容量分析的概念和原理.ppt

1、容量分析的基本原理及其應(yīng)用,容量分析法的基本概念及其分類,容量分析法又稱為滴定分析法，是將一種已知準確濃度的試劑（即標準溶液）滴加到被測物質(zhì)的溶液中，或者是將被測物質(zhì)的溶液滴加到標準溶液中，直到所加的試劑與被測物質(zhì)按化學(xué)計量關(guān)系定量反應(yīng)完為止，然后根據(jù)標準溶液的濃度和用量，計算被測物質(zhì)的含量。 容量分析涉及的基本概念有以下七個： 1. 滴定分析由滴定劑的濃度和體積，計算被測組分的含量，這種分析方法稱之為滴定分析。（計算基礎(chǔ)化學(xué)反應(yīng)） 2.滴定滴加標準溶液的操作過程，稱之為滴定。 3.標準溶液已知其準確濃度的溶液。 4.化學(xué)計量點滴入的標準溶液和待測組分恰好完全反應(yīng)之點。 5.指示劑化學(xué)計量點前

2、后發(fā)生顏色變化的試劑。 6.滴定終點（ep)指示劑變色之點。 7.終點誤差由化學(xué)計量點和終點不一致引起的誤差。,滴定反應(yīng)的條件 反應(yīng)要定量完成、無副反應(yīng)。 反應(yīng)要迅速。 有適當(dāng)?shù)闹甘緞┲甘窘K點。 滴定法分類 酸堿滴定法以質(zhì)子傳遞反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。 測定對象：酸、堿、弱酸鹽、弱堿鹽。 絡(luò)合滴定法以絡(luò)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法 測定對象：金屬離子 氧化還原滴定法以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。 測定對象：.具氧化還原性物質(zhì)直接測定 非氧化還原性物質(zhì)間接測定 沉淀滴定法以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法 測定對象：Ag+、X-、SCN-等,容量分析基本原理及其應(yīng)用,（一）酸堿滴定法： 基本原理:酸堿

3、滴定法是基于酸堿反應(yīng)的滴定分析方法，也叫中和滴定法。其中，常用的標準溶液是濃度為0.1 molL1的HCl和NaOH溶液。 在酸堿滴定中，最重要的是選擇合適的指示劑來指示滴定終點。為此，必須了解滴定過程中溶液pH的變化情況，特別是化學(xué)計量點前后一定準確度范圍內(nèi)（如相對誤差為0.1%）溶液pH的變化情況。 酸堿滴定法的應(yīng)用 （1）雙指示劑測燒堿NaOH，Na2CO3的含量 準確稱取一定量的試樣加水溶解，先以酚酞為指示劑，用已知濃度的鹽酸標準溶液滴定至紅色剛消去，記下鹽酸的體積為V1（mL）設(shè)其濃度為c。這時NaOH被全部中和，而Na2CO3則被中和到NaHCO3。然后再加入甲基橙，繼續(xù)用鹽酸滴定

4、至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，這一滴定過程用鹽酸體積為V2（mL）。由酸堿反應(yīng)知，把Na2CO3滴定到NaHCO3和NaHCO3滴定到NaCl消耗鹽酸的量是相等的。已知Na2CO3的分子量是106.0 gmol1，NaOH的分子量為40.00 gmol1，則有,Na2CO3（%）=（ c V2 106.0）（試樣質(zhì)量g1000）100% NaOH （%）= (c(V1 V2)40.00） （試樣質(zhì)量g1000）100% （2）雙指示劑測純堿中Na2CO3和NaHCO3的含量 用酚酞作指示劑，把Na2CO3滴定到NaHCO3，所用鹽酸的體積為V1，再用甲基橙作指示劑，把NaHCO3滴定到NaCl，消耗鹽

5、酸的體積為V2。那么原樣品混合物中NaHCO3消耗鹽酸的體積是V2 V1。據(jù)此可求得Na2CO3和NaHCO3的含量。 （3）銨鹽中氮含量的測定 銨鹽加濃NaOH蒸餾，使NH4+轉(zhuǎn)化成NH3，再用硼酸吸收NH3。 NH3 + H3BO3 = NH4+ H2BO3- 然后用甲基橙作指示劑，用標準鹽酸溶液滴定，H2BO3-到H3BO3，溶液呈粉紅色為滴定終點。硼酸作為NH3的吸收劑，只要求過量，把NH3全部吸收就行了，不要求準確的量。 銨鹽加濃NaOH蒸餾出的NH3，也可用過量的已知濃度的鹽酸或硫酸吸收，再用甲基橙作指示劑用標準NaOH溶液滴定過量的酸來求氮的含量。,（二）絡(luò)合滴定法（配位滴定法）

6、 基本原理：絡(luò)合滴定法是以絡(luò)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。絡(luò)合滴定所用的指示劑是金屬指示劑，在酸性條件下可用二甲酚橙（XO）作指示劑，可測定Bi3+、Pb2+、Zn2+、Al3+等金屬離子；在堿性條件下（pH=10），可用鉻黑T（EBT）作指示劑，可測定Zn2+、Pb2+、Ca2+、Mg2+等金屬離子。 絡(luò)合滴定法的應(yīng)用 （1）水的總硬度（鈣和鎂離子總量）測定 取一定體積的水樣（V水），加入氨緩沖溶液（控制pH=10）和鉻黑T指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色，即達終點。記下所用EDTA標準溶液的體積（VEDTA）。照下式計算水的硬度： 硬度（m molL1）=（VEDTAC

7、EDTA1000）V水 注意：水中Fe3+、Al3+、Mn2+、Cu2+、Pb2+ 等離子量略大時會發(fā)生干擾，需加掩蔽劑。（具體方法見水和廢水監(jiān)測分析方法P416頁),（2）石灰石中鈣和鎂的測定 試樣經(jīng)酸溶解，在pH=10時，直接滴定溶液中鈣和鎂離子總量方法同（1）。在pH12.5時，鎂離子生成氫氧化物沉淀，可單獨滴定鈣離子。方法如下： 取一定體積的試樣，加適量掩蔽劑（5%酒石酸鉀鈉和1:2三乙醇胺溶液），加20%NaOH溶液，控制pH12.5，再加一定量的銅試劑。搖勻后，加入鈣指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榧兯{色，即達終點。記下所用EDTA標準溶液的體積。計算試樣中含CaO的

8、質(zhì)量分數(shù)。 （3）鋁鹽中鋁的測定 鋁離子與EDTA絡(luò)合速率甚慢，故不能直接滴定。測定時都是在pH =3的條件下，加入過量的EDTA，使鋁離子完全絡(luò)合，此時其他金屬離子（如鐵等）也絡(luò)合。再調(diào)整pH = 56，用銅鹽（或鋅鹽）標準溶液返滴過量的EDTA。然后利用氟離子能與鋁離子生成更穩(wěn)定的絡(luò)合物這一性質(zhì)，加入氟化銨，置換出與鋁絡(luò)合的EDTA，再用銅鹽標準溶液滴定。 （三）氧化還原滴定法 基本原理：氧化還原滴定法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。在氧化還原滴定中，隨著滴定劑的不斷滴入，物質(zhì)的氧化型和還原型的濃度逐漸改變，在化學(xué)計量點附近發(fā)生突變。氧化還原滴定的終點可用指示劑或通過反應(yīng)物自身的顏色

9、變化來確定。,氧化還原滴定法的應(yīng)用 （1）高錳酸鉀作氧化劑進行的滴定反應(yīng)（見高錳酸鹽指數(shù)測定方法） 高錳酸鉀是一種強的氧化劑，本身又具有顏色，在一些滴定反應(yīng)中不需要再加指示劑。高錳酸鉀作為氧化劑，其還原產(chǎn)物與溶液的酸度有關(guān)。在強酸性溶液中，MnO4-被還原到Mn2+；在焦磷酸鹽或氟化物存在下，MnO4-被還原到Mn（III）的配合物；在弱酸性、中性、弱堿性溶液中，MnO4-被還原到MnO2；在強堿溶液中，MnO4-被還原到MnO42-。 KMnO4標準溶液濃度的確定是以草酸鈉來標定的。在H2SO4溶液中，MnO4-C2O42-反應(yīng)如下： 2 MnO 4-+ 5 C2O 42-+ 16H+ =

10、2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 高錳酸鉀作標準溶液可直接滴定具有還原性的物質(zhì)，如H2O2，C2O42-，NO 2- ，F(xiàn)e2+等。,（2）重鉻酸鉀作氧化劑進行的滴定反應(yīng)（見化學(xué)需氧量測定方法） K2Cr2O7也是一種強氧化劑，在酸性溶液中，Cr2O72+被還原成Cr3+。 重鉻酸鉀法的優(yōu)點是：K2Cr2O7試劑易于提純，可以直接稱量后配制標準溶液，不必進行標定； K2Cr2O7相當(dāng)穩(wěn)定，可以長期保存；在酸性溶液中，Cr2O72-作氧化劑，不會把Cl氧化，故不受溶液中的Cl干擾。使用K2Cr2O7滴定時，需使用氧化還原指示劑，如二苯胺磺酸鈉等。 （3）碘量法（見溶解氧的測定方法） 碘量

11、法是以I2作為氧化劑或以I 作為還原劑進行滴定分析的方法。I2是較弱的氧化劑，能與一些較強的還原劑作用；I 是中等強度的還原劑，能被許多氧化劑氧化。因此，碘量法分為直接和間接兩種方法。 直接碘量法：一些還原性物質(zhì)可用I2標準溶液直接滴定。例如，亞硫酸鹽可用直接碘量法測定。反應(yīng)為：,I2 + SO32-+ H2O = 2I + SO42-+ 2H+ 間接碘量法：氧化性物質(zhì)把I氧化為I2，然后用Na2S2O3標準溶液滴定生成的I2。這種方法叫間接碘量法，其反應(yīng)為： I2 + 2S2O 32-= 2I + S4O62- 用一定量的過量的I2還可氧化甲醛、葡萄糖、硫脲、丙酮等有機物質(zhì)，再用標準Na2S

12、2O3溶液滴定過量I2，從而可求有機物含量。碘量法中常使用的標準溶液有Na2S2O3和I2。硫代硫酸鈉可用KIO3，KBrO3，K2Cr2O7等基準物質(zhì)進行標定。如KIO3作基準物質(zhì)時，它在酸性溶液中于KI發(fā)生反應(yīng)為 IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O 定量析出的I2以淀粉作指示劑，用Na2S2O3滴定。以此為基礎(chǔ)，計算Na2S2O3的濃度。 （四）沉淀滴定法 基本原理：沉淀滴定法是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。用于沉淀滴定法的沉淀反應(yīng)必須符合下列條件：沉淀的溶解度很??；沉淀反應(yīng)必須定量且迅速的發(fā)生；能采用適當(dāng)?shù)姆椒ù_定滴定終點。目前，比較有實際意義的、應(yīng)用較多的是利用生成微溶性銀鹽的

13、沉淀反應(yīng)，如利用Ag+ + Cl- = AgCl和 Ag+ + SCN = AgSCN 進行的沉淀滴定法，此法稱為銀量法。銀量法主要用于測定Cl、Br、I、Ag+及SCN 等。,沉淀滴定法的應(yīng)用 在此，我們介紹一種銀量法。 莫爾法用鉻酸鉀作指示劑（見氯化物測定方法的硝酸銀滴定法） 此法是在中性或弱堿性溶液中，以K2CrO4為指示劑，用AgNO3標準溶液直接滴定Cl（或Br）。 AgCl的溶解度比Ag2CrO4小，根據(jù)分步沉淀原理，當(dāng)向含Cl的溶液中滴入 AgNO3時，首先沉淀析出的是AgCl；當(dāng)AgCl定量沉淀后，稍過量一點的 AgNO3溶液與CrO42-生成磚紅色的Ag2CrO4沉淀，即為滴

14、定終點。反應(yīng)如下 Ag+ + Cl=AgCl（白色） 2Ag+ + CrO 42- = Ag 2CrO4（磚紅色） 莫爾法中指示劑的用量和溶液的酸度是兩個主要問題。,指示劑的用量 在實際工作中，若CrO42-的濃度太高，顏色太深，會影響終點的判斷；但CrO42-的濃度太低，又會使終點出現(xiàn)過緩，影響滴定的準確度。實驗證明加入K2CrO4的濃度以5.0 103 molL1為宜。這樣實際使用的CrO42-的濃度較計算值偏低，那么要使Ag2CrO4沉淀析出，必然要使AgNO3溶液過量得稍多一點。這樣的話也不致引起較大的誤差，完全可以滿足滴定分析的要求 。 溶液的酸度 H2CrO4的Ka2為3.210

15、7，酸性較弱，因此Ag2CrO4易溶于酸，即 Ag2CrO4+H+=2Ag+ HCrO4- 所以滴定不能在酸性溶液中進行。但如果溶液的堿性太強，又將產(chǎn)生Ag2O沉淀。 此法測定的最適宜的PH值范圍為6.5-10.5之間。若試液堿性太強，可用稀HNO3中和，酸性太強，可用NaHCO3、CaCO3或者Na2B4O7等中和。 當(dāng)溶液中的銨鹽存在時，要求溶液的酸度范圍更窄， PH值為6.5-7.2之間。這是因為PH值再大時，便有相當(dāng)數(shù)量的NH3釋放出來，使AgCl和Ag2CrO4的溶解度增大，影響滴定。,莫爾法的適用范圍 莫爾法能直接滴定Cl或Br，當(dāng)兩者共存時，滴定的是Cl和Br的總量。從原則上講，

16、此方法可應(yīng)用于滴定I及SCN，但由于AgI及AgSCN沉淀能強烈地吸附I或SCN 而使終點過早出現(xiàn)，且終點變化不明顯，誤差較大。 莫爾法不適用以NaCl標準溶液直接滴定Ag+，這是因為，這時滴入指示劑，立即生成Ag2CrO4沉淀，在用NaCl標準溶液滴定時，Ag2CrO4沉淀十分緩慢地轉(zhuǎn)化為AgCl沉淀，誤差較大。如果要用此法測定Ag+，則應(yīng)在試液中加入一定過量的NaCl標準溶液，然后用AgNO3標準溶液滴定過量的Cl。 莫爾法的選擇性較差，凡能與Ag+ 生成微溶物（如PO43-、SO32-、S2、CO32-、AsO43-）或配陰離子（如C2O42-）或能與CrO42-生成微溶性化合物的陽離子

17、（如Ba2+、Pb2+、Hg2+等）以及在中性或弱堿性溶液中易發(fā)生水解的離子（如Fe3+、Bi3+、Sn4+、Al3+等）均干擾滴定，應(yīng)預(yù)先分離。,容量分析的誤差來源及降低的途徑,一般來說，容量分析的誤差在0.2%左右。嚴格控制分析條件，細心的進行操作時，容量分析的準確度可達到0.1%。在環(huán)境監(jiān)測中要達到這樣高的準確度，是很不容易的。因此，要全面了解分析操作的全過程，研究所有產(chǎn)生誤差的根源，把測定中的誤差控制在允許的范圍之內(nèi)。 容量分析的誤差來源 1、量器誤差 溶液體積測量的誤差，是容量分析中誤差的主要來源，一般情況下，體積測量的誤差大于稱量誤差。如果體積測量不準確，其他操作步驟做得再好，也是

18、徒勞的，因為分析結(jié)果的準確度在一般情況下總是由誤差最大的那個因素決定的。因此，在分析操作中必須準確地測量溶液的體積。 在容量分析中，常用滴定管、移液管和容量瓶來測量液體的容積，只要使用經(jīng)過校正合格的量器，并且嚴格遵守量器的使用規(guī)程，就可保證體積測量的誤差不大于0.2%。,例如，滴定管的讀數(shù)誤差為0.02毫升，因此由于讀數(shù)不準引起的相對誤差的大小，決定于標準溶液的容量，讀數(shù)相對誤差（%）=0.02標準溶液用量100%，如要求相對誤差小于0.1%時，則標準溶液的用量為：V=0.020.1%100%=20（毫升） 即是說，在滴定管讀數(shù)誤差為0.02毫升的條件下，只要標準溶液的用量大于20毫升，就可以

19、保證相對誤差不超過0.1%。 2、方法誤差 主要是確定滴定終點的誤差。由于指示劑終點與等當(dāng)點不符，滴定也不可能完全恰好在等當(dāng)點結(jié)束；某些干擾雜質(zhì)在滴定中也可能消耗一些標準溶液，都會使滴定終點判斷錯誤，使滴定的誤差增大。 但是，方法誤差是可以確定的，只要正確選擇指示劑，嚴格地進行操作，這些誤差都可以控制在允許的范圍之內(nèi)，必要時可通過對照實驗進行校正。 3、由于操作疏忽或儀器使用方法不當(dāng)造成的誤差 由于操作失誤而造成的誤差，分析操作中經(jīng)?？梢耘龅?，如溶液混合的不均勻；標準溶液保存、使用不當(dāng)使溶液濃度改變；儀器洗滌不干凈引進了污染，或由于儀器不干凈而使液面不規(guī)則、掛水珠，造成體積測量不準確；該用溶液

20、淋洗而不淋洗，而不該用溶液淋洗的反而淋洗了；滴定管漏水、未趕氣泡、滴定速度過快、讀數(shù)方法不正確，等等。,以上這些誤差，只要細心操作，都可以控制在允許的范圍內(nèi)。因此要注意容量分析基本功的練習(xí)，使分析操作的各個環(huán)節(jié)都符合環(huán)境監(jiān)測分析的要求。 容量分析的基本操作技術(shù) 1、移液管的使用 移液管使用前的檢查 移液管使用前應(yīng)進行清潔度的檢查，用蒸餾水潤濕，檢查管壁上是否有油污。如果不符合要求，應(yīng)重新洗滌。 移液管的移液操作 第一次用洗凈的移液管吸取溶液時，應(yīng)先用濾紙將尖端內(nèi)外的水分吸干，以免因水滴的帶入而改變了溶液的濃度。然后用所要移取的溶液洗滌2-3次，以保證移取的溶液濃度不變。為了保證標準貯備液的濃度

21、不變和不引進污染。每次移取標準溶液時應(yīng)倒入燒杯內(nèi)移取，不得將移液管直接插入貯備液瓶內(nèi)吸取。,移取溶液時，移液管插入溶液的深度以10毫米左右為宜，并隨溶液液面的下降而下降，不宜太深或太淺。吸好溶液后將移液管提離液面，用濾紙輕輕擦去管外粘附的溶液，然后使管尖靠著燒杯壁，讓溶液緩緩流出，此時應(yīng)平視移液管刻度，到彎月面的下緣與刻線相切時，立即用食指按緊管口，使溶液不再流出。為了保證讀數(shù)準確，在移液操作中移液管必須保持垂直狀態(tài)。 將移液管伸入待接受溶液的容器中，使出口尖端緊靠著容器內(nèi)壁，容器稍傾斜，與移液管約呈15度的夾角，移液管保持垂直狀態(tài)。松開食指，讓溶液自由的順壁留下，等管內(nèi)液面不再下降后，A級品

22、停留15秒，B級品停留3秒，取出移液管。不允許移液管在接受管壁上來回碰磕。 為了減少分析的誤差，對于刻度移液管，同一實驗應(yīng)盡可能使用同一刻度移液管的同一部位，并且盡可能使用上面的部分。 移液管使用注意事項 吸取標準溶液及加入量要求比較準確的溶液時，應(yīng)當(dāng)使用經(jīng)過容量校正的移液管，禁止使用未經(jīng)校準過的移液管。移液管應(yīng)由操作人員個人保管，分項專用。使用后應(yīng)洗凈，放在專用架上備用。不得將移液管平放在工作臺上，或者插在敞口的容器中保存。,2、容量瓶的使用 容量瓶使用前的準備 容量瓶主要是用來把準確稱量的物質(zhì)準確地配制成一定體積的溶液，者將一定體積的濃溶液準確地稀釋到某一體積。這個過程通常叫定容。在準確度

23、要求較高的分析操作中，容量瓶一定要經(jīng)過校正，并要進行試漏檢驗。不合格的容量瓶不能用來定容。 溶液的轉(zhuǎn)移方法 如果是用固體物質(zhì)配置標準溶液，應(yīng)先將準確稱量的固體物質(zhì)溶解于小燒杯中，然后將溶液定量地轉(zhuǎn)移到預(yù)先洗凈的容量瓶中。絕不允許把固體物質(zhì)直接加到容量瓶中溶解、定容。 容量瓶內(nèi)不宜長期存放溶液，配制好的試液應(yīng)及時轉(zhuǎn)移到試劑瓶中保存。試劑瓶應(yīng)先用少量試液洗滌3次。 容量瓶的操作注意事項 溶液必須充分混勻。用容量瓶配制標準溶液時，如加水稀釋到刻度后只顛倒混合2-3次就標定，這樣做常常很難混合均勻，特別是某些重金屬鹽類的溶液，必須混合15-20次。,注意混合過程中勿使容量瓶的體積發(fā)生變化。在溶液的混勻

24、過程中，應(yīng)當(dāng)用手指尖托住瓶底邊緣，不應(yīng)滿把手抓住量瓶的底混搖。特別是在室溫同手溫相差很大的冬季會使容量瓶的體積發(fā)生變化，這在準確度要求較高的測定中是不允許的。 標準溶液的冷藏誤差。很多標準溶液需冷藏保存，常是在室溫下配成一定體積的溶液，標定濃度后即轉(zhuǎn)移到試劑瓶中置冰箱中冷藏。如以后使用中未等它恢復(fù)到室溫就使用，就會引進很大的誤差。因此一定要合理安排分析的操作程序，一定要等到標準溶液溫度恢復(fù)到室溫時再使用。 標準溶液的合理稀釋。當(dāng)需要高倍數(shù)地稀釋標準溶液時，為了減少操作誤差，應(yīng)逐步進行稀釋。例如，欲將1mg/ml的標準溶液稀釋為1ug/ml的溶液時，不應(yīng)當(dāng)簡單地吸取1ml的濃溶液一次稀釋1000

25、倍制成稀溶液，而應(yīng)當(dāng)先吸取25ml溶液置250ml的容量瓶中稀釋10倍，混勻后再從此溶液中吸取10ml置1000ml容量瓶內(nèi)稀釋至刻度。操作中應(yīng)注意的是，第一次稀釋的倍數(shù)應(yīng)小一些，第二次稀釋的倍數(shù)可大一些，稀釋的前后順序不應(yīng)顛倒。也沒有必要過多的增加稀釋次數(shù)，以免因多次稀釋操作反而使誤差更大。,3、滴定管的使用 滴定管的檢查和試漏 首先檢查洗凈的滴定管閥體轉(zhuǎn)動是否靈活，然后進行試漏。試漏時，滴定管閥不涂油，注水到最高標線，垂直靜置15分鐘，由閥滲漏的水不得超過最小分度值。然后將閥轉(zhuǎn)動180度，再進行試漏。 將檢查合格的滴定管的閥和套用濾紙擦干，涂上凡士林，再次檢查是否漏水。若前后兩次滲漏均符合

26、要求，閥也轉(zhuǎn)動靈活，用蒸餾水洗滌2-3次，即可使用。否則將閥取出，重新涂上凡士林進行試漏，直到合格方可。 堿式滴定管也進行試漏。如漏水，可將下端的橡皮管取下，換上一段新的經(jīng)過堿液處理過的橡皮管，或者調(diào)換玻璃珠，再經(jīng)試漏、洗凈，即可使用。 標準溶液的裝入 裝入標準溶液前，應(yīng)先用標準溶液將滴定管洗滌2-3次。操作時兩手平端滴定管慢慢轉(zhuǎn)動，使溶液布滿全管，并從滴定管的下部流出。 裝入標準溶液時應(yīng)直接倒入，盡量不借助別的任何器皿，以免改變?nèi)芤旱臐舛?，或者引進污染。裝入標準溶液后注意檢查滴定管尖端有無氣泡，如有氣泡應(yīng)當(dāng)排除。否則在滴定過程中氣泡將逸出，影響溶液計量的準確性。,排除氣泡后繼續(xù)加入標準溶液，

27、使其充至“0”刻度以上，再調(diào)節(jié)液面至0.00毫升處備用。 滴定管的讀數(shù) 由于滴定管讀數(shù)不準確而引起的誤差，常是容量分析中誤差的主要來源之一。因此要十分重視滴定管的讀數(shù)。 讀數(shù)時，滴定管必須保持垂直狀態(tài)。裝滿或放出溶液后必須靜置30秒鐘，待附著于內(nèi)壁上的溶液完全流下來之后再讀數(shù)，讀數(shù)要讀到最小分度值后一位小數(shù)（如最小分度值為0.1毫升，則應(yīng)估讀到 0.01毫升）。對于無色或淺色溶液，應(yīng)讀取彎月面最低處與水平線相切的點；對于有色溶液應(yīng)讀取彎月面兩側(cè)最高處與水平線相切的點；如用帶蘭線的滴定管，應(yīng)讀取彎月面與藍色尖端的交點。 滴定管的操作方法 滴定前，先把懸掛在滴定管尖端的液滴用濾紙除去。滴定時，用左手控制閥體，拇指在前，食指及中指在后，將閥輕輕轉(zhuǎn)動。轉(zhuǎn)動時，中指及食指應(yīng)稍微彎曲，輕輕向里扣，這樣既方便操作，又可以防止把閥拔出。注意手心不要頂閥，以免將閥頂出造成漏液。,被標定的溶液一般置于錐形瓶中，滴定管的高度應(yīng)能使管尖