GB25588-2010食品添加劑碳酸鉀.pdf

GB 255882010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 碳酸鉀 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255882010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 255882010 1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 碳酸鉀 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于電解法和離子交換法制得的食品添加劑碳酸鉀。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式和相對(duì)分子量 3.1 分子式 K2CO3 3.2 相對(duì)分子質(zhì)量 138.20（按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 白色 取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 粉末或顆粒狀結(jié)晶 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 碳酸鉀 （以干基計(jì)） ， w/% 99.0 附錄 A 中 A.4 氯化物 （以 KCl 計(jì)）（以干基計(jì)） ， w/% 0.015 附錄 A 中 A.7 硫化合物 （以 K2SO4計(jì)）（以干基計(jì)） ， w/% 0.01 附錄 A 中 A.8 鐵 （Fe）（以干基計(jì)） ， w/% 0.0010 附錄 A 中 A.9 水不溶物 （以干基計(jì)） ， w/% 0.02 附錄 A 中 A.10 重金屬（以 Pb 計(jì)）/（mg/kg） 10 附錄 A 中 A.11 砷（As）/（mg/kg） 2 附錄 A 中 A.12 灼燒減量，w/% 0.60 附錄 A 中 A.13 w w w . b z f x w . c o mGB 255882010 2附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 警示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作者須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。使用易燃品時(shí)，嚴(yán)禁使用明火加熱。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中所用試劑和水， 在沒(méi)有注明其他要求時(shí)， 均指分析純?cè)噭┖虶B/T 66822008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 鹽酸。 A.3.1.2 無(wú)水乙醇。 A.3.1.3 氫氧化鈣飽和溶液： 稱(chēng)取 3 g 氫氧化鈣放入 1000 mL 水中，經(jīng)劇烈攪拌或振搖后，放置澄清，取澄清液備用。 A.3.1.4 硫酸鎂溶液：120 g/L。 A.3.1.5 四苯硼鈉乙醇溶液：34 g/L。 A.3.1.6 紅色石蕊試紙。 A.3.2 分析步驟 A.3.2.1 碳酸鹽的鑒別 A.3.2.1.1 取50 mL 0.1 g/mL試驗(yàn)溶液，置于250mL錐形瓶中，滴加鹽酸，即放出氣體。將此氣體導(dǎo)入氫氧化鈣飽和溶液中，發(fā)生白色渾濁。 A.3.2.1.2 取適量0.1 g/mL試驗(yàn)溶液，滴加硫酸鎂溶液，即發(fā)生白色沉淀。 A.3.2.2 鉀離子的鑒別 A.3.2.2.1 取適量0.1 g/mL試驗(yàn)溶液，加入四苯硼鈉溶液，即有大量白色沉淀生成。 A.3.2.2.2 用鹽酸浸潤(rùn)的鉑絲先在無(wú)色火焰上燃燒至無(wú)色。再蘸取少許試驗(yàn)溶液，在無(wú)色火焰上燃燒，通過(guò)鈷玻璃觀察火焰呈紫色。 A.4 碳酸鉀的測(cè)定 A.4.1 四苯硼鉀重量法（仲裁法） A.4.1.1 方法提要 在弱酸性介質(zhì)中，碳酸鉀與四苯硼鈉生成四苯硼鉀沉淀。根據(jù)四苯硼鉀沉淀的質(zhì)量扣除氯化鉀、硫酸鉀的質(zhì)量計(jì)算碳酸鉀的含量。 A.4.1.2 試劑和材料 A.4.1.2.1 無(wú)水乙醇。 A.4.1.2.2 冰乙酸溶液：1+9。 A.4.1.2.3 四苯硼鈉乙醇溶液：34 g/L。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 255882010 3A.4.1.2.4 四苯硼鉀乙醇飽和溶液。 A.4.1.2.5 甲基紅指示液：1 g/L。 A.4.1.3 儀器和設(shè)備 A.4.1.3.1 玻璃砂坩堝：濾板孔徑5m15m。 A.4.1.3.2 電熱恒溫干燥箱：能控制溫度120125。 A.4.1.4 分析步驟 稱(chēng)取 0.8 g0.85 g 于 270300灼燒至質(zhì)量恒定的試樣， 精確至 0.0002 g， 溶于水， 移入 500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。如試驗(yàn)溶液渾濁，則需干過(guò)濾，棄去初始 10 mL15 mL 濾液。用移液管移取 25 mL 試驗(yàn)溶液置于 100 mL 燒杯中，加 35 mL 水，1 滴甲基紅指示液，用冰乙酸溶液調(diào)至紅色，于水浴上加熱至 40。在攪拌下逐滴加入 8.5 mL 四苯硼鈉乙醇溶液，放置 10 min 取下，冷至室溫。用已于 120125下烘至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，用四苯硼鉀乙醇飽和溶液轉(zhuǎn)移沉淀，并每次用 15 mL 四苯硼鉀乙醇飽和溶液洗滌沉淀 3 次至 4 次， 抽干。 取下玻璃砂坩堝， 用 2 mL無(wú)水乙醇沿玻璃砂坩堝壁洗一次，抽干。置于電熱恒溫干燥箱中，于 120125下干燥至質(zhì)量恒定。 A.4.1.5 結(jié)果計(jì)算 碳酸鉀含量以碳酸鉀（K2CO3）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算： ()7931. 09269. 0(%100500251928. 05411wwmmw+=（A.1） 式中： m1四苯硼鉀沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； 0.192 8將四苯硼鉀換算成碳酸鉀的系數(shù)； w4按照 A.7 測(cè)定的氯化物（以 KCl 計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示； w5按照 A.8 測(cè)定的硫化合物（以 K2SO4計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示； 0.926 9將氯化鉀換算為碳酸鉀的系數(shù)； 0.793 1將硫酸鉀換算為碳酸鉀的系數(shù)。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.3%。 A.4.2 酸堿滴定法 A.4.2.1 方法提要 碳酸鉀在水溶液中呈堿性， 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試驗(yàn)溶液， 根據(jù)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，并扣除碳酸鈉、碳酸鈣、碳酸鎂的量，確定碳酸鉀的含量。 A.4.2.2 試劑和材料 A.4.2.2.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）= 0.5 mol/L。 A.4.2.2.2 溴甲酚綠-甲基紅混合指示液。 A.4.2.3 儀器和設(shè)備 高溫爐：能控制溫度在 270300。 A.4.2.4 分析步驟 稱(chēng)取約 1 g 于 270300灼燒至質(zhì)量恒定的試樣，精確至 0.0002 g。置于 250 mL 錐形瓶中，加 50 mL 水溶解。加入 5 滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠變?yōu)榘导t色。將溶液煮沸 2 min，冷卻后，繼續(xù)滴定至暗紅色。 同時(shí)作空白試驗(yàn)。 空白試驗(yàn)除不加試樣外， 其他操作及加入試劑的種類(lèi)和量 （標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與測(cè)定試驗(yàn)相同。 w w w . b z f x w . c o mGB 255882010 4A.4.2.5 結(jié)果計(jì)算 碳酸鉀含量以碳酸鉀（K2CO3）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計(jì)算： ()686. 5006. 3(%10010003201wwmcMVVw+=（A.2） 式中： V滴定試驗(yàn)溶液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； V0滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； M碳酸鉀（1/2K2CO3）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） （M=69.10） ； w2按照 A.5 測(cè)得的鈉含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示； w3按照 A.6 測(cè)得的鈣、鎂（以 Mg 計(jì)）總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示； 3.006將鈉換算為碳酸鉀的系數(shù)； 5.686將鎂換算為碳酸鉀的系數(shù)。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.3%。 A.5 鈉的測(cè)定 A.5.1 試劑和材料 A.5.1.1 碳酸鉀（光譜純）溶液：20 g/L。 A.5.1.2 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL溶液含鈉（Na）0.1 mg。 用移液管移取 10 mL 按 HG/T 3696.2 配制的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.5.2 儀器和設(shè)備 火焰分光光度計(jì)。 A.5.3 分析步驟 A.5.3.1 工作曲線的繪制 在一系列 250 mL 的容量瓶中， 各加入 10 mL 碳酸鉀溶液。 再分別加入 0.00 mL、 2.50 mL、 5.00 mL、10.00 mL 的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。用水稀釋至刻度，搖勻。使用火焰分光光度計(jì)，在波長(zhǎng) 589 nm 處，以水調(diào)零，測(cè)量發(fā)射強(qiáng)度。以鈉含量為橫坐標(biāo)，以扣除試劑空白后對(duì)應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。 A.5.3.2 測(cè)定 稱(chēng)取約 0.2 g 試樣，精確至 0.0002 g，置于燒杯中。加少量水溶解，轉(zhuǎn)入 250 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。使用火焰分光光度計(jì)，在波長(zhǎng) 589 nm 處，以水調(diào)零，測(cè)量試驗(yàn)溶液的發(fā)射強(qiáng)度。 A.5.4 結(jié)果計(jì)算 鈉含量以鈉（Na）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計(jì)算： ()%1001108312=wmmw（A.3） 式中： m1從工作曲線上查得的試驗(yàn)溶液中鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； w8按照 A.13 測(cè)定的灼燒減量，數(shù)值以%表示。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.005%。 A.6 鈣、鎂總量的測(cè)定 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 255882010 5A.6.1 試劑和材料 A.6.1.1 鹽酸溶液：1+1。 A.6.1.2 氨水溶液：2+3。 A.6.1.3 氨-氯化銨緩沖溶液甲：pH10。 A.6.1.4 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL溶液含鎂（Mg）1 mg。 A.6.1.5 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）0.05 mol/L。 A.6.1.6 鉻黑T指示劑。 A.6.2 儀器和設(shè)備 微量滴定管：分度值為 0.02 mL。 A.6.3 分析步驟 稱(chēng)取約 5 g 試樣，精確至 0.01 g，置于 250mL 錐形瓶中，加 90 mL 水溶解，加鹽酸溶液中和至pH4（以 pH 試紙檢查） ，加熱煮沸 5 min，冷卻。用移液管加入 5.00 mL 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，用氨水調(diào)節(jié)pH8（以 pH 試紙檢驗(yàn)） ，加入 5 mL 氨-氯化銨緩沖溶液甲，加 0.1 g 鉻黑 T 指示劑，搖勻。用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅變?yōu)樗{(lán)色。 同時(shí)作空白試驗(yàn)。 空白試驗(yàn)除不加試樣外， 其他操作及加入試劑的種類(lèi)和量 （標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與測(cè)定試驗(yàn)相同。 A.6.4 結(jié)果計(jì)算 鈣、鎂總量以鎂（Mg）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w3計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.4）計(jì)算： ()()%10011000803=wmcMVVw（A.4） 式中： V滴定試驗(yàn)溶液所消耗的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； V0滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； cEDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； w8按照 A.13 測(cè)定的灼燒減量，以%表示； M鎂（Mg）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） （M=24.31） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.005%。 A.7 氯化物的測(cè)定 A.7.1 電位滴定法（仲裁法） A.7.1.1 試劑和材料 同 GB/T 30502000 的第 4 章。 A.7.1.2 儀器和設(shè)備 同 GB/T 30502000 的第 5 章。 A.7.1.3 分析步驟 稱(chēng)取 1.9 g2.1 g 試樣，精確至 0.01 g，置于 50 mL 燒杯中，加少量水潤(rùn)濕。滴加 4 mL 硝酸溶液使試料溶解， 加 1 滴溴酚藍(lán)指示劑， 繼續(xù)滴加硝酸溶液至試驗(yàn)溶液恰呈黃色， 再加 15 mL 95%乙醇，以下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（AgNO3）0.005mol/L按 GB/T 30502000 的 4.6 所述，從“放入電磁攪拌子”開(kāi)始操作。 同時(shí)做空白試驗(yàn)。 空白試驗(yàn)溶液是在 50 mL 燒杯中，加入 4 mL 硝酸溶液，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH 值至中性（用pH 試紙檢驗(yàn)） ，按上述測(cè)定的“加 1 滴溴酚藍(lán)指示劑”開(kāi)始，與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣進(jìn)行。 A.7.1.4 結(jié)果計(jì)算 w w w . b z f x w . c o mGB 255882010 6氯化物含量以氯化鉀（KCl）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w4計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.5）計(jì)算： ()()%10011000804=wmcMVVw（A.5） 式中： V滴定試驗(yàn)溶液所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； V0滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； c 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； w8按照 A.13 測(cè)定的灼燒減量，以%表示； M氯化鉀（KCl）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） （M=74.55） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.003%。 A.7.2 比濁法 A.7.2.1 試劑和材料 A.7.2.1.1 硝酸溶液：1l。 A.7.2.1.2 穩(wěn)定劑： 量取 200 mL 丙三醇、200 mL 無(wú)水乙醇，加入 100 mL 水，充分混勻。 A.7.2.1.3 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL該溶液含有氯化鉀（KCl）0.10 mg； 準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.1000 g 于 500600灼燒至質(zhì)量恒定的氯化鉀，溶解于水，轉(zhuǎn)移至 1000 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.7.2.1.4 硝酸銀溶液：17 g/L。 A.7.2.2 分析步驟 稱(chēng)取約 10 g 試樣，精確至 0.01 g，溶于水，轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。 用移液管移取 l0 mL 試驗(yàn)溶液，置于 100 mL 燒杯中，加 10 mL 水。逐滴加入 2 mL 硝酸溶液，加熱煮沸冷卻后，移入 50 mL 比色管中，加 1 mL 硝酸溶液，10 mL 穩(wěn)定劑，1 mL 硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置 10 min，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較。 標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是于 50 mL 比色管中，加入 0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加 20 mL 水，以下操作自“加 1 mL 硝酸溶液”開(kāi)始，與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。 A.7.2.3 結(jié)果計(jì)算 氯化物含量以氯化鉀（KCl）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w4計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.6）計(jì)算： ()()%100100101108314=wmmw（A.6） 式中： m1與試驗(yàn)溶液的濁度相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液中含氯化鉀質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； w8按照 A.13 測(cè)定的灼燒減量，以%表示。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.005%。 A.8 硫化合物的測(cè)定 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 30%過(guò)氧化氫。 A.8.1.2 95%乙醇。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載GB 255882010 7A.8.1.3 鹽酸溶液：111。 A.8.1.4 氯化鋇溶液：100 g/L。 A.8.1.5 硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL溶液含硫酸鉀（K2SO4）0.10 mg； 準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.1000 g 經(jīng) 105110干燥至質(zhì)量恒定的無(wú)水硫酸鉀 （K2SO4） ， 溶于水， 移入 1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.8.2 分析步驟 稱(chēng)取約 10 g 試樣，精確至 0.01 g，溶于水，轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取 10.00 mL 試驗(yàn)溶液，置于 50 mL 燒杯中，加 2 滴 30過(guò)氧化氫，用 15 mL 鹽酸溶液中和，加熱煮沸 2 min。冷卻后，轉(zhuǎn)移至 50 mL 比色管中，加 2 mL 鹽酸溶液，用水稀釋至 40 mL，再加5 mL95乙醇、3 mL 氯化鋇溶液，搖勻，在 3035水浴中保持 10 min，用水稀釋至刻度，搖勻，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行比較。 標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是于 4 支 50 mL 比色管中，分別加入 0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL 硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。各加 10 mL 水，2 滴 30過(guò)氧化氫，自“加 2 mL 鹽酸溶液”開(kāi)始與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣操作。 A.8.3 結(jié)果計(jì)算 硫化合物含量以硫酸鉀（K2SO4）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w5計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.7）計(jì)算： ()()%100100101108315=wmmw（A.7） 式中： m1與試驗(yàn)溶液的濁度相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液所含硫酸鉀質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； w8按照 A.13 測(cè)定的灼燒減量，以%表示。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.002%。 A.9 鐵的測(cè)定 A.9.1 試劑和材料 A.9.1.1 鹽酸。 A.9.1.2 氨水溶液：1+1。 其他同 GB/T 30492006 的第 4 章。 A.9.2 儀器和設(shè)備 分光光度計(jì)：配有 4 cm 的吸收池。 A.9.3 分析步驟 A.9.3.1 工作曲線的繪制 按 GB/T 30492006 中 6.3 規(guī)定，選用厚度為 4 cm 比色皿及相應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制工作曲線。 A.9.3.2 試驗(yàn)溶液的制備 稱(chēng)取約 2 g 試樣，精確至 0.01g，置于 100 mL 燒杯中，加入 30 mL 水溶解，加入 4 mL 鹽酸，加熱煮沸 3 min，冷卻。 A.9.3.3 空白試驗(yàn)溶液的制備 在 100 mL 燒杯中， 加入 30 mL 水、 4 mL 鹽酸， 用氨水溶液調(diào)節(jié) pH 值至中性 （用 pH 試紙檢驗(yàn)） ，加熱煮沸 3 min，冷卻。 A.9.3.4 測(cè)定 將試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液，按 GB/T 30492006 的 6.4，從“加水至 60 mL”開(kāi)始進(jìn)行操作。測(cè)定時(shí)選用與工作曲線相同的吸收池。 A.9.4 結(jié)果計(jì)算 GB 255882010 8鐵含量以鐵（Fe）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w6計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.8）計(jì)算： ()()%10011083016=wmmmw（A.8） 式中： m1從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m0從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； w8按照 A.13 測(cè)定的灼燒減量，以%表示。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.0005%。 A.10 水不溶物的測(cè)定 A.10.1 試劑和材料 A.10.1.1 酚酞指示液：10 g/L。 A.10.1.2 酸洗石棉： 取適量酸洗石棉浸泡在鹽酸溶液（1+3）中，煮沸 20 min，用布氏漏斗過(guò)濾并用水洗滌至中性。再用碳酸鉀溶液（70 g/L）浸泡并煮沸 20 min，用布氏漏斗過(guò)濾并用水洗滌至中性，用水調(diào)成糊狀，備用。 A.10.2 儀器和設(shè)備 A.10.2.1 古氏坩堝：20 mL。 A.10.2.2 電熱恒溫干燥箱：能控制溫度1052。 A.10.3 分析步驟 A.10.3.1 準(zhǔn)備過(guò)濾坩堝 將古氏坩堝置于抽濾瓶上，在篩板上下各均勻鋪一層石棉，每層厚約 3 mm，用蒸餾水洗至濾液不含石棉毛。將古氏坩堝移入電熱恒溫干燥箱內(nèi)，于 1052下烘干后稱(chēng)量。以后從“用蒸餾水洗至濾液不含棉毛” 開(kāi)始重復(fù)操作，直至古氏坩堝質(zhì)量恒定。 將古氏坩堝裝置于抽濾瓶上，用水潤(rùn)濕石棉層，備用。 A.10.3.2 測(cè)定 稱(chēng)取約 20 g 試樣，精確至 0.01 g。置于 400 mL 燒杯中，加入 300 mL 水，使之溶解。用已質(zhì)量恒定的古氏坩堝過(guò)濾。用蒸餾水洗滌不溶物，直到 20 mL 洗液加 2 滴酚酞后不顯紅色為止。將不溶物同古氏坩堝一并于 1052干燥至質(zhì)量恒定。 A.1