原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)ppt課件

1、原子吸收分光光度計(jì),作者：鮮紅汗水,1,目錄,1、原子吸收分光光度計(jì)原理 2、原吸簡(jiǎn)介（發(fā)展） 3、類(lèi)型 4、性能指標(biāo) 5、工作步驟 6、儀器檢驗(yàn)報(bào)告單 7、結(jié)論 8、小組成員表現(xiàn) 9、工作中遇到的問(wèn)題 10、解決方法,2,1-原子吸收分光光度計(jì)原理1,原子吸收光譜的產(chǎn)生原子吸收光譜法（Atomic Adsorption Spectrometry，簡(jiǎn)稱(chēng)AAS）是基于被測(cè)元素基態(tài)原子在蒸氣狀態(tài)對(duì)其原子共振輻射的吸收進(jìn)行元素定量分析的方法。,3,原理2,任何元素的原子都是由原子核和繞核運(yùn)動(dòng)的電子組成，原子核外電子按其能量的高低分層分布而形成不同的能級(jí)，因此，一個(gè)原子核可以具有多種能級(jí)狀態(tài)。能量最低

2、的能級(jí)狀態(tài)稱(chēng)為基態(tài)（E0=0），其余能級(jí)稱(chēng)為激發(fā)態(tài)能級(jí)，而能量最低的激發(fā)態(tài)則稱(chēng)為第一激發(fā)態(tài)。正常情況下，原子處于基態(tài)，核外電子在各自能量最低的軌道上運(yùn)動(dòng)。如果將一定外界能量如光能提供給該基態(tài)原子，當(dāng)外界光能量E恰好等于該基態(tài)原子中基態(tài)和某一較高能級(jí)之間的能級(jí)差E時(shí)，該原子將吸收這一特征波長(zhǎng)的光，外層電子由基態(tài)躍遷到相應(yīng)的激發(fā)態(tài)，而產(chǎn)生原子吸收光譜。電子躍遷到較高能級(jí)以后處于激發(fā)態(tài)，但激發(fā)態(tài)電子是不穩(wěn)定的，大約經(jīng)過(guò)10-8秒以后，激發(fā)態(tài)電子將返回基態(tài)或其它較低能級(jí)，并將電子躍遷時(shí)所吸收的能量以光的形式釋放出去，這個(gè)過(guò)程稱(chēng)原子發(fā)射光譜?？梢?jiàn)原子吸收光譜過(guò)程吸收輻射能量，而原子發(fā)射光譜過(guò)程則釋放輻射

3、能量。,核外電子從基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)所吸收的譜線稱(chēng)為共振吸收線，簡(jiǎn)稱(chēng)共振線。電子從第一激發(fā)態(tài)返回基態(tài)時(shí)所發(fā)射的譜線稱(chēng)為第一共振發(fā)射線。由于基態(tài)與第一激發(fā)態(tài)之間的能級(jí)差最小，電子躍遷幾率最大，故共振吸收線最易產(chǎn)生。對(duì)多數(shù)元素來(lái)講，它是所有吸收線中最靈敏的，在原子吸收光譜分析中通常以共振線為測(cè)定線。,4,原理3,2 原子吸收光譜輪廓 一束頻率為強(qiáng)度為I0的光通過(guò)厚度為L(zhǎng)的原子蒸氣，部分光被吸收，部分光被透過(guò)，透過(guò)光的強(qiáng)度In服從Lambert（朗伯）吸收定律 In = I0 exp(-knL) （11） 式中kn是基態(tài)原子對(duì)頻率為n的光的輻射吸收系數(shù)。不同元素原子吸收不同頻率的光,5,2-原吸簡(jiǎn)

4、介（發(fā)展）,原子吸收發(fā)展四階段:1,1954-1959年實(shí)驗(yàn)室儀器裝置的研發(fā)階段2,1960-1970年商品儀器初級(jí)階段3,1971-1990年商品儀器完善階段4,1991-現(xiàn)在商品儀器及技術(shù)發(fā)展進(jìn)入了高水平的平臺(tái)階段.,6,3- 類(lèi)型1,按光束分為單光束與雙光束型原子吸收分光光度計(jì)； 按調(diào)制方法分為直流與交流型原子吸收分光光度計(jì)； 按波道分為單道、雙道和多道型原子吸收分光光度計(jì)。,7,原吸的分類(lèi)2,單光束原子吸收分光光度計(jì) 雙光束原子吸收分光光度計(jì),返回,8,4-性能指標(biāo)1,1外觀與初步檢查1.1儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱(chēng)、型號(hào)、制造廠名、出廠編號(hào)與出廠日期等。1.2儀器及附件的所有緊固件應(yīng)

5、緊固良好；連接件應(yīng)連接良好；運(yùn)動(dòng)部件應(yīng)運(yùn)動(dòng)靈活、平穩(wěn)；氣路系統(tǒng)應(yīng)可靠密封，不得泄露。1.3儀器的各旋鈕及功能鍵應(yīng)能正常工作；由計(jì)算機(jī)控制或帶微機(jī)的儀器，當(dāng)由鍵盤(pán)輸入指令時(shí)，各相應(yīng)的功能應(yīng)正常。2 波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性波長(zhǎng)示差誤差不大于0.5nm，波長(zhǎng)重復(fù)性?xún)?yōu)于0.3nm3 分辨率儀器光譜帶寬為0.2nm 時(shí)，應(yīng)可分辨279.5nm和279.8nm雙線4 基線穩(wěn)定性30min內(nèi)靜態(tài)基線和點(diǎn)火基線的穩(wěn)定性應(yīng)不大于表1所列指標(biāo)。表1 基線穩(wěn)定性 （A）項(xiàng) 目 新制造 使用中和維修后靜態(tài)基線 最大零漂最大瞬時(shí)躁聲 0.0050.005 0.0060.006點(diǎn)火基線 最大零漂最大瞬時(shí)躁聲 0.0060.

6、006 0.0080.008,9,性能指標(biāo)2,5 邊緣能量在儀器波長(zhǎng)處，應(yīng)能對(duì)193.7nm,銫852.1nm譜線進(jìn)行測(cè)定，其瞬時(shí)躁聲應(yīng)小于0.03A。6 火焰法測(cè)定銅的檢出限（CL(K =3)）和精密度（RSD）新制造儀器應(yīng)分別不大于0.008g/ml和1%；使用中和修理后的儀器應(yīng)分別不大于0.02g/ml和1.5%。7 石墨爐法測(cè)定隔的檢出限（CL(K =3)），特征量（C。M。）和精密度（RSD）新制造儀器應(yīng)分別不大于2pg, 1pg和5%；使用中和修理后的儀器分別不大于4pg, 2pg和7%。8樣品溶液噴吸量和表現(xiàn)霧化率吸噴量應(yīng)不小于3ml/min; 霧化效率應(yīng)不小于8%。9 背景校正

7、能力在背景衰減信號(hào)約為1A時(shí)，校正后的信號(hào)應(yīng)不大于該值的1/30。10 絕緣電阻儀器的絕緣電阻應(yīng)不小于20M。11新制造的儀器必須全面進(jìn)行110條的檢定；使用中和修理后的儀器原則上進(jìn)行第27條及第9條的檢定，必要時(shí)增加第8條的檢定。,10,5-工作步驟1,分辨率檢定點(diǎn)亮錳燈，待其穩(wěn)定后，光譜帶寬0.2nm,調(diào)節(jié)光電倍增管高壓，使279.5nm譜線的能量的100，然后掃描測(cè)量錳雙線，此時(shí)應(yīng)能明顯分辨出279.5和279.8nm兩條譜線，且兩線間峰谷能量應(yīng)不超過(guò)40%。 基線穩(wěn)定性檢定1 、靜態(tài)基線穩(wěn)定性，光譜帶寬0.2nm,量程擴(kuò)展10倍，點(diǎn)亮銅燈，在原子化器未工作的條件下，按以下步驟測(cè)量：2、

8、單光束儀器與燈同時(shí)預(yù)熱30min,用“瞬時(shí)”測(cè)量方式，或時(shí)間常數(shù)不大于0.5s,測(cè)定324.7nm譜線的穩(wěn)定性，既為30min內(nèi)最大漂移量和瞬時(shí)躁聲（峰-峰值）。3、雙光束儀器預(yù)熱30min，銅燈預(yù)熱3min,再按17.1.1測(cè)定30min內(nèi)最大漂移量和瞬時(shí)躁聲（峰-峰值）。4、點(diǎn)火基線穩(wěn)定性，按測(cè)銅的最佳條件，點(diǎn)燃乙炔/空氣火焰，吸噴去離子水，10min后在吸噴去離子水的狀況下，重復(fù)17.1的測(cè)量，30min內(nèi)最大漂移量和瞬時(shí)躁聲應(yīng)符合第4條的要求。 邊緣能量檢定點(diǎn)亮砷和銫燈，待其穩(wěn)定后，在光譜帶寬為0.2nm，響應(yīng)時(shí)間不大于1.5s的條件下（使用中和修理后的儀器可用生產(chǎn)廠推薦的條件）對(duì)As

9、193.7nm和Cs852.1nm譜線進(jìn)行18.1，和18.2款（或18.3款）的測(cè)量。1、 兩譜線的峰值能量應(yīng)該可以調(diào)節(jié)到100%，且背景值/峰值應(yīng)不大于2%。2、 測(cè)量譜線的瞬時(shí)躁聲，5min內(nèi)最大瞬時(shí)躁聲（峰-峰值）應(yīng)不大于0.03A。,11,工作步驟2,3 、兩譜線調(diào)到能量為100%時(shí)，光電倍增管的高壓不超過(guò)650V,使用中和修理后的儀器可放寬到最大高壓值的85%。 火焰原子化法測(cè)銅的檢出線（CL(K =3)）檢定19.1 將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，分別對(duì)三種銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定的平均值后，按線形回歸法求出工作曲線的斜率，即為儀器測(cè)定銅的靈敏度（S）。S=dA/dC A/(gml-1)19.2 在與19.1完全相同的條件下，將標(biāo)尺擴(kuò)展10倍，對(duì)空白溶液（或濃度三倍于檢出線的溶液）進(jìn)行11次吸光度測(cè)量，并求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差（SA）。19.3 按下式計(jì)算銅的檢出限：CL(K=3)=3SA/S (g/ml) 火焰原子化法測(cè)銅的精密度檢定在進(jìn)行19條測(cè)定時(shí)，選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中某一溶液，使吸光度為0.10.3范圍，進(jìn)行七次測(cè)定，求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），即為儀器測(cè)銅的精密度。,12,6-儀器檢驗(yàn)報(bào)告單,13,7-