化工原理實驗~萃取實驗

1、化工原理實驗實驗名稱：萃取實驗實驗目的：1、 了解轉盤萃取塔德結構和特點。2、 掌握液液萃取塔德操作3、 掌握傳質單元高度的測定方法，并分析外加能量對液液萃取塔傳質單元高度和通量的影響。實驗原理： 萃取是利用原料液中各組分在兩個液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分離。將一定量萃取劑加入原料液中，然后加以攪拌使原料液與萃取劑充分混合，溶質通過相界面由原料液向萃取劑中擴散，所以萃取操作與精餾、吸收等過程一樣，也屬于兩相間的傳質過程。 與精餾，吸收過程類似，由于過程的復雜性，萃取過程也被分解為理論級和級效率；或傳質單元數(shù)和傳質單元高度，對于轉盤塔，振動塔這類微分接觸的萃取塔，一般采用傳質單元數(shù)和

2、傳質單元高度來處理。傳質單元數(shù)表示過程分離難易的程度。對于稀溶液，傳質單元數(shù)可近似用下式表示： 式中，萃余相為基準的總傳質單元數(shù) X萃余相中的溶質的濃度，以質量分率表示 與相應萃取濃度成平衡的萃余相中溶質的濃度，以質量分率表示 、分別表示兩相進塔和出塔的萃余相濃度 傳質單元高度表示設備傳質性能的好壞，可由下式表示： 式中，以萃余相為基準的傳質單元高度，m H萃取塔的有效接觸高度，m 萃余相為基準的總傳質系數(shù)，kg/() L萃余相的質量流量，kg/h 塔的截面積， 已知塔高度H和傳質單元數(shù)可由上式取得的數(shù)值。反映萃取設備傳質性能的好壞，越大，設備效率越低。影響萃取設備傳質性能的因素很多，主要有設

3、備結構因素，兩相物質性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。實驗流程圖及流程： 1、萃取塔 2、輕相料液罐 3、輕相采出罐 4、水相貯罐 5、輕相泵 6、水泵 圖 1 轉盤萃取塔流程本實驗以水為萃取劑，從煤油中萃取苯甲酸。煤油相為分散相，從塔底進，向上流動從塔頂出。水為連續(xù)相從塔頂入向下流動至塔底經(jīng)液位調節(jié)罐出。水相和油相中的苯甲酸的濃度由滴定的方法確定。由于水與煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在兩相中的濃度都非常低，可以近似認為萃取過程中兩相的體積流量保持恒定。實驗步驟：1、 實驗前，在水原料罐中注入適量的水，在油相原料罐中放入配好濃度的煤油溶液。2、 全開水轉子流量計，將連續(xù)相水送入塔內，

4、當塔內液面升至重相入口和輕相出口中點附近時，將水流量調至某一指定值，并緩慢調節(jié)液面調節(jié)罐使液面保持穩(wěn)定。3、 將轉盤速度旋鈕調至零位，然后緩慢調節(jié)轉速至設定值。4、 將油相流量調至設定值送入塔內，注意并及時調整罐使液面保持穩(wěn)定的液面在相入口和輕相出口中點附近。5、 操作穩(wěn)定半小時后，用錐形瓶收集油相進出口樣品各40ml左右，水相出口樣品50ml左右分析濃度。用移液管分別取煤油溶液10ml，水溶液25ml，以酚酞為指示劑，用0.01mol/L的NaOH標準溶液滴定樣品中苯甲酸的含量。滴定時，需加入數(shù)滴非離子表面活性劑的稀溶液并激烈搖動至滴定終點。6、 取樣后，改變水流量，等半個小時后用上面的方法

5、取樣并滴定；再改變轉盤轉速，半小時后取樣并滴定。7、 實驗完畢，關閉轉盤萃取塔電源，整理滴定臺，離開實驗室。實驗數(shù)據(jù)處理：均取第一組數(shù)據(jù)作為例子。1、水滴密度：=998.71 kg/ m32、煤油密度直接取700 kg/ m33、水滴質量m1：m1=*V水/1000=998.71*25/1000=24.96775 g4、煤油質量m2：m2=煤油*V煤油/1000=700*10/1000=7 g5、萃余相苯甲酸物質的量n1：n1=(7.7*0.01/1000+7.5*0.01/1000+7.9*0.01/1000)/3=0. mol6、萃余相苯甲酸含量x2：x2=0.*122/(7+0.*122

6、)=0.00134 g苯甲酸/g煤油7、萃取相苯甲酸物質的量n2：n2= (7.2*0.01/1000+7.1*0.01/1000+6.9*0.01/1000)/3=7.0667*10-5 mol8、萃取相苯甲酸含量y：y= 7.0667*10-5*122/(24.9678+7.0667*10-5*122)=0. g苯甲酸/g水9、萃取相含量對應平衡含量x*：x*=0./0.6392=0.00054 g苯甲酸/g水入口處的萃取相含量對應萃余相的平衡含量x*取值為x*=0.00054 g苯甲酸/g水苯甲酸在水和煤油中的平衡濃度關系可由點（0.，0.）、（0，0）關聯(lián)出來，所得方程式為：y = 0

7、.6392x10、煤油中苯甲酸物質的量n3：n3= 9.7*0.01/1000=0. mol11、煤油中苯甲酸含量x1：x1= 0.*122/(7+0.*122)= 0. g苯甲酸/g水12、傳質單元數(shù)NOR：NOR= =ln(0.-0.00054)/( 0.00134-0.00054)= 0.36113、傳質單元高度HOR：=0.6/0.361=1.664 m 其中0.6m為塔的有效高度14、煤油流量： 、分別為水的密度，轉子密度（不銹鋼），煤油密度，煤油流量，轉子流量計所示流量。15、以萃余相為基準的總傳質系數(shù)Kxa：=700*4.88/1000/1.664*3.14/（4.88*0.05

8、2）=1276.6 kg/( m3hX)其中L=煤油*V煤油/1000=700*4.88/1000,所求得數(shù)據(jù)如下：水流量dm3/h6.26.86.8煤油流量 dm3/h444水溫16.615.715.7煤油溫度16.815.915.8轉速 rad/min325326649NaOH用量 0.01mol/L10ml萃余相7.75.24.57.55.34.37.94.34.225ml萃取相7.24.54.27.14.34.36.94.74.910ml煤油9.79.59.3煤油流量 dm3/h4.88 4.88 4.88 水滴的密度kg/ m3998.71998.845998.845煤油的密度kg/

9、 m3700700700水滴質量m1 g24.97 24.97 24.97 煤油質量m2 g777萃余相苯甲酸物質的量n1 mol0.4.93333E-054.33E-05萃余相苯甲酸含量x2 g苯甲酸/g煤油0.00134 0.00086 0.00075 萃取相苯甲酸物質的量n2 mol7.06667E-050.4.47E-05萃取相苯甲酸含量y g苯甲酸/g水0.00035 0.00022 0.00022 萃取相含量對應平衡含量x*0.00054 0.00034 0.00034 煤油中苯甲酸物質的量n3 mol0.0.0.煤油中苯甲酸含量x10.00169 0.00165 0.00162 傳質單元數(shù)NOR0.361 0.933 1.128 傳質單元高度HOR m1.664 0.643 0.532 Kxa kg/( m3hX)1276.60 3301.27 3992.90 實驗結論及誤差分析：1、 實驗結論：求得各情況下的傳質單元高度如上表所示，通過對比分析可知，當煤油流量、轉盤轉速一定時，水滴流量越大，傳質單元高度越?。磦髻|效果越好）；當煤油流量、水滴流量一定時，轉盤轉