分離提純方法歸納

1、化工流程題中的分離提純,考點歸類與方法突破,考點分析,近5年廣東高考化學(xué)試題在化工流程題中有關(guān) 物質(zhì)的分離提純考查結(jié)晶、過濾問題有4年考過。,分別是： 2009年第22題制備氯酸鎂考查蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、 冷卻結(jié)晶、過濾； 2010年第32題制備Li2CO3考查蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾； 2012年第32題由“呆礦”制備K2SO4考查蒸發(fā)濃縮、 冷卻結(jié)晶、第33題苯甲酸提純考查重結(jié)晶； 2013年第32題CuSO4溶液制備膽礬考查蒸發(fā)濃縮、 冷卻結(jié)晶），,考情分析,本內(nèi)容是學(xué)生錯誤率較高考點，歸結(jié)其原因 是不少同學(xué)初中溶解度這一塊的知識就沒學(xué)好， 碰到一些具體問題就缺乏分析能力 。,本節(jié)課我們就從各

2、地高考模擬題中進行了相關(guān)總結(jié)， 對蒸發(fā)結(jié)晶，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，蒸發(fā)濃縮（結(jié)晶）、 趁熱過濾等做系統(tǒng)的分析和比較，以期能夠順利突破這 一高頻考點和難點內(nèi)容。,一、蒸發(fā)結(jié)晶,高中化學(xué)必修1課本實驗曾介紹粗鹽提純，最后從食鹽水 得到食鹽晶體，就是采用蒸發(fā)結(jié)晶的方法（初中化學(xué)實驗 也講過），因為NaCl的溶解度隨溫度變化不大，其溶解度 曲線圖中幾乎是一條直線（如下圖所示）,所以升高溫度時，其溶解度增大幅度小，降低溫度時 其溶解度減小幅度也小，其晶體析出率太低（10%），,因此不得已，只能通過更多的加熱耗能來蒸發(fā)溶劑，來使其晶體從溶液中析出這便是我們所說的蒸發(fā)結(jié)晶（不必蒸干，蒸發(fā)到有大量晶體析出，利用

3、余熱蒸干）。一般這種考題中不常見。,【方法突破1】,獲得溶解度隨溫度變化不大的單一熱穩(wěn)定性好的溶質(zhì) （如從NaCl溶液中獲得NaCl）操作方法：蒸發(fā)結(jié)晶 （蒸發(fā)至大部分晶體析出即停止加熱）。,NaCl溶液,NaCl固體,二、蒸發(fā)濃縮、冷卻（降溫）結(jié)晶,如下圖所示，是氯化鈉和硝酸鉀固體的溶解度曲線， 硝酸鉀符合大多數(shù)物質(zhì)溶解度變化的普遍規(guī)律，隨溫度 升高，溶解度顯著增大（也有個別反常的，溶解度隨溫 度升高而減小的如：Ca(OH)2、Li2CO3等），也即是一 條陡峭的曲線。,現(xiàn)在如果只有KNO3水溶液，如何可以得到KNO3晶體？ 是否也是和NaCl的處理方法相同呢？,結(jié)合溶解度曲線可知，操作方法

4、不相同，因為其溶解度隨溫度升高而增大，溫度較高溫下情況下析出晶體少，因而KNO3只需要蒸發(fā)濃縮（使其在較高溫度下達到飽和此時會出現(xiàn)結(jié)晶膜），再冷卻（降溫）結(jié)晶就會析出大量的晶體（曲線越陡峭，晶體的析出率越高，KNO3通過降溫結(jié)晶析出率高達90%以上），而不必蒸發(fā)結(jié)晶（那樣會加熱時間更久，浪費更多燃料和時間）。這種考查方式比較常見。,【拓展】若KNO3晶體含少量雜質(zhì)NaCl，如何提純？,【思路點撥】,像這樣為了進一步得到純度更高的某種晶體，我們還要再分別進行多次結(jié)晶操作，稱為重結(jié)晶（再結(jié)晶）。其應(yīng)用廣泛，適合分離兩者（或多者）溶解度隨溫度影響變化不同的物質(zhì)的分離（如有機物中的苯甲酸的重結(jié)晶，20

5、12年廣東高考33題考過等）。故此時就是重結(jié)晶，具體操作為：將所得KNO3產(chǎn)品溶于適量水，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾得濾渣。,【方法突破2】獲得溶解度隨溫度變化大的或易被氧化或易分解或含結(jié)晶水的溶質(zhì)（如：KNO3、FeSO47H2O、CuSO45H2O、 NH4Cl、莫爾鹽【(NH4)2Fe(SO4)26H2O】等晶體的獲得）操作方法：蒸發(fā)濃縮（蒸發(fā)至溶液表面出現(xiàn)結(jié)晶膜即停止加熱）、冷卻結(jié)晶、過濾（若是混合液則還需洗滌）、干燥。,KNO3溶液,蒸發(fā)濃縮,降溫結(jié)晶,KNO3固體,【例1】（2014屆惠州三調(diào)32題節(jié)選）硫酸亞錫（SnSO4） 可用于鍍錫工業(yè).某小組設(shè)計SnSO4制備路線為：,（2）

6、操作是 過濾、洗滌等,【思路點撥】大多數(shù)物質(zhì)溶解度隨溫度升高而顯著增大， 所以題干未給出溶解度曲線或溶解度數(shù)據(jù)的情況下，要獲 得晶體則直接采用上面歸納的方法突破2的操作回答即可。,蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶,【例2】2013廣東卷32 (5)CuSO4溶液也可用于制備膽礬，其基本操作是 、過濾、洗滌和干燥。,蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶,過濾有多種，如低溫過濾、熱過濾、減壓過濾（抽濾能加快過濾速度）等，請注意區(qū)分；過濾得到的晶體不一定是難溶物，只是在特定溫度下該物質(zhì)達到過飽和即可析出該晶體；過濾之后是需要獲得濾液還是需要獲得濾渣（晶體），請結(jié)合題意具體問題具體分析，不能形成思維定勢。,【誤區(qū)警示】,【例3】（2

7、014屆揭陽一中期中考試32題節(jié)選） （5）硫酸鋅的溶解度與溫度之間的關(guān)系如下表：,60條件下蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶,【思路點撥】注意觀察溶解的的數(shù)據(jù)，不能籠統(tǒng)的回答蒸發(fā)濃縮，應(yīng)該特定的溫度下恒溫蒸發(fā)（因為60其溶解度最大，再降溫結(jié)晶，晶體析出率最大）。,（引自2013年江蘇高考第19題）,根據(jù)右圖FeSO4溶解度曲線，試從 FeSO4溶液中獲取FeSO47H2O晶體 FeSO4溶液 FeSO47H2O,蒸發(fā)濃縮得到60飽和溶液 冷卻結(jié)晶,蒸發(fā)有多種，如加熱蒸發(fā)、恒溫蒸發(fā)、減壓蒸發(fā)(使其在低溫下快 速蒸發(fā))，加壓蒸發(fā)（使水的沸點升高），請注意區(qū)分他們的作用 不同，具體問題要具體回答準確；蒸發(fā)濃縮結(jié)

8、晶(析出晶體，后續(xù) 操作是趁熱過濾)與蒸發(fā)濃縮(出現(xiàn)晶膜，后續(xù)操作是冷卻結(jié)晶） 蒸發(fā)的具體程度不同，請注意區(qū)別。,【誤區(qū)警示】,【例】 2013年廣州二模32題節(jié)選,（4）“母液”可用于回收硫酸鎂，已知硫酸鎂的溶解度隨溫度變化的曲線如下圖，且溶液的沸點隨壓強增大而升高。為了從“母液”中充分回收MgSO4H2O，應(yīng)采取的措施是將“母液”蒸發(fā)濃縮，_。,加壓升溫結(jié)晶,【例4】 （2014屆廣東六校第二次聯(lián)考32題節(jié)選） 工業(yè)上利用廢鐵屑（含少量氧化鋁、氧化鐵等）生產(chǎn)堿式硫酸鐵 Fe(OH)SO4的工藝流程如下：,減壓蒸發(fā)的原因，減壓蒸發(fā)與過濾之間缺哪一步操作。,【思路點撥】,液體的沸點隨壓強增大而

9、增大，壓強減小而減小，故減壓蒸發(fā)的原因可以解釋與該物質(zhì)的水解、穩(wěn)定性等有關(guān)，本題具體分析可知在堿式硫酸鐵中Fe3+是部分水解的，而Fe3+水解程度隨溫度升高而增大。,【答案】使水在較低溫度下蒸發(fā)程度大，而防止Fe3+的水解程度太大 生成Fe(OH)3影響產(chǎn)品純度和產(chǎn)量；冷卻結(jié)晶。,【變式遷移1】（2013屆茂名二模32題節(jié)選）,(3)操作I包含多個操作，分別為 過濾， 洗滌，烘干。烘干時需要減壓烘干，原因是 。,【思路點撥】第一個空回答較簡單，是得到含有結(jié)晶水化合物， 方法自然能答對結(jié)晶方法；后面烘干的問題解釋要到位，干燥也有 多種：烘干（常壓、減壓）、晾干、吹干等。,蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶,降低

10、烘干時的溫度，防止MgCl26H2O分解（失去結(jié)晶水）,三、蒸發(fā)濃縮（結(jié)晶）、趁熱過濾,根據(jù)上面圖中所給的NaCl和KNO3的溶解度曲線思考，若溶液中含有大量的NaCl和少量的KNO3，如何從溶液中獲得NaCl晶體呢？這時很自然想到，蒸發(fā)濃縮時，NaCl會先飽和析出晶體（因為NaCl占大部分，且其溶解度隨溫度變化不大，而KNO3含量少，且高溫溶解度更大，遠未達到飽和），為了防止低溫下KNO3析出，故需趁熱濾即可。單獨考查這種方式不常見。,【方法突破3】多種溶質(zhì)的溶解度隨溫度變化不大或隨溫度升高而減小的（如：大量的NaCl和少量的KNO3混合溶液中獲得NaCl）操作方法：蒸發(fā)濃縮（蒸發(fā)程度更大，

11、至結(jié)晶析出）、趁熱過濾、洗滌、干燥。,含有少量KNO3 雜質(zhì)的NaCl溶液,蒸發(fā)結(jié)晶,趁熱過濾,NaCl固體,含有少量NaCl 雜質(zhì)的KNO3溶液,蒸發(fā)濃縮,冷卻結(jié)晶,KNO3固體,【例5】（2013屆韶關(guān)一模32題節(jié)選）Na2SO4和Na2SO410H2O的溶解度曲線（g/100g水）如右圖，則中得到Na2SO4固體的操作是：將分離出MnCO3和ZnCO3后的濾液升溫結(jié)晶、,；用乙醇洗滌后干燥。用乙醇洗滌而不用水洗的原因是：,【點撥】注意溶解度曲線，先低溫下一段增加的是Na2SO410H2O的溶解度曲線，后高溫下一段減小的是Na2SO4的溶解度曲線，故這里不能冷卻結(jié)晶，會得到Na2SO410

12、H2O；洗滌劑的選擇注意結(jié)合題意具體分析。,趁熱過濾,降低Na2SO4的溶解度，減少其在水中溶解而損失，防止形成Na2SO410H2O而引入新雜質(zhì)。,過濾之后是否要洗滌，需要看原溶液是單一溶液還是混合溶液（大多是混合溶液）；洗滌的目的就是要洗掉晶體表面（吸附）所含有的少量可溶性的雜質(zhì)（若是晶體內(nèi)部的雜質(zhì)，洗不掉，只能通過重結(jié)晶除去），洗滌試劑選擇要恰當(dāng)，特別是可溶性的晶體則要盡量減少晶體溶溶解而損失，常用方法有用：冷水、熱水、有機溶劑、或用該晶體的的飽和溶液等來洗滌的，具體需要根據(jù)晶體的溶解性及其他性質(zhì)來選擇。,【誤區(qū)警示】,例6:(韶關(guān)二模32題節(jié)選)工業(yè)碳酸鈉(純度約為98)中含有 Mg2

13、、Fe2、Cl和SO42等雜質(zhì)，提純工藝流程如下：,（2）“趁熱過濾”時的溫度應(yīng)控制在 ；簡述 過濾后洗滌固體的操作 。,不低于36,向過濾器中加入36的熱水沒過固體表面,待水自然流干后，重復(fù)操作23次,【例7】 （2014年深圳一模）32從化工廠鉻渣中提取硫酸鈉的工藝如下：,已知：鉻渣含有Na2SO4及少量Cr2O72-、Fe3+；Fe3+、Cr3+完全沉淀（c1.010-5molL-1）時pH分別為3.6和5。,（2）根據(jù)溶解度（S）溫度（T）曲線， 操作B的最佳方法 為 （填字母序號） A蒸發(fā)濃縮，趁熱過濾 B蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶，過濾,已知：鉻渣含有Na2SO4及少量Cr2O72-、 F

14、e3+；Fe3+、Cr3+完全沉淀（c1.010-5 molL-1）時pH分別為3.6和5。,晶體Na 2 SO 4,結(jié)晶、過濾,Fe(OH) 3,Cr(OH) 3,Na 2 Cr 2 O 7 、Na 2 SO 4,A,【變式遷移2】 （2014屆江門調(diào)研測試第32題節(jié)選） 已知有關(guān)物質(zhì)的溶解曲線如右圖所示，若要從碳酸鈉溶液中獲得碳酸鈉晶體的操作是：,【思路點撥】可能部分同學(xué)對圖像理解不到位，會錯誤的回答：蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾，雖然其在40溶解度最大，但低溫時 （0）溶解度減少顯著，而40-90雖減小，但不顯著，故蒸發(fā)濃縮（不必具體答40蒸發(fā)濃縮，溫度太低，效果差，升高溫度后溶解度下降不大，而溫

15、度高，蒸發(fā)效果好）、冷卻結(jié)晶、過濾。,蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾。,四、先蒸發(fā)濃縮（結(jié)晶）、趁熱過濾，后冷卻結(jié)晶、過濾,如何從等物質(zhì)的量的NaCl和KNO3混合溶液中分別獲得NaCl和KNO3晶體呢？結(jié)合上面提到的溶解變化規(guī)律可知：要將兩者溶解度隨溫度變化存在顯著差異物質(zhì)分離，關(guān)鍵在于控制溫度。原理是在高溫下析出溶解度小的（此處為NaCl），低溫下同樣析出溶解度小的（此處為KNO3），具體操作為：較高溫下先蒸發(fā)濃縮至析出晶體（這時析出的絕大多數(shù)是NaCl），再趁熱過濾，然后將濾液再冷卻結(jié)晶（此時析出的絕大多數(shù)是KNO3）。這種考法也不常見，一定要結(jié)合溶解度曲線具體分析。,【方法突破4】多種溶質(zhì)獲得溶解隨溫度度變化大的以及同時還要獲得溶解隨溫度度變化小的(或溶解度隨溫度變化