GB 19861-2005 丙烯酸系陰離子交換樹脂強(qiáng)堿基團(tuán)、弱堿基團(tuán)和弱酸基團(tuán)交換容量測定方法

1巧黔中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 19861堿基團(tuán)和弱酸基團(tuán)交換容量測定方法of  19861工1范圍，。12規(guī)范性引用文件，.13術(shù)語和定義，。，“。，14測定原理，甲，甲，一15試劑和溶液. 26儀器與設(shè)備，27試驗(yàn)步驟38結(jié)果表示。49精密度，510試驗(yàn)報(bào)告.。， 19861于其具有交換容量高、抗有機(jī)物污染能力強(qiáng)的特點(diǎn)，有著廣泛的應(yīng)用前景。為了正確測定在使用過程中產(chǎn)生的強(qiáng)堿交換基團(tuán)、弱堿交換基團(tuán)和弱酸交換基團(tuán)，特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國電力企業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)方法和產(chǎn)品分會(huì)(口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:國電熱工研究院、漂萊特(中國)有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:彭章華、吳崇志、崔煥芳、汪祖瑜、王廣珠。 19861堿基團(tuán)和弱酸基團(tuán)交換容量測定方法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了丙烯酸系陰離子交換樹脂強(qiáng)堿基團(tuán)交換容量、弱堿基團(tuán)交換容量和弱酸基團(tuán)交換容量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于丙烯酸系陰離子交換樹脂強(qiáng)堿基團(tuán)交換容量、弱堿基團(tuán)交換容量和弱酸基團(tuán)交換容量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品制備 5475離子交換樹脂取樣方法 5757 5759 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)則和試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn):g(干)表示。g(干)表示。g(干)表示。測定原理根據(jù)定義，丙烯酸系陰離子交換樹脂中的強(qiáng)堿基團(tuán)具有中性鹽分解的能力，而弱堿基團(tuán)、 19861基準(zhǔn)型丙烯酸系陰離子交換樹脂與中性鹽(如硝酸鈉溶液)反應(yīng)時(shí)，可根據(jù)滴定交換下來的氯離子含量計(jì)算出樹脂的強(qiáng)堿基團(tuán)交換容量。其反應(yīng)式為:                     +                                                            鹽酸)溶液反應(yīng)時(shí)，可根據(jù)滴定未反應(yīng)的酸量計(jì)算出樹脂的弱堿基團(tuán)交換容量。其反應(yīng)式為:                +HO               氫氧化鈉)溶液反應(yīng)時(shí)，可根據(jù)滴定未反應(yīng)的堿量和交換下來的氯離子含量計(jì)算出樹脂的弱酸基團(tuán)交換容量。其反應(yīng)式為:                     +                                                           級(jí)水， c(0.1 :按 601配制。c(.1 :按 601配制。準(zhǔn)溶液c(=0.1 :按 601配制。液c(=1 :稱取85 少量純水溶解，然后稀釋到1 000 c(1.0 :按 603配制。c(.0 習(xí):按 603配制。15口:稱取53 取67 釋至1 000 15范圍之內(nèi)。 603配制。10. 0 , )溶于50 釋到100 11硝酸(1+9):將1體積硝酸(人9體積純水中，充分混勻。5. 12硝酸銀指示劑:稱取5于95 . 13酚酞指示劑:按 603配制。儀器與設(shè)備6. 1具塞三角瓶;250 5 5 5 00  50 量。.1 大稱量200 00 50 度士2 速。00 r/調(diào)),50 . 11烘箱:控溫精度士2'C ,6. 12稱量瓶:似0 70 . 13有機(jī)玻璃交換柱:如圖1所示，單位:一一平2號(hào)板1交換柱;2旋塞圖1有機(jī)玻玻交換柱圖2渝板結(jié)構(gòu)圖7試驗(yàn)步驟7. 1取樣按 5475進(jìn)行。純水或自來水進(jìn)行反洗。試樣展開率為50%100%，直至試樣中無可見機(jī)械雜質(zhì)且出水澄清為止。1依次用250  鹽酸溶液、純水、1 氫氧化鈉溶液、純水自上而下通過樹脂層。試劑流速為(5水流速約為10 mL/依次用300 1 鹽酸溶液、250 (8mL/取400 mL/水洗至流出液用酚酞檢驗(yàn)無色、硝酸銀溶液檢驗(yàn)無白色沉淀產(chǎn)生。 持液面高出樹脂層2 交換柱中試樣全部轉(zhuǎn)人清潔的廣口瓶中待用。 后按  5759除去外部水分的樣品m,，每份約1g，準(zhǔn)確至。000 1 g，置于干燥的具塞三角瓶中。 硝酸鈉溶液加人到置樣的三角瓶中，搖勻后將瓶塞蓋嚴(yán)，在常溫下放置1 0. 1 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至出現(xiàn)磚紅色沉淀，保持15 為終點(diǎn)。記錄消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V, ( 硝酸鈉溶液，按7. 5. 3的步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄滴定消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V ( 5759除去外部水分的樣品份約1g，準(zhǔn)確至0. 000 1 g，. 1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液加人到置樣的三角瓶中，搖勻后將瓶塞蓋嚴(yán)，常溫放置2 得吸出樹脂顆粒)置于三角瓶中，加人2滴甲基紅一亞甲基藍(lán)混合指示劑。用。. 1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈亮綠色，保持15 為終點(diǎn)。記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V , . 1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液置于三角瓶中，按7. 6. 3的步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積. 1稱取二份按 5759除去外部水分的樣品二a，每份約2.5 g，準(zhǔn)確至0. 000 1 g，置于干燥的具塞三角瓶中。. 1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液加人到置樣的三角瓶中，搖勻后將瓶塞蓋嚴(yán)，常溫下放置3 h,得吸出樹脂顆粒)置于三角瓶中，加入2滴甲基紅一亞甲基藍(lán)混合指示劑。用。. 1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈微紅色，保持15 為終點(diǎn)。記錄消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V, (0. 1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于三角瓶中，按7. 7. 3的步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V, (得吸出樹脂顆粒)置于三角瓶中。滴酚酞指示劑，然后慢慢滴加(1+9)硝酸溶液至溶液顏色恰好消失為止。 1 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至出現(xiàn)磚紅色沉淀，保持15 為終點(diǎn)。記錄消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V, (,1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，的步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄滴定消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V (結(jié)果表示取二次測定的平均值，計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后二位。 19861)式計(jì)算:X (  m, X (1一X)(1)式中:堿基團(tuán)交換容量，g(干);一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，;V,一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定消耗體積，。一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白消耗體積，樹脂樣品的質(zhì)量，9;X樹脂樣品的含水量，%。2)式計(jì)算:又N, (V:一V2)m, X (1一X)(2)式中:堿基團(tuán)交換容量,g(干);氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，;:一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定消耗體積，ml;g;X樹脂樣品的含水量，%。)式計(jì)算: (一:X (V。一V,) (1一X)(3)式中:g(干);二.鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，;一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，;V一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白消耗體積，-L;v;一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定消耗體積，一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定消耗體積，一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白消耗體積，認(rèn)m,一一;樹脂樣品的含水量，%9精密度9. 1丙烯酸系陰離子交