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文檔簡介
1、ICS13.060C 51DB37山東省地方標準DB37/T 41552020水質(zhì)毒死蜱的測定固相萃取-液相色譜法Water qualityDetermination of chlorpyrifosSolid phase extraction-Liquid chromatography2020 - 09 - 25發(fā)布2020 - 10 - 25實施山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布DB37/T 41552020目次前言II1范圍12規(guī)范性引用文件13方法原理14試劑和材料15儀器和設(shè)備26樣品27分析步驟28結(jié)果計算與表示39精密度與準確度410質(zhì)量保證和質(zhì)量控制4前言本標準按照GB/T 1.12009
2、給出的規(guī)則起草。本標準由山東省住房和城鄉(xiāng)建設(shè)廳提出并組織實施。本標準由山東省城鎮(zhèn)給水排水標準化技術(shù)委員會歸口。本標準起草單位:山東省城市供排水水質(zhì)監(jiān)測中心、濰坊市公用事業(yè)產(chǎn)品服務(wù)質(zhì)量監(jiān)測中心、威海市水務(wù)水質(zhì)檢測中心有限公司、東營市自來水公司水質(zhì)檢測中心、國家城市供水水質(zhì)監(jiān)測網(wǎng)武漢監(jiān)測站、國家城市供水水質(zhì)監(jiān)測網(wǎng)杭州監(jiān)測站。本標準主要起草人:姚振興、賈瑞寶、孫韶華、趙清華、馮桂學(xué)、董亮、田立平、董斌、荊丁丁、劉錚、謝朱雙、陳華平、于淑花、鄒明衡、王曉波。水質(zhì)毒死蜱的測定固相萃取-液相色譜法警告:實驗中使用的溶劑和試劑均具有一定的毒性,對健康具有潛在的危害,應(yīng)盡量避免與這些化學(xué)品的直接接觸。樣品制備
3、過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行,操作時應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。1 范圍本標準規(guī)定了測定生活飲用水及其水源水中毒死蜱的固相萃取-液相色譜法。本標準適用于生活飲用水及其水源水中毒死蜱的檢測。當取樣量為1L,富集1000倍時,本方法的檢出限為0.00032mg/L,測定下限為0.0013mg/L。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T 5750.32006生活飲用水標準檢驗方法水質(zhì)分析質(zhì)量控制GB/T 32465化學(xué)分析方法驗證確認和內(nèi)部質(zhì)量控
4、制要求GB/T 33087儀器分析用高純水規(guī)格及試驗方法HJ/T 91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T 164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范3 方法原理采用固相萃取柱萃取水中毒死蜱,經(jīng)四氫呋喃洗脫、氮吹濃縮后,以甲醇定容,通過配備二極管陣列檢測器或紫外檢測器的液相色譜儀進行測定。方法采用保留時間定性,外標法定量。4 試劑和材料4.1 固相萃取柱:HLB(6mL,200mg)或等效固相萃取柱。4.2 高純水:符合GB/T 33087要求。4.3 濃硫酸(=18.4mol/L):分析純。4.4 硫代硫酸鈉:分析純。4.5 乙腈:色譜純。4.6 甲醇:色譜純。4.7 四氫呋喃:色譜純。4.8 毒死蜱標準溶液
5、:以甲醇為溶劑,濃度為1.00mg/mL,有證標準物質(zhì)。4.9 毒死蜱標準使用液:=100mg/L。吸取1 000L毒死蜱標準溶液(4.8),置于10mL的容量瓶中,用甲醇(4.6)定容。在4以下冷藏避光保存。4.10 硫代硫酸鈉溶液:用硫代硫酸鈉(4.4)、高純水(4.2)配制,濃度為5g/L。5 儀器和設(shè)備5.1 液相色譜儀:配有二極管陣列檢測器或紫外檢測器。5.2 固相萃取裝置。5.3 抽濾設(shè)備:配孔徑0.45m水系濾膜。5.4 氮吹濃縮裝置。5.5 色譜柱:C18柱(5m,4.6250mm)或其他等效色譜柱。5.6 容量瓶:10mL。5.7 采樣瓶:1L4L棕色玻璃瓶,螺旋蓋(具聚四氟
6、乙烯涂層的密封墊)。5.8 微量注射器:100L和1000L。6 樣品6.1 樣品采集與保存按照HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定采集樣品。用采樣瓶(5.7)采集樣品。若水樣中存在余氯,應(yīng)向每升水樣中加入200L硫代硫酸鈉溶液(4.10)去除余氯。若樣品不能及時分析,應(yīng)避光于4以下冷藏保存,保存時間不應(yīng)超過24h。6.2 試樣制備6.2.1 固相萃取柱活化:分別用5mL甲醇(4.6)和5mL高純水(4.2),以2mL/min流速通過固相萃取柱(4.1)。6.2.2 樣品富集:量取水樣1L,加入濃硫酸(4.3),調(diào)節(jié)水樣pH2,以5mL/min10mL/min流速通過活化后的固相萃取柱,用1
7、0mL高純水(4.2)以5mL/min的流速淋洗,氮吹30min干燥固相萃取柱,完成富集。若水樣懸浮物較多,應(yīng)通過0.45m水系濾膜抽濾后再進行富集。6.2.3 洗脫和定容:用2mL四氫呋喃(4.7),以2mL/min流速通過富集后的固相萃取柱,收集洗脫液,用氮吹濃縮裝置(5.4)氮吹至近干,用甲醇(4.6)定容至1mL,待測。6.3 空白試樣制備在分析樣品的同時,取相同體積的高純水(4.2),按照試樣的制備方法(6.2)制備空白試樣。7 分析步驟7.1 色譜條件7.1.1 流動相:A相乙腈(4.5),B相高純水(4.2),A:B=70:30(V:V)。7.1.2 流速:1.3mL/min。7
8、.1.3 進樣量:10L。7.1.4 柱箱溫度:38。7.1.5 檢測波長:198nm。7.2 校準曲線的繪制分別移取毒死蜱標準使用液(4.9)130L、200L、300L、400L和500L到10mL容量瓶中,用甲醇(4.6)定容,配制成濃度分別為1.3mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L和5.0mg/L的標準系列。按照濃度從小到大的順序依次測定,以濃度為橫坐標、峰面積為縱坐標,繪制校準曲線。毒死蜱色譜圖參見圖1。圖1 毒死蜱標準樣品色譜圖7.3 試樣測定試樣(6.2)注入液相色譜儀中,按照與繪制校準曲線相同的儀器分析條件測定。7.4 空白試樣測定取制備好的空白試樣(6.
9、3),按照與繪制校準曲線相同的儀器分析條件測定。8 結(jié)果計算與表示8.1 定性分析根據(jù)樣品中目標化合物的保留時間定性。樣品中毒死蜱保留時間與標準樣品保留時間的相對偏差應(yīng)控制在3%以內(nèi)。8.2 定量分析采用外標法定量,依據(jù)峰面積通過校準曲線確定試樣(6.2)中組分含量。水樣中毒死蜱濃度按公式(1)計算。i=0VtVs(1)式中:i水樣中毒死蜱的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);0從校準曲線上查出的試樣中毒死蜱的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);Vt 濃縮液體積,單位為毫升(mL);Vs 水樣體積,單位為毫升(mL)。8.3 結(jié)果表示測定結(jié)果位數(shù)的保留與測定下限一致,最多保留三位有效數(shù)字。
10、9 精密度與準確度9.1 精密度4家實驗室對0.001mg/L、0.003mg/L和0.008mg/L不同濃度毒死蜱樣品進行了測定,實驗室內(nèi)相對標準偏差0.29%4.7%,實驗室間相對標準偏差分別為8.4%、8.9%和2.4%,重復(fù)性限分別為0.00007mg/L、0.00019mg/L和0.00022mg/L,再現(xiàn)性限分別為0.00023mg/L、0.00067mg/L和0.00091mg/L。9.2 準確度4家實驗室分別對水源水、出廠水及管網(wǎng)水加標樣品進行了測定,加標濃度范圍為0.0004mg/L0.008mg/L,水源水、出廠水及管網(wǎng)水加標回收率范圍分別為80.5%109 %、79.2 %103 %和77.7 %103%。10 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制10.1 校準
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