藥物分析數(shù)據(jù)記錄、運(yùn)算及可接受偏差范圍

第 1 頁 共 5 頁 藥物分析 數(shù)據(jù)記錄、運(yùn)算 及 偏差 可接受范圍 1、問題的引入 藥物分析 是一門實(shí)驗(yàn)科學(xué)， 分析 實(shí)驗(yàn)對(duì)我們每一個(gè) 藥物分析 工作者都非常的重要；在實(shí)驗(yàn)中，經(jīng)常要遇到數(shù)據(jù)的測(cè)量以及對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)的處理問題，而處理出來的結(jié)果不僅要反映出測(cè)量的可信程度，也要反映出實(shí)驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)性（即誤差?。?，只有這樣，我們所做的實(shí)驗(yàn)才有意義。 為了取得準(zhǔn)確的分析結(jié)果，不僅要準(zhǔn)確測(cè)量，而且還要正確記錄與計(jì)算有關(guān)數(shù) 據(jù) 。所謂正確記錄是指記錄數(shù)字的位數(shù)符合實(shí)際意義；正確計(jì)算是按有關(guān)規(guī)則進(jìn)行運(yùn)算，并得出正確的結(jié)論。因?yàn)閿?shù)字的位數(shù)不僅表示數(shù)字的大小，也反 映測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度。 然而，實(shí)驗(yàn)結(jié)果都不可能絕對(duì)準(zhǔn)確，不可避免地帶有誤差，其大小與測(cè)量的技巧、測(cè)量?jī)x器的精度、測(cè)量的方法都有密切的關(guān)系；也與測(cè)量者在進(jìn)行數(shù)據(jù)記錄、數(shù)據(jù)處理時(shí)有效數(shù)字的運(yùn)用有關(guān)。正確地運(yùn)用有效數(shù)字，能提高實(shí)驗(yàn)可信程度，減小實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤 差。 本文通過有效數(shù)字與實(shí)驗(yàn)儀器的關(guān)系以及一些實(shí)例來引起 檢驗(yàn)人員 的重視，以提高實(shí)驗(yàn)結(jié)論的科學(xué)性和真實(shí)性。 2、 有效數(shù)字的正確表示方法 2.1有效數(shù)字中只允許保留一位可疑數(shù)字。所謂可疑數(shù)字是實(shí)際測(cè)量時(shí)不確定的數(shù)字。 在記錄測(cè)量數(shù)據(jù)時(shí)，只有最后一位有效數(shù)字是可疑數(shù)字 。如 1.2345 中 5； 0.0223 中 3； 15.46中 6； 2.30中 0。如果數(shù)字 15.46 中 6 是可疑數(shù)字，記錄為“ 15.462”，多一位數(shù)字 2，那么，不僅數(shù)字 2沒有實(shí)際意義，就是數(shù)字“ 15.462”也沒有了具體的實(shí)際意義。 2.2有效數(shù)字中的 0。 0在數(shù)字與可疑數(shù)字之間時(shí)均為有效數(shù)字；而在數(shù)字 前 的不是有效數(shù)字，只起到 定位作用 。如 2.008和 0.002800，均為四位有效數(shù)字。 2.3有效數(shù)字的位數(shù)與小數(shù)點(diǎn)的位置無關(guān)。 與科學(xué)記數(shù)法有關(guān)。 7.008、 70.08、 700.8和 7.008 102均為四位有效數(shù)字。 2.4整數(shù)、等常數(shù)， 是 具有無限（不定）位數(shù)的有效數(shù)字。 如 k2Cr2O7/6， 1/2 等，這些數(shù)字是自然數(shù)，非測(cè)量所得，所以有效數(shù)字的位數(shù)不受限制，需要幾位取幾位。 2.5 pH、 pM、 logC 等對(duì)數(shù)值，有效數(shù)字的位數(shù)僅取決于小數(shù)點(diǎn)后數(shù)字的位數(shù)。 pH=11.20是二位有效數(shù)字而不是四位，整數(shù)部分只表示方次，換算 H+數(shù)字表示為 6.3 10 12 molL 1，同樣用兩位有效數(shù)字表示； H+=1.00 10 5molL 1(三位 )換算為 logH+= 5.000(三位 )； pH=5.000(三位 )。 3、有效數(shù)字的應(yīng)用說明 3.1實(shí)驗(yàn)中的數(shù) 字 與數(shù)學(xué)上的數(shù)字的具體意義是不一樣的。 如，數(shù)學(xué)的 8.35=8.350=8.3500，而化學(xué)實(shí)驗(yàn)中 8.35 8.350 8.3500。 8.35 為三位有效數(shù)字，可疑數(shù)字為 5，若準(zhǔn)確度為 0.01，則其真實(shí)值的范圍為： 8.350.01=8.348.36。 相對(duì)誤差 (%)=0.01/8.35 100%=0.12% 8.350 為四位有效數(shù)字，可疑數(shù)字為 0，若準(zhǔn)確度為 0.001，則其真實(shí)值的范圍為： 8.3500.001=8.3498.351。 相對(duì)誤差 (%)=0.001/8.350 100%=0.012% 8.3500為五位有效數(shù)字，可疑數(shù)字為 0（最后的），若準(zhǔn)確度為 0.0001，則其真實(shí)值的范圍為： 8.3500 0.0001=8.34998.3501。 相對(duì)誤差 (%)=0.0001/8.350 100%=0.0012% 由此可見，隨著有效數(shù)字位數(shù)的增多，準(zhǔn)確度提高，相對(duì)誤差 (%)降低。 3.2有效數(shù)字的位數(shù)與測(cè)量?jī)x器的準(zhǔn)確度有關(guān)。 分析天平 （ TG-328A） 的準(zhǔn)確度為 0.0001g，如圖，最后兩位讀數(shù) 的確定 27！其中 2是準(zhǔn)確數(shù)字， 7是可疑數(shù)字。 為什么不在 67分刻度間進(jìn)行再估讀？ 因?yàn)楣馄潦峭ㄟ^光學(xué)系統(tǒng)放 大人為的結(jié)果。如果砝碼 (23)和圈碼 (450)時(shí)，正確記數(shù)： 23.4527g，而絕不是 23.45267或 23.45266g?。ㄔ俟雷x一位數(shù)字?。?這就是分析天平讀數(shù)原則“ 就近讀數(shù) ”的原因！ 再說明：在讀數(shù)： 23.4527 中， 7是可疑數(shù)字，真實(shí)值為 23.4527 0.0001g（萬分之一）；而若記錄為 23.45267 中，小數(shù)點(diǎn)后第四位數(shù)字 6則轉(zhuǎn)變?yōu)闇?zhǔn)確數(shù)字，而第五位數(shù)字 7成 為可疑數(shù)字，其真實(shí)值為 23.45267 0.00001g（十萬分之一），這是準(zhǔn)確度為萬分之一的分析天平是做不到的。 第 2 頁 共 5 頁 因?yàn)榉治鎏炱降淖x數(shù)光屏是經(jīng)過光學(xué)系統(tǒng)放大裝置得到的，在屏幕上分刻度已經(jīng)是不準(zhǔn)確的，再此基礎(chǔ)上再估讀 沒有任何實(shí)際意義！ 3.3單位的變換不能改變有效數(shù)字的位數(shù)，實(shí)驗(yàn)中要求盡量使用科學(xué)計(jì)數(shù)法表示數(shù)據(jù)。 如 100.2m 可記為 0.1002km、 10020.0(1.002 104)cm、 100200.0(1.002 105)mm，雖然從數(shù)學(xué)角度來看，其數(shù)值沒有變化，但卻改變了有效數(shù)字的位數(shù)，準(zhǔn)確度也 隨之改變。而采用科學(xué)計(jì)數(shù)法就不會(huì)產(chǎn)生這個(gè)問題了。 3.4有效數(shù)字與測(cè)量?jī)x器的關(guān)系 有效數(shù)字是指通過實(shí)驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)手段能測(cè)出的數(shù)字以及把測(cè)出的數(shù)字通過運(yùn)算處理而得出的有實(shí)際意義的數(shù)字；通常包括全部準(zhǔn)確數(shù)字和一位不確定的可疑數(shù)字，它能反映出測(cè)量?jī)x器的精度以及測(cè)量的準(zhǔn)確程度，一般理解為在可疑數(shù)字的位數(shù)上有 1 個(gè)單位。 例如，我們稱取 12.1克某物質(zhì)時(shí)，采用不同的稱量?jī)x器（精度不同），用有效數(shù)字記錄如下： 12.1g 三位有效數(shù)字 12.10g 四位有效數(shù)字 12.100g 五位有效數(shù)字 12.1000g 六位有效數(shù)字 第一種是采用十分之一的臺(tái)秤稱量，能讀出最小單位 1克，最后一位是估計(jì)數(shù)，是可疑數(shù)；第二種是采用百分之一的工業(yè)天平稱量，能讀出最小單位 0.1克，最后一位是估計(jì)數(shù)，是可疑數(shù)；第三種是采用千分之一的分析天平稱量，能讀出最小單位 0.01 克，最后一位是估計(jì)數(shù)，是可疑數(shù)；第四種是采用萬分之一的電光分析天平，能準(zhǔn)確稱出的最小單位為 0.001克，最后一位是不可靠數(shù) 。 又如，在定量分析中，量取某溶液的體積 10毫升，用有效數(shù)字記錄： 10 ml 二兩有效數(shù)字 10.00 ml 四位有效數(shù)字 第一種是用較 大的普通量筒量取，其精度較??；第二種 是精確量 取 ，如： 無分度移液管 ，滴定管等，記錄時(shí)要保留至百分位，即小數(shù)點(diǎn)后兩位，測(cè)量的數(shù)據(jù)要參與定量計(jì)算。因此，有效數(shù)字的位數(shù)與測(cè)量?jī)x器的精度有密切的關(guān)系，同時(shí)，有效數(shù)字的位數(shù)也是測(cè)量?jī)x器精度的標(biāo)志。 但值得注意的是，不要誤認(rèn)為能從量器上讀出的就是有效數(shù)字中準(zhǔn)確數(shù)字，不能讀出而估計(jì)的數(shù)值才是可疑數(shù)字。如：萬分之一的電光分析天平，從光學(xué)刻度標(biāo)尺上能讀出萬分位，即小數(shù)點(diǎn)后第四位，第五位才 是估計(jì)數(shù)，但該儀器的精度卻決定了萬分位即小數(shù)點(diǎn)后第四位就是可疑數(shù)，記錄時(shí)應(yīng)保留至小數(shù)點(diǎn)后第四位；儀器的精度決定有效數(shù)字的位數(shù)，它由儀器本身的結(jié)構(gòu)和組成所決定；不能誤認(rèn)為可疑數(shù)就是估計(jì)數(shù)，可疑數(shù)是儀器不能準(zhǔn)確測(cè)量至的位數(shù)，受儀器精度的限制，而估計(jì)數(shù)是儀器上不能讀出的位數(shù)，受儀器刻度的限制，二者是有區(qū)別的。 3.5實(shí)驗(yàn)中數(shù)據(jù)的記錄 在實(shí)驗(yàn)過程中，經(jīng)常記錄體積、質(zhì)量、偏差 (誤差 )等數(shù)據(jù)，雖然不能確定最終的有效數(shù)字的位數(shù)，但可以確定記錄數(shù)據(jù)時(shí) 小數(shù)點(diǎn)后數(shù)字的位數(shù) ！均是 根據(jù)量器的準(zhǔn)確度 而定！ 臺(tái)秤（準(zhǔn)確度 0.1g）： 0.1g（ 一位 ）。 2.5(兩位 )； 22.5(三位 )； 222.5(四位 ) 分析天平（準(zhǔn)確度 0.0001g）： 0.0001g（ 小數(shù)點(diǎn)后四位 ）。 0.1234(四位 )； 2.1234(五位 )； 32.1234(六位 )； 0.0123(三位 ) 關(guān)于數(shù)字 0.0123，從數(shù)學(xué)角度來看，該數(shù)字沒有不妥，在物品直接稱量時(shí)也沒有任何問題，這樣質(zhì)量的物品是存在的。但在化學(xué)實(shí)際分析稱量時(shí)，這種現(xiàn)象根本是不 允許 的。因?yàn)閿?shù)值 0.0123的相對(duì)誤差 (%)=0.81%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過容量分析所允許的相對(duì)誤差 (%) 0.3%， 所以這種情況在實(shí)際分析過程中是不 允許 出現(xiàn)的。 滴定管、吸量管、容量瓶（準(zhǔn)確度 0.01ml）等： 0.01ml（ 小數(shù)點(diǎn)后二位 ）。滴定管讀數(shù) 23.00ml、23.01ml；容量瓶記數(shù) 250.00ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 0.0001mol/L、相關(guān)系數(shù) 0.9991（ 小數(shù)點(diǎn)后四位 ）。根據(jù)分析天平 (0.0001)的準(zhǔn)確度而制定的。 0.1001mol/L 百分含量： 0.1%（ 藥典 一般情況下 要求 小數(shù)點(diǎn)后 一 位 ，特殊要求時(shí)有 二 位）。容量分析 99.8% 色譜法的 分離度 、 色譜法的峰面積、 熔點(diǎn) ，以及 相對(duì)偏差 、 相對(duì) 平均 偏差 、標(biāo)準(zhǔn)偏 差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ 小數(shù)點(diǎn)后 一 位 ） pH值、 Rf 值 、 色譜法 的拖尾因子 （ 小數(shù)點(diǎn)后 二 位 ） 旋光率、 折光率、 色譜法 的保留時(shí)間、 原子吸收值 （ 小數(shù)點(diǎn)后 三 位 ） GC-6820色譜 工作站自動(dòng) 生成 的數(shù)據(jù)， agilent-8453 吸收度等 采用全 數(shù)值記錄 。 第 3 頁 共 5 頁 4、數(shù)字修約規(guī)則 “四舍六入五 留 雙” 絕大多數(shù)測(cè)量數(shù)據(jù)并非最終結(jié)果，而是要經(jīng)過一系列處理、運(yùn)算的。在計(jì)算一組準(zhǔn)確度不相等的數(shù)據(jù)之前，要先按照確定了的有效位數(shù)將多余的數(shù)字舍棄，不少人都是采用熟悉的 “ 四舍五入 ” 法則來處理，舍入幾率不相等，就會(huì)出現(xiàn)舍入誤差；舍入誤差是人為引 進(jìn)的誤差，可正可負(fù)，我們希望在很多次計(jì)算實(shí)踐中能夠盡量 抵消 ，使之為 0，從下表可見，如果我們要保留 n位有效數(shù)字，而對(duì)第 n+1位按 “ 四舍五入 ”法則處理，則大量數(shù)據(jù)經(jīng)過 修約 處理后，事實(shí)上不可能 抵消 ，舍入幾率不相等。 “ 四舍五入 ” 的舍入誤差 n+1位的數(shù)字 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 舍入誤差 0 -1 -2 -3 -4 5 4 3 2 1 對(duì)于有效數(shù)字的取舍，應(yīng)采取 “ 四舍六入五留雙 ” 的辦法 ，如果保留 n位有效數(shù)字，對(duì)第 n+1位， “ 四舍六入 ” ，舍入的幾率相等；而逢 5時(shí)，有舍有入，即參考第 n-1位，采取 “ 奇進(jìn)偶舍 ” ，由于第 n位數(shù)為奇數(shù)或偶數(shù)（包括 0）的概率相等，由 “5” 的舍入所引起的誤差本身就可以自相 抵消 。 應(yīng)當(dāng)強(qiáng)調(diào)一點(diǎn)，這是指第 n+1 位為 “5” 而 n+2位、 n+3位 為 “0” 或者不存在 。 4.1當(dāng)保留 n位有效數(shù)字，若第 n+1位數(shù)字小于或等于 4時(shí)，全部舍掉。 如，下列數(shù)字修約為三位數(shù)字： 2.234589 2.23； 3.11099 3.11 4.2當(dāng)保留 n位有效數(shù)字，若第 n+1位數(shù)字大于或等于 6時(shí)，則第 n位數(shù)字進(jìn) 1。 如，下列數(shù)字修約為三位數(shù)字： 2.23600 2.24； 3.1199 3.12 4.3當(dāng)保留 n位有效數(shù)字，若第 n+1位數(shù)字為 5時(shí)，有三種情況： 5后有數(shù)字時(shí)，均進(jìn) 1。 5后 無 數(shù)字 ，第 n位數(shù)字為偶數(shù) ( 0視為偶數(shù) )時(shí)， 5棄掉。 5后 無 數(shù)字 ，第 n位數(shù)字為奇數(shù)時(shí)， 5進(jìn) 1。 如，將下組數(shù)字修約保留三位有效數(shù)字： 30.0501 30.1； 30.2501 30.3； 30.7512 30.8 30.05 30.0； 30.25 30.2； 30.75 30.8 4.4 “一次修約” 只能 一次 修約到所需 的位數(shù)，不能 連續(xù) 修約！如， 3.3546(五位 ) 3.355(四位 ) 3.36(三位 ) 不對(duì) ； 應(yīng)為 3.3546(五位 ) 3.35(三位 ) 正確運(yùn)用有 效 數(shù)字舍入法則，可使舍入誤差降到最低程度。 4.5 計(jì)算有效數(shù)字位數(shù)時(shí)， 若第一位有效數(shù)字為 8 或 9，其有效數(shù)字的位數(shù)可多算一位 ，例如： 9.37實(shí)際上只有三位，但它正接近于 10.00，故可以認(rèn)為它是四位有效數(shù)字。 5、運(yùn)算規(guī)則 5.1加減法 當(dāng)幾個(gè)數(shù)據(jù)相加或相減時(shí)，它們的和或差的有效數(shù)字的保留，應(yīng) 以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少（即絕對(duì)誤差最大）的數(shù)據(jù)為依據(jù)，例如： 0.0121， 25.64， 1.05782三 個(gè) 數(shù)相加，在加和之前先將多余的位數(shù)通過 修約 而舍棄，以便節(jié)約計(jì)算的時(shí)間： 0.01+25.64+1.06=26.71 如果為了保險(xiǎn)起見，不造成舍入誤差的迅速積累，加和時(shí)暫先多保 留 一位，取后再 修約 也可以： 0.012+25.64+1.058=26.710=26.71 如果先不 修約 ，盲目加和得 26.70992，最后也不 修約 ，得出這個(gè)與它本身的準(zhǔn)確度不相符的數(shù)字，根本就談不上可信度。 我們?cè)倥e幾個(gè)加減的實(shí)例： 計(jì)算 NaCl和 NaOH的式量時(shí)，查元素的原子量表得： Na： 22.98977 Cl： 35.453 O： 15.9994 H： 1.00794 NaCl： 22.98977+35.453=58.44277 NaOH: 22.98977+15.9994+1.00794=39.99711 由于它們的精確度不一樣，加和前先 修約 ， NaCl的式量應(yīng)為： 22.990+35.453=58.443 NaOH 的式量應(yīng)為： 22.9898+15.9994+1.0079=39.9971 藥典中全部修約到小數(shù)點(diǎn)后 二位。 5.2乘除法 幾個(gè)數(shù)據(jù)相乘除時(shí)，積或商的有效數(shù)字的保留，應(yīng)以其中相對(duì)誤差最大的那個(gè)數(shù)即有效數(shù)字位數(shù)最少的那個(gè)數(shù)為依據(jù)（為了不造成舍入誤差迅速積累，在運(yùn)算過程中，可暫多保留一位有效數(shù)字， 第 4 頁 共 5 頁 遇到首位數(shù)為 8或 9的數(shù)據(jù)，可粗略地看成是具有多一位的有效數(shù)字），例如： 9.4可看成三位有效數(shù)字。 0.0325 0.0001/0.0325 100%=0.3% 5.103(4) 0.001/5.103 100%=0.02% 60.06(4) 0.01 /60.0 6 100%=0.02% 139.8(4) 0.1 /139.8 100% =0.07% （ 0.0325 5.10 60.1） /140 =0.071154107142857=0.0712 計(jì)算器計(jì)算法：（ 0.0325 5.103 60.06） /139.8 =0.0712503 0.0712 再 如：將 0.3276乘以 9.4應(yīng)寫成 9.40.328=3.08 （而不是 3.07944） 6、總結(jié) 有效數(shù)字運(yùn)用 的 弊病，歸納如下： 6.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的初始計(jì)錄，即有效數(shù)字的位數(shù)與實(shí)驗(yàn)儀器的精度不一致。例 如： 萬 分之一的分析天平，其性能只能保留小數(shù)點(diǎn)后第 四 位，即精確到 萬 分位，往往 不假思索 地保留到小數(shù)點(diǎn)后第 五 位即 十 萬分位。又如，滴 定 管上讀取的體積是 18 毫升時(shí)，應(yīng)記錄成 18.00 毫升，不要記錄成 18 毫升或 18.0 毫升，這是一種不良習(xí)慣。 6.2 在結(jié)果的表示中，出現(xiàn)一些不妥當(dāng)?shù)谋硎?。例如?某 物質(zhì)的分析結(jié)果 “0.540.023%” ，此處應(yīng)該是 “0.540.02 ” 。 6.3 常數(shù)的有效位數(shù)是根據(jù)需要而取，例如 ，可取 3.14、 3.1416、 3.14159等，不能在計(jì)算式用了 =3.142，而最后得出的答案卻有 四、五位數(shù)的數(shù)值。 6.4 藥物分析 計(jì)算題中，條件的數(shù)據(jù)與答案（或要求的結(jié)果）在有效位數(shù)上不相適，例如，標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下，測(cè)得某氣體為 2.0升 ,換算成物質(zhì)的量 ,習(xí)慣地用 2.0升除以氣體摩爾體積 22.4 mol-1，即 =0.0893 mol,或更多位數(shù) ,事實(shí)上此處答案應(yīng)是 0.089mol 6.5 本來是二位或三位數(shù)的乘除計(jì)算，但用了對(duì)數(shù)或計(jì)算機(jī) 做工 具，出現(xiàn)了更多位數(shù)的數(shù)據(jù)，便 不假思索 地全收，也這是一種不良習(xí)慣。例如： H+=2.810 -4 pH=3.5528，是否就提高了準(zhǔn)確度。 6.6 在單位轉(zhuǎn)換時(shí)，前后 有效數(shù)字的位數(shù)不一致，例如 ,測(cè)量的 質(zhì)量 5.0kg，換成 g 表示時(shí)，應(yīng)為5.010 3g，不能隨便地寫成 5000g。 通過以上實(shí)例，有效數(shù)字與 藥物分析 工作是如此密切，每一位數(shù)都有實(shí)際意義，不能隨意取舍。正確地運(yùn)用有效數(shù)字，是提高可信度、準(zhǔn)確性的保證，因此，這就要求我們?cè)谔幚頂?shù)據(jù)時(shí)，不能隨隨便便，要認(rèn)真對(duì)待。 7、藥品 分析 檢驗(yàn) 結(jié)果， 誤差可接受 的 限度范圍 7.1容量分析法最大允許相對(duì)偏差不得過 0.3%； 7.2重量法最大允許相對(duì)偏差不得過 0.5% 7.3一般 儀器分析法最大允許相對(duì)偏差不得過 2% 7.4滴定液標(biāo)定： 標(biāo)定、復(fù)標(biāo)各 3份最大允許相對(duì)偏差不得過 0.1%，標(biāo)定和復(fù)標(biāo)平均值的相對(duì)偏差不得過 0.1% 7.5氮測(cè)定法最大允許相對(duì)偏差半微量法不得超過 1%；常量法不得過 0.5%；其中空白二份的極差不得大于 0.05ml 7.6氧瓶燃燒法最大允許相對(duì)偏差不得過 0.5% 7.7乙醇量測(cè)定法 2次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差 不得過 1.5%（ n=3） 7.8碘值、羥值、皂化值平行二份，相對(duì)偏差不得過 0.3%，酸值、過氧化值是限度檢查只做一份。 7.9高效液相色譜法 含量測(cè)定平行二份，各進(jìn)二針，其 RSD不得過 1.5% 7.10高效液相色譜法 雜質(zhì)檢 查：不加校正因子的主成分自身對(duì)照法中對(duì)照品溶液應(yīng)能準(zhǔn)確積分 （ n 3） 7.10.1 雜質(zhì)含量 0.5%， 峰面積 RSD 10% 7.10.2 雜質(zhì)含量 0.5% 2%， 峰面積 RSD 5% 7.10.3 雜質(zhì)含量 2%， 峰面積 RSD 2% 7.11紫外分光光度法含量測(cè)定，每份結(jié)果對(duì)平均值的偏差應(yīng)在 0.5%以內(nèi)（參考吸收系數(shù)規(guī)定） 7.12原子吸收分光光度法含量測(cè)定，要求標(biāo)準(zhǔn)曲線做 3個(gè)濃度 每個(gè)測(cè) 3次，供試品平行 2份每個(gè)測(cè) 3次 7.13氣相色譜法兩份對(duì)照品進(jìn)樣 4次，其校正因子 的平均標(biāo)準(zhǔn)偏差 不得過 2.0% 7.14旋光度測(cè)定兩份供試品讀數(shù)極差應(yīng)在 0.02度以內(nèi) 第 5 頁 共 5 頁 7.15高氯酸滴定 7.15.1原料藥：相對(duì)偏差不得過 0.2% 7.15.2制劑：提取蒸干后用高氯酸測(cè)定相對(duì)偏差不得過 0.5%；如操作更復(fù)雜者可適當(dāng)放寬至 1.0% 7.16溶劑殘留（ GC） 在滿足以下適用性 的 情況下， 樣品可處理一份，進(jìn)樣 3針取平均值計(jì)算 。 7.16.1內(nèi)標(biāo)法：對(duì)照品連續(xù)進(jìn)樣 5次，其待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)峰面積之比的 RSD應(yīng) 不得過 5% 7.16.2外標(biāo)法：對(duì)照品 5針峰面積的 RSD應(yīng) 不得過 10% 7.17費(fèi)休氏法測(cè)水分： 3次標(biāo)定結(jié)果相對(duì)偏差不得過 1.0%， 樣品的相對(duì)偏差不得過 0.5% 7.18干燥失重 在 1%及以下者做一份，在 1%以上者做二份， 相對(duì) 偏差不得過 2.0% 7.19熾灼殘?jiān)?1%及以下者做一份，在 1%以上者做二份，相對(duì)偏差不得過 3.0% 7.20比重瓶法測(cè)定相對(duì)密度：稱準(zhǔn)至 mg位 即可 ； 7.21高效液相色譜法、氣相色譜法的保留時(shí)間的 RSD 應(yīng)不大于 1.0%。并保留到小數(shù)點(diǎn)后第三位。 8、 含量測(cè)定分析方法驗(yàn)證 的可接受標(biāo)準(zhǔn) 8.1準(zhǔn)確度 該指標(biāo)主要是通過回收率來反映。驗(yàn)證時(shí)一般要求分別配制濃度為 80、 100和 120的 供試品溶液各三份，分別測(cè)定其含量，將實(shí)測(cè)值與理論值比較，計(jì)算回收率。 可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：各濃度下的