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文檔簡介
常州市環(huán)境監(jiān)測中心站質(zhì)量保證工作細(xì)則本實(shí)驗(yàn)室開展的所有實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)場監(jiān)測和室內(nèi)分析工作必須嚴(yán)格執(zhí)行國家規(guī)范、行業(yè)規(guī)范和相應(yīng)的站操作程序文件及作業(yè)指導(dǎo)書,以確保監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確。第一章 通則1. 分析人員在開展工作前,應(yīng)首先熟悉項(xiàng)目的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)(含排放標(biāo)準(zhǔn)),樣品保存技術(shù)、監(jiān)測分析方法原理,并能按QC(質(zhì)量控制)程序正確操作。1.1 方法選定分析方法是分析測試的核心。每個分析方法各有其特定的適用范圍,應(yīng)首先選用國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。這些方法是通過統(tǒng)一驗(yàn)證和標(biāo)準(zhǔn)化程序,上升為國家標(biāo)準(zhǔn)的,是最可靠的分析方法。如果沒有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法時,應(yīng)優(yōu)先采用統(tǒng)一方法,這種方法也是經(jīng)過驗(yàn)證的,是比較成熟和完善的分析方法,在經(jīng)過全面的標(biāo)準(zhǔn)化程序經(jīng)有關(guān)機(jī)構(gòu)批準(zhǔn)后可以上升 為標(biāo)準(zhǔn)方法。如果在既無標(biāo)準(zhǔn)方法也無統(tǒng)一方法時,可選用試行方法或新方法,但必須做等效實(shí)驗(yàn),報經(jīng)上級批準(zhǔn)后才能使用。1.2 基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)1.2.1 對選定的方法,要了解其特性,正確掌握實(shí)驗(yàn)條件,必要時,應(yīng)帶己知樣品(明碼樣)進(jìn)行方法操作練習(xí),直到熟悉和掌握為止。1.2.2 作空白實(shí)驗(yàn):1.2.2.1 空白值的大小和它的分散程度,影響著方法的檢測限和測試結(jié)果的精密度。 1.2.2.2 影響空白值的因素有:純水質(zhì)量、試劑純度、試液酒己制質(zhì)量、玻璃器皿的潔凈度、精密儀器的靈敏度和精確度、實(shí)驗(yàn)室的清潔度、分析人員的操作水豐和經(jīng)驗(yàn)等。1.2.2.3 空白實(shí)驗(yàn)值的要求:空白實(shí)驗(yàn)的重復(fù)結(jié)果應(yīng)控制在一定的范圍內(nèi),一般要求平行雙份測定值的相對差 值不大于50 %。1.3 檢測(出)限的估算檢測(出)限是指所用方法在給定的可靠程序內(nèi)可以從零濃庭檢測到(檢出)待測物的最小量(或濃度)。所謂檢出,是指定性檢出,判定樣品中有濃度高于空白的待測物質(zhì)口計(jì)算方法見環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊 (中國環(huán)境監(jiān)測總站編)233頁。當(dāng)計(jì)算值小子或等于方法規(guī)定值時,為合格,可進(jìn)行下步實(shí)驗(yàn)。當(dāng)計(jì)算值大于方法規(guī)定值時,應(yīng)檢查原因,直至計(jì)算值合格為止,若經(jīng)重復(fù)實(shí)驗(yàn),檢測(出)限仍大于或低于方法檢測限時,經(jīng)有關(guān)技術(shù)部門批準(zhǔn),可采用本實(shí)驗(yàn)室的檢出限。1.4 校準(zhǔn)曲線的繪制繪制校準(zhǔn)曲線時:1.4.1 至少應(yīng)包括6個濃度點(diǎn)的信號值。1.4.2 校準(zhǔn)曲線分工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線,根據(jù)具體方法選用。1.4.3 測定信號值后,在坐標(biāo)紙上繪制散點(diǎn)分布圖。1.4.4 若散點(diǎn)圖的點(diǎn)陣分布滿足要求后,再進(jìn)行線性回歸處理,根據(jù)回歸結(jié)果建立回歸方程y=a+bx。否則應(yīng)查找原因后,再進(jìn)行回歸。1.5 填寫本站的AQC報告。申請標(biāo)樣考核,考核通過,則具有本項(xiàng)目的獨(dú)立操作和上崗能力。該項(xiàng)工作在承擔(dān)項(xiàng)目一個月內(nèi)完成。2. 校準(zhǔn)曲線及精密度、準(zhǔn)確度檢驗(yàn)4.1 校準(zhǔn)曲線的制作校準(zhǔn)曲線是表達(dá)待測物質(zhì)濃度與所測量儀器響應(yīng)值的函數(shù)關(guān)系,制好校準(zhǔn)曲線是 取得準(zhǔn)確測定結(jié)果的基礎(chǔ)。2.1.1 水質(zhì)分析使用的校準(zhǔn)曲線為該分析方法的直線范圍,根據(jù)方法的測量范圍(直線范圍),配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,系列的濃度值應(yīng)較均勻分布在測量范圍內(nèi),系列點(diǎn)6個(包括零濃度、接近上限和下限的點(diǎn),每個點(diǎn)應(yīng)作平行測定)。2.1.2 校準(zhǔn)曲線測量應(yīng)按祥品測定的相同操作步驟進(jìn)行(經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證實(shí),標(biāo)準(zhǔn)溶液系列在省略部分操作步驟時,直接測量的響應(yīng)值與全部操作步驟具有一致結(jié)果時,可允許省略操作步驟),測得的儀器響應(yīng)值在扣除零濃度的響應(yīng)值后,繪制曲線。2.1.3 用線性回歸方程計(jì)算出校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)、截距和斜率,應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的要求,一般情況相關(guān)系數(shù)()應(yīng)0.999為合格。截拒一般應(yīng)a0.005。當(dāng) a0.005應(yīng)進(jìn)一步作截距顯著性統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)。2.1.4 對某些分析方法,如石墨爐原子吸收分光光度法、等離子發(fā)射光譜法、氣相色譜法、離子色譜法等,應(yīng)檢查測量信號與測定濃度的線性關(guān)系,當(dāng)0.999時,可用內(nèi)插法處理數(shù)據(jù);若0.999,而測量信號與濃度確實(shí)存在一定的線性關(guān)系,可用比例法計(jì)算結(jié)果。2.1.5 凡使用分光光度法進(jìn)行的監(jiān)測,校準(zhǔn)曲線斜率較穩(wěn)定的分析方法,要求每兩月或更換試劑后做校準(zhǔn)曲線。但在使用時須先測定兩個標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)(以測定上限濃度的0.3倍和0. 8倍各一份為宜),當(dāng)此兩個點(diǎn)與原曲線相應(yīng)點(diǎn)的相對偏差均5 %或在95%置信水平以內(nèi)時,原曲線可以使用。否則應(yīng)重新做曲線。2.1.6 原子吸收、離子色譜、氣相色譜等儀器分析方法校準(zhǔn)曲線制作,必須與樣品測定同時進(jìn)行。氣相色譜校準(zhǔn)曲線要符合江蘇省氣相色譜法監(jiān)測水、氣及固體樣品中有機(jī)物的質(zhì)量保證技術(shù)規(guī)定。4.2 精密度控制2.2.1 凡能做平行雙樣(同一樣品的兩份或多份子樣在完全相同的條件下進(jìn)行同步分析)的分析項(xiàng)目,分析每批水樣時均須做20%的平行雙樣(實(shí)驗(yàn)室10%,現(xiàn)場10%),樣品較少時,每批樣品應(yīng)至少做一份樣品的平行雙樣?,F(xiàn)場平行雙樣可采用密碼或明碼編入。測定的平行雙樣允許差符合規(guī)定質(zhì)控指標(biāo)的樣品,最終結(jié)果以雙樣測試結(jié)果的平均值報出。平行雙樣測試結(jié)果超出規(guī)定允許偏差時,在樣品允許保存期內(nèi),再加測一次,電相對偏差符合規(guī)定質(zhì)控指標(biāo)的兩個測定值報出。2.2.2 室內(nèi)互檢:在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的不同分析人員之間的相互檢查和比對分析。2.2.3 室間外檢:將同一樣品的子樣分別交付不同實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析,以檢驗(yàn)分析的系統(tǒng)誤差。2.2.4 方法比較分析:對同一樣品分別使用具有可比性的不同方法進(jìn)行測定,并將結(jié)果進(jìn)行比較。4.3 準(zhǔn)確度控制2.3.1 例行地表水質(zhì)監(jiān)測中,采用標(biāo)準(zhǔn)樣品或質(zhì)控樣品作為控制手段,每批樣品帶一個己知濃度的質(zhì)控樣品。如果實(shí)驗(yàn)室自行配制質(zhì)控樣,要注意與國家標(biāo)準(zhǔn)樣品比對,但不得使用與繪制校準(zhǔn)曲線相同的標(biāo)準(zhǔn)溶液,必須另行配制。質(zhì)控樣品的測試結(jié)果應(yīng)控制在90%110%范圍,標(biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果應(yīng)控制在95%105%范圍,對痕量有機(jī)污染物應(yīng)控制在70%130%。2.3.2 加標(biāo)回收分析:在測定樣品時,于同一樣品中加入一定量(加標(biāo)量一般為樣品含量的0.52倍,但加標(biāo)后的總濃度應(yīng)不超過方法的測定上限濃度值)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定,將測定結(jié)果扣除樣品的測定值,計(jì)算回收率,回收率應(yīng)符合方法規(guī)定要求。加標(biāo)數(shù)量一般應(yīng)為樣品數(shù)量的10 %。2.3.3 多功能紅外測油儀每年至少重新測定一次校正系數(shù),平時測定樣品時,每批樣帶高低兩個標(biāo)準(zhǔn)濃度點(diǎn),以檢查儀器的準(zhǔn)確度及線性,測定值與標(biāo)示值相對偏差應(yīng)5 %。2.3.4 對于水質(zhì)樣品硫化物的測定,當(dāng)自加標(biāo)回收率不能滿足方法給出范圍時,標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定應(yīng)進(jìn)行曝氣。對硫化物、氯氣、二硫化碳相關(guān)系數(shù)的要求放寬至0.99。3. 每批樣品分析時,至少包括實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn)和全程序空白于其濃度值用均數(shù)或均 數(shù)空白控制圖進(jìn)行控制。4. 實(shí)驗(yàn)室用水4.1 外購實(shí)驗(yàn)室用水采取按30%比例抽查,測定pH在6.07.5 間為合格,電導(dǎo)率小于 4s/cm可投入實(shí)驗(yàn)室使用。4.2 有特殊要求的實(shí)驗(yàn)室用水必須安排水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)要求或相應(yīng)分析項(xiàng)目作業(yè)指導(dǎo)書要求制備。5. 監(jiān)測儀器5.1 監(jiān)測儀器必須按照國家計(jì)量法規(guī)規(guī)定,定期送計(jì)量部門檢定。5.2 監(jiān)測儀器在使用時有自校準(zhǔn)要求的必須按要求進(jìn)行自校準(zhǔn)。5.3 分析人員在使用儀器時應(yīng)確認(rèn)儀器檢定狀態(tài)。6. 底質(zhì)監(jiān)測中,底質(zhì)采祥、預(yù)處理執(zhí)行水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版),采樣后由水室制備20%平行祥同時編制密碼以檢查分析精密度,參照執(zhí)行水和廢水監(jiān)測分析方法 (第四版)規(guī)定的分析精密度相對偏差標(biāo)準(zhǔn)。7. 在土壤監(jiān)測的質(zhì)量控制,按HJ /T166-2004土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范執(zhí)行。8. 在煤、固體監(jiān)測中,樣品采集應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范的要求,監(jiān)測中至少加做20 %的實(shí)驗(yàn)室平行樣,當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范對允差未做要求時,參照底質(zhì)樣品的要求。9. 各相應(yīng)崗位的質(zhì)量監(jiān)督員應(yīng)做好必須的監(jiān)督p及時將質(zhì)量監(jiān)督有關(guān)信息反饋質(zhì)量 技術(shù)室。10. 監(jiān)測人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn),并按照環(huán)境監(jiān)測人員持證上崗考核制度要求持證上崗。11. 科室和站質(zhì)量管理人員及時統(tǒng)計(jì)質(zhì)控樣品結(jié)果,次季度首月對上季度質(zhì)控情況作一次分析。12. 科室內(nèi)部及時做好原始記錄的校對、復(fù)核工作,可是質(zhì)量管理員負(fù)責(zé)檢查。13. 水和空氣自動監(jiān)測、機(jī)動車尾氣監(jiān)測按國家有關(guān)質(zhì)量管理規(guī)定執(zhí)行,暫不另編細(xì)則。第二章 水和廢水監(jiān)測質(zhì)量保證工作細(xì)則1. 地表水1.1 采樣前先確定采樣負(fù)責(zé)人,由采樣負(fù)責(zé)人制定采樣計(jì)劃并組織實(shí)施。采樣負(fù)責(zé)人在制定計(jì)劃前要充分了解該監(jiān)測任務(wù)的目的和要求;應(yīng)對要采樣的監(jiān)測斷面周圍情況 了解清楚;并熟悉采樣方法、水樣容器的洗滌、樣品的保存技術(shù)。采樣計(jì)劃應(yīng)包括:確定的采樣垂線和采樣點(diǎn)位、測定項(xiàng)目和數(shù)量、采樣質(zhì)量保證措施,采樣時間和路線、采樣人員和分工、采樣器材和交通工具以及需要進(jìn)行的現(xiàn)場測定項(xiàng)目和安全保證等。1.2 采樣負(fù)責(zé)人對采樣的代表性負(fù)責(zé),包括采樣時間、采樣點(diǎn)位等。 1.3 有現(xiàn)場測定項(xiàng)目和任務(wù)時,采樣負(fù)責(zé)人還應(yīng)了解有關(guān)現(xiàn)場測定技術(shù)。1.4 采樣人員應(yīng)詳細(xì)填寫采樣現(xiàn)場記錄表。1.5 采樣后應(yīng)在現(xiàn)場加入相應(yīng)的保存劑,并按照要求保存樣品(低溫、避光),樣品應(yīng)在規(guī)定的期限內(nèi)完成測定。1.6 開展現(xiàn)場、實(shí)驗(yàn)室平行樣檢查工作。每批樣品除pH、SS外,其余每個項(xiàng)目加采不少于10%的現(xiàn)場平行樣。pH、DO在現(xiàn)場測定時要求做100%平行樣測定。現(xiàn)場平行樣測定的合格標(biāo)準(zhǔn)為相對允差30%,實(shí)驗(yàn)室平行祥測定的合格標(biāo)準(zhǔn)為相對允差20%。1.7 污染事故和污染糾紛的樣品應(yīng)采集100%現(xiàn)場平行樣品。1.8 按江蘇省環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制樣要求,在實(shí)驗(yàn)室分析時,至少做10%加標(biāo)回收檢查, 樣品數(shù)不足10個時,適當(dāng)增加加標(biāo)比率。每批同類型試樣中,加標(biāo)試樣不應(yīng)小于1個,加標(biāo)回收檢查合格標(biāo)準(zhǔn)為回收率在90110%之間。有機(jī)分析執(zhí)行江蘇省有機(jī)污染物監(jiān)測質(zhì)量保證技術(shù)指南(試行)。1.9 下列項(xiàng)目在實(shí)驗(yàn)室分析時,每年至少需同樣品一起做標(biāo)準(zhǔn)樣品一次。 pH、CODCr、BOD5、氨氮、揮發(fā)酚、總氰化物、砷、六價鉻、總鉻、總磷、總氮、銅、 鋅、鎘、鉛、汞、錳、鎳、氟化物、苯胺類、硝基苯類、陰離子洗滌劑、硫化物、苯系物、鹵代烴、石油類等。1.10 認(rèn)真執(zhí)行現(xiàn)場采樣規(guī)范、實(shí)驗(yàn)室樣品分析作業(yè)指導(dǎo)書F作好質(zhì)量監(jiān)督p并作好記 錄。2. 廢水2.1 在采集工業(yè)廢水樣品前,采樣人員必須熟悉該企業(yè)生產(chǎn)和工藝概況,并了解采樣時的生產(chǎn)運(yùn)行及污染物處理設(shè)施的運(yùn)行情況。采樣時應(yīng)特別注意是否存在異常排放的 情況,作好采樣時的現(xiàn)場描述,并詳細(xì)認(rèn)真填寫現(xiàn)場采樣記錄表。 2.2 為了防止交叉污染,對于特殊行業(yè)工業(yè)廢水采樣須配備專用采樣裝置,樣品容器應(yīng)定點(diǎn)、定項(xiàng)目使用。2.3 采樣后應(yīng)加入相應(yīng)的保存劑,并按照要求保存樣品(低溫、避光),樣品應(yīng)在規(guī)定的期限內(nèi)完成測定。2.4 開展現(xiàn)場、實(shí)驗(yàn)室平行樣檢查工作。每批樣品除pH、SS外,其余每個項(xiàng)目加采不少于10%的現(xiàn)場平行樣。pH在現(xiàn)場測定時要求做100%平行樣測定?,F(xiàn)場平行樣測定的合格標(biāo)準(zhǔn)為相對允差30%,實(shí)驗(yàn)室平行樣測定的合格標(biāo)準(zhǔn)為相對允差20%。2.5 污染事故和污染糾紛的樣品應(yīng)采集100%現(xiàn)場平行樣品。2.6 按江蘇省環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制樣要求,在實(shí)驗(yàn)室分析時,至少做10%加標(biāo)回收檢查, 樣品數(shù)不足10個時,適當(dāng)增加加標(biāo)比率。每批同類型試樣中,加標(biāo)試樣不應(yīng)小于1個,加標(biāo)回收檢查合格標(biāo)準(zhǔn)為回收率在80120%之間。有機(jī)分析執(zhí)行江蘇省有機(jī)污染物監(jiān)測質(zhì)量保證技術(shù)指南(試行)。2.7 下列項(xiàng)目在實(shí)驗(yàn)室分析時,每年至少需同樣品一起做標(biāo)準(zhǔn)樣品一次。 pH、CODCr、BOD5、氨氮、揮發(fā)酚、總氰化物、砷、六價鉻、總鉻、總磷、總氮、銅、 鋅、鎘、鉛、汞、錳、鎳、氟化物、苯胺類、硝基苯類、陰離子洗滌劑、硫化物、苯系物、鹵代烴、石油類等。2.8 認(rèn)真執(zhí)行現(xiàn)場采祥規(guī)范、實(shí)驗(yàn)室樣品分析作業(yè)指導(dǎo)書,作好質(zhì)量監(jiān)督,并作好記錄。第三章 空氣和廢氣監(jiān)測質(zhì)量保證工作細(xì)則1. 環(huán)境空氣1.1 采樣前先確定采樣負(fù)責(zé)人,由采樣負(fù)責(zé)人制定采樣計(jì)劃并組織實(shí)施。采樣負(fù)責(zé)人在制定計(jì)劃前要充分了解該監(jiān)測任務(wù)的目的和要求;應(yīng)對要采樣的監(jiān)測點(diǎn)位周圍情況 了解清楚;并熟悉采樣方法。采樣計(jì)劃應(yīng)包括:采樣點(diǎn)位、采樣項(xiàng)目和數(shù)量、采樣質(zhì)量保證措施,采樣時間和路線、采樣人員和分工、采樣器材和交通工具以及需要進(jìn)行的現(xiàn)場測定項(xiàng)目和安全保證等。1.2 采樣負(fù)責(zé)人對采樣的代表性負(fù)責(zé),包括采樣時間、采樣點(diǎn)位等。1.3 有現(xiàn)場測宗項(xiàng)目和任務(wù)時,采樣負(fù)責(zé)人還應(yīng)了解有關(guān)現(xiàn)場測寇技術(shù)。1.4 采樣人員應(yīng)詳細(xì)填寫采樣現(xiàn)場記錄表。1.5 環(huán)境空氣中采集樣品,采祥點(diǎn)和采樣位置應(yīng)符合相應(yīng)國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的要求。1.6 有動力大氣采樣器在每次采樣前應(yīng)對儀器氣密性進(jìn)行檢查,不得使用漏氣儀器。1.7 流量校準(zhǔn):采樣系統(tǒng)流量要保持恒定、準(zhǔn)確,采樣前后要用標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng),流量有偏差的要進(jìn)行重新標(biāo)記,或者及時更換新儀器,采樣前后的流量誤差不 得超過5%。1.8 每批樣品至少加采20%的現(xiàn)場平行樣,其允差小于40%為合格。1.9 每批樣品加帶1個全程序空白,若空白檢驗(yàn)超過控制范圍,則這批樣品作廢;監(jiān)測方法允許時,實(shí)驗(yàn)室分析人員應(yīng)進(jìn)行20%的加標(biāo)樣檢查,回收率應(yīng)滿足方法的要求。1.10 樣品采集、保存、運(yùn)輸必須符合相應(yīng)監(jiān)測項(xiàng)目方法要求。2. 硫酸鹽化速率隨機(jī)在一個采樣點(diǎn)采集全程序平行樣,相對允差40%為合格。3. 降塵隨時注意測點(diǎn)周圍環(huán)境變化情況和天氣變化情況,對監(jiān)測結(jié)果產(chǎn)生有明顯影響情況發(fā)生時,需做好詳細(xì)調(diào)查和記錄。降塵在測定過程中,稱量必須達(dá)到恒重,即連續(xù)兩次稱量重量之差小于0.4毫克。 4. 大氣降水4.1 大氣降水采樣,每月檢查一次采樣器,包括接水容器、漏斗、管道等是否按規(guī)定清洗干凈,檢查方法:用200mL去離子水清洗采樣器,然后再測其清洗液的電導(dǎo)率L1,同時檢查去離子水質(zhì)量,要求電導(dǎo)率1. 5us/cm為L2,要求LI-L2/L2 50%。4.2 認(rèn)真填寫來樣記錄,降水時間精確到小時分鐘。4.3 大氣降水監(jiān)測中,pH和電導(dǎo)率測點(diǎn)做100%平行檢查,其中pH平行測定結(jié)果應(yīng)不大于0.05pH,電導(dǎo)率平行結(jié)果之差不大于1us/cm,兩項(xiàng)均做合格率統(tǒng)計(jì)和填報。4.15. 常州市環(huán)境監(jiān)測中心站作業(yè)指導(dǎo)書文件編號CZEM33 06-2008 名稱:常州市環(huán)境監(jiān)測中心站質(zhì)量保證工作細(xì)則第8頁共12頁 4.4大氣降水中陰、陽離子測定中,當(dāng)雨祥量足夠時9需做室內(nèi)平行樣檢查F其合格 標(biāo)準(zhǔn)參照空氣和廢氣規(guī)定執(zhí)行。4.5大氣降水中PH、NH礦、KNaCaMg2+、so擴(kuò)、N03-測定每半年帶標(biāo)樣與樣品 同時測定一次。5、室內(nèi)空氣監(jiān)測:5. 1接受委托任務(wù)時業(yè)務(wù)人員應(yīng)與客戶進(jìn)行溝通,了解客戶委托監(jiān)測的目的,被監(jiān)測 環(huán)境、確認(rèn)監(jiān)測依據(jù)及評價標(biāo)準(zhǔn),告知客戶采樣前必須進(jìn)行的配合環(huán)節(jié)。在委托書合 同)中,注明監(jiān)測目的、監(jiān)測依據(jù)、監(jiān)測頻次飛監(jiān)測時間等基本信息,經(jīng)雙方簽字確 認(rèn)。5.2采樣點(diǎn)的布設(shè)、數(shù)量、采樣時間和頻次應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的要求,采樣記錄應(yīng) 描述監(jiān)測房間的方位、裝修的選材、可能引起污染的家具材料等信息。 5.3采樣儀器氣密性檢查:有動力大氣采樣器在每次采祥前應(yīng)對儀器氣密性進(jìn)行檢查p 不得漏氣。5.4采祥儀器的流量校準(zhǔn):采樣前后要用標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)如一級皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣 系統(tǒng),并做好校準(zhǔn)記錄7流量有偏差的要進(jìn)行重新標(biāo)記p或者及時更換新儀器,采樣 前后的流量誤差不得超過悅。不經(jīng)常使用采樣儀器時,每周由使用科室進(jìn)行一次流量 校準(zhǔn),每月不少予一次采祥前后流量檢查。5.5每批樣品、每個項(xiàng)目加帶1個全程序空白,若空白分析結(jié)果超過控制范圍,則這 批樣品作廢,并應(yīng)及時查找原因。5.6每批樣品應(yīng)加采20%的平行樣,當(dāng)一批樣品數(shù)不足10個時,選任意一個項(xiàng)目采平 行樣,以控制采樣及實(shí)驗(yàn)室內(nèi)誤差,平行樣其允差土40%為合格。5. 7監(jiān)測方法允許時,分析人員應(yīng)進(jìn)行20%的加標(biāo)檢查9回收率應(yīng)滿足分析方法的要 求。5.8樣品的采集、保存、運(yùn)輸應(yīng)滿足各方法的要求。5.9采樣人員應(yīng)及時詳細(xì)填寫采樣現(xiàn)場記錄衰。6、固定污染源廢氣監(jiān)測6. 1固定污染源廢氣監(jiān)測必須按照國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測方法進(jìn)行。6.2在對被測設(shè)備鍋爐、工業(yè)爐窯、工藝設(shè)備等廢氣監(jiān)測時,測試前應(yīng)檢查廢氣 治理設(shè)施是否正常運(yùn)行,設(shè)備運(yùn)行負(fù)荷應(yīng)達(dá)到國家監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的范圍,并作記錄。 6.3用激光測距儀測量廢氣排氣筒(煙囪高度時須至少從兩個方位測量。 6.4現(xiàn)場監(jiān)測原始記錄必須由兩名以上監(jiān)測人員簽字確認(rèn),環(huán)境管理監(jiān)督監(jiān)測時p必 要時測試記錄須須;被被監(jiān):測頂測4愴企業(yè)二A:6.5監(jiān)測儀器必須在u檢定(校正合格有效期內(nèi)才可使用F使用完畢后,在儀 器使用記錄,上記錄使用時間。時7毯,亂, Vi-8- 常州市環(huán)境監(jiān)測中心站作業(yè)指導(dǎo)書文件編號CZEA3306-2008 名稱:常州市環(huán)境監(jiān)測中心站質(zhì)量保證工作細(xì)則第9頁共12頁 6.6對具有流量計(jì)的監(jiān)測儀器必須半年內(nèi)用嘮應(yīng)7030型智能皂沫流量計(jì)或嘮應(yīng) 7050型煙塵(氣)測試校準(zhǔn)儀自行校正一次。6. 7具備定電位電解法測定廢氣功能的監(jiān)測儀器應(yīng)在每季度用待測物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)氣,在儀 器量程范圍內(nèi)進(jìn)行校正,監(jiān)測儀器顯示待測物質(zhì)濃度值與標(biāo)準(zhǔn)氣濃度值偏差應(yīng)小于土 5%。6.8定電位電解法廢氣測定儀器測定待測物質(zhì)時p每次應(yīng)取測定時間不少于15分鐘的 測量均值,每小時測量不少于3次。 常州市環(huán)境監(jiān)測中心站作業(yè)指導(dǎo)書 名稱:常州市環(huán)境監(jiān)測中心站質(zhì)量保證工作細(xì)則文件編號CZEM3306200g 第10頁共12頁第四章噪聲和振動監(jiān)測質(zhì)量保證工作細(xì)則1、監(jiān)測前先確定監(jiān)測負(fù)責(zé)人,由監(jiān)測負(fù)責(zé)人制定采樣計(jì)劃并組織實(shí)施。監(jiān)測負(fù)責(zé)人 在制定計(jì)劃前要充分了解該監(jiān)測任務(wù)的目的和要求:應(yīng)對要采樣的監(jiān)測點(diǎn)位周圍情況 了解清楚:并熟悉監(jiān)測方法。監(jiān)測計(jì)劃應(yīng)包括:監(jiān)測點(diǎn)位、監(jiān)測質(zhì)量保證措施9監(jiān)測 時間和路線、監(jiān)測人員和分工、監(jiān)測器材和交通工具和安全保證等。 2、監(jiān)測負(fù)責(zé)人對監(jiān)測的代表性負(fù)責(zé),包括監(jiān)測時間、監(jiān)測點(diǎn)位等。 3、有現(xiàn)場監(jiān)測務(wù)時,監(jiān)測人嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書操作。4、監(jiān)測人員現(xiàn)場及時詳細(xì)填寫現(xiàn)場監(jiān)測記錄(包括聲學(xué)條件、氣象條件、設(shè)備工況 等。5、每次測量前后用校準(zhǔn)器對測試儀器進(jìn)行校正,并做校正記錄,校準(zhǔn)的要求執(zhí)行作 業(yè)指導(dǎo)書的規(guī)定。對不同類別的噪聲、振動監(jiān)測執(zhí)行相應(yīng)的作業(yè)指導(dǎo)書。 6、企業(yè)噪聲污染源監(jiān)測中,抽取20%污染源做兩臺儀器平行測量,差值不應(yīng)超過1 分貝。7、每年應(yīng)就質(zhì)量保證工作情況(包括工作內(nèi)容、質(zhì)量狀況、存在問題以書面形式 匯報交質(zhì)量技術(shù)室。 常州市環(huán)境監(jiān)測中心站作業(yè)指導(dǎo)書 名稱:常州市環(huán)境監(jiān)測中心站質(zhì)量保證工作細(xì)則文件編號CZEM33 06-2008 第11頁共12頁第五章生物監(jiān)測質(zhì)量保證工作細(xì)則1、生物監(jiān)測必須嚴(yán)格執(zhí)行國家規(guī)范、行業(yè)規(guī)范和相應(yīng)的站操作程序文件及作業(yè)指導(dǎo) 書。2、所有的細(xì)菌學(xué)檢測必須進(jìn)行規(guī)范的無菌操作9無茵室作業(yè)技無菌室作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn) 行F定期消毒滅菌并進(jìn)行空氣無菌性檢測,人員和物品進(jìn)入無菌室前必須經(jīng)過嚴(yán)格的 消毒或滅茵處理,人與物分不同通道進(jìn)出。3、用于細(xì)菌學(xué)檢驗(yàn)的無茵水必須預(yù)先經(jīng)過無菌性檢測、培養(yǎng)基必須預(yù)先經(jīng)過無菌性 檢測和標(biāo)準(zhǔn)菌株培養(yǎng)鑒定,檢測合格后方可投入使用,培養(yǎng)基保質(zhì)期不能超過1周F 如其間發(fā)現(xiàn)雜菌污染p必須棄除。4、用于細(xì)菌學(xué)檢測的所有實(shí)驗(yàn)物品必須先經(jīng)過滅菌處理,保持無茵狀態(tài),并在規(guī)定 的期限內(nèi)使用,滅菌后的實(shí)驗(yàn)物品應(yīng)做好明顯標(biāo)識并設(shè)置專區(qū)放置。 5、用于細(xì)菌學(xué)檢測的標(biāo)準(zhǔn)茵株必須來源于國家認(rèn)可的具有專業(yè)資質(zhì)的機(jī)構(gòu),具有可 湖源性與實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)菌株分母種和工作軍隊(duì)母種每半年傳代一次,工作種每月傳代-一 次、每半年更新二一次,對標(biāo)準(zhǔn)菌株的收集、確認(rèn)、貯藏、保存、傳代的情況填寫標(biāo) 準(zhǔn)菌株傳代及確認(rèn)試驗(yàn)記錄表進(jìn)行記錄,確保標(biāo)準(zhǔn)菌株的純正和穩(wěn)定。 6、空氣霉茵總數(shù)、空氣細(xì)菌總數(shù)、水質(zhì)細(xì)菌總數(shù)檢測均要求進(jìn)行空白對照控制和平 樣樣控制,并控制最佳計(jì)數(shù)范圍。對于平行祥計(jì)數(shù)的精確度控制需滿足: 同一實(shí)驗(yàn)人員所做前15個平行雙祥結(jié)果為X山XZi (Xli、X2i 0 , i = 1, 2 , . . , 1日,則精確度判斷值= 3.27頁。豆=(Li=l乓川,乓=斗=斗巾i當(dāng)分析所
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