材料分析技術作業(yè)題(含答案)

1、精選文檔第一章1、 名詞解釋：（1）物相:在體系內部物理性質和化學性質完全均勻的一部分稱為“相”。在這里，更明白的表述是：成分和結構完全相同的部分才稱為同一個相。（2）K系輻射:處于激發(fā)狀態(tài)的原子有自發(fā)回到穩(wěn)定狀態(tài)的傾向，此時外層電子將填充內層空位，相應伴隨著原子能量的降低。原子從高能態(tài)變成低能態(tài)時，多出的能量以X射線形式輻射出來。當K電子被打出K層時，原子處于K激發(fā)狀態(tài)，此時外層如L、M、N層的電子將填充K層空位，產(chǎn)生K系輻射。（3）相干散射:由于散射線與入射線的波長和頻率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干條件（4）非相干散射:X射線經(jīng)束縛力不大的電子（如輕原子中的電子）或自由電子

2、散射后，可以得到波長比入射X射線長的X射線，且波長隨散射方向不同而改變。（5）熒光輻射:處于激發(fā)態(tài)的原子，要通過電子躍遷向較低的能態(tài)轉化，同時輻射出被照物質的特征X射線，這種由入射X射線激發(fā)出的特征X射線稱為二次特征X射線即熒光輻射。（6）吸收限:激發(fā)K系光電效應時，入射光子的能量必須等于或大于將K電子從K層移至無窮遠時所作的功WK，即將激發(fā)限波長K和激發(fā)電壓VK聯(lián)系起來。從X射線被物質吸收的角度，則稱K為吸收限。（7）俄歇效應:原子中K層的一個電子被打出后，它就處于K激發(fā)狀態(tài)，其能量為EK。如果一個L層電子來填充這個空位，K電離就變成L電離，其能量由EK變成EL，此時將釋放EK-EL的能量。

3、釋放出的能量，可能產(chǎn)生熒光X射線，也可能給予L層的電子，使其脫離原子產(chǎn)生二次電離。即K層的一個空位被L層的兩個空位所代替，這種現(xiàn)象稱俄歇效應.2、特征X射線譜與連續(xù)譜的發(fā)射機制之主要區(qū)別？特征X射線譜是高能級電子回跳到低能級時多余能量轉換成電磁波。連續(xù)譜：高速運動的粒子能量轉換成電磁波。3、 計算0.071nm(MoK)和0.154nm(CuK)的X射線的振動頻率和能量4、 x射線實驗室用防護鉛屏，若其厚度為1mm，試計算其對Cuk、Mok輻射的透射因子（I透射/I入射）各為多少？第二章1. 名詞解釋：晶面指數(shù)：用于表示一組晶面的方向，量出待定晶體在三個晶軸的截距并用點陣周期a,b,c度量它們

4、，取三個截距的倒數(shù)，把它們簡化為最簡的整數(shù)h,k,l，就構成了該晶面的晶面指數(shù)。晶向指數(shù)：表示某一晶向（線）的方向。干涉面：為了簡化布拉格公式而引入的反射面稱為干涉面。2下面是某立方晶系物質的幾個晶面，試將它們的面間距從大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）。 排序后：（100）（110）（111）（200）（210）（121）（220）（221）（030）（130）（311）（123）3當波長為的x射線照射到晶體并出現(xiàn)衍射線時，相鄰兩個（hkl）反射線的波程差是多少？

5、相鄰兩個（hkl）反射線的波程差又上多少？ 相鄰兩個（hkl）晶面的波程差為n，相鄰兩個（HKL）晶面的波程差為。 4原子散射因數(shù)的物理意義是什么？某元素的原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關系？原子散射因數(shù)f是以一個電子散射波的振幅為度量單位的一個原子散射波的振幅。它表示一個原子在某一方向上散射波的振幅是一個電子在相同條件下散射波振幅的f倍。它反應了原子將X射線向某一方向散射時的散射效率。關系：z越大，f越大。因此，重原子對X射線散射的能力比輕原子要強。第三章1 衍射儀測量在入射光束、試樣形狀、試樣吸收以及衍射線記錄等方面與德拜法有何不同？入射X射線的光束：都為單色的特征X射線，都有光欄調節(jié)光束。

6、不同：衍射儀法：采用一定發(fā)散度的入射線，且聚焦半徑隨2變化。德拜法:通過進光管限制入射線的發(fā)散度。試樣形狀：衍射儀法為平板狀，德拜法為細圓柱狀。試樣吸收：衍射儀法吸收時間短，德拜法時間長。記錄方式：衍射儀法采用計數(shù)率儀作圖，德拜法采用環(huán)帶形底片成相，而且它們的強度（I）對（2）的分布曲線也不同。2 用直徑5.73cm的德拜相機能使Cuk雙重線分離開的最小角是多少？（衍射線寬為0.03cm，分離開即是要使雙重線間隔達到線寬的兩倍）。3試述x射線衍射物相分析步驟？及其鑒定時應注意問題？ 步驟：（1）計算或查找出衍射圖譜上每根峰的d值和i值（2） 利用i值最大的三根強線的對應d值查找索引，找出基本符

7、合的物相名稱及卡片號。（3） 將實測的d、i值與卡片上的數(shù)據(jù)一一對照，若基本符合，就可以定為該物相。注意問題：（1）d的數(shù)據(jù)比i/i0數(shù)據(jù)重要（2）低角度線的數(shù)據(jù)比高角度線的數(shù)據(jù)重要（3）強線比弱線重要，特別要重視d值大的強線（4）應重視特征線（5）應盡可能地先利用其他分析、鑒定手段，初步確定出樣品可能是什么物相，將它局限于一定的范圍內。第四章1、 電子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號?它們有哪些特點和用途?1)背散射電子:能量高；來自樣品表面幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結構分析。2)二次電子:能量較低；來自表層510nm深度范圍；對樣品表面化狀態(tài)十

8、分敏感。不能進行成分分析.主要用于分析樣品表面形貌。3)吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號調制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進行定性的微區(qū)成分分析.4)透射電子：透射電子信號由微區(qū)的厚度、成分和晶體結構決定.可進行微區(qū)成分分析。5)特征X射線: 用特征值進行成分分析，來自樣品較深的區(qū)域 6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來自樣品表面12nm范圍。它適合做表面分析。7）陰極熒光：入射電子束發(fā)出材料表面時，從樣中激發(fā)出來的可見光或紅外光。8）感應電動勢：入射電子束照射半導體器件的PN結時，將產(chǎn)生由于電子束照射而引起的電動勢。9）彈性與非彈性散射

9、電子：可以采用不同檢測儀器，將其轉變?yōu)榉糯蟮碾娦盘?，并在顯像管熒光屏上顯示出來，測試樣品的形貌結構和成分。2、分析電子衍射與x射線衍射有何異同?電子衍射是物質波的衍射，是二維衍射；X射線衍射是一維，是一種電磁波。它們衍射的基本原理和衍射花樣的幾何特征相似，而且都遵循勞厄方程或布拉格方程。區(qū)別：（1） 、電子波的波長短，則受物質散射強。（2） 、電子衍射強度大，要考慮它們之間的相互作用，使得電子衍射花樣分析，特別是強度分析變得復雜。不能像X射線一樣從測量強度來廣泛地測定晶體結構。（3） 、由于電子衍射強度高導致電子穿透能力有限，因此較多使用于研究微晶、表面和薄膜晶體。（4） 當晶粒大小只有幾微米

10、，甚至更小時，就不能用X射線衍射了，要用透射電鏡在放大幾萬倍下，有目的的選擇這些晶體，用選區(qū)電子衍射和微束電衍射來確定其物象和結構。第五章1、 透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構成?各系統(tǒng)之間關系如何?通常透射電鏡由電子光學系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成，其中電子光學系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分，其他系統(tǒng)為輔助系統(tǒng)。2、 如何測定透射電鏡的分辨率與放大倍數(shù)?電鏡的哪些主要參數(shù)控制著分辨率與放大倍數(shù)?（1）點分辨率測定方法：Pt或貴金屬蒸發(fā)法。 將Pt或貴金屬真空加熱蒸發(fā)到支持膜（火棉膠、碳膜）上，可得到粒徑0.5-1nm、間距0.2-1nm的粒子。高倍下拍攝粒子像，再光學放大5倍，從照

11、片上找粒子間最小間距，除以總放大倍數(shù)，即為相應的點分辨率。（2）晶格分辨率測定方法：利用外延生長方法制得的定向單晶薄膜做標樣，拍攝晶格像。（3）放大倍數(shù)的標定方法：用衍射光柵復型為標樣，在一定條件下（加速電壓、透鏡電流），拍攝標樣的放大像，然后從底片上測量光柵條紋像間距，并與實際光柵條紋間距相比即為該條件下的放大倍數(shù)。（4）透射電鏡的放大倍數(shù)隨樣品平面高度、加速電壓、透鏡電流而變化。3、說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。答:單晶花樣是一個零層二維倒易截面,其倒易點規(guī)則排列,具有明顯對稱性,且處于二維網(wǎng)絡的格點上。因此表達花樣對稱性的基本單元為平行四邊形。多晶面的衍射花樣為:各衍射圓

12、錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線,為一系列同心圓環(huán).每一族衍射晶面對應的倒易點分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面,與Ewald球的相慣線為園環(huán),因此,樣品各晶粒hkl晶面族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸,2Ri為半錐角的衍射圓錐,不同晶面族衍射圓錐2Ri不同,但各衍射圓錐共頂,共軸.非晶的衍射花樣為一個圓斑.第六章1. 掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響?用不同的信號成像時，其分辨率有何不同?所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號成像時的分辨率?（1）在其他條件相同的情況下（如信噪比、磁場條件及機械振動等）電子束的束斑大小、檢測信號的類型以及檢測部位的原子序數(shù)是影響掃描電子顯微鏡分

13、辨率的三大因素。（2）成像分辨率（nm）：二次電子5-10，背散射電子50-200，吸收電子100-1000特征X射線100-1000，俄歇電子5-10（3）所謂掃描電鏡的分辨率是指二次電子像的分辨率。2. 二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處?二次電子像和背散射電子像都可以利用信號的強弱作表面形貌襯度分析。但是二次電子的分辨率高，能量低，因而可以得到層次清晰，細節(jié)清楚的圖像，而背散射電子是在一個較大的作用體積內被入射電子激發(fā)出來了，成像單元變大，因此分辨率低，而且其能量大，會形成很強的襯度，失去細節(jié)。3. 波譜儀和能譜儀各有什么優(yōu)缺點?波譜儀分析的元素范圍廣、探測極

14、限小、分辨率高，適用于精確的定量分析。其缺點是要求試樣表面平整光滑，分析速度較慢，需要用較大的束流，從而容易引起樣品和鏡筒的污染。能譜儀雖然在分析元素范圍、探測極限、分辨率等方面不如波譜儀，但其分析速度快，可用較小的束流和微細的電子束，對試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴格，因此特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用。第七章1、 俄歇電子譜儀的基本原理和特點基本原理：入射電子束或X射線使原子內層能級電子電離，外層電子產(chǎn)生無輻射俄歇躍遷，發(fā)射俄歇電子，用電子能譜儀在真空中對它們進行探測。（1）提供固體表面0-3nm區(qū)域薄層的成分信息；（2）除H、He以外的所有元素；（3）對輕元素敏感；（4）分析50nm區(qū)

15、域范圍內的成分變化；（5）提供元素化學態(tài)；（6）可測深度-成分分布的變化；（7）對于多數(shù)元素，定量檢測的靈敏度為0.1-1.0；采用元素敏感系數(shù)計算時，定量分析的精度局限在所存元素的30；2、 X射線光電子能譜儀的基本原理和特點基本原理：用一定能量的光子束（X射線）照射樣品，使樣品原子中的內層電子以特定幾率電離，產(chǎn)生光電子，光電子從樣品表面逸出進入真空，被收集和分析。由于光電子具有特征能量，其特征能量主要由出射光子束能量及原子種類確定。因此，在一定的照射光子能量條件下，測試光電子的能量，可以進行定性分析，確定原子的種類，即樣品中存在的元素；在一定的條件下，根據(jù)光電子能量峰的位移和形狀變化，可獲

16、得樣品表面元素的化學態(tài)信息；而根據(jù)光電子信號的強度，可半定量地分析元素含量。特點：（1）分析層薄，分析信息可來自固體樣品表面0.52.0nm區(qū)域薄層；（2）分析元素廣，可分析元素周期表中除H和He以外的所有元素；（3）主要用于樣品表面的各類物質的化學狀態(tài)鑒別，能進行各種元素的半定量分析；（4）具有測定深度-成分分布曲線的能力；（5）由于X射線不易聚焦，其空間分辨率較差，在m級量；（6）數(shù)據(jù)收集速度慢，對絕緣樣品有一個充電效應問題。3、 掃描隧道顯微鏡的工作原理是什么？掃描隧道顯微鏡的工作原理是將原子線度的極細探針和被研究物質的表面作為兩個電極，當樣品與針尖的距離非常接近 (通常小于1nm) 時

17、，在外加電場的作用下，電子會穿過兩個電極之間的勢壘流向另一電極。4、掃描隧道顯微鏡主要常用的有哪幾種掃描模式？各有什么特點？主要有兩種工作模式:恒電流模式和恒高度模式。恒電流模式:x-y方向進行掃描，在z方向加上電子反饋系統(tǒng)，初始隧道電流為一恒定值，當樣品表面凸起時，針尖就向后退；反之，樣品表面凹進時，反饋系統(tǒng)就使針尖向前移動，以控制隧道電流的恒定。將針尖在樣品表面掃描時的運動軌跡在記錄紙或熒光屏上顯示出來，就得到了樣品表面的態(tài)密度的分布或原子排列的圖象。此模式可用來觀察表面形貌起伏較大的樣品，而且可以通過加在z方向上驅動的電壓值推算表面起伏高度的數(shù)值。恒高度模式:在掃描過程中保持針尖的高度不

18、變，通過記錄隧道電流的變化來得到樣品的表面形貌信息。這種模式通常用來測量表面形貌起伏不大的樣品。 第九章1紫外、紅外光譜分別由什么能級躍遷。紫外：分子電子能級躍遷紅外：分子振動能級躍遷2如何計算有機分子的不飽和度？U=1+n4+1/2(n3-n1)3影響紅外光譜峰位置的主要因素。（1） 電子效應：誘導效應，共軛效應等（2）空間效應：空間障礙，環(huán)張力，氫鍵等（3）外在因素：物態(tài)效應，晶體狀態(tài)，溶劑效應等5傅立葉紅外的特點。（1）掃描速度快（2）分辨率高（3）靈敏度高第十章4拉曼光譜的峰強度與那些因素有關？ 被測物濃度、以及它的分子鍵類型，分子極化率等5拉曼光譜與紅外光譜的原理有什么聯(lián)系和區(qū)別？聯(lián)系：兩者都是振動光譜區(qū)別：（1）紅外是吸收光譜；拉曼是散射光譜（2） 拉曼采用的是激光激發(fā)，而紅外光譜只能是紅外光束（3） 拉曼光譜信號弱，而紅外信號強（4） 紅外是分子偶極矩變化，拉曼是分子極性變化。課堂作業(yè)計算0.071nm(MoK)和0.154nm(CuK)的X射線的振動頻率和能量。試計算Mo的K激發(fā)電壓，Mo的k=0.06198 nm。欲用Mo靶X射線管激發(fā)Cu的熒光X射線輻射，