GB 13509-2005 食品添加劑 木糖醇

1I 35093509 3509余為推薦性本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求等效采用美國食品用化學(xué)品法典第四版(996)3509 品添加劑木糖醇本標(biāo)準(zhǔn)與3509取消了理化指標(biāo)申總醇含量指標(biāo)，增加了鉛、鎳含量指標(biāo);提高了木糖醇含量指標(biāo)，嚴(yán)格了干燥失重、其他多元醇及還原糖指標(biāo)，修改了熔點(diǎn)指標(biāo);木糖醇含量的測定分為氣相色譜法(裁法)和液相色譜法(標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國食品發(fā)酵標(biāo)準(zhǔn)化中心歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:河北寶碩股份有限公司糖醇分公司、山東禹城福田藥業(yè)有限公司、河南輝縣宏泰化上有限公司木糖醇廠、北京健力藥業(yè)有限公司、浙江開化華康制藥廠、中國食品發(fā)酵工業(yè)研究院本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:吳繼彪朱路甲、呂志暖、王平、李惠宜。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:35093509驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、標(biāo)志、貯存、運(yùn)輸和保質(zhì)期。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以玉米芯、甘蔗渣等農(nóng)副產(chǎn)品為原料經(jīng)水解、凈化、加氫等工藝制成的產(chǎn)品，用作食品添加劑。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 5009. 74食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)5009. 75食品添加劑中鉛的測定 5009. 76食品添加劑中砷的測定 6678化工產(chǎn)品采樣總則 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3分子式、相對分子質(zhì)t、結(jié)構(gòu)式分子式:, 1991年國際原子量表)結(jié)構(gòu)式:HH!甜、無異味，易溶于水，微溶于乙醇和甲醇。42理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。3509干基計)八%)其他多元醉/(%)簇干燥失重八%)50灼燒殘渣八%)石0. 50還原糖(以葡萄糖計)/腸)共0. 20砷(以A，計/(%)石0_ 000 3重金屬(以(%)落0. 001 0鉛/(%)0,()0() 1鎳/(%)燕0. 000 25試驗(yàn)方法除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和(;8/T 6682中規(guī)定的水。50下反應(yīng)2h。加25 集產(chǎn)生的結(jié)晶，加熱使結(jié)晶溶解于10 人50 濾收集分離出的結(jié)晶，用乙醇重結(jié)晶兩次，在105下干燥2 h,結(jié)晶熔點(diǎn)在195. 00C00C 1氣相色譜法(仲裁法)于在氣固兩相中吸附系數(shù)不同，而使木糖醇與其他組分得以分離，利用氫火焰離子檢測器進(jìn)行鑒定，與標(biāo)樣對照，根據(jù)保留時間定性，利用內(nèi)標(biāo)法定量5，2, 相色譜儀:帶氫火焰離子檢測器;b)微量注射器。 譜純;h)庚烷;。)毗吮;d)六甲基二硅胺烷( ;e)二甲基氯硅烷丁f)木糖醇標(biāo)準(zhǔn)品。色譜柱:州X 2 000 定相:在酸堿處理過的硅烷化色譜硅燥上(60目涂以20的甲基聚硅氧烷()載氣:高純氮，流量50 d)有氣琉涼600 溫:190,C。f)檢測室溫度:2500化室溫度:2500C。應(yīng)根據(jù)不同儀器，標(biāo)溶液:稱取500 確至。. 000 1 g)十八烷，用庚烷溶解，移入25。丁容量瓶中，h)標(biāo)準(zhǔn)制備液:準(zhǔn)確稱取50 確到。1g)木糖醇標(biāo)準(zhǔn)品于25 人1 咤，在蒸汽浴上加熱溶解，冷卻到室溫，加人。2 0. 1 室溫下放置30 人5.0 標(biāo)溶液，用庚烷稀釋到刻度，搖勻。)樣品制備液，準(zhǔn)確稱取50 確至。. 000 1 g)干燥失重后的樣品，置于25 人1 卻到室溫，加人0. 2 1 室溫下放置30 人5. 0 勻d)于色譜柱中注人10川標(biāo)準(zhǔn)制備液，分別記錄木糖醇十八烷峰的面積A。)計算:)式中:糖醇的響應(yīng)比;準(zhǔn)制備液中十八烷的濃度，單位為毫克每毫升(mg/;準(zhǔn)制備液中木糖醇標(biāo)準(zhǔn)品的濃度，單位為毫克每毫升(mg/,同樣地，注人10川樣品制備液分別記錄木搪醇十八烷峰的面積)計算: X 00。.(2)式中:X木糖醇的含量，%;A、一木糖醇()標(biāo)準(zhǔn)制備液中十八烷的濃度，單位為毫克侮毫升(mg/;A。一一十八烷峰的面積;糖醇的響應(yīng)比;m干燥失重后的樣品質(zhì)量，單位為毫克(允許差木糖醇測定結(jié)果的相對偏差不超過。取平均值為測定結(jié)果。準(zhǔn)混合物:準(zhǔn)確稱取甘露醇、半乳糖醇、阿拉伯醇和山梨醇各25 別轉(zhuǎn)移到10 每一瓶中分別加人。.2 電熱板上加熱各瓶30 慢加熱，以防內(nèi)容物沸騰)，冷卻，隨后用丙酮將甘露醇、半乳糖醇、阿拉伯醇和山梨醇的容量瓶稀釋到刻度。準(zhǔn)確吸取。. 2 2 08 丙酮稀釋到3509勻。b)試驗(yàn)樣品配制液:準(zhǔn)確稱取100 001 g)的樣品，放人10 入0. 2 水毗陡和1 電熱板上低溫加熱30 卻，隨后用丙酮稀釋到刻度，混勻5,2. 譜柱:翻X 2 000 b)載體:0目涂以5%乙二醇琉拍酸醋一氛乙基硅酮共聚物或10寫的氰乙基硅酮C)柱溫;1700d)載氣:氮?dú)?，流速調(diào)節(jié)至使木糖醇五乙酸醋在進(jìn)樣后13 幾次10川10叮.)的混合標(biāo)準(zhǔn)液于色譜儀中，記錄色譜圖，使。拉伯醇五乙酸醋8 時注人適當(dāng)體積的試驗(yàn)樣品配制液，記錄色譜圖，測定每個已知多元醇的峰面積式(3)計算每個已知多元醇的百分含量X,:X 入 )式中X,一已知多元醇的含最，%;知多元醉的峰面積;7n,混合標(biāo)準(zhǔn)液中甘露醇、半乳糖醇、阿拉伯醇或山梨醇的取樣量，單位為毫克(。9);于甘露醇和山梨醇為。于半乳糖醇和阿拉伯醇為。S混合標(biāo)準(zhǔn)液中各多兒醇的峰面積;二:樣品的質(zhì)量，單位為毫克(通過甘露醇峰按式(4)計算每個未知多元醇的百分含量。 4)式中:知多元醇的含量，%;八未知多元醇的峰面積;乳糖醇、阿拉伯醇或山梨醇的取樣量，單位為毫克(。9);一混合標(biāo)準(zhǔn)液中各多元醇的峰面積;m,樣品的質(zhì)量，單位為毫克(. 2. 1. 4. 4允許差其他多元醇的測定結(jié)果的相對偏差不超過0. 5寫，取平均值為測定結(jié)果。. 1儀器a)高效液相色譜儀:帶示差檢測器;b). 2試劑a)乙睛:色譜純;b)木糖醇標(biāo)準(zhǔn)品;c)阿拉伯醇標(biāo)準(zhǔn)品;d) e)半乳搪醇標(biāo)準(zhǔn)品;f)甘露醇標(biāo)準(zhǔn)品5,動相:腸%乙睛溶液。b)色潛柱:00 同等分析效果的色譜柱)c)流量:0. 6 8 度:750C。e)檢測室溫度:45 0C C。標(biāo)法)1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備配制三種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液:a)準(zhǔn)確稱取約1. 0 g(準(zhǔn)確到0. 000 1 g)木糖醇標(biāo)準(zhǔn)品，甘露醇標(biāo)準(zhǔn)品、阿拉伯醇標(biāo)準(zhǔn)品、山梨醇標(biāo)準(zhǔn)品、半乳糖醇標(biāo)準(zhǔn)品各。. o3 g(準(zhǔn)確到。.。1 g),置于容量瓶中用水定容至100 確稱取約1. 5 g(準(zhǔn)確到。. 000 1 g)木糖醇標(biāo)準(zhǔn)品，甘露醇標(biāo)準(zhǔn)品、阿拉伯醇標(biāo)準(zhǔn)品、山梨醇標(biāo)準(zhǔn)品、半乳糖醇標(biāo)準(zhǔn)品各。. 06 g(準(zhǔn)確到。. 000 1 g),置于容量瓶中用水定容至100 c)準(zhǔn)確稱取約2. 0 g(準(zhǔn)確到0. 000 1 g)木糖醇標(biāo)準(zhǔn)品，甘露醇標(biāo)準(zhǔn)品、阿拉伯醇標(biāo)準(zhǔn)品、山梨醉標(biāo)準(zhǔn)品、g(準(zhǔn)確到。000 1 g),置于容量瓶中用水定容至100 樣品溶液的制備準(zhǔn)確稱取I g(準(zhǔn)確到。. 000 1 g)的干燥樣品，用去離子水定容于100 量瓶中。b)準(zhǔn)制備液5叮，按外標(biāo)法用三種標(biāo)準(zhǔn)溶液作校準(zhǔn)表，記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液中某組分標(biāo)準(zhǔn)溶液中某組分5)計算:工一M;A.(5)式中:f標(biāo)準(zhǔn)溶液中某組分:的校正因子;。，一一標(biāo)準(zhǔn)溶液中某組分1的質(zhì)量，單位為克(9);A.標(biāo)準(zhǔn)溶液中某組分樣地，注人5 錄樣品中某組分s)計算:X。關(guān)00%(6)式中:x,木糖醇或其他多元醇含量，%;B 13509品中某組分】的測量響應(yīng)面積;位為克(9)5，取平均值為測定結(jié)果。測定方法樣品烘干磨細(xì)后按儀器使用方法進(jìn)行測定。行測定結(jié)果的絕對差值不大于。1測定方法準(zhǔn)確稱取預(yù)先混勻的樣品g(精確到。. 000 1 g)，放人有五氧化二磷的600蓋，輕輕抖動，使樣品鋪成一層，將帶樣品的稱量瓶連同取下的蓋一道放人真空十燥箱中，真空干燥箱內(nèi)預(yù)先放人盛五氧化二磷的皿，在60下真空干燥4h，打開干燥箱，將帶樣品的稱量瓶放人盛有五氧化_磷的十燥器中冷卻到室溫，式7)計算:x= 100 “，二一(7)式中:X,樣品的干燥失重，%;。.干燥前樣品加稱量瓶質(zhì)量，單位為克(g);二2一一干燥后樣品加稱量瓶質(zhì)量，單位為克(g);m樣品質(zhì)量，單位為克(9)行測定結(jié)果的絕對差值不大于。_1測定方法準(zhǔn)確稱取樣品2 g(精確到。. 000 1妒，放入已恒重的柑鍋或鉑皿中，加人足夠量的硫酸以潤濕樣品，于電爐600士25下灼燒，使其完全灰化，然后稱至恒重。式(8)計算: X 100)式中:;胡1一柑禍加殘渣質(zhì)量，單位為克(g);陰空增竭質(zhì)量單位為克(9);，一樣品質(zhì)量，單位為克(9)行測定結(jié)果的絕對差值不大于。B 1. 1葡萄糖溶液，。.5 mg/. 解硫酸銅(55 15 g，用水定容到1 000 解50 血鹽)。用水定容到1 000 確到。000 2 g)樣品于10 人2 另一三角瓶中加入濃度為。.5 mg/葡萄糖液2 每一三角瓶中加人費(fèi)林氏甲、乙液各1 熱到沸騰，冷卻樣品溶液的混濁度不得超過葡萄糖液的混濁度。葡萄糖溶液形成棕紅色的沉淀。B/T 5009. 5009, B/T 5009, 75測定5. 10鎳按 5009, 138測定6檢驗(yàn)規(guī)則6. 1本產(chǎn)品應(yīng)由生嚴(yán)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠應(yīng)保證產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，每一批出廠的產(chǎn)品附有質(zhì)量證明書。其內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、數(shù)量、出廠日期、化驗(yàn)結(jié)果、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)代號。6,678規(guī)定采樣，所取樣品總量不得少于500 g,上貼標(biāo)簽，并注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、數(shù)量、取樣重新自兩倍量的包裝袋中取樣分析復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果即使只有一項不符合本標(biāo)準(zhǔn)時，由雙方協(xié)商選定仲裁單位，按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)規(guī)則和試驗(yàn)方法進(jìn)行仲裁。7包裝、標(biāo)志、