物理學(xué)論文-測定大氣顆粒物中金屬元素的樣品前處理方法比較.doc

物理學(xué)論文-測定大氣顆粒物中金屬元素的樣品前處理方法比較測試儀器：日立170-70型塞曼效應(yīng)原子吸收分光光度計(jì)。試劑：HNO3、H2SO4、HCIO4、HCI（均為優(yōu)純）HF（超純）。2、操作步驟采集樣品體積一般2030m3。樣品前處理方法（個(gè)別略有改動(dòng)）如下。（1）硫酸-灰化法1樣品膜置入石英坩堝，加2Ml0.7%H2SO4，玻璃棒攪攔使樣品充分潤濕，浸泡1h，然后電熱板上加熱小心蒸干，將坩堝置馬福爐40010；加熱4h，至有機(jī)物全部灼燒盡停止加熱，冷至室溫。再加1mLHNO3及少量去離子水，小心加熱轉(zhuǎn)入四氟坩堝，加46滴HF，在電熱板上（鋪石英砂）小心加熱至盡干，用0.01molHNO3溶解，轉(zhuǎn)移定容15Ml。（2）常壓消解法2用不銹鋼剪刀將樣品膜剪成小塊，放入200mL三角瓶中，加2mLH2SO4，8MlHNO3，瓶口放置小玻璃漏斗，在電熱板上加熱至膜完全炭化，取下冷卻。用水吹洗瓶壁，再加入3mLHNO3，2MlHCIO4，繼續(xù)加熱至溶液清亮（炭末除盡再加HNO3，HCIO4）取下漏斗，將溶液蒸至冒SO3，白煙，近干，冷卻，加0.1molHNO3少許,微熱使殘?jiān)芙?轉(zhuǎn)移定容15mL。（3）高壓消解法3將樣品膜置入四氟乙烯瓶，加入HNO32Ml,H2SO4,0.5mL,HF1mL,擰緊不銹鋼外套，置入干燥箱于1905保溫3h左右，冷卻后取出四氟瓶置鋪有石英砂的電熱板上敞口加熱，先緩慢加熱后提高溫度至180左右趕酸，冒白煙近干，用0.2mL。（4）索氏提取法4將樣品膜卷成筒置于索氏提取器內(nèi)，蒸餾瓶中加入1：1HNO3100Ml，迥流3h，待冷卻后移入燒杯中濃縮并蒸干，再用1%HNO3溶解轉(zhuǎn)移定容15Ml。測定方法：塞曼效應(yīng)石墨爐原子吸收分光光度法。二、結(jié)果與討論1.空白值比較2.試劑連同空白濾膜一并按上述四種方法處理測定，結(jié)果見表1。3.微量痕量分析空白值高低直接影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度。本實(shí)驗(yàn)四種前處理方法；索氏提取法由于用酸量大（100Ml1：1HNO3），各元素空白值普遍較高（實(shí)驗(yàn)直接用優(yōu)純HNO3，未再提純），部分元素如Cu等由于空白值高致使樣品無法測定。高壓消解法，硫酸-灰化法酸用量少，又避免了沾污，空白值均較低，對(duì)于不易被沾污的元素如Be，Co等，空白值各方法普遍較低。4.方法回收率（準(zhǔn)確度）比較將已知量元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液點(diǎn)入濾膜上（Be為0.050/g,Cd為0.075g.其他元素為0.75g.接近實(shí)際樣品中各元素含量范圍）.在烘箱內(nèi)小心烘干,然后分別用上述四種方法處理后測定(見表2)。高壓消解法，常壓消解法各元素的回收率都比較滿意；硫酸-灰化法Cu、Cd等元素回收率偏低，可能是灰化損失所致；索氏提取法由于空白值高，Cu元素元法測定，Ni；回收率偏高。四種方法整個(gè)回收率范圍在81119%。5.精密度比較大氣顆粒物，限于設(shè)備條件很難取到完全一樣的多個(gè)樣品，其精密度試驗(yàn)采用空白膜加標(biāo)準(zhǔn)溶液（絕對(duì)量為0.05-0.75g范圍）平行9次(分二批)消解后測定,見表3.高壓消解法各元素精密度都比較好,元素Be,Co四種方法精密度均較好.這兩種元素各四種方法空白值較低,決定了它的精密度。6.樣品測定將樣品濾膜等分4份，使之重量相互誤差很小，分別用上述四種方法消解處理測定（表4）。多數(shù)測定結(jié)果有較好的一致性，個(gè)別樣有差別，索氏提取法測部分元素結(jié)果偏低，如Be等，是提取不完全所致。7.各種消解方法的優(yōu)缺點(diǎn)各種消解方法的優(yōu)缺點(diǎn)見表5。表1空白值比較（g/L）元素-方法CuPbCdCrBeCoNi高壓消解平均值vc%1.75.71.617.10.1813.35.45.30.0724.80.416.01.810.1高壓消解平均值vc%2.615.52.727.10.555.66.29.50.0935.80.518.22.77.1硫酸灰化平均值vc%2.74.02.98.10.1128.84.210.90.0523.30.524.01.62.1索氏提取平均值vc%7730.716.810.11.1827.86.423.60.1320.11.125.05.26.4注：平均值為三組空白值，每組至少平行2個(gè)樣品。2四種方法回收率比較高壓消解法常壓消解法硫酸灰化法索氏提取法Cu加標(biāo)量（g）測得量（g）回收率（%）0.750.740.760.690.719910192950.750.720.830.790.6596110105870.750.700.650.630.77938784103Pb加標(biāo)量（g）測得量（g）回收率（%）0.750.740.750.770.7399100103970.750.780.690.830.6110492110810.750.710.750.800.83951001071100.750.850.850.850.6011311311380Cd加標(biāo)量（g）測得量（g）回收率（%）0.0750.0860.0870.0880.0881151161171170.0750.0810.0880.0830.