化工設(shè)計(jì)--脈沖萃取塔的開發(fā)設(shè)計(jì)課程.ppt

1、2.6.2 脈沖萃取塔的開發(fā)設(shè)計(jì),目 錄,一、課題的提出 二、解決課題的初步方案 三、實(shí)驗(yàn)中碰到的問題 四、實(shí)驗(yàn)過程中問題的解決 五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論 六、放大設(shè)計(jì) 七、生產(chǎn)運(yùn)行 八、展望 九、論文和成果,一、課題的提出,課題背景 己內(nèi)酰胺，錦綸-6單體 拉西（Raschig）法工藝為主，占90% 生產(chǎn)工藝路線簡介 分離精制苯萃取，巨化集團(tuán)公司錦綸廠含有510%己內(nèi)酰胺的殘液排放掉，既污染了環(huán)境，又損失了己內(nèi)酰胺產(chǎn)品 技術(shù)指標(biāo) 殘液處理能力：600L/h 殘液分離要求：6.4%（wt）降到1%以下,二、解決課題的初步方案,ASPEN PLUS流程模擬軟件 工廠原有的分離方案及技術(shù)改造失敗的原因剖

2、析 國內(nèi)外的研究及分離技術(shù)的調(diào)研 萃取率提高的關(guān)鍵問題提出提高傳質(zhì)效率 工業(yè)化過程中的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)獲得及放大規(guī)則確立的方案,三、實(shí)驗(yàn)中碰到的問題,液液平衡數(shù)據(jù)的設(shè)計(jì)和測定方法 脈沖萃取塔的小試設(shè)計(jì)和加工 脈沖發(fā)生器的設(shè)計(jì)和加工 小試實(shí)驗(yàn)流程的建立 進(jìn)出物料組成的確定 小試脈沖萃取塔性能測試點(diǎn)的分布 中試實(shí)驗(yàn)流程的建立和試驗(yàn)方案,四、實(shí)驗(yàn)過程中問題的解決(1),液液平衡數(shù)據(jù) 實(shí)驗(yàn)條件創(chuàng)造 實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的分布 分析方法確定 脈沖萃取塔小試 脈沖篩板及連接 脈沖篩板柱和填料柱 脈沖發(fā)生器的選擇與改進(jìn) 實(shí)驗(yàn)流程,四、實(shí)驗(yàn)過程中問題的解決(2),脈沖萃取塔小試 實(shí)驗(yàn)點(diǎn) 性能測試 脈沖萃取塔中試 中試方案確定,五、

3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(1),液液平衡研究結(jié)果,五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(2),液液平衡研究結(jié)果,五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(3),液液平衡研究結(jié)論 （1）測定了7套與己內(nèi)酰胺殘液回收有關(guān)的液液平衡數(shù)據(jù)：20、30、40下己內(nèi)酰胺-水-苯體系；20、30下己內(nèi)酰胺-水-硫酸銨-苯體系；pH=2、4下己內(nèi)酰胺-水-硫酸銨-硫酸-苯體系。其中后6套體系未見文獻(xiàn)報(bào)道。 （2）在溫度2040范圍內(nèi)，溫度升高對己內(nèi)酰胺萃取回收有利。 （3）在pH=26范圍內(nèi)，pH升高對己內(nèi)酰胺萃取回收有利。 （4）在己內(nèi)酰胺水溶液中加入硫酸銨，對己內(nèi)酰胺萃取回收有利。,五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(4),脈沖萃取塔小試結(jié)果 脈沖篩板萃取塔液泛試驗(yàn) 脈

4、沖篩板萃取塔操作穩(wěn)定性考察 萃取比對己內(nèi)酰胺水溶液萃取效果的影響 脈沖篩板萃取塔操作性能測試正交試驗(yàn),五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(5),脈沖萃取塔中試操作現(xiàn)象,五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(5),脈沖萃取塔中試操作穩(wěn)定性考察,五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(6),脈沖篩板萃取塔表觀傳質(zhì)單元高度關(guān)聯(lián),六、放大設(shè)計(jì)(1),在設(shè)計(jì)萃取塔時(shí)，系統(tǒng)的相平衡數(shù)據(jù)、兩相的物性參數(shù)，以及萃取操作的溫度、兩相始末濃度與流量，通常都是已知的。設(shè)計(jì)計(jì)算的內(nèi)容是使所確定的塔徑與塔高，滿足化工工藝對生產(chǎn)能力和分離效能的要求。塔徑的放大對液體力學(xué)狀況的影響很小，故計(jì)算液泛流速時(shí)不必考慮塔徑的大小。但塔徑增大加劇了流浪分布不均勻與逆向混和，因此從模型塔

5、測得的傳質(zhì)單元高度，用以計(jì)算工業(yè)塔時(shí)，須按下式校正（經(jīng)驗(yàn)）：,工業(yè)塔的傳質(zhì)單元高度，m；,模型塔的傳質(zhì)單元高度，m；,工業(yè)塔的直徑，m；,模型塔的直徑，m。,六、放大設(shè)計(jì)(2),實(shí)驗(yàn)得到：,六、放大設(shè)計(jì)(3),1、塔徑計(jì)算 2、有效塔高計(jì)算 3、塔內(nèi)部件設(shè)計(jì)及加工 塔板設(shè)計(jì) 分離段設(shè)計(jì) 脈沖系統(tǒng)設(shè)計(jì) 4、脈沖系統(tǒng)結(jié)構(gòu),生產(chǎn)裝置,脈沖系統(tǒng)結(jié)構(gòu),七、生產(chǎn)運(yùn)行,八、展望,國際上已有專業(yè)性的溶劑萃取期刊定期出版，而且每23年有一次世界性的溶劑萃取國際學(xué)術(shù)會議（ISEC）在不同國家輪流舉行。 隨著能源和資源利用、生物和醫(yī)藥工程、環(huán)境工程和高新材料開發(fā)的進(jìn)展，以及對傳統(tǒng)化工萃取技術(shù)的改造，脈沖萃取塔的應(yīng)用

6、將會更多。 溶劑萃取具有處理能力大、選擇性好、操作方便、能耗較低和回收率高等優(yōu)點(diǎn)。 專利的推廣及帶動新型萃取技術(shù)的開發(fā),九、論文和成果(1),項(xiàng)目 己內(nèi)酰胺生產(chǎn)裝置廢液回收中試項(xiàng)目，作為巨化集團(tuán)公司2001年重點(diǎn)技術(shù)攻關(guān)項(xiàng)目，列入2001年公司科研開發(fā)計(jì)劃（巨化集團(tuán)公司） 巨化5kt/a己內(nèi)酰胺裝置廢液回收中試研究課題，作為浙江省重點(diǎn)攻關(guān)項(xiàng)目列入2001年省科學(xué)技術(shù)研究計(jì)劃項(xiàng)目（省科技廳）,九、論文和成果(1),專利 用于萃取的脈沖塔，申請日：2003,04, 30，授權(quán)日：2005,05,18，專利號：ZL 03 1 16771.3，證書號：208964。 用于萃取塔的脈沖發(fā)生器，公開號24

7、77245，專利號：ZL 01 2 21114.1，申請日：2001,04,12，授權(quán)日：2002,02,20。 用于脈沖萃取的篩板塔， 公開號 2477247，專利號：ZL 01 2 21108.7，申請日：2001,04,12，授權(quán)日：2002,02,20。,九、論文和成果(2),獎勵 用脈沖篩板塔回收殘液中的己內(nèi)酰胺小試，通過鑒定，浙科鑒字2000379，2000.9。 己內(nèi)酰胺裝置廢液回收中試技術(shù)，通過巨化集團(tuán)公司評審，填補(bǔ)國內(nèi)空白。 脈沖篩板塔回收廢液中己內(nèi)酰胺技術(shù)改造項(xiàng)目，獲巨化集團(tuán)公司2001年度科技進(jìn)步一等獎、省科技進(jìn)步二等獎等。 論文 Xie F.Y., Zhu M.Q.,

8、Liu J.Q., He C.H. Extraction of Caprolactam from Ammonium Sulfate Solution Using Pulsed Packed Column , Chinese J. Chem. Eng.(Special Issue), in press,九、論文和成果(3),He C.H., Liu J.Q., Xie F.Y., Zhu M.Q. Recovery of Caprolactam from Waste Water in Caprolactam Production Factory using Pulsed-sieve-plate

9、Extraction Column, Chinese J. Chem. Eng., in press HE Chaohong, ZHU Mingqiao LIU Jianqing, and XIE Fangyou. Scale-up Effect of Pulsed Sieve-Plate Column for Recovering Caprolactam from Waste Water, Proceedings of CKCSST01, Oct. 31-Nov.2 2001, Hangzhou China ZHU Mingqiao, HE Chaohong, LIU Jianqing, a

10、nd XIE Fangyou. Extraction of Caprolactam from Ammonium Sulfate Solution Using Pulsed Packed Column Proceedings of CKCSST01, Oct. 31-Nov.2 2001, Hangzhou China,九、論文和成果(4),效益 以該研究成果為核心技術(shù)的己內(nèi)酰胺脈沖篩板塔回收殘液技改項(xiàng)目，回收己內(nèi)酰胺年新增經(jīng)濟(jì)效益120多萬元；排放廢水中的COD從原110000mg/l降至60000 mg/l，年減少COD排放800t/a以上，年減少處理費(fèi)用100多萬元，有較好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保

11、效益。 其它研究的影響 2001國家自然科學(xué)基金：批準(zhǔn)號，20176049；從植物中高效地提取分離黃酮類化合物的基礎(chǔ)研究，20022004 2002年國家自然科學(xué)基金申請及省自然科學(xué)基金申請：己內(nèi)酰胺合成的綠色催化研究 中石化其它的綠色催化研究,THANK YOU!,生產(chǎn)工藝路線比較,分子篩,+H2SO4 -(NH4)2SO4,+NH2OH+H2SO4 - -(NH4)2SO4,+H2O2+NH3 TS-1,+O2,+O2,+H2O H-ZSM-5,+O2,+3H2 Ru催化劑,+3H2,苯,苯,環(huán)己烷,環(huán)己烯,環(huán)己醇,環(huán)己醇,環(huán)己酮,環(huán)己酮,環(huán)己酮肟,環(huán)己酮肟,己內(nèi)酰胺,己內(nèi)酰胺,尼龍66,尼龍66,尼龍6,尼龍6,Classical route,New route,精制分離流程簡圖,硫銨萃取塔,粗油萃取塔,苯來自蒸苯塔,去蒸苯塔,硫銨溶液,粗油,脈沖篩板萃取塔液泛試驗(yàn),脈沖篩板萃取塔操作穩(wěn)定性考察,萃取比對己內(nèi)酰胺水溶液萃取效果的影響,操作性能測試正交試驗(yàn),操作性能測試正交試驗(yàn),正交表應(yīng)用計(jì)算表如