(guī)程進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)測(cè)的檢流記讀數(shù)于溶液濃度的關(guān)系，分別繪制氧化鉀與氧化鈉的工作曲線(xiàn)圖。2）準(zhǔn)確稱(chēng)取約0.2g試樣，精確至0.0001g，置于鉑（或黃金）皿中，用少量的水潤(rùn)濕，加入1ml硫酸（1+1）溶液及57ml氫氟酸，置于低溫電爐上蒸發(fā)。近干時(shí)搖動(dòng)鉑皿，以防濺失。待氫氟酸驅(qū)盡后，逐漸升高溫，繼續(xù)將三氧化硫的白煙趕盡，取下放冷，加入50ml熱水，用玻璃棒

52、壓碎殘?jiān)蛊淙芙?，?滴甲基紅指示劑，用NH3H2O（1+1）中和至黃色，在加入10ml（NH4）2CO3溶液（10g/100ml）攪拌，置于低溫電爐上加熱2030min， 然后用快速濾紙過(guò)濾于100ml容量瓶中，用熱水洗滌鉑皿及濾紙，待冷卻至室溫，以鹽酸（1+1）溶液中和至溶液呈微紅色，然后用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻，以火焰光度計(jì)按儀器使用規(guī)程進(jìn)行測(cè)定。試樣中氧化鉀及氧化鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： K2O=C1/（m1000）100Na2O=C2/（m1000）100 式中C1 在工作曲線(xiàn)上查的每100ml被測(cè)溶液中K2O的含量，mg； C2 在工作曲線(xiàn)上查的每100ml被測(cè)溶液中Na2O的含量，

53、g； M 試料的質(zhì)量，g。二、水泥及熟料分析1試樣溶液的制備準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5g試樣，置于銀坩堝中，加入78gNaOH（固）蓋上蓋（留縫隙）放入5000C左右的高溫爐中熔融，待爐溫升至7000C時(shí)再保持1015min，以下過(guò)程同生料試樣溶液的制備。2氧化鐵、氧化鋁、氧化鈦的測(cè)定：同生料中Fe2O3、Al2O3、TiO2的測(cè)定方法一樣。3CaO的測(cè)定KF的加入量為7ml，溶液稀釋至250ml，其余的同生料中的CaO的測(cè)定方法。4MgO的測(cè)定同生料中的MgO測(cè)定方法一樣。5SiO2的測(cè)定同生料中的SiO2測(cè)定方法一樣。6燒失量的測(cè)定同生料中燒失量測(cè)定方法一樣。7水泥不溶物的測(cè)定準(zhǔn)確稱(chēng)取1克試樣，置于1

54、50ml燒杯中，加25ml蒸餾水，攪拌使試樣分散，在攪拌下加5ml濃鹽酸，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，使水泥試樣分解完全（必要時(shí)可將溶液稍加熱，使其溶解），用水稀釋至50ml，蓋 上表面皿，將燒杯置于水浴中加熱15min，用中速濾紙，用近沸水充分洗滌10次以上。將殘?jiān)蜑V紙一并移入原燒杯中，加入30mlNa2CO3溶液（10g/L）蓋上表面皿，置于蒸汽浴中加熱15min，加熱期間攪動(dòng)濾紙及殘?jiān)?3次，取下燒杯，加入12滴甲基紅指示劑，滴熾HCL（1+1）至溶液呈紅色再過(guò)量810滴，用中速濾紙過(guò)濾，用熱的20g/L的硝酸銨充分洗滌14次以上。將殘?jiān)盀V紙一并移入已灼燒恒重的瓷坩堝中，灰化后在95010000C的高溫爐內(nèi)灼燒15min，取出坩堝置于干燥室中，冷至室溫稱(chēng)量，反復(fù)灼燒，直至恒重。試樣中不溶物質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： 不溶物 = m1/m1式中m 試樣的質(zhì)量 g； m1 不溶物質(zhì)的質(zhì)量 g。注意事項(xiàng)：1）向試樣中加入25ml水和5ml鹽酸后，一定要用玻璃棒攪拌并壓碎塊狀物，使