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1、第一章理化指標(biāo)第一部分污水無機(jī)廢水主要含有重金屬、重金屬絡(luò)合物、酸堿、氰化物、硫化物、鹵素離子以及其他無機(jī)離子等。 有機(jī)廢水含有常用的有機(jī)溶劑、 有機(jī)酸、醚類、多氯聯(lián)苯、有機(jī)磷化合物、酚類、石油類、油脂類物質(zhì)一、 色度真實(shí)顏色:是指去除濁度后水的顏色,測(cè)定時(shí)如水樣渾濁,應(yīng)放置澄清后取上清液或用孔徑為 0.45um 濾膜過慮或經(jīng)離心后再測(cè)定;表觀顏色:沒有懸浮物的水所具有的顏色,包括了溶解性物質(zhì)所產(chǎn)生的顏色,測(cè)定未經(jīng)過濾或離心的原始水樣的顏色即為表觀顏色, 對(duì)于清潔的或濁度很低的水,這兩種顏色相近, 對(duì)著色很深的工業(yè)廢水其顏色主要由于膠體和懸浮物所造成故可根據(jù)需要測(cè)定真實(shí)顏色或表觀顏色。方法選擇
2、:測(cè)定較清潔的、帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的色度,用鉑鈷比色法,以度數(shù)表示結(jié)果。 對(duì)受工作廢水污染的地表水和工業(yè)廢水, 可用文字描述顏色的種類和深淺度,并以稀釋倍數(shù)法測(cè)定色的強(qiáng)度。1鉑鈷比色法:儀器: 50ml 具塞比色管試劑:氯鉑酸鉀、六水氯化鈷、鹽酸二、 PH 值1玻璃電極法 - 現(xiàn)在已經(jīng)很少用以玻璃電極為指示電極、飽合甘汞電極為參比電極組成電池,在25的理想條件下根據(jù)電動(dòng)勢(shì)的變化測(cè)量出PH 值, PH 計(jì)上一般都有溫度補(bǔ)償裝置,用以校正溫度對(duì) PH 的影響。(1) 儀器:各種型號(hào)的PH 計(jì)或離子活度計(jì)、玻璃電極、甘汞電極或銀-氯化銀電極、磁力攪拌器、50 ml 聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯.
3、(2) 試劑:氯化鉀2便攜式 PH 計(jì)法 (B)- 較常用的復(fù)合電極法以玻璃電極為指示電極,以 Ag/AgCl 等為參比電極全在一起組成 PH 復(fù)合電極。利用復(fù)合電極來測(cè)定水樣的 PH 值。儀器:各種型號(hào)的便攜式PH 計(jì)、 0 ml 聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯三、 殘?jiān)?SS)殘?jiān)譃榭倸堅(jiān)?、可濾殘?jiān)筒豢蔀V殘?jiān)N,總殘?jiān)俏鬯谝欢囟认抡舭l(fā),烘干后剩留在器皿中的物質(zhì),包括“不可濾殘?jiān)保唇亓粼跒V器上的全部殘?jiān)?,也稱為懸浮物)和“可濾殘?jiān)保赐ㄟ^濾器的全部殘?jiān)?,也稱為溶解性固體)。1. 103-105烘干的總殘?jiān)?B)將混合均勻的水樣,在稱至恒重的蒸發(fā)皿中于蒸汽浴或水浴中蒸干,放在10
4、3-105烘箱內(nèi)烘至恒重,增加的重量為總殘?jiān)?。儀器:瓷蒸發(fā)皿(直徑 90mm硬質(zhì)燒杯或玻璃蒸發(fā)皿) 、烘箱、蒸汽浴或水浴鍋。2. 103-105烘干的可濾殘?jiān)?A)將過濾后的水樣放在稱至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)蒸干,然后在103-105烘至恒重,增加的重量為可濾殘?jiān)?. 180烘干的可濾殘?jiān)?A)水樣在此溫度下烘干, 可使吸著水全部趕盡, 所得結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果所計(jì)算的總礦物質(zhì)含量較接近。4. 103-105烘干的不可濾殘?jiān)☉腋∥铮?(A)指不能通過孔徑為0.45um 濾膜的固體物,用0.45um 濾膜過濾水樣,經(jīng)103-105 烘干后得到不可濾殘?jiān)☉腋∥铮┑暮?。儀器:全玻璃或有機(jī)玻璃微孔濾
5、膜過濾器、濾膜(孔徑0.45um、直徑45-60mm)、吸濾瓶、真空泵、無齒扁嘴鑷子、稱量瓶(內(nèi)徑30-50mm)四、 溶解氧1. 碘量法水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳,生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。 加酸后,氫氧化物溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘,可計(jì)算溶解氧的含量。儀器: 250-300ml 溶解氧瓶試劑:硫酸錳、氫氧化鈉、碘化鉀、硫酸、淀粉、重鉻酸鉀、硫代硫酸鈉、水楊酸或氯化鋅(用于淀粉防腐)2. 便攜式溶解氧儀法( B)- 常用便攜方法測(cè)定溶解氧的電極由一個(gè)附有感應(yīng)器的薄膜和一個(gè)溫度測(cè)量及襝的內(nèi)置熱敏電阻組成。
6、電極的可滲透薄膜為選擇性薄膜,把待測(cè)水樣和感應(yīng)器隔開,水和可溶性物質(zhì)不能透過, 只允許氧氣通過。 當(dāng)給感應(yīng)器供應(yīng)電壓時(shí), 氧氣穿過薄膜發(fā)生還原反應(yīng),產(chǎn)生微弱的擴(kuò)散電流,通過測(cè)量電流值可測(cè)定溶解氧濃度。儀器:便攜式溶解氧儀五、 化學(xué)需氧量( COD)指在強(qiáng)酸并加熱條件下, 用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量以氧的 mg/L 來表示?;瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度,及只能反映被氧化的有機(jī)物污染。1. 重鉻酸鉀法用 0.25mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于 50mg/L 的 COD值,未經(jīng)稀釋的測(cè)定上限是 700mg/L,用 0.025mg/L 濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)
7、定 5-50mg/L 的COD值,但,低于 10mg/L 時(shí)測(cè)量準(zhǔn)確度較差。儀器:回流裝置(帶 250ml 錐形瓶的全玻璃回流裝置) 、六聯(lián)變阻電爐、 50mL酸式滴定管藥品:重鉻酸鉀、鄰菲啰啉、硫酸亞鐵、濃硫酸、硫酸亞鐵銨、硫酸銀、硫酸汞、防暴玻璃珠2. 快速密閉催化消解法(含光度法) (B)六、 生化需氧量( BOD )在 20 1下培養(yǎng)5 天,分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧,二者之差即為BOD5 值,以氧的 mg/L 表示,對(duì)稀釋的水樣稀釋程度應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于 2mg/L,而剩余溶解氧在 1mg/L 以上,為了保證水樣稀釋后有躍然的溶解氧,稀釋水通常要通入空氣進(jìn)行曝氣使稀釋水中
8、溶解氧接近飽和, 稀釋水中還應(yīng)加入一定量的無機(jī)營(yíng)養(yǎng)鹽和緩沖物質(zhì)(磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽等)以保證微生物生長(zhǎng)的需要。 測(cè)定范圍: 2mg/L-6000mg/L 當(dāng)水樣 BOD5 大于 6000mg/L 會(huì)因稀釋帶來一定的誤差。儀器:恒溫培養(yǎng)箱( 20 1)、5-20ml 細(xì)口玻璃瓶、 5L 量筒、玻璃棒(棒的長(zhǎng)度比量筒的長(zhǎng)度高 200mm,在棒的底端固定一個(gè)走私比量筒底小、并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板)、溶解氧瓶(300ml,帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口)、虹吸管。藥劑:磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、七水合磷酸氫二鈉、氯化銨、七水合硫酸鎂、無水氯化鈣、六水合氯化鐵、鹽酸、氫氧化鈉、亞硫酸鈉、葡萄糖、
9、谷氨酸、乙酸、碘化鉀、淀粉、七、 磷(總磷、溶解性磷酸鹽和溶解性總磷)水樣消解總用 0.45um 濾膜過濾的濾液消解可溶性正磷酸鹽可溶性總磷酸鹽1. 過硫酸鉀消解 鉬銻抗分光光度法測(cè)量范圍: 0.01mg/L-0.6mg/L儀器:醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器( 1.1kg/cm2,相應(yīng)溫度為 120)、電爐( 2KW )、 50mL(磨口)具塞刻度管、分光光度計(jì)(比色皿架可調(diào)) 、10mm 玻璃比色皿、 30mm 玻璃比色皿紗布、線繩。藥劑:過硫酸鉀、硫酸、抗壞血酸、鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀、 硫酸二氫鉀(優(yōu)級(jí)純)、硝酸(清洗比色皿)八、 總氮1.過硫酸鉀氧化紫外分光不度法測(cè)量范圍: 0.05mg/L
10、-4mg/L儀器:紫外分光光度計(jì)、10mm 石英比色皿、壓力蒸汽消毒器(壓力為1.1-1.3kg/cm2,相應(yīng)溫度 120-124)、25mL 具塞玻璃磨口比色管。藥劑:氫氧化鈉、過硫酸鉀、濃硫酸、鹽酸、優(yōu)級(jí)純硝酸鉀。九、 氨氮氨氮以游離氨( NH3)或銨鹽( NH4)形式存在于水中,兩者的組成取決于水的 PH 值和水溫,當(dāng) PH 值高時(shí)、水溫低時(shí) NH3 比例較高, NH4 反之。水樣的預(yù)處理:清潔的水可采用絮凝沉淀法,污染嚴(yán)重的工業(yè)廢水,則用蒸餾法。儀器:帶氮球的定氮蒸餾裝置 (500ml 凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管)藥劑:硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、溴百里酚藍(lán)、輕質(zhì)氧化鎂、玻璃珠、硼酸1
11、. 鈉氏試劑光度法檢測(cè)范圍: 0.025-2mg/L儀器:分光光度計(jì)( 20mm 比色皿)、PH 計(jì)、 50ml 比色管、聚乙烯瓶。試劑:碘化鉀、二氯化汞、氫氧化鉀、氫氧化鈉、碘化汞、氫氧化鈉、酒石酸鉀鈉、優(yōu)級(jí)純氯化銨。2. 滴定法僅用于已進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣。儀器: 50mL 滴定管藥劑:甲基紅、乙醇、亞甲藍(lán)、硫酸、無水碳酸鈉 (基準(zhǔn)試劑)、甲基橙、第二部分飲用水一、 實(shí)驗(yàn)室純水質(zhì)量檢驗(yàn)(一) PH 值測(cè)定用 PH 計(jì)測(cè)定,一般去離子水的PH 值在 6.5-7.5 之間。(二)電導(dǎo)率的測(cè)定用具有溫度補(bǔ)償功能的電導(dǎo)儀測(cè)定。(三)可氧化物的測(cè)定試劑:硫酸、高錳酸鉀、(四)吸光度測(cè)定儀器: 1cm
12、 和 2cm 石英比色皿、紫外分光光度計(jì)(五)二氧化硅測(cè)定試劑:鉬酸銨、草酸、硫酸、硫酸亞鐵銨二、 色度 - 鉑鈷比色法:儀器: 50ml 具塞比色管試劑:氯鉑酸鉀、六水氯化鈷、鹽酸三、 臭 -文字描述法四、 濁度(一) 分光光度法最低檢測(cè)濁度: 3 度儀器: 50ml 比色管、分光光度計(jì)、 0.2um 濾膜試劑:硫酸肼、六次甲基四胺(二) 目視比濁法水樣與由硅藻土配制的濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較, 1mg 一定粒度的硅藻土在 1000ml 水中所產(chǎn)生的濁度稱為 1 度。儀器:研缽、 100ml 具塞比色管、 250ml 具塞無色玻璃瓶、分光光度計(jì)、蒸發(fā)皿、恒溫水浴、烘箱、干燥器、試劑:硅藻土、甲醛、
13、(三) 便攜式濁度計(jì)法儀器:各種類型的便攜式濁度計(jì)(量程根據(jù)需要設(shè)定)五、 PH 值(一) 玻璃電極法 - 現(xiàn)在已經(jīng)很少用以玻璃電極為指示電極、飽合甘汞電極為參比電極組成電池,在25的理想條件下根據(jù)電動(dòng)勢(shì)的變化測(cè)量出PH 值, PH 計(jì)上一般都有溫度補(bǔ)償裝置,用以校正溫度對(duì) PH 的影響。儀器:各種型號(hào)的 PH 計(jì)或離子活度計(jì)、玻璃電極、甘汞電極或銀 -氯化銀電極、磁力攪拌器、 50 ml 聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯 .試劑:氯化鉀(二) 便攜式(臺(tái)式) PH 計(jì)法 (B)- 較常用的復(fù)合電極法以玻璃電極為指示電極,以Ag/AgCl 等為參比電極全在一起組成PH 復(fù)合電極。利用復(fù)合電極來測(cè)定水樣的
14、PH 值。儀器:各種型號(hào)的便攜式 PH 計(jì)、 50 ml 聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯、各種型號(hào)的臺(tái)式(實(shí)驗(yàn)室用)或便攜式(現(xiàn)場(chǎng)用) PH 計(jì)(復(fù)合電極)六、 堿度(總堿度、生碳酸鹽和碳酸鹽堿度)- 酸堿指示劑滴定法測(cè)定范圍: 14.0-88.5mg/L儀器:酸式滴定管25ml、錐形瓶 250ml、無分度吸管(胖肚吸管)25ml試劑:硫代硫酸鈉(去除余氯) 、酚酞、甲基橙、無水碳酸鈉(基準(zhǔn)試劑)、鹽酸七、 總硬度(鈣鎂總硬度) -EDTA 滴定法測(cè)定地下水和地表水,不適合測(cè)含鹽量高的水,最低檢測(cè)濃度:0.05mmol/L儀器: 50ml 滴定管試劑: EDTA 二鈉鎂、氯化銨、濃氨水、硫酸鎂、EDT
15、A 二鈉二水合物、鉻黑 T、無水碳酸鈣、鹽酸、甲基紅、乙醇、三乙醇胺、乙醇、氫氧化鈉八、 氯化物 - 硝酸銀滴定法本法適用于各種水,測(cè)定濃度: 10-500mg/L。儀器: 150ml 錐形瓶、棕色酸式滴定管、甘鍋試劑:氯化鈉(基準(zhǔn)試劑) 、硝酸銀、鉻酸鉀、酚酞、乙醇、硫酸九、 余氯(一) 碘量法本法適用于生活用水的測(cè)定儀器:碘量瓶藥劑:碘化鉀(優(yōu)級(jí)純)、硫酸、重鉻酸鉀(優(yōu)級(jí)純) 、5 水合硫代硫酸鈉、無水碳酸鈉、淀粉、乙酸鈉、冰乙酸(二) N,N- 二乙基 -1,4-苯二胺( DPD)硫酸亞鐵銨滴定法適用于加氯處理的飲用水等的測(cè)定,濃度范圍: 0.03-5mg/L儀器:微量滴定管( 5ml
16、和 0.02ml 分度)、無分度吸管(胖肚吸管) 、試劑:無水磷酸氫二鈉或十二水合磷酸氫二鈉、 磷酸二氫鉀、二水合 EDTA 二鈉、 N,N-二乙基 -1,4-苯二胺( DPD)、硫酸、 DPD 硫酸鹽、碘化鉀、六水合硫酸亞鐵銨、正磷酸、二苯胺磺酸鋇、重鉻酸鉀(三) N,N- 二乙基 -1,4-苯二胺( DPD)光度法測(cè)定范圍: 0.05-1.5mg/L 游離氯,超過上限可稀釋后測(cè)定,適用于經(jīng)加氯(或漂白粉)處理的飲用水等。儀器: 100ml 容量瓶、分光光度計(jì)試劑:硫酸、氫氧化鈉、碘酸鉀(優(yōu)級(jí)純)、碘化鉀、二苯胺磺酸鋇、無水磷酸氫二鈉或十二水合磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、二水合 EDTA 二鈉、
17、N,N-二乙基 -1, 4-苯二胺( DPD)、DPD 硫酸鹽十、 鐵 -鄰菲啰啉分光光度法適用于一般環(huán)境水和廢水中鐵的測(cè)定,測(cè)定范圍: 0.03-5.00mg/L 儀器:分光光度計(jì)( 10mm 比色皿)、玻璃珠試劑:六水合硫酸亞鐵銨、硫酸、鹽酸、鹽酸羥胺、乙酸銨、冰乙酸、鄰菲啰啉十一、錳-高錳酸鉀氧化光度法適用于環(huán)境水樣和廢水中錳的測(cè)定,測(cè)定范圍:0.05mg/L 以上。儀器:分光光度計(jì)( 50mm)比色皿、 50mL 比色管試劑:焦磷酸鉀、結(jié)晶乙酸鈉、 高碘酸鉀、硝酸、電解錳(純度不低于 99.9%)硫酸、十二、硝酸鹽氮 -酚二磺酸光度法適用于飲用水、地下水和清潔地表水中硝酸鹽氮的測(cè)定,測(cè)
18、定范圍:0.02mg/l-2.0mg/L儀器:分光光度計(jì)(10mm 或 30mm 比色皿)、50mL 比色管、瓷蒸發(fā)皿( 75-100ml)、試劑:苯酚、硫酸、發(fā)煙硫酸(含13%三氧化硫)、硝酸鉀(優(yōu)級(jí)純)三氯甲烷、氨水、高錳酸鉀、硫酸銀十三、亞硝酸鹽氮 -N (1-萘基) -乙二胺光度法適用于飲用水、地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水的測(cè)定。測(cè)定范圍: 0.003-0.2mg/L儀器:分光光度計(jì)( 10mm)比色皿、 50ml 比色管試劑:磷酸、對(duì) -氨基苯磺酸胺、 N-( 1-萘基) -乙二胺二鹽酸鹽、亞硝酸鈉高錳酸鉀、草酸鈉(優(yōu)級(jí)純) 、硫酸鋁鉀、氨水、酚酞十四、氨氮氨氮以游離氨( NH3)或銨鹽( NH4)形式存在于水中,兩者的組成取決于水的 PH 值和水溫,當(dāng) PH 值高時(shí)、水溫低時(shí)NH3 比例較高, NH4
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