GB14753-2010食品安全國家標準食品添加劑維生素B6(鹽酸吡哆醇).pdf

GB 147532010食品安全國家標準 食品添加劑 維生素 B6（鹽酸吡哆醇） 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準準中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 147532010 I 前 言 本標準代替 GB 147531993食品添加劑 維生素 B6。 本標準與 GB 147531993 相比，主要變化如下： 增加了紅外光譜鑒別； 維生素 B6指標由98.0%修改為 98.0%100.5%； 修改了重金屬含量測定方法，指標由0.003% 修改為10mg/kg； 增加了砷指標及測定方法。 本標準的附錄 A 和附錄 B 為規(guī)范性附錄。 本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為： GB 147531993 GB 147532010 1 食品安全國家標準 食品添加劑 維生素 B6（鹽酸吡哆醇） 1 范圍 本標準適用于化學合成法制得的食品添加劑維生素 B6。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 化學名稱、分子式、結構式和相對分子質量 3.1 化學名稱 6-甲基-5-羥基-3，4-吡啶二甲醇鹽酸鹽 3.2 分子式 C8H11NO3HCl 3.3 結構式 3.4 相對分子質量 205.64（按 2007 年國際相對原子質量） 4 技術要求 4.1 感官要求：符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 白色或類白色 取適量樣品置于清潔、干燥的試管中，在自然光線下，觀察色澤和組織狀態(tài)，嗅其氣味。 氣味 無臭 組織狀態(tài) 結晶或結晶性粉末 4.2 理化指標：符合表 2 的規(guī)定。 GB 147532010 2 表 2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 維生素 B6（C8H11NO3HCl,以干基計） ，w /% 98.0100.5 附錄 A 中 A.4 干燥減量，w /% 0.5 附錄 A 中 A.5 灼燒殘渣，w /% 0.1 附錄 A 中 A.6 pH（100g/L 溶液） 2.43.0 GB/T 9724 砷（As）/(mg/kg) 2 附錄 A 中 A.7 重金屬（以 Pb 計）/(mg/kg) 10 附錄 A 中 A.8 GB 147532010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 安全提示 本實驗方法中使用的部分試劑具有毒害性或腐蝕性，按相關規(guī)定操作，使用時應小心謹慎。若濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。在使用揮發(fā)性酸時，要在通風櫥中進行。 A.2 一般規(guī)定 本標準所用試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T 66822008 中規(guī)定的三級水。 試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 乙酸鈉溶液：200g/L。 A.3.1.2 硼酸溶液：40g/L。 A.3.1.3 氯亞胺基-2，6-二氯醌溶液：5g/L 乙醇溶液。 A.3.1.4 二氧化錳。 A.3.1.5 硫酸。 A.3.1.6 淀粉-碘化鉀試紙。 A.3.2 分析步驟 A.3.2.1 顯色反應 取約 10 mg 實驗室樣品， 加 100 mL 水溶解后， 各取 1 mL， 分別置甲、 乙兩個試管中， 各加 2 mL 乙酸鈉溶液，甲管中加 1 mL 水，乙管中加 1 mL 硼酸溶液，混勻，各迅速加 1 mL 氯亞胺基-2，6-二氯醌溶液，甲管中顯藍色，幾分鐘后即消失，并轉變?yōu)榧t色；乙管中不顯藍色。 A.3.2.2 紅外光吸收譜鑒別 采用溴化鉀壓片法，實驗室樣品的紅外光譜應與對照的圖譜一致（對照圖譜見附錄 B） 。 A.3.2.3 氯化物鑒別 取約 0.5g 實驗室樣品，置試管中，加 0.5g 二氧化錳，混勻，加硫酸濕潤，緩緩加熱，即發(fā)生氯氣，能使用水濕潤的淀粉-碘化鉀試紙顯藍色。 A.4 維生素 B6的測定 A.4.1 方法提要 以結晶紫為指示劑，用高氯酸標準溶液滴定樣品，根據(jù)用高氯酸標準滴定液的用量，計算以C8H11NO3HCl 計的維生素 B6含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 冰乙酸。 GB 147532010 4 A.4.2.2 乙酸汞溶液：取 5 g 乙酸汞，研細，加溫熱的冰乙酸使溶解成 100 mL。 A.4.2.3 結晶紫指示液：5 g/L 冰乙酸。 A.4.2.4 高氯酸標準滴定溶液：c(HClO4)=0.1 mol/L。 A.4.3 分析步驟 稱取 0.15 g 實驗室樣品，精確至 0.000 2 g，加 20 mL 冰乙酸與 5 mL 乙酸汞溶液，溫熱溶解后，冷卻至室溫，加 1 滴結晶紫指示液，用高氯酸標準滴定溶液滴定，至溶液顯藍綠色，并將滴定結果用空白試驗校正。 A.4.4 結果計算 維生素B6（以C8H11NO3HCl計) 的質量分數(shù)w1，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算： 01()1001000VVcMwm =% （A.1） 式中： V 試驗溶液消耗高氯酸標準滴定溶液（A.4.2.4）體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； V0 空白試驗消耗高氯酸標準滴定溶液（A.4.2.4）體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； c 高氯酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)； m 試料質量的數(shù)值（以干品計） ，單位為克(g)； M 維生素B6（C8H11NO3HCl）的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=205.64)。 取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.5%。 A.5 干燥減量的測定 A.5.1 分析步驟 稱取 1.0 g 實驗室樣品，精確至 0.000 2 g，按 GB/T 6284 方法測定。 A.5.2 結果計算 干燥減量的質量分數(shù) w2，數(shù)值以%表示，按式（A.2）計算： 212100%mmwm= （A.2） 式中： m2 干燥前樣品和稱量瓶總質量，單位為克（g） ； m1 干燥后樣品和稱量瓶總質量，單位為克（g） ； m 試樣質量，單位為克（g） 。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.05%。 A.6 灼燒殘渣 A.6.1 試劑和材料 硫酸。 A.6.2 分析步驟 稱取約 1.0 g 實驗室樣品，精確至 0.000 2 g，置已熾灼至恒重的坩堝中，緩緩灼燒至完全碳化，冷卻至室溫；加硫酸 0.5 mL1 mL 使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸汽除盡后，在 750 50 灼燒使完全灰化，移至干燥器內，冷卻至室溫，精確稱定后，再在 750 50 熾灼至恒重。 A.6.3 結果計算 灼燒殘渣的質量分數(shù) w3，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計算： GB 147532010 5 433100mmwm=% （A.3） 式中： m4 殘渣和坩堝的總質量的數(shù)值，單位為克（g） ； m3 坩堝的質量的數(shù)值，單位為克（g） ； m 試樣質量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.02%。 A.7 砷的測定 稱取1.0 g0.01 g實驗室樣品，加10 mL水溶解作為試樣液；量取2 mL0.02 mL（含砷2.0 g）砷（As）標準溶液制備限量標準。其他按GB/T 5009.762003砷斑法的規(guī)定進行。 A.8 重金屬的測定 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 硝酸。 A.8.1.2 甘油。 A.8.1.3 乙酸銨。 A.8.1.4 硝酸鉛。 A.8.1.5 硫代乙酰胺。 A.8.1.6 鹽酸溶液：c（HCl）=2 mol/L。 A.8.1.7 氨水溶液：c（NH3H2O）=5 mol/L。 A.8.1.8 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=1 mol/L。 A.8.1.9 鹽酸溶液：c（HCl）=7 mol/L 。 A.8.1.10 乙酸鹽緩沖液（pH3.5）： 稱取約 25 g 乙酸銨， 精確至 0.01 g， 加 25 mL 水溶解后， 加 7 mol/L 鹽酸溶液 38 mL， 用 2 mol/L鹽酸溶液或 5 mol/L 氨水溶液準確調節(jié) pH 至 3.5（pH 計），用水稀釋至 100 mL。 A.8.1.11 硫代乙酰胺試液： 稱取約4 g硫代乙酰胺，精確至0.01 g，加水使溶解成100 mL，置冰箱中保存。臨用前取5.0 mL混合液（由1 mol/L 15 mL氫氧化鈉溶液、5.0 mL水及20 mL甘油組成），加上述1.0 mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加熱20s，冷卻，立即使用。 A.8.1.12 鉛標準溶液： 稱取約 0.160 g 硝酸鉛，精確至 0.000 2g,置于 1000 mL 容量瓶中，加 5 mL 硝酸與 50 mL 水溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，移取 10 mL0.02 mL 貯備液，置于 100 mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1mL 相當于 10 g 的 Pb）。配置與貯存用的玻璃儀器均不得含鉛。 A.8.2 分析步驟 按中華人民共和國藥典2005 年版 二部 附錄 H 重金屬檢查法第一法進行。方法如下： 取 25 mL 納氏比色管兩支，甲管中加入 2 mL0.2 mL（含鉛 20.0 g）鉛（Pb）標準溶液與 2 mL乙酸鹽緩沖液后，加水稀釋成 25 mL；另稱取 2.0 g 實驗室樣品，精確至 0.01 g，置于納氏比色管乙GB 147532010 6 管中，加 20 mL 水溶解后，加氨溶液至遇石蕊試紙顯中性反應，加 2 mL