GB1886.183-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑苯甲酸.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B1 8 8 6.1 8 32 0 1 6食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 苯甲酸2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1實(shí)施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會發(fā) 布G B1 8 8 6.1 8 32 0 1 6 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B1 9 0 12 0 0 5 食品添加劑 苯甲酸 。本標(biāo)準(zhǔn)與G B1 9 0 12 0 0 5相比, 主要變化如下: 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“ 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 苯甲酸” ; 刪除了砷項(xiàng)目; 增加了鄰苯二甲酸和聯(lián)苯類項(xiàng)目及試驗(yàn)方法; 修改了重金屬含量的檢驗(yàn)方法。G B1 8 8 6.1 8 32 0 1 61 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 苯甲酸1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以石油甲苯為原料, 經(jīng)催化氧化、 精制提純制得的食品添加劑苯甲酸。2 結(jié)構(gòu)式、 分子式和相對分子質(zhì)量2.1 結(jié)構(gòu)式2.2 分子式C7H6O22.3 相對分子質(zhì)量1 2 2.1 2( 按2 0 1 1年國際相對原子質(zhì)量)3 技術(shù)要求3.1 感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤白色狀態(tài)晶體或結(jié)晶粉末氣味有輕微苯甲醛氣味取適量試樣置于清潔、 干燥的白瓷盤中, 在自然光線下, 觀察其色澤和狀態(tài), 并嗅其氣味3.2 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。G B1 8 8 6.1 8 32 0 1 62 表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法苯甲酸( 以干基計(jì)) 的含量,w/%9 9.5附錄A中A.3易氧化物通過試驗(yàn)附錄A中A.4易炭化物通過試驗(yàn)附錄A中A.5重金屬( 以P b計(jì)) / (m g/k g)1 0G B5 0 0 9.7 4或附錄A中A.6氯化物( 以C l計(jì)) ,w/%0.0 1 4附錄A中A.7干燥減量,w/%0.5附錄A中A.8灼燒殘?jiān)?w/%0.0 5附錄A中A.9鄰苯二甲酸/ (m g/k g)1 0 0附錄A中A.1 0聯(lián)苯類/ (m g/k g)1 0 0附錄A中A.1 1G B1 8 8 6.1 8 32 0 1 63 附 錄 A檢驗(yàn)方法A.1 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水, 在沒有注明其他要求時(shí), 均指分析純試劑和G B/T6 6 8 2規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品,在沒有注明其他要求時(shí), 均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2和G B/T6 0 3的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí), 均指水溶液。A.2 鑒別試驗(yàn)A.2.1 苯甲酸根的鑒別A.2.1.1 試劑和材料A.2.1.1.1 氫氧化鈉溶液:4 0g/L。A.2.1.1.2 鹽酸溶液:1+3。A.2.1.1.3 三氯化鐵溶液:1 0 0g/L。A.2.1.2 分析步驟稱取約1g試樣, 溶于2 0m L氫氧化鈉溶液, 加1滴三氯化鐵溶液, 生成赭色沉淀, 再加鹽酸溶液酸化, 析出白色沉淀。A.2.2 熔點(diǎn)范圍按G B/T6 1 7的規(guī)定進(jìn)行, 以終熔溫度作為測定結(jié)果。熔點(diǎn)范圍為1 2 11 2 3。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果, 兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1。A.3 苯甲酸( 以干基計(jì)) 含量的測定A.3.1 方法提要以中性乙醇為溶劑, 酚酞為指示液, 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣, 根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量計(jì)算苯甲酸含量。A.3.2 試劑和材料A.3.2.1 中性乙醇溶液( 體積分?jǐn)?shù)5 0%) : 量取5 0m L乙醇( 體積分?jǐn)?shù)為9 5%) , 加5 0m L水, 混勻, 加2滴酚酞指示液, 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。A.3.2.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(N a OH)=0.1m o l/L。A.3.2.3 酚酞指示液:1 0g/L。A.3.3 分析步驟稱取約0.2 5gA.8.2中干燥物A, 精確至0.0 0 01g, 置于錐形瓶中, 加2 5m L中性乙醇溶液溶解, 再滴加2滴酚酞指示液, 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。G B1 8 8 6.1 8 32 0 1 64 A.3.4 結(jié)果計(jì)算苯甲酸( 以干基計(jì)) 含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1, 按式(A.1) 計(jì)算:w1=VcM10 0 0m1 0 0%(A.1) 式中:V 試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;M 苯甲酸的摩爾質(zhì)量, 單位為克每摩爾(g/m o l) M(C7H6O2)=1 2 2.1 2;10 0 0 體積換算系數(shù);m 干燥物A的質(zhì)量, 單位為克(g) 。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。A.4 易氧化物試驗(yàn)A.4.1 方法提要試樣中易氧化物與高錳酸鉀反應(yīng), 反應(yīng)完全后, 試液呈高錳酸鉀溶液的粉紅色時(shí)為反應(yīng)終點(diǎn), 以消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)控制易氧化物的量。A.4.2 試劑和材料A.4.2.1 硫酸。A.4.2.2 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(15KM n O4)=0.1m o l/L。A.4.3 分析步驟稱取1.0g試樣, 精確至0.0 0 1g。在1 0 0m L水中加入1.5m L硫酸, 邊煮沸邊滴加高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至粉紅色, 保持3 0s不褪色, 趁熱加入已稱試樣, 在溶液約7 0時(shí), 用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色, 保持1 5s不褪色, 所用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液不應(yīng)超過0.5m L。A.5 易炭化物試驗(yàn)A.5.1 方法提要硫酸使試樣中的易炭化有機(jī)物失水、 炭化, 使試驗(yàn)溶液呈現(xiàn)顏色, 與標(biāo)準(zhǔn)比色液比色, 控制易炭化物的量。A.5.2 試劑和材料A.5.2.1 硫酸: 優(yōu)級純。A.5.2.2 Q標(biāo)準(zhǔn)色: 按G B/T9 7 3 7規(guī)定的方法進(jìn)行配制和標(biāo)定。A.5.3 分析步驟稱取0.5 0g試樣, 精確至0.0 0 1g, 置于1 0m L的比色管中, 加5m L硫酸, 振搖, 使試樣溶解均勻后, 溶液所呈顏色不得深于Q標(biāo)準(zhǔn)色。G B1 8 8 6.1 8 32 0 1 65 A.6 重金屬( 以P b計(jì)) 的測定A.6.1 試劑和材料A.6.1.1 乙醇:9 5%。A.6.1.2 硫代乙酰胺溶液: 取硫代乙酰胺4g, 加水使溶解, 定容至1 0 0m L, 置于冰箱中保存。臨用前取混合液( 由4 0g/L氫氧化鈉溶液1 5.0m L、 水5.0m L和甘油2 0.0m L組成)5.0m L, 加硫代乙酰胺溶液1.0m L, 置水浴上加熱2 0s, 冷卻, 立即使用。A.6.1.3 p H3.5的乙酸鹽緩沖液: 按G B5 0 0 9.7 4配制。A.6.1.4 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(1 0g/m L) : 按G B5 0 0 9.7 4配制。A.6.2 儀器和設(shè)備納氏比色管:2 5m L。A.6.3 分析步驟A.6.3.1 A管: 取納氏比色管, 加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1.0m L與p H3.5的乙酸鹽緩沖液2m L后, 加乙醇稀釋成2 5m L。A.6.3.2 B管: 取試樣1.0g于納氏比色管中, 加乙醇2 2m L溶解后, 加p H3.5的乙酸鹽緩沖液2m L,用乙醇稀釋成2 5m L。A.6.3.3 C管: 取試樣1 .0g于納氏比色管中, 加乙醇適量使溶解, 再加1 .0m L鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(1 0g/m L)與p H3 .5的乙酸鹽緩沖液2m L后, 加乙醇稀釋成2 5m L。A.6.3.4 在A、B、C三管中分別加硫代乙酰胺試液2m L, 搖勻, 放置2 2m i n, 在白色背景下自上而下縱向觀察,C管的色度不淺于A管的色度,B管的色度不深于A管的色度, 則可判定試樣中重金屬( 以P b計(jì)) 含量低于1 0m g/k g。A.7 氯化物( 以C l計(jì)) 的測定A.7.1 方法提要試樣中含有有機(jī)氯( 芳香族氯化物) 和無機(jī)氯化物, 通過加入碳酸鈣, 在高溫下灼燒, 使有機(jī)氯轉(zhuǎn)化為氯化鈣, 與無機(jī)氯一起溶入試樣溶液。在酸性條件下, 試樣溶液中的氯離子與硝酸銀溶液反應(yīng)生成氯化銀沉淀, 其產(chǎn)生的濁度應(yīng)不大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。A.7.2 試劑和材料A.7.2.1 碳酸鈣。A.7.2.2 硝酸溶液:1+9。A.7.2.3 硝酸銀溶液:1 7g/L。A.7.2.4 氯化物(C l) 標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1m g/m L。A.7.3 分析步驟稱取約0.5g試樣和約0.7g碳酸鈣, 精確至0.0 0 1g, 置于瓷坩堝內(nèi), 加少量水混合, 于1 0 0 5干燥至無明顯濕跡, 在約6 0 0灼燒1 0m i n, 冷卻, 加2 0m L硝酸溶液溶解殘留物, 并過濾溶液于5 0m L比色管中, 用1 5m L水洗滌不溶物, 洗液與濾液合并, 加水至5 0m L刻度, 作為試驗(yàn)溶液。G B1 8 8 6.1 8 32 0 1 66 另稱取約0.7g碳酸鈣, 精確至0.0 0 1g, 加2 0m L硝酸溶液溶解, 當(dāng)有不溶物時(shí)過濾, 加0.7m L氯化物(C l) 標(biāo)準(zhǔn)溶液, 加水至5 0m L刻度, 作為標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。在兩溶液中各加0.5m L硝酸銀溶液, 充分搖勻, 放置5m i n, 試驗(yàn)溶液的濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。A.8 干燥減量的測定A.8.1 儀器和設(shè)備稱量瓶:5 0mm3 0mm。A.8.2 分析步驟稱取約1g試樣, 精確至0. 0 0 01g, 置于已恒量的稱量瓶中, 使試料厚度均勻。打開瓶蓋, 于放有變色硅膠的干燥器中干燥3h, 取出, 蓋上瓶蓋, 稱量, 精確至0.0 0 01g。保留干燥物A用于苯甲酸含量的測定。A.8.3 結(jié)果計(jì)算干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2, 按式(A.2) 計(jì)算:w2=m-m1m1 0 0%(A.2) 式中:m 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m1 干燥后試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) 。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0. 0 4%。A.9 灼燒殘?jiān)臏y定A.9.1 試劑和材料硫酸(9 5%) 。A.9.2 分析步驟稱取約2g試樣, 精確至0. 0 0 01g, 于已恒量的瓷坩堝中, 加硫酸潤濕, 緩緩灼燒, 使試樣炭化, 冷卻, 再加硫酸潤濕, 慢慢加熱至幾乎不產(chǎn)生硫酸蒸氣, 于8 0 0 灼燒2h, 置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量。A.9.3 結(jié)果計(jì)算灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)w3, 按式(A.3) 計(jì)算:w3=m2m11 0 0%(A.3) 式中:m2 灼燒后殘?jiān)馁|(zhì)量, 單位為克(g) ;m1 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) 。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于這兩個(gè)測定G B1 8 8 6.1 8 32 0 1 67 值的算術(shù)平均值的2 0%。A.1 0 鄰苯二甲酸的測定A.1 0.1 方法提要將試樣溶解于甲醇和乙酸溶液的混合溶液中, 用鄰苯二甲酸作為外標(biāo)物用液相色譜定量測定苯甲酸中鄰苯二甲酸的含量。A.1 0.2 試劑和材料A.1 0.2.1 甲醇。A.1 0.2.2 乙酸溶液:11 0 0。A.1 0.2.3 甲醇-乙酸溶液的混合液:2+3。A.1 0.2.4 鄰苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)品: 質(zhì)量分?jǐn)?shù)9 9.5%。A.1 0.2.5 鄰苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1 0 0g/m L) : 稱取1 0m g鄰苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)品, 溶解于3 0m L甲醇后, 加乙酸溶液定容到1 0 0m L。A.1 0.2.6 鄰苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)工作液(1.0g/m L) : 取1.0m L鄰苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液(A.1 0.2.5) , 用甲醇-乙酸溶液的混合液定容到1 0 0m L。A.1 0.3 儀器和設(shè)備液相色譜儀: 配備紫外檢測器。A.1 0.4 色譜柱及操作條件本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱和色譜操作條件見表A.1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及色譜操作條件也可使用。表A.1 推薦的色譜柱及色譜操作條件項(xiàng) 目參 數(shù)色譜柱C1 8柱柱內(nèi)徑柱長粒度4.6mm2 5 0mm5m柱溫度/4 0流動(dòng)相甲醇乙酸溶液=37測定波長/n m2 2 8流速/ (m L/m i n)1.0A.1 0.5 分析步驟稱取1g試樣, 精確到0.0 0 01g, 置于5 0m L容量瓶中, 以2 0m L甲醇溶解后, 用乙酸溶液定容到刻線, 作為試樣測試液。分別取2 0L鄰苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)工作液和試樣測試液進(jìn)樣。A.1 0.6 結(jié)果計(jì)算鄰苯二甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4, 單位為毫克每千克(m g/k g) , 按式(A.4) 計(jì)算:G B1 8 8 6.1 8 32 0 1 68 w4=cS TASVAS Tm(A.4) 式中:cS T 鄰苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, 單位為微克每毫升(g/m L) ;AS 試樣測試液的峰面積;V 試樣測試液的體積, 單位為毫升(m L) ;AS T 鄰苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積;m 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) 。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于這兩個(gè)測定值的算術(shù)平均值的2 0%。A.1 1 聯(lián)苯類的測定A.1 1.1 方法提要將試樣溶解于N,N-二甲基甲酰胺, 用苯甲酸丙酯為內(nèi)標(biāo)物定量測定5種聯(lián)苯類雜質(zhì): 聯(lián)苯、2 -甲基聯(lián)苯、3 -甲基聯(lián)苯、4 -甲基聯(lián)苯和苯甲酸芐酯的總含量。A.1 1.2 試劑和材料A.1 1.2.1 N,N-二甲基甲酰胺(DMF) 。A.1 1.2.2 混合標(biāo)準(zhǔn)工作液: 取苯甲酸丙酯(N P B) 、 聯(lián)苯(B P) 、2 -甲基聯(lián)苯(2 M B P) 、3 -甲基聯(lián)苯、 (3 M B P) 、4 -甲基聯(lián)苯(4 M B P) 、 苯甲酸芐酯(B B) 各2 0m g, 精確到0 .1 m g, 置于5 0m L容量瓶中, 用DM F溶解, 加入1 0 .0g苯甲酸, 用DM F溶解定容。A.1 1 .2 .3 苯甲酸丙酯(N P B) 內(nèi)標(biāo)溶液(1 0m g/m L) : 稱取2 5 0m gN P B, 置于2 5m L容量瓶中, 用DM F溶解定容。A.1 1.3 儀器和設(shè)備氣相色譜儀: 配備氫火焰離子檢測器(F I D) 。A.1 1.4 色譜柱及操作條件本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱和色譜操作條件見表A.2。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及色譜操作條件也可使用。表A.2 推薦的色譜柱及色譜操作條件項(xiàng) 目參 數(shù)色譜柱熔融石英毛細(xì)管柱聚乙二醇(2 0M)柱長柱內(nèi)徑膜厚3 0m0.3 2mm1.0 0m柱溫度1 0 0保持1m i n, 以3/m i n速率升溫到2 3 0, 保持2m i n載氣氮?dú)膺M(jìn)樣口溫度/2 5 0檢測器溫度/2 5 0G B1 8 8 6.1 8 32 0 1 69 A.1 1.5 分析步驟稱取5g試樣, 精確到0.0 0 1g, 置于2 5m L容量瓶中, 加入1.0 0m L苯甲酸丙酯(N P B) 內(nèi)標(biāo)溶液,用DMF定容至刻線, 搖勻, 作為試樣測試液。分別取1L混合標(biāo)準(zhǔn)工作液和試樣