標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB 5009.243-2016 是一項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),專(zhuān)注于規(guī)定了在高溫烹調(diào)食品中如何測(cè)定雜環(huán)胺類(lèi)物質(zhì)的方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)旨在確保食品檢測(cè)的準(zhǔn)確性和一致性,保障公眾健康,避免因食用此類(lèi)食品可能引起的健康風(fēng)險(xiǎn)。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽:

  1. 適用范圍:明確了該標(biāo)準(zhǔn)適用于烤制、煎炸等高溫處理的食品中雜環(huán)胺類(lèi)物質(zhì)的定量測(cè)定。雜環(huán)胺是一類(lèi)在高溫烹調(diào)(尤其是涉及肉類(lèi)和魚(yú)類(lèi)時(shí))過(guò)程中產(chǎn)生的潛在致癌物質(zhì)。

  2. 術(shù)語(yǔ)與定義:對(duì)涉及的專(zhuān)業(yè)術(shù)語(yǔ)進(jìn)行了明確界定,包括樣品前處理、提取、凈化、測(cè)定方法等基本概念,確保執(zhí)行者對(duì)關(guān)鍵術(shù)語(yǔ)有統(tǒng)一理解。

  3. 原理:概述了測(cè)定方法的科學(xué)基礎(chǔ),通常涉及樣品的提取、凈化步驟以去除干擾物質(zhì),隨后采用高效液相色譜法(HPLC)或液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(LC-MS/MS)等現(xiàn)代分析手段進(jìn)行定性定量分析。

  4. 試劑與材料:詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑及其規(guī)格要求,確保實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。

  5. 儀器設(shè)備:說(shuō)明了進(jìn)行測(cè)定所必需的儀器設(shè)備類(lèi)型及性能要求,如高效液相色譜儀、質(zhì)譜儀等,以及輔助設(shè)備如離心機(jī)、氮吹儀等。

  6. 樣品的采集、保存與前處理:規(guī)范了樣品的采集方法、保存條件及預(yù)處理步驟,以減少檢測(cè)過(guò)程中的誤差來(lái)源,保證結(jié)果可靠性。

  7. 測(cè)定步驟:詳細(xì)描述了從樣品提取、凈化到最終分析的每一步操作流程,包括具體的操作條件、時(shí)間控制、儀器參數(shù)設(shè)置等。

  8. 計(jì)算與表達(dá):提供了計(jì)算測(cè)定結(jié)果的具體公式,以及如何正確表達(dá)和報(bào)告檢測(cè)數(shù)據(jù),確保結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)化呈現(xiàn)。

  9. 精密度與準(zhǔn)確度:通過(guò)回收率試驗(yàn)、重復(fù)性限和再現(xiàn)性限等指標(biāo),評(píng)估了測(cè)定方法的可靠性和精確度,為實(shí)際應(yīng)用提供質(zhì)量控制參考。

  10. 廢物處理:指導(dǎo)用戶如何安全、合規(guī)地處理實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢棄物,確保環(huán)境安全。


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  • 2016-08-31 頒布
  • 2017-03-01 實(shí)施
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GB 5009.243-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 高溫烹調(diào)食品中雜環(huán)胺類(lèi)物質(zhì)的測(cè)定_第1頁(yè)
GB 5009.243-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 高溫烹調(diào)食品中雜環(huán)胺類(lèi)物質(zhì)的測(cè)定_第2頁(yè)
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GB 5009.243-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 高溫烹調(diào)食品中雜環(huán)胺類(lèi)物質(zhì)的測(cè)定-免費(fèi)下載試讀頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

0161 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)高溫烹調(diào)食品中雜環(huán)胺類(lèi)物質(zhì)的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高溫烹調(diào)食品中2,5啉(2,5啉(2,8,5啉(4,82,8,5啉(7,82,5啶(雜環(huán)胺的液相色譜譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于烤魚(yú)、烤肉及其制品中,8,8 原理試樣采用氫氧化鈉/甲醇溶液提取,固相萃取柱凈化,液相色譜標(biāo)法定量。3 試劑和材料除非另有說(shuō)明,所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的一級(jí)水。氧化鈉。酸銨:純度98%。醇:色譜純。醇:色譜純。己烷:色譜純。氯甲烷:色譜純。腈:色譜純。乙酸:色譜純。氧化鈉溶液(40g/L):水溶解并定容至1L。氧化鈉溶液(4g/L):量取40g/)50入450合均勻。0g/0+30,體積分?jǐn)?shù)):量取40g/)70入30合均勻。g/5+55,體積分?jǐn)?shù)):量取4g/)45入55合均勻。醇0+90,體積分?jǐn)?shù)):量取10入90合均勻。腈+95,體積分?jǐn)?shù)):量取595合均勻。0162 酸450水定容至500 乙酸緩沖液0+50,體積分?jǐn)?shù)):量取乙酸)50入50合均勻。環(huán)胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):1270941175004,81258967,81221801305650純度均大于99%。標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4,7,81332898純度大于99%。環(huán)胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:將,8,8) 內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液:將4,7,8) 混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:吸取雜環(huán)胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(乙腈)稀釋,、100g/L,的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)工作液:吸取適量?jī)?nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(用乙腈配制成濃度為200g/孔濾膜:機(jī)系。乙烯二乙烯基苯共聚物固相萃取柱(004 相色譜儀譜儀:配有電噴霧離子源。子天平:.3 速離心機(jī),轉(zhuǎn)速不低于10000r/氣濃縮儀。相萃取裝置。質(zhì)器。渦振蕩器。5 樣制備烤魚(yú)、烤肉及其制品取可食部分,搗碎混勻,標(biāo)識(shí)后凍保存。取:稱(chēng)取試樣2g(50入200),0163 氫氧化鈉),均質(zhì)1氫氧化鈉)各洗滌兩次,洗滌液合并至樣品提取離心管中。試樣在10000r/凈化。化:固相萃取柱(先依次用2氫氧化鈉溶液(化。量取10去流出液后,依次用3氫氧化鈉)、2次淋洗完后都需將柱體內(nèi)淋洗溶液抽干,)洗脫,洗脫流速小于1mL/脫液于35水浴下氮?dú)鉂饪s至近干后,),渦旋混勻,微孔濾膜(濾至進(jìn)樣小瓶,待上機(jī)分析測(cè)定。譜柱:00相當(dāng)者。動(dòng)相:),速:溫:40。樣量:5L。離方式:電噴霧電離正離子模式(。描方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(他質(zhì)譜條件見(jiàn)附錄B。相色譜譜測(cè)定通過(guò)液相色譜將試樣溶液進(jìn)行分離后注入串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀中,得到相應(yīng)的保留時(shí)間及信號(hào)響應(yīng)值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到相應(yīng)目標(biāo)化合物的濃度,平行次數(shù)不少于兩次。進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí),如果檢出的質(zhì)量色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品一致,并且在扣除背景后的樣品譜圖中,各定性離子的相對(duì)豐度與濃度接近的同樣條件下得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖相比,最大允許相對(duì)偏差不超過(guò)表1中規(guī)定的范圍,則可判斷樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。在上述儀器條件下,標(biāo)準(zhǔn)溶液的液相色譜譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(1 定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度最大允許偏差相對(duì)離子豐度/%502050102010允許的相對(duì)偏差/%20253050以雜環(huán)胺混合標(biāo)準(zhǔn)工作液中雜環(huán)胺和內(nèi)標(biāo)的濃度比為橫坐標(biāo),以峰面積比為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,按照內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量計(jì)算。待測(cè)樣液中雜環(huán)胺的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi),超過(guò)線性范圍則應(yīng)重新分析。白試驗(yàn)除不加試樣外,0164 6 結(jié)果計(jì)算試樣中雜環(huán)胺含量按式(1)計(jì)算。計(jì)算結(jié)果需扣除空白值。X=c(1)式中:X試樣中雜環(huán)胺含量,單位為微克每千克(g/c根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算得出的樣液中雜環(huán)胺濃度,單位為微克每升(g/L);V樣液最終定容體積,單位為毫升(m樣液所代表的最終試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。7 0g/124%,8 其他方法的檢出限和定量限見(jiàn)表2。表2 檢出限和定量限表化合物檢出限g/0165 附 錄 動(dòng)相梯度洗脫程序時(shí)間動(dòng)相B%0166 附 錄

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