淺談雙硫腙在食品重金屬分析中的應(yīng)用.pptVIP

淺談雙硫腙在食品 重金屬分析中的應(yīng)用,余泉 02081112,雙硫腙的簡(jiǎn)介,性質(zhì) 反應(yīng)的特效性 比色法測(cè)定金屬,雙硫腙（Dithizone) ，學(xué)名二苯基硫卡巴。,藍(lán)黑色結(jié)晶，可溶于三氯甲烷及四氯化碳，溶液呈綠色。,雙硫腙的性質(zhì),反應(yīng)的特效性,適當(dāng)利用下面條件時(shí)，測(cè)定某種金屬才是特效的。,（1）調(diào)節(jié)溶液的PH值 （2）改變干擾金屬的原子價(jià) （3）加入掩蔽劑，使干擾性元素不與雙硫 腙發(fā)生反應(yīng),用雙硫腙比色法測(cè)定金屬,單色法 在有機(jī)溶劑只存在雙硫腙金屬絡(luò)合物時(shí)進(jìn)行比色測(cè)定，即此時(shí)無(wú)過(guò)多的雙硫腙。,混色法（常用） 在有機(jī)溶劑中同時(shí)存在過(guò)量的雙硫腙與其金屬絡(luò)合物時(shí)進(jìn)行比色測(cè)定。雙硫腙含量不大于0.001%（W/V)。,雙硫腙比色法測(cè)定汞,標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制 測(cè)定 計(jì)算,取分液漏斗六個(gè)，各加1M硫酸100mL，精確吸取標(biāo)準(zhǔn)汞溶液（1g/mL）0、1、2、3、4、5mL，分別加入分液漏斗中，再各加20%鹽酸羥胺溶液2.5mL、30%醋酸溶液5mL，4%乙二胺四乙酸二鈉溶液2.5mL，再添加1M硫酸溶液使其總體積為140mL，準(zhǔn)確加雙硫腙工作液10mL，猛烈振搖約2min，靜置分層，通過(guò)脫脂棉濾入2cm比色皿中，用分光光度計(jì)在492納米波長(zhǎng)下，以零管為零點(diǎn)，測(cè)定其吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，汞含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。,標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制,取試樣消化液100mL于分液漏斗中，加20%鹽酸羥胺溶液2.5mL，30%醋酸溶液5mL，4%乙二胺四乙酸二鈉溶液2.5mL，加重蒸水使其總體積為140mL，加氯仿10mL，振搖約1分鐘，放置分層后，棄去氯仿層，準(zhǔn)確加雙硫腙工作液10mL，猛烈振搖2分鐘，靜置分層后，能過(guò)脫脂棉濾入2cm比色皿中。同時(shí)作試劑空白。用分光光度計(jì)在492納米波長(zhǎng)下，以試劑空白為零點(diǎn)，測(cè)定其吸光度。,測(cè)定,計(jì)算：,汞含量（mg/kg)=,式中：C標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)中查得的汞量（g）； W試樣重量（g）。,C1000,W(100/250)1000,2.5C,W,參考書(shū)目