還原-偶氮光度法測定廢水中硝基苯類的改進(jìn).doc

還原-偶氮光度法測定廢水中硝基苯類的改進(jìn)摘要：對還原-偶氮光度法測定廢水中硝基苯類方法的改進(jìn)。關(guān)鍵詞：還原-偶氮光度法；配制；ph；顯色abstract: the improvement of the measurement of nitrobenzene in waste water by deoxidation-azo photometry.key words: deoxidation-azo photometry; preparation; ph; coloration中圖分類號：te992.2文獻(xiàn)標(biāo)識碼：a文章編號：用水和廢水監(jiān)測方法（第四版）中的還原-偶氮光度法測定硝基苯類，分析步驟較繁瑣，不容易掌握，因此困擾著分析工作者。筆者經(jīng)多次試驗(yàn)，今對某些步驟作一些改進(jìn)。試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制原方法為吸取1.00ml硝基苯使用溶液（每毫升含0.100mg）于50ml錐形瓶中，加水至20ml，加入濃鹽酸2.0ml，鋅粉0.5g，10%硫酸銅溶液2滴，搖勻。放置15min，過濾，濾液收集于50ml容量瓶中，用水洗滌濾紙三次，稀釋至標(biāo)線，混勻。該步驟現(xiàn)改進(jìn)為吸取5.00 ml硝基苯使用溶液（每毫升含0.100mg）于100ml錐形瓶中，稀釋至標(biāo)線。搖勻后準(zhǔn)確吸取20.00 ml于50ml錐形瓶中，加入濃鹽酸2.0ml，鋅粉0.5g，10%硫酸銅溶液2滴，搖勻。放置1h，過濾，濾液收集于50ml容量瓶中，用水洗滌濾紙三次，稀釋至標(biāo)線，混勻。ph的調(diào)節(jié)原方法是利用10%的氫氧化鈉和20%硫酸氫鉀溶液調(diào)節(jié)ph至1.52.0（用精密ph試紙測試）。該步驟現(xiàn)改進(jìn)為利用10%氫氧化鈉和10%硫酸溶液調(diào)節(jié)ph至1.52.0（用精密ph試紙測試），調(diào)節(jié)ph效果較理想。樣品的顯色原方法是加入2%n-（1-萘基）乙二胺溶液1.0ml搖勻后放置30min后測量吸光度。該步驟現(xiàn)改進(jìn)為加入2%n-（1-萘基）乙二胺溶液1.0ml搖勻后放置于20-30熱水浴中顯色30min后測量吸光度。結(jié)果分析2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的對比使用同一批硝基苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別用原方法和改進(jìn)方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，所得曲線分別為：原方法：y = 0.0124x 0.002 r = 0.9995改進(jìn)法：y = 0.0123x 0.001 r = 0.9998統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)表明，兩種方法所繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線無顯著性差異，不存在系統(tǒng)誤差。2.2 精密度用改進(jìn)法對硝基苯標(biāo)準(zhǔn)樣品（編號為204110）進(jìn)行測定（在同一時(shí)間做5次重復(fù)測定），標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.05mg/l，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2%，精密度較好。2.3 準(zhǔn)確度對硝基苯標(biāo)準(zhǔn)樣品（編號為204110）進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，回收率為92.6%。2.4 兩種方法的對比試驗(yàn)用原法和改進(jìn)法對某農(nóng)藥廠9組廢水中硝基苯類進(jìn)行測試，測定值經(jīng)過配對t檢驗(yàn)，表明兩種方法的測定結(jié)果無顯著性差異。還原-偶氮光度法測定硝基苯類的方法改進(jìn)后，減少了煩瑣的工作步驟，縮短了工作時(shí)間，提高了方法的精密度和準(zhǔn)確度。參考