分析化學(xué)實(shí)驗報告本

1、實(shí)驗一 電子分析天平的操作及稱量練習(xí)學(xué)院/專業(yè)/班級：_ 姓名： 學(xué)號：_ 實(shí)驗日期_年_月_日 教師評定：_【實(shí)驗?zāi)康摹?了解電子天平的構(gòu)造及主要部件； 掌握電子天平的基本操作，掌握實(shí)物稱量的技術(shù)； 掌握準(zhǔn)確、簡明、規(guī)范地記錄實(shí)驗原始數(shù)據(jù)的方法。【實(shí)驗原理】電子天平有頂部承載式（吊掛單盤）和底部承載式（上皿式）兩種，根據(jù)電磁力補(bǔ)償工作原理，使物體在重力場中實(shí)現(xiàn)力的平衡或通過電磁矩的調(diào)節(jié)，使物體在重力場中實(shí)現(xiàn)力矩平衡，整個過程均由微處理器進(jìn)行計算和調(diào)控。秤盤加載后，即接通了補(bǔ)償線圈的電流，計算器就開始計算沖擊脈沖，達(dá)到平衡后，顯示屏上即自動顯示出天平所承載的質(zhì)量值。電子天平具有自動調(diào)零、自動校

2、準(zhǔn)、自動“除皮”和自動顯示稱量結(jié)果等功能，因此操作簡便，稱量快速，還能與計算機(jī)、打印機(jī)等聯(lián)用，可在數(shù)秒內(nèi)將所稱量的質(zhì)量顯示并打印出來。【儀器及試劑】儀器：電子分析天平（型號：_）；保干器；稱量瓶；稱量紙；試劑勺；小燒杯等試劑：練習(xí)使用試劑（干燥處理后，裝入稱量瓶中，保存于保干器內(nèi)）【實(shí)驗步驟】【數(shù)據(jù)記錄及處理】直接法(g)增量法(g)減量法稱量次數(shù)IIIIIIm1=m2=（稱量瓶試樣）(g)m3=m4=m5=（稱量瓶試樣）傾出后 (g)m4=m5=m6=稱出試樣重(g)mI=mII=mIII=【思考與討論】實(shí)驗二 食醋中總酸度的測定學(xué)院/專業(yè)/班級：_ 姓名： 學(xué)號：_ 實(shí)驗日期_年_月_日

3、教師評定：_【實(shí)驗?zāi)康摹?進(jìn)一步掌握滴定管、移液管、容量瓶的規(guī)范操作方法；2學(xué)習(xí)食醋中總酸度的測定方法； 3了解強(qiáng)堿滴定弱酸的反應(yīng)原理及指示劑的選擇?！緦?shí)驗原理】食醋是以糧食、糖類或酒糟等為原料，經(jīng)醋酸酵母菌發(fā)酵而成。食醋的味酸而醇厚，液香而柔和，它是烹飪中一種必不可少的調(diào)味品。常用的食醋主要有“米醋”、“熏醋”、“糖醋”、“酒醋”、“白醋”等，根據(jù)產(chǎn)地、品種的不同，食醋中所含醋酸的量也不同，食醋的酸味強(qiáng)度的高低主要是由其中所含醋酸量（HAc，其含量約為3 %8 %）的大小決定。除含醋酸以外，食醋中還含有對身體有益的其它一些營養(yǎng)成分，如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸、糖、鈣、磷、鐵、維生素B2

4、等等。用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液測定時，醋酸試樣中離解常數(shù)Ka 10-7的弱酸都可以被滴定，其滴定反應(yīng)為： 因此，上述測定的為食醋中的總酸量。分析結(jié)果通常用含量最多的 HAc表示。本實(shí)驗滴定類型屬強(qiáng)堿滴定弱酸，滴定突躍在堿性范圍，其理論終點(diǎn)的 pH值在8.7左右，可選用酚酞作為指示劑。 【實(shí)驗試劑】KHC8H4O4 （基準(zhǔn)物，105C烘至恒重于干燥器內(nèi)保存?zhèn)溆茫籒aOH溶液：500 gL-1酚酞指示劑：2 gL-1（乙醇溶液）；食醋試樣（待測）【實(shí)驗步驟】（1）0.1 molL-1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定用10 mL量筒量取500 gL-1 NaOH溶液_mL，傾入_mL的聚乙烯試劑瓶中，用水

5、洗滌量筒數(shù)次，洗滌液并入試劑瓶中，稀釋至_mL，搖勻后備用。用減重法稱取_ _ g的KHC8H4O4置于三個編好號*的錐形瓶中，分別加入2030 mL蒸餾水，小心搖動，使其溶解（慎用玻棒！*），然后加入2滴酚酞指示劑，用所配制NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色且30 s內(nèi)不褪色為終點(diǎn)，記下所消耗NaOH的體積，計算所配制NaOH溶液的濃度。（2）食醋試液總酸度的測定用移液管移取待測試液_mL至_mL容量瓶中，用煮沸并冷卻后的水定容。用25 mL移液管移取上述試液至250 mL錐形瓶中，滴加23滴酚酞指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色并保持30 s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)，記下所消耗NaOH的體積

6、。根據(jù)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定時消耗的體積，求算食醋中的總酸量HAC（單位為g100mL-1 ）?！緮?shù)據(jù)記錄及處理】表1. NaOH溶液的標(biāo)定（PP為指示劑）滴定次數(shù)數(shù)據(jù)記錄與計算IIIIII/gm1=m2=m3=m2=m3=m4=mI=mII=mIII=/ mLV終I=V終II=V終III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=/molL-1/molL-1相對偏差dr/%相對平均偏差/%*表格后應(yīng)附主要計算公式（平均值、標(biāo)準(zhǔn)差的公式不必列出），用表格中的符號表示即可，此處給出實(shí)例，以后請同學(xué)自行列出公式。 （例）表2. 食醋試液總酸度的測定滴定次數(shù)數(shù)據(jù)記錄與計算IIIII

7、IV稀釋的醋酸試樣/mL/ mLV終I=V終II=V終III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=/ molL-1/(g100mL-1)/(g100mL-1)相對偏差dr/%相對平均偏差/%【思考與討論】實(shí)驗三 自來水總硬度的測定學(xué)院/專業(yè)/班級：_ 姓名： 學(xué)號：_ 實(shí)驗日期_年_月_日 教師評定：_【實(shí)驗?zāi)康摹?掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法； 熟悉金屬指示劑的變色原理和使用原則，掌握對滴定終點(diǎn)的判斷。【實(shí)驗原理】【實(shí)驗試劑】乙二胺四乙酸二鈉鹽（Na2H2Y2H2O AR）；CaCO3基試劑（在110C干燥2小時后裝入試劑瓶，保存于干燥器中。）；HCl溶液：6 mo

8、lL-1；氨水溶液：1:1（濃氨水與水等體積混合）；氨性緩沖溶液：pH=10Mg-EDTA溶液；EBT指示劑：EBT與NaCl的固體混合物；甲基紅指示劑：0.5gL-1 （60%乙醇溶液）；自來水樣【實(shí)驗步驟】（1）0.01 molL-1 Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取0.2034 g（偏差可在10%以內(nèi)）*于小燒杯，加入 6 molL-1 HCl 23 mL*，用玻棒攪拌至完全溶解*，轉(zhuǎn)移至250 mL 容量瓶中，用水定容后搖勻。（2）0.01 molL-1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定稱取_g EDTA二鈉鹽固體于小燒杯中，加入適量水溶解（可適當(dāng)加溫、攪拌），冷卻后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中稀釋至_m

9、L，搖勻。移取25.00 mL Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于250 mL錐形瓶中，加入2030 mL水，不斷搖動下，逐滴*加入1:1的氨水直至白色沉淀產(chǎn)生，繼續(xù)滴加至白色沉淀恰好完全溶解。加入_mL pH=10的氨性緩沖溶液和適量EBT指示劑（此時溶液為酒紅色），用所配制的EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)，平行滴定三次，計算所配制EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。（3）水樣總硬度的測定移取澄清水樣_mL于錐形瓶中，加入_mL氨性緩沖溶液及適量鉻黑T指示劑，立即用0.01 molL -1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)要慢滴多搖，顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。平行滴定三份，所耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積應(yīng)不

10、大于0.05 mL。根據(jù)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及用量等計算水的總硬度，實(shí)驗結(jié)果以“mgL-1”表示。【數(shù)據(jù)記錄及處理】表1. Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制mZnO/g/mL/ molL-1表2. EDTA溶液的配制與標(biāo)定（EBT為指示劑）稱取EDTA g溶于 水中滴定次數(shù)數(shù)據(jù)記錄與計算IIIIII/ molL-1/ mLVEDTA/mLV終I=V終II=V終III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=cEDTA/molL-1/molL-1s表3. 自來水樣的總硬度測定（EBT為指示劑）滴定次數(shù)數(shù)據(jù)記錄與計算IIIIIIV自來水/mLcEDTA/ molL-1VEDTA/mLV終I=

11、V終II=V終III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=/mgL-1/ mgL-1s/mgL-1=【思考與討論】實(shí)驗四 市售雙氧水中過氧化氫含量的測定學(xué)院/專業(yè)/班級：_ 姓名： 學(xué)號：_ 實(shí)驗日期_年_月_日 教師評定：_【實(shí)驗?zāi)康摹繉W(xué)習(xí)高錳酸鉀法測定過氧化氫的原理和方法；掌握滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷?！緦?shí)驗原理】【實(shí)驗試劑】Na2C2O4 （基準(zhǔn)物，105C下干燥2小時存于保干器中備用）KMnO4溶液：_molL-1H2SO4溶液：3 molL-1市售雙氧水（待測樣品）【實(shí)驗步驟】（1）0.02 molL-1 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定量取_mL_molL-1的KMnO4

12、溶液于_mL燒杯中，稀釋至_mL，搖勻備用。準(zhǔn)確稱取_ _g Na2C2O4至于250 mL錐形瓶中，加入30 mL水及15 mL 3 molL-1 H2SO4溶液，溶解后加熱至7080C（剛好冒出蒸氣），趁熱用KMnO4溶液進(jìn)行滴定，開始滴定時要慢而搖動均勻，一定等前一滴KMnO4的紅色完全褪去后再滴入下一滴，隨著滴定過程的進(jìn)行，滴定速度可適當(dāng)加快，直至滴定的溶液呈微紅色色并保持半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。注意整個過程中溫度應(yīng)該保持在60C以上。平行滴定三份，計算所配制的KMnO4溶液的準(zhǔn)確濃度。（2）市售雙氧水中H2O2含量的測定用吸量管吸取1.00 mL 市售雙氧水（30 %） 于250 mL

13、容量瓶中，加水定容后充分搖勻。用移液管移取25.00 mL上述稀釋過后的雙氧水溶液，置于250 mL錐形瓶中，加入20 mL 3 molL-1 H2SO4 ，用KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈微紅色并保持30秒不褪色即為終點(diǎn)。平行測定3次，計算市售雙氧水中H2O2的含量?！緮?shù)據(jù)記錄及處理】表1. KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定量取_mL_molL-1KMnO4溶液稀釋至_mL滴定次數(shù)數(shù)據(jù)記錄與計算IIIIII/gm1=m2=m3=m2=m3=m4=mI=mII=mIII=/mLV終I=V終II=V終III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=/molL-1/molL-1相對偏

14、差dr/%相對平均偏差表2. 市售雙氧水中H2O2含量的測定移取 mL的雙氧水試樣至 mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度。（稀釋倍數(shù)n= ）滴定次數(shù)數(shù)據(jù)記錄與計算IIIIII/ molL-1/mLV終I=V終II=V終III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=/ mL/gmL-1/gmL-1相對偏差dr/%相對平均偏差【思考與討論】實(shí)驗五 （ 3-1）水中微量鐵的測定鄰菲啰啉分光光度法學(xué)院/專業(yè)/班級：_ 姓名： _ 學(xué)號：_ 合作者：_實(shí)驗日期_年_月_日 教師評定：_【實(shí)驗?zāi)康摹繉W(xué)習(xí)選擇分光光度法實(shí)驗條件的方法；學(xué)習(xí)分光光度法測定微量鐵的基本原理及方法；掌握分光光度計的使用

15、方法【實(shí)驗原理】【實(shí)驗儀器及試劑】儀器：分光光度計（型號： ）；比色皿一套；50 mL容量瓶7個；吸量管；移液管；量筒；廢液杯試劑：鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：_mgL-1（0.5% H2SO4溶液）鄰菲啰啉溶液：5 gL-1（）鹽酸羥胺溶液：100 gL-1HAc-NaAc緩沖溶液：pH=4.6【實(shí)驗步驟】（1）Fe2+標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和待測試樣的配制：在8個50 mL容量瓶（編好號碼*）中，用吸量管或移液管依次加入鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液_mL、_mL、_mL、_mL、_mL、_mL及_mL待測水樣（水樣平行做2份），然后在所有容量瓶中分別加入1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻后放置1 min，再分別加入1.5 mL鄰菲啰啉

16、溶液和5 mL HAc-NaAc緩沖溶液，用水定容搖勻后放置10分鐘待測定。（2）Fe2+-鄰菲啰啉絡(luò)合物吸收曲線的繪制以試劑空白（指加入標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.00 mL的容量瓶，即1號瓶）為參比溶液，用已配好的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（2-6號瓶）中的某一個溶液（選擇任意一瓶均可，但是習(xí)慣選擇系列中次濃的溶液，即5號瓶）為待測液，采用1cm比色皿，分別測定波長為480、490、500、505、510、515、520、530、550、580 nm時的吸光度。以波長為橫坐標(biāo), 吸光度為縱坐標(biāo)繪制吸收曲線，并從曲線上求出最大吸收波長max。（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制調(diào)節(jié)波長于max處，用1cm比色皿，以試劑空白為參比溶液

17、，按濃度由低到高的順序（2-6號瓶）依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。以濃度c（mgmL-1）為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)繪制校正曲線。（4）未知水樣中鐵含量的測定于max處，用1cm比色皿，以試劑空白為參比溶液，將待測水樣（7和8號瓶）推入光路中，測定吸光度，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線及試樣稀釋倍數(shù)，計算待測水樣中鐵的含量（mgmL-1）。【數(shù)據(jù)記錄及處理】（1）Fe2+-鄰菲啰啉絡(luò)合物吸收曲線的繪制：表1. Fe2+-鄰菲啰啉絡(luò)合物在不同波長下的吸光度值l/nmAlmax=_ nm（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線及待測水樣的測定：表2. 標(biāo)準(zhǔn)系列及待測水樣吸光度的測定標(biāo)準(zhǔn)系列稀釋后的待測水樣容量瓶編號2345678cFe/mg

18、L-1A圖1. Fe2+-鄰菲啰啉絡(luò)合物吸收曲線（圖打印成適當(dāng)大小，貼在此處）圖2. Fe的標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖打印成適當(dāng)大小，貼在此處）（3）待測試樣中Fe的含量（利用擬合方程求算，注意稀釋倍數(shù)，以mgL-1表示）【思考與討論】1采用鄰菲啰啉分光光度法測定微量鐵，該法測得的為什么是水中亞鐵和高鐵的總量？2用鄰菲啰啉分光光度法測定鐵時，為什么測定前需加入還原劑鹽酸羥胺？3本實(shí)驗中，各試劑的加入，哪些必須很準(zhǔn)確？哪些不必很準(zhǔn)確？為什么？4. 在本實(shí)驗的顯色反應(yīng)過程中，各種試劑的加入順序是否有要求？為什么?5. 根據(jù)自己的實(shí)驗數(shù)據(jù)，計算測定波長下的摩爾吸收系數(shù)。實(shí)驗六 （3-11）氟離子選擇性電極法測定牙

19、膏中游離氟的含量（綜合性實(shí)驗）學(xué)院/專業(yè)/班級：_ 姓名： _ 學(xué)號：_ 合作者：_實(shí)驗日期_年_月_日 教師評定：_【實(shí)驗?zāi)康摹空莆罩苯与娢环y定的原理；了解總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液的意義和作用；掌握直接電位法測定牙膏中游離的氟離子含量的操作及數(shù)據(jù)處理方法?！緦?shí)驗原理】【實(shí)驗儀器及試劑】儀器：pH-mV計（型號： ）；氟離子選擇電極；飽和甘汞電極；電磁攪拌器（配攪拌子）試劑：氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1.00 gL-1（稱取氟化鈉基準(zhǔn)試劑（105110干燥處理兩小時，冷卻）0.2210 g于小燒杯中，用去離子水中溶解后，轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，用去離子水定容，搖勻后即貯存于聚乙烯瓶中；氟離子標(biāo)準(zhǔn)

20、工作溶液：100.00 mgL-1（吸取1.00 gL-1氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00 mL于250.0 mL容量瓶中，用去離子定容，搖勻后即貯存于聚乙烯瓶中；總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)液（TISAB）：稱取58.0 gNaCl、12 g檸檬酸于1000 mL燒杯中，加入500 mL去離子水，57 mL冰醋酸，攪拌至溶解，將燒杯放入冷水中，緩慢加入6 molL-1 NaOH（約150 mL），一直調(diào)節(jié)pH=5.56.5之間，冷卻至室溫，加去離子水稀釋至1000 mL。待測牙膏試樣：（廠家： ）【實(shí)驗步驟】1. 氟離子電極使用前的準(zhǔn)備：將電極與儀器相連接，氟電極接_極，飽和甘汞電極接_極，將兩支電極浸泡在去離子

21、水中，打開電位計，此時電位值在本底值附近（氟離子選擇性電極產(chǎn)品說明書有注明，如果相差太多，需對電極進(jìn)行處理）。2. 氟離子系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在6個50 mL容量瓶（編好號碼*）中，用吸量管依次加入_mgL-1的氟標(biāo)準(zhǔn)溶液_、_、_、_、_、_mL，然后分別加入10 mL TISAB溶液，用去離子水定容。3. 牙膏樣品的處理（平行處理2份）準(zhǔn)確稱取_g左右的牙膏（精確至1 mg即可）至小燒杯中，加去離子水溶解（如不溶，可預(yù)先在沸水浴上加熱溶化，冷卻到室溫），然后移入50 mL的容量瓶中（7、8號瓶），再加入10 ml 總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB），用去離子水定容。4. 游離氟離子含量測定

22、之方法一：標(biāo)準(zhǔn)曲線法將配制好的氟離子系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按照濃度由低到高的順序依次轉(zhuǎn)入干的塑料杯中，放入攪拌子并插入電極，開動攪拌器4-5 min后，讀取平衡電位，根據(jù)所得數(shù)據(jù)可以繪制E-lgcF-標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。相同方法測定處理后試樣的平衡電位，（*由于方法二中也需要用到此電位值及試樣體積，此處需將全部處理好的試樣轉(zhuǎn)移至干燥的塑料燒杯中），根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線、處理后試樣體積及稱取的樣品質(zhì)量可計算出牙膏試樣中游離氟的含量。5. 游離氟離子含量測定之方法二：單次標(biāo)準(zhǔn)加入法將處理好的試樣全部轉(zhuǎn)移至干燥的塑料燒杯中測定平衡電位值，記作E1（*該步驟與方法一相同，因此該數(shù)據(jù)為兩種方法共用），在上述燒杯杯中再加入_mL

23、_mgL-1氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，并測定其平衡電位值，記作E2。根據(jù)有關(guān)數(shù)據(jù)計直接計算出牙膏試樣中游離氟的含量。【數(shù)據(jù)記錄及處理】1. 氟電極電位本底值：_mV；7號容量瓶樣品質(zhì)量：_g，8號容量瓶樣品質(zhì)量：_g2. 方法一：標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定牙膏中游離氟的含量表1. 標(biāo)準(zhǔn)系列及待測牙膏試樣電位值的測定標(biāo)準(zhǔn)系列待測試樣容量瓶編號12345678cF/ mgL-1E/mV圖1. 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖（圖打印成適當(dāng)大小，貼在此處）擬合方程表達(dá)式及相關(guān)系數(shù)：牙膏中游離氟的含量(mgg-1)：（給出具體計算過程）3. 方法二：單次標(biāo)準(zhǔn)加入法測定牙膏中游離氟的含量7號容量瓶加標(biāo)前后平衡電位E1/mV=_；E2/mV=_。8

24、號容量瓶加標(biāo)前后平衡電位E1/mV=_；E2/mV=_。氟離子電極的響應(yīng)斜率S（即方法1中E-lgcF標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率）=牙膏中游離氟的含量(mgg-1)：（給出具體計算過程）4. 根據(jù)你的測定結(jié)果判斷該牙膏是否符合國家所規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)？【思考與討論】實(shí)驗七（3-15）氣相色譜柱溫變化對分離度的影響 （3-16） 氣相色譜柱定量分析法校正面積歸一法學(xué)院/專業(yè)/班級：_ 姓名： _ 學(xué)號：_ 合作者：_實(shí)驗日期_年_月_日 教師評定：_【實(shí)驗?zāi)康摹?.了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)和工作原理；2.了解氣相色譜定量分析的基本原理；3. 學(xué)習(xí)氣相色譜儀的使用；4. 學(xué)習(xí)色譜柱溫變化對峰分離的影響。5. 學(xué)習(xí)校

25、正面積歸一法。【實(shí)驗原理】【實(shí)驗儀器及試劑】儀器：氣相色譜儀（型號_）（配熱導(dǎo)池檢測器），微量注射器試劑：乙酸乙酯（色譜純）；乙酸丁酯（色譜純）；乙酸戊酯（色譜純）；乙酸乙酯乙酸丁酯乙酸戊酯的混合物試樣。【實(shí)驗步驟】1. 實(shí)驗色譜條件：色譜柱：_m_mm（不銹鋼柱）；固定相：_流動相：高純N2氣；流量：_mLmin-1 柱前壓力：_；色譜柱溫度：_ C；進(jìn)樣口溫度：_ C；檢測器溫度：_ C ；量程（橋電流）：_進(jìn)樣量：_2. 氣相色譜儀的開機(jī)關(guān)機(jī)：開啟載氣：首先檢查鋼瓶的低壓閥是否置于關(guān)閉狀態(tài)，然后打開鋼瓶總閥門，觀察高壓表上所示的壓力是否穩(wěn)定，若壓力穩(wěn)定無漏氣現(xiàn)象，則順時針方向旋轉(zhuǎn)低壓閥調(diào)

26、節(jié)螺桿，使低壓壓力表指示0.5 MPa。旋轉(zhuǎn)色譜儀上的載氣旋鈕，調(diào)節(jié)流量至所需值，一般為每分鐘30毫升即可；開啟色譜儀總電源開關(guān)，設(shè)置柱溫度、進(jìn)樣溫度、檢測溫度，待這三個溫度基本穩(wěn)定后，再設(shè)置量程即橋電流；待色譜基線平直后，準(zhǔn)備燈亮即可進(jìn)樣分析；當(dāng)實(shí)驗完畢，首先將量程（橋電流）設(shè)置為0 mA ，略打開色譜柱箱門，讓冷空氣少量進(jìn)入柱箱，使柱溫降至室溫，進(jìn)樣溫度檢測溫度降至80 C 以下時，才可以關(guān)閉色譜儀總電源；最后關(guān)閉鋼瓶總閥門，當(dāng)載氣流量為零時，才能關(guān)閉鋼瓶的低壓閥。3. 進(jìn)樣操作方法：用微量注射器吸取少量試樣洗滌注射器3次，若注射器中有空氣泡，可將注射器插入溶液中，將注射器芯子來回抽動，在吸取排除溶液的過程中將空氣排除，然后緩慢吸取試