高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)第十章化學(xué)實驗綜合題型第32講定量分析型綜合實驗題習(xí)題（含解析）.docx

第32講定量分析型綜合實驗題測控導(dǎo)航表知識點題號成分確定定量實驗3,5含量(純度)測定定量實驗1滴定實驗4定量實驗綜合探究21.(2018山東青島平度一中高三階段性質(zhì)量檢測)Cu2SO3CuSO32H2O 是一種深紅色固體(以下用M表示)。某學(xué)習(xí)小組擬測定膽礬樣品的純度,并以其為原料制備M。已知:M不溶于水和乙醇,100 時發(fā)生分解反應(yīng); M可由膽礬和SO2為原料制備,反應(yīng)原理3Cu2+6H2O+3SO2Cu2SO3CuSO32H2O+8H+S。.測定膽礬樣品的純度。(1)取w g膽礬樣品溶于蒸餾水配制成250 mL溶液,從中取25.00 mL于錐形瓶中,加入指示劑,用c molL-1 EDTA(簡寫成Na4Y)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(滴定原理:Cu2+Y4-CuY2-),測得消耗了V mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。則該膽礬樣品的純度為%(用含c、V、w的代數(shù)式表示)。如果滴定管裝液前沒有用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗,測得的結(jié)果會(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。.制備M。實驗裝置如圖所示:(2)實驗室用70%硫酸與亞硫酸鈉粉末在常溫下制備SO2。上圖A處的氣體發(fā)生裝置可從下圖裝置中選擇,最合適的是(填字母)。(3)裝置D中的試劑是。裝置B中水浴加熱的優(yōu)點是。(4)實驗完畢冷卻至室溫后,從錐形瓶中分離產(chǎn)品的操作包括:、水洗、乙醇洗、常溫干燥,得產(chǎn)品Cu2SO3CuSO32H2O。檢驗產(chǎn)品已水洗完全的操作是 。解析:(1)Cu2+Y4-,故膽礬樣品的純度=100%=%。如果滴定管裝液前沒有用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗,EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液在滴定管中會被稀釋,使滴定消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏大,結(jié)果偏高。(2)70%硫酸與亞硫酸鈉粉末在常溫下反應(yīng)生成SO2,應(yīng)選擇固液不加熱制氣裝置,即裝置a。(3)裝置D用于吸收未反應(yīng)的SO2,其中盛裝的試劑可以是NaOH溶液、Na2CO3溶液、NaHCO3溶液或Na2SO3溶液等。裝置B中水浴加熱的優(yōu)點是受熱均勻,容易控制溫度范圍,可防止溫度過高導(dǎo)致產(chǎn)品分解。(4)用過濾的方法分離固體和溶液。水洗的目的是除去產(chǎn)品表面的可溶性雜質(zhì),通過檢驗洗滌液中是否存在S或H+來判斷水洗是否完全。答案:(1)偏高(2)a(3)NaOH溶液(其他合理答案也可)受熱均勻,容易控制溫度范圍,可防止溫度過高導(dǎo)致產(chǎn)品分解(4)過濾取最后一次洗滌液少許于試管中,加入鹽酸酸化的BaCl2溶液,若無沉淀生成,則 產(chǎn)品已水洗完全(也可檢驗最后一次洗滌液中的H+)2.(2019湖南永州模擬)可利用下圖中的實驗裝置測定足量銅與適量一定濃度的濃硝酸反應(yīng)生成NO和NO2的物質(zhì)的量之比(用m表示),其中裝置C由廣口瓶和量氣管組成,量氣管由甲、乙兩根玻璃管組成,用橡皮管連通,并裝入適 量水,甲管有刻度(050 mL),乙管可上下移動。請回答下列問題:(1)實驗中氣體(NO和NO2)發(fā)生裝置應(yīng)選擇(填裝置序號)。(2)實驗中氣體(NO和NO2)通入C裝置,請在下圖的廣口瓶中將導(dǎo)氣管畫出。(3)連接好裝置,檢查氣密性后,應(yīng)進(jìn)行的操作:第一:打開b,向C裝置的乙管中加適量水;第二: ;第三:將分液漏斗頸上的玻璃塞打開,再將分液漏斗下面的活塞擰開,向燒瓶中加入濃硝酸,與銅反應(yīng)。(4)實驗前甲、乙兩管液面在同一水平面上,最后讀數(shù)時乙管的液面高于甲管的液面。此時應(yīng)將乙管 (填“向上”或“向下”)移動,使 。(5)實驗后若量氣管中氣體的體積(已換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況)為V(L),C中硝酸的物質(zhì)的量為n mol,則用含n和V的式子表示m=(結(jié)果可不必化簡)。解析:(1)足量的Cu粉和適量的濃HNO3反應(yīng),開始發(fā)生反應(yīng)Cu+4HNO3(濃)Cu(NO3)2+2H2O+2NO2,有紅棕色的NO2氣體生成;隨著反應(yīng)的進(jìn)行,HNO3不斷消耗,HNO3的濃度逐漸降低而變成稀HNO3,發(fā)生反應(yīng)3Cu+8HNO3(稀)3Cu(NO3)2+4H2O+2NO,產(chǎn)生的氣體為無色NO氣體,故由氣體發(fā)生裝置導(dǎo)出的氣體主要是NO、NO2組成的混合氣體,為了防止生成的NO被空氣中的O2氧化,所以反應(yīng)開始前,應(yīng)向裝置中通入N2,以驅(qū)趕其中的空氣,故發(fā)生裝置應(yīng)選擇B。(2)裝置中測定氣體體積的部分是利用氣體壓強(qiáng)關(guān)系,在有刻度的甲玻璃管中讀出氣體體積,反應(yīng)中生成的氣體含有二氧化氮和一氧化氮,所以氣體需要通過水除去二氧化氮,導(dǎo)氣管應(yīng)長進(jìn)短出,所以裝置圖為。(3)為避免生成的一氧化氮氣體被空氣中的氧氣氧化,需要通入氮氣,把空氣趕凈,故第二步操作為:打開a,通入足量N2,排凈裝置中的空氣,關(guān)閉a、b。(4)實驗前甲、乙兩管液面在同一水平面上,最后讀數(shù)時乙管的液面高于甲管的液面,為避免壓強(qiáng)造成的誤差,應(yīng)向下移動乙管,使甲、乙兩管液面在同一水平面上。(5)實驗后若量氣管中氣體的體積(已換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況)為V(L),氣體為一氧化氮,物質(zhì)的量為= mol,C中硝酸的物質(zhì)的量為n mol,是二氧化氮和水反應(yīng)生成的,反應(yīng)的化學(xué)方程式為3NO2+H2O2HNO3+NO,所以生成n mol硝酸需要NO2物質(zhì)的量為1.5n mol,生成NO物質(zhì)的量為0.5n mol;則銅與硝酸反應(yīng)生成的氣體中,NO2物質(zhì)的量為1.5n mol,NO物質(zhì)的量為 mol-0.5n mol;足量銅與適量一定濃度的濃硝酸反應(yīng)生成的NO氣體和NO2氣體的物質(zhì)的量之比(用n、V表示m),m為( mol-0.5n mol)/1.5n mol=(V-11.2n)/33.6n。答案:(1)B(2)(3)打開a,通入足量N2,排凈裝置中的空氣,關(guān)閉a、b(4)向下甲、乙兩管液面在同一水平面上(5)(V-11.2n)/33.6n3.(2019湖南永州模擬)目前流行的關(guān)于生命起源假設(shè)的理論認(rèn)為,生命起源于約40億年前的古洋底的熱液環(huán)境,這種環(huán)境系統(tǒng)中普遍存在鐵硫簇結(jié)構(gòu),如Fe2S2、Fe4S4、Fe8S7等,這些鐵硫簇結(jié)構(gòu)參與了生命起源的相關(guān)反應(yīng)。某化學(xué)興趣小組在研究某鐵硫簇結(jié)構(gòu)的組成時,設(shè)計了下列實驗?！緦嶒灐看_定硫的質(zhì)量:按圖連接裝置,檢查好裝置的氣密性后,在硬質(zhì)玻璃管A中放入1.0 g鐵硫簇結(jié)構(gòu)(含有部分不反應(yīng)的雜質(zhì)),在試管B中加入50 mL 0.100 molL-1的酸性KMnO4溶液,在試管C中加入品紅溶液。通入空氣并加熱,發(fā)現(xiàn)固體逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榧t棕色。待固體完全轉(zhuǎn)化后,將B中溶液轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶,洗滌試管B后定容。取25.00 mL該溶液用0.01 molL-1的草酸(H2C2O4)溶液滴定剩余的KMnO4。記錄數(shù)據(jù)如下:滴定次數(shù)待測溶液體積/mL草酸溶液體積/mL滴定前刻度滴定后刻度125.001.5023.70225.001.0226.03325.000.0024.99相關(guān)反應(yīng):2Mn+2H2O+5SO22Mn2+5S+4H+2Mn+6H+5H2C2O42Mn2+10CO2+8H2O【實驗】確定鐵的質(zhì)量:將實驗硬質(zhì)玻璃管A中的殘留固體加入稀鹽酸中,充分?jǐn)嚢韬筮^濾,在濾液中加入足量的NaOH溶液,過濾后取濾渣,經(jīng)充分灼燒得0.6 g固體。試回答下列問題:(1)判斷滴定終點的方法是 。(2)試管C中品紅溶液的作用是 。有同學(xué)提出,撤去C裝置對實驗沒有影響,你的看法是(填“同意”或“不同意”),理由是 。(3)根據(jù)實驗和實驗中的數(shù)據(jù)可確定該鐵硫簇結(jié)構(gòu)的化學(xué)式為?！締栴}探究】滴定過程中,細(xì)心的同學(xué)發(fā)現(xiàn)該KMnO4溶液顏色褪去的速率較平常滴定時要快得多。為研究速率加快的原因,該同學(xué)繼續(xù)進(jìn)行了下列實驗,實驗數(shù)據(jù)如表:編號溫度/酸化的H2C2O4溶液/mLKMnO4溶液/mL溶液褪色時間/s1255.02.0402255.0(另加少量可溶于水的MnSO4粉末)2.043605.02.025(4)分析上述數(shù)據(jù),滴定過 程中反應(yīng)速 率加快的一種可能原因是 。解析:(1)KMnO4溶液本身為紫色,而反應(yīng)后的Mn2+為無色,所以當(dāng)溶液由紫紅色變?yōu)闊o色且半分鐘內(nèi)不變色時,標(biāo)志達(dá)到了滴定終點。(2)試管C中品紅溶液的作用是確認(rèn)SO2是否除凈。由于KMnO4溶液本身有顏色,所以顏色不再發(fā)生變化時,也可表明SO2被完全吸收,故撤去C裝置對實驗沒有影響。(3)三次實驗所耗草酸溶液分別為22.20 mL、25.01 mL、24.99 mL,第一組實驗數(shù)據(jù)偏差過大舍去;則平均耗草酸溶液25.00 mL,則過量KMnO4:210=1.010-3 mol,與SO2反應(yīng)的KMnO4:0.05 L0.100 molL-1-1.010-3 mol=410-3 mol,則生成SO2:410-3 mol=0.01 mol。根據(jù)實驗,n(Fe2O3)=0.003 75 mol,則xy=(0.003 75 mol2)(0.01 mol)=34,所以FexSy化學(xué)式為Fe3S4。答案:(1)當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏尾菟崛芤簳r,錐形瓶中溶液由紫紅色變?yōu)闊o色,且半分鐘內(nèi)不變色(2)驗證SO2是否被酸性KMnO4溶液完全吸收同意當(dāng)B中溶液顏色不變化,即可證明SO2已被酸性KMnO4溶液完全吸收(3)Fe3S4(4)Mn2+對反應(yīng)起到催化作用(或反應(yīng)放熱使溫度升高),加快反應(yīng)速率4.滴定在化工生產(chǎn)中常用來測定物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。.過氧乙酸(CH3COOOH)用作紡織品漂白劑,可通過下列方法制備:向燒瓶中依次加入乙酸、42.5%過氧化氫溶液、濃硫酸?？刂品磻?yīng)溫度為25 ,攪拌4小時,靜置15小時,得過氧乙酸溶液。(1)制備20 g 38%過氧乙酸溶液至少需要42.5%過氧化氫溶液質(zhì)量為。(2)過氧乙酸含量測定。準(zhǔn)確稱取0.500 0 g過氧乙酸樣液,定容于100 mL容量瓶中,取5.00 mL上述溶液于100 mL錐形瓶中,再加入5.0 mL 2 molL-1硫酸溶液(已除去過氧乙酸試樣中剩余H2O2),隨即加入過量KI溶液,搖勻,用0.010 0 molL-1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點,消耗Na2S2O3溶液25.00 mL。已知:CH3COOOH+2I-+2H+I2+CH3COOH+H2O2S2+I22I-+S4加入過量KI溶液前,需除去H2O2的原因是(用離子方程式表示) 。計算過氧乙酸樣液中過氧乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是。用該法測定過氧乙酸含量比實際含量偏高的原因是(不考慮實驗操作產(chǎn)生的誤差) 。.取4.00 g軟錳礦(主要成分MnO2,雜質(zhì)不與H2C2O4、 KMnO4等反應(yīng)),用下述方法測定其中錳元素的含量。(3)向制取的MnO2中加入過量酸化的0.50 molL-1 H2C2O4 50.00 mL,MnO2完全溶解,并產(chǎn)生A氣體,該反應(yīng)的離子方程式為。然后用0.10 molL-1 KMnO4溶液滴定過量的H2C2O4溶液(產(chǎn)物與上述反應(yīng)一致),滴定終點時消耗KMnO4溶液30.00 mL,則軟錳礦中的錳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)是(保留1位小數(shù))。(4)某飲料中含有少量的SO2,某同學(xué)用下列裝置測量SO2的含量。B中加入300.00 mL飲料和適量鹽酸,加熱使SO2全部逸出并與C中H2O2完全反應(yīng),其化學(xué)方程式為;除去C中過量的H2O2,然后用0.090 0 molL-1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,若用50 mL滴定管進(jìn)行實驗,當(dāng)?shù)味ü苤械囊好嬖诳潭取?0”處,則管內(nèi)液體的體積(填序號)(=10 mL,=40 mL,40 mL),滴定至終點時,消耗NaOH溶液25.00 mL,該飲料中SO2含量為 gL-1。解析:(1)設(shè)制備20 g 38%過氧乙酸溶液至少需要42.5%過氧化氫溶液質(zhì)量為x。H2O2+CH3COOHCH3COOOH+H2O34 76x42.5% 20 g38%x=8 g。(2)加入過量KI溶液前,需除去H2O2的原因是過氧化氫也會氧化碘離子,會干擾測定結(jié)果。n(S2)=0.010 0 molL-10.025 00 L=2.510-4 mol,CH3COOOH+2I-+2H+I2+CH3COOH+H2O2S2+I22I-+S4,CH3COOOHI22S2。n(CH3COOOH)=n(S2)=2.510-4 mol=1.2510-4 mol,w=100%=38.0%。實驗過程中空氣中氧氣都會氧化碘離子造成測定的含量偏高。(3)H2C2O4的物質(zhì)的量為0.50 molL-10.05 L=0.025 mol,MnO2完全溶解,并產(chǎn)生A氣體即二氧化碳?xì)怏w,該反應(yīng)的離子方程式:MnO2+H2C2O4+2H+Mn2+2CO2+2H2O,然后用0.10 molL-1 KMnO4溶液滴定過量的H2C2O4溶液(產(chǎn)物與上述反應(yīng)一致),則根據(jù)電子得失守恒可知2KMnO45H2C2O4,滴定終點時消耗KMnO4溶液30.00 mL,則消耗的KMnO4物質(zhì)的量為0.10 molL-10.03 L=0.003 mol,所以與KMnO4反應(yīng)的H2C2O4的物質(zhì)的量為 0.003 mol=0.007 5 mol,因此與二氧化錳反應(yīng)的H2C2O4的物質(zhì)的量為0.025 mol-0.007 5 mol=0.017 5 mol,則二氧化錳的物質(zhì)的量為0.017 5 mol,所以軟錳礦中的錳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)是100%24.1%。(4)H2O2將SO2氧化,生成H2SO4;滴定管下端的一部分沒有刻度,當(dāng)?shù)味ü苤械囊好嬖诳潭取?0”處,則管內(nèi)液體的體積40 mL;滴定時發(fā)生硫酸和氫氧化鈉的中和反應(yīng),根據(jù)硫原子守恒得n(SO2)=n(NaOH)=0.090 0 molL-125.0010-3 L=1.12510-3 mol,m(SO2)=1.12510-3 mol64 gmol-1=7210-3 g,飲料中SO2的含量為7210-3 g(300.0010-3 L)=0.24 gL-1。答案:(1)8 g(2)2I-+H2O2+2H+I2+2H2O38.0%在酸性溶液中I-會被空氣中氧氣氧化為I2(3)MnO2+H2C2O4+2H+Mn2+2CO2+2H2O24.1%(4)SO2+H2O2H2SO40.245.碳酸鎂晶須是一種新型的吸波隱形材料中的增強(qiáng)材料。(1)合成該物質(zhì)的步驟如下:步驟1:配制0.5 molL-1 MgSO4溶液和0.5 molL-1 NH4HCO3溶液。步驟2:用量筒量取500 mL NH4HCO3溶液于1 000 mL四口燒瓶中,開啟攪拌器,溫度控制在50 。步驟3:將250 mL MgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中,1 min內(nèi)滴加完后,用氨水調(diào)節(jié)溶液pH到9.5。步驟4:放置1 h后,過濾,洗滌。步驟5:在40 的真空干燥箱中干燥10 h,得碳酸鎂晶須產(chǎn)品(MgCO3nH2O,n=15)。則步驟3中加氨水后的離子方程式為 。(2)測定合成的MgCO3nH2O中的n值。稱量1.000 g碳酸鎂晶須,放入上圖所示的廣口瓶中