藥物分析數(shù)據(jù)記錄、運(yùn)算及可接受偏差范圍_第1頁
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第 1 頁 共 5 頁 藥物分析 數(shù)據(jù)記錄、運(yùn)算 及 偏差 可接受范圍 1、問題的引入 藥物分析 是一門實(shí)驗(yàn)科學(xué), 分析 實(shí)驗(yàn)對(duì)我們每一個(gè) 藥物分析 工作者都非常的重要;在實(shí)驗(yàn)中,經(jīng)常要遇到數(shù)據(jù)的測(cè)量以及對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)的處理問題,而處理出來的結(jié)果不僅要反映出測(cè)量的可信程度,也要反映出實(shí)驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)性(即誤差?。?,只有這樣,我們所做的實(shí)驗(yàn)才有意義。 為了取得準(zhǔn)確的分析結(jié)果,不僅要準(zhǔn)確測(cè)量,而且還要正確記錄與計(jì)算有關(guān)數(shù) 據(jù) 。所謂正確記錄是指記錄數(shù)字的位數(shù)符合實(shí)際意義;正確計(jì)算是按有關(guān)規(guī)則進(jìn)行運(yùn)算,并得出正確的結(jié)論。因?yàn)閿?shù)字的位數(shù)不僅表示數(shù)字的大小,也反 映測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度。 然而,實(shí)驗(yàn)結(jié)果都不可能絕對(duì)準(zhǔn)確,不可避免地帶有誤差,其大小與測(cè)量的技巧、測(cè)量?jī)x器的精度、測(cè)量的方法都有密切的關(guān)系;也與測(cè)量者在進(jìn)行數(shù)據(jù)記錄、數(shù)據(jù)處理時(shí)有效數(shù)字的運(yùn)用有關(guān)。正確地運(yùn)用有效數(shù)字,能提高實(shí)驗(yàn)可信程度,減小實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤 差。 本文通過有效數(shù)字與實(shí)驗(yàn)儀器的關(guān)系以及一些實(shí)例來引起 檢驗(yàn)人員 的重視,以提高實(shí)驗(yàn)結(jié)論的科學(xué)性和真實(shí)性。 2、 有效數(shù)字的正確表示方法 2.1有效數(shù)字中只允許保留一位可疑數(shù)字。所謂可疑數(shù)字是實(shí)際測(cè)量時(shí)不確定的數(shù)字。 在記錄測(cè)量數(shù)據(jù)時(shí),只有最后一位有效數(shù)字是可疑數(shù)字 。如 1.2345 中 5; 0.0223 中 3; 15.46中 6; 2.30中 0。如果數(shù)字 15.46 中 6 是可疑數(shù)字,記錄為“ 15.462”,多一位數(shù)字 2,那么,不僅數(shù)字 2沒有實(shí)際意義,就是數(shù)字“ 15.462”也沒有了具體的實(shí)際意義。 2.2有效數(shù)字中的 0。 0在數(shù)字與可疑數(shù)字之間時(shí)均為有效數(shù)字;而在數(shù)字 前 的不是有效數(shù)字,只起到 定位作用 。如 2.008和 0.002800,均為四位有效數(shù)字。 2.3有效數(shù)字的位數(shù)與小數(shù)點(diǎn)的位置無關(guān)。 與科學(xué)記數(shù)法有關(guān)。 7.008、 70.08、 700.8和 7.008 102均為四位有效數(shù)字。 2.4整數(shù)、等常數(shù), 是 具有無限(不定)位數(shù)的有效數(shù)字。 如 k2Cr2O7/6, 1/2 等,這些數(shù)字是自然數(shù),非測(cè)量所得,所以有效數(shù)字的位數(shù)不受限制,需要幾位取幾位。 2.5 pH、 pM、 logC 等對(duì)數(shù)值,有效數(shù)字的位數(shù)僅取決于小數(shù)點(diǎn)后數(shù)字的位數(shù)。 pH=11.20是二位有效數(shù)字而不是四位,整數(shù)部分只表示方次,換算 H+數(shù)字表示為 6.3 10 12 molL 1,同樣用兩位有效數(shù)字表示; H+=1.00 10 5molL 1(三位 )換算為 logH+= 5.000(三位 ); pH=5.000(三位 )。 3、有效數(shù)字的應(yīng)用說明 3.1實(shí)驗(yàn)中的數(shù) 字 與數(shù)學(xué)上的數(shù)字的具體意義是不一樣的。 如,數(shù)學(xué)的 8.35=8.350=8.3500,而化學(xué)實(shí)驗(yàn)中 8.35 8.350 8.3500。 8.35 為三位有效數(shù)字,可疑數(shù)字為 5,若準(zhǔn)確度為 0.01,則其真實(shí)值的范圍為: 8.350.01=8.348.36。 相對(duì)誤差 (%)=0.01/8.35 100%=0.12% 8.350 為四位有效數(shù)字,可疑數(shù)字為 0,若準(zhǔn)確度為 0.001,則其真實(shí)值的范圍為: 8.3500.001=8.3498.351。 相對(duì)誤差 (%)=0.001/8.350 100%=0.012% 8.3500為五位有效數(shù)字,可疑數(shù)字為 0(最后的),若準(zhǔn)確度為 0.0001,則其真實(shí)值的范圍為: 8.3500 0.0001=8.34998.3501。 相對(duì)誤差 (%)=0.0001/8.350 100%=0.0012% 由此可見,隨著有效數(shù)字位數(shù)的增多,準(zhǔn)確度提高,相對(duì)誤差 (%)降低。 3.2有效數(shù)字的位數(shù)與測(cè)量?jī)x器的準(zhǔn)確度有關(guān)。 分析天平 ( TG-328A) 的準(zhǔn)確度為 0.0001g,如圖,最后兩位讀數(shù) 的確定 27!其中 2是準(zhǔn)確數(shù)字, 7是可疑數(shù)字。 為什么不在 67分刻度間進(jìn)行再估讀? 因?yàn)楣馄潦峭ㄟ^光學(xué)系統(tǒng)放 大人為的結(jié)果。如果砝碼 (23)和圈碼 (450)時(shí),正確記數(shù): 23.4527g,而絕不是 23.45267或 23.45266g?。ㄔ俟雷x一位數(shù)字?。?這就是分析天平讀數(shù)原則“ 就近讀數(shù) ”的原因! 再說明:在讀數(shù): 23.4527 中, 7是可疑數(shù)字,真實(shí)值為 23.4527 0.0001g(萬分之一);而若記錄為 23.45267 中,小數(shù)點(diǎn)后第四位數(shù)字 6則轉(zhuǎn)變?yōu)闇?zhǔn)確數(shù)字,而第五位數(shù)字 7成 為可疑數(shù)字,其真實(shí)值為 23.45267 0.00001g(十萬分之一),這是準(zhǔn)確度為萬分之一的分析天平是做不到的。 第 2 頁 共 5 頁 因?yàn)榉治鎏炱降淖x數(shù)光屏是經(jīng)過光學(xué)系統(tǒng)放大裝置得到的,在屏幕上分刻度已經(jīng)是不準(zhǔn)確的,再此基礎(chǔ)上再估讀 沒有任何實(shí)際意義! 3.3單位的變換不能改變有效數(shù)字的位數(shù),實(shí)驗(yàn)中要求盡量使用科學(xué)計(jì)數(shù)法表示數(shù)據(jù)。 如 100.2m 可記為 0.1002km、 10020.0(1.002 104)cm、 100200.0(1.002 105)mm,雖然從數(shù)學(xué)角度來看,其數(shù)值沒有變化,但卻改變了有效數(shù)字的位數(shù),準(zhǔn)確度也 隨之改變。而采用科學(xué)計(jì)數(shù)法就不會(huì)產(chǎn)生這個(gè)問題了。 3.4有效數(shù)字與測(cè)量?jī)x器的關(guān)系 有效數(shù)字是指通過實(shí)驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)手段能測(cè)出的數(shù)字以及把測(cè)出的數(shù)字通過運(yùn)算處理而得出的有實(shí)際意義的數(shù)字;通常包括全部準(zhǔn)確數(shù)字和一位不確定的可疑數(shù)字,它能反映出測(cè)量?jī)x器的精度以及測(cè)量的準(zhǔn)確程度,一般理解為在可疑數(shù)字的位數(shù)上有 1 個(gè)單位。 例如,我們稱取 12.1克某物質(zhì)時(shí),采用不同的稱量?jī)x器(精度不同),用有效數(shù)字記錄如下: 12.1g 三位有效數(shù)字 12.10g 四位有效數(shù)字 12.100g 五位有效數(shù)字 12.1000g 六位有效數(shù)字 第一種是采用十分之一的臺(tái)秤稱量,能讀出最小單位 1克,最后一位是估計(jì)數(shù),是可疑數(shù);第二種是采用百分之一的工業(yè)天平稱量,能讀出最小單位 0.1克,最后一位是估計(jì)數(shù),是可疑數(shù);第三種是采用千分之一的分析天平稱量,能讀出最小單位 0.01 克,最后一位是估計(jì)數(shù),是可疑數(shù);第四種是采用萬分之一的電光分析天平,能準(zhǔn)確稱出的最小單位為 0.001克,最后一位是不可靠數(shù) 。 又如,在定量分析中,量取某溶液的體積 10毫升,用有效數(shù)字記錄: 10 ml 二兩有效數(shù)字 10.00 ml 四位有效數(shù)字 第一種是用較 大的普通量筒量取,其精度較??;第二種 是精確量 取 ,如: 無分度移液管 ,滴定管等,記錄時(shí)要保留至百分位,即小數(shù)點(diǎn)后兩位,測(cè)量的數(shù)據(jù)要參與定量計(jì)算。因此,有效數(shù)字的位數(shù)與測(cè)量?jī)x器的精度有密切的關(guān)系,同時(shí),有效數(shù)字的位數(shù)也是測(cè)量?jī)x器精度的標(biāo)志。 但值得注意的是,不要誤認(rèn)為能從量器上讀出的就是有效數(shù)字中準(zhǔn)確數(shù)字,不能讀出而估計(jì)的數(shù)值才是可疑數(shù)字。如:萬分之一的電光分析天平,從光學(xué)刻度標(biāo)尺上能讀出萬分位,即小數(shù)點(diǎn)后第四位,第五位才 是估計(jì)數(shù),但該儀器的精度卻決定了萬分位即小數(shù)點(diǎn)后第四位就是可疑數(shù),記錄時(shí)應(yīng)保留至小數(shù)點(diǎn)后第四位;儀器的精度決定有效數(shù)字的位數(shù),它由儀器本身的結(jié)構(gòu)和組成所決定;不能誤認(rèn)為可疑數(shù)就是估計(jì)數(shù),可疑數(shù)是儀器不能準(zhǔn)確測(cè)量至的位數(shù),受儀器精度的限制,而估計(jì)數(shù)是儀器上不能讀出的位數(shù),受儀器刻度的限制,二者是有區(qū)別的。 3.5實(shí)驗(yàn)中數(shù)據(jù)的記錄 在實(shí)驗(yàn)過程中,經(jīng)常記錄體積、質(zhì)量、偏差 (誤差 )等數(shù)據(jù),雖然不能確定最終的有效數(shù)字的位數(shù),但可以確定記錄數(shù)據(jù)時(shí) 小數(shù)點(diǎn)后數(shù)字的位數(shù) !均是 根據(jù)量器的準(zhǔn)確度 而定! 臺(tái)秤(準(zhǔn)確度 0.1g): 0.1g( 一位 )。 2.5(兩位 ); 22.5(三位 ); 222.5(四位 ) 分析天平(準(zhǔn)確度 0.0001g): 0.0001g( 小數(shù)點(diǎn)后四位 )。 0.1234(四位 ); 2.1234(五位 ); 32.1234(六位 ); 0.0123(三位 ) 關(guān)于數(shù)字 0.0123,從數(shù)學(xué)角度來看,該數(shù)字沒有不妥,在物品直接稱量時(shí)也沒有任何問題,這樣質(zhì)量的物品是存在的。但在化學(xué)實(shí)際分析稱量時(shí),這種現(xiàn)象根本是不 允許 的。因?yàn)閿?shù)值 0.0123的相對(duì)誤差 (%)=0.81%,遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過容量分析所允許的相對(duì)誤差 (%) 0.3%, 所以這種情況在實(shí)際分析過程中是不 允許 出現(xiàn)的。 滴定管、吸量管、容量瓶(準(zhǔn)確度 0.01ml)等: 0.01ml( 小數(shù)點(diǎn)后二位 )。滴定管讀數(shù) 23.00ml、23.01ml;容量瓶記數(shù) 250.00ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 0.0001mol/L、相關(guān)系數(shù) 0.9991( 小數(shù)點(diǎn)后四位 )。根據(jù)分析天平 (0.0001)的準(zhǔn)確度而制定的。 0.1001mol/L 百分含量: 0.1%( 藥典 一般情況下 要求 小數(shù)點(diǎn)后 一 位 ,特殊要求時(shí)有 二 位)。容量分析 99.8% 色譜法的 分離度 、 色譜法的峰面積、 熔點(diǎn) ,以及 相對(duì)偏差 、 相對(duì) 平均 偏差 、標(biāo)準(zhǔn)偏 差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 ( 小數(shù)點(diǎn)后 一 位 ) pH值、 Rf 值 、 色譜法 的拖尾因子 ( 小數(shù)點(diǎn)后 二 位 ) 旋光率、 折光率、 色譜法 的保留時(shí)間、 原子吸收值 ( 小數(shù)點(diǎn)后 三 位 ) GC-6820色譜 工作站自動(dòng) 生成 的數(shù)據(jù), agilent-8453 吸收度等 采用全 數(shù)值記錄 。 第 3 頁 共 5 頁 4、數(shù)字修約規(guī)則 “四舍六入五 留 雙” 絕大多數(shù)測(cè)量數(shù)據(jù)并非最終結(jié)果,而是要經(jīng)過一系列處理、運(yùn)算的。在計(jì)算一組準(zhǔn)確度不相等的數(shù)據(jù)之前,要先按照確定了的有效位數(shù)將多余的數(shù)字舍棄,不少人都是采用熟悉的 “ 四舍五入 ” 法則來處理,舍入幾率不相等,就會(huì)出現(xiàn)舍入誤差;舍入誤差是人為引 進(jìn)的誤差,可正可負(fù),我們希望在很多次計(jì)算實(shí)踐中能夠盡量 抵消 ,使之為 0,從下表可見,如果我們要保留 n位有效數(shù)字,而對(duì)第 n+1位按 “ 四舍五入 ”法則處理,則大量數(shù)據(jù)經(jīng)過 修約 處理后,事實(shí)上不可能 抵消 ,舍入幾率不相等。 “ 四舍五入 ” 的舍入誤差 n+1位的數(shù)字 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 舍入誤差 0 -1 -2 -3 -4 5 4 3 2 1 對(duì)于有效數(shù)字的取舍,應(yīng)采取 “ 四舍六入五留雙 ” 的辦法 ,如果保留 n位有效數(shù)字,對(duì)第 n+1位, “ 四舍六入 ” ,舍入的幾率相等;而逢 5時(shí),有舍有入,即參考第 n-1位,采取 “ 奇進(jìn)偶舍 ” ,由于第 n位數(shù)為奇數(shù)或偶數(shù)(包括 0)的概率相等,由 “5” 的舍入所引起的誤差本身就可以自相 抵消 。 應(yīng)當(dāng)強(qiáng)調(diào)一點(diǎn),這是指第 n+1 位為 “5” 而 n+2位、 n+3位 為 “0” 或者不存在 。 4.1當(dāng)保留 n位有效數(shù)字,若第 n+1位數(shù)字小于或等于 4時(shí),全部舍掉。 如,下列數(shù)字修約為三位數(shù)字: 2.234589 2.23; 3.11099 3.11 4.2當(dāng)保留 n位有效數(shù)字,若第 n+1位數(shù)字大于或等于 6時(shí),則第 n位數(shù)字進(jìn) 1。 如,下列數(shù)字修約為三位數(shù)字: 2.23600 2.24; 3.1199 3.12 4.3當(dāng)保留 n位有效數(shù)字,若第 n+1位數(shù)字為 5時(shí),有三種情況: 5后有數(shù)字時(shí),均進(jìn) 1。 5后 無 數(shù)字 ,第 n位數(shù)字為偶數(shù) ( 0視為偶數(shù) )時(shí), 5棄掉。 5后 無 數(shù)字 ,第 n位數(shù)字為奇數(shù)時(shí), 5進(jìn) 1。 如,將下組數(shù)字修約保留三位有效數(shù)字: 30.0501 30.1; 30.2501 30.3; 30.7512 30.8 30.05 30.0; 30.25 30.2; 30.75 30.8 4.4 “一次修約” 只能 一次 修約到所需 的位數(shù),不能 連續(xù) 修約!如, 3.3546(五位 ) 3.355(四位 ) 3.36(三位 ) 不對(duì) ; 應(yīng)為 3.3546(五位 ) 3.35(三位 ) 正確運(yùn)用有 效 數(shù)字舍入法則,可使舍入誤差降到最低程度。 4.5 計(jì)算有效數(shù)字位數(shù)時(shí), 若第一位有效數(shù)字為 8 或 9,其有效數(shù)字的位數(shù)可多算一位 ,例如: 9.37實(shí)際上只有三位,但它正接近于 10.00,故可以認(rèn)為它是四位有效數(shù)字。 5、運(yùn)算規(guī)則 5.1加減法 當(dāng)幾個(gè)數(shù)據(jù)相加或相減時(shí),它們的和或差的有效數(shù)字的保留,應(yīng) 以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少(即絕對(duì)誤差最大)的數(shù)據(jù)為依據(jù),例如: 0.0121, 25.64, 1.05782三 個(gè) 數(shù)相加,在加和之前先將多余的位數(shù)通過 修約 而舍棄,以便節(jié)約計(jì)算的時(shí)間: 0.01+25.64+1.06=26.71 如果為了保險(xiǎn)起見,不造成舍入誤差的迅速積累,加和時(shí)暫先多保 留 一位,取后再 修約 也可以: 0.012+25.64+1.058=26.710=26.71 如果先不 修約 ,盲目加和得 26.70992,最后也不 修約 ,得出這個(gè)與它本身的準(zhǔn)確度不相符的數(shù)字,根本就談不上可信度。 我們?cè)倥e幾個(gè)加減的實(shí)例: 計(jì)算 NaCl和 NaOH的式量時(shí),查元素的原子量表得: Na: 22.98977 Cl: 35.453 O: 15.9994 H: 1.00794 NaCl: 22.98977+35.453=58.44277 NaOH: 22.98977+15.9994+1.00794=39.99711 由于它們的精確度不一樣,加和前先 修約 , NaCl的式量應(yīng)為: 22.990+35.453=58.443 NaOH 的式量應(yīng)為: 22.9898+15.9994+1.0079=39.9971 藥典中全部修約到小數(shù)點(diǎn)后 二位。 5.2乘除法 幾個(gè)數(shù)據(jù)相乘除時(shí),積或商的有效數(shù)字的保留,應(yīng)以其中相對(duì)誤差最大的那個(gè)數(shù)即有效數(shù)字位數(shù)最少的那個(gè)數(shù)為依據(jù)(為了不造成舍入誤差迅速積累,在運(yùn)算過程中,可暫多保留一位有效數(shù)字, 第 4 頁 共 5 頁 遇到首位數(shù)為 8或 9的數(shù)據(jù),可粗略地看成是具有多一位的有效數(shù)字),例如: 9.4可看成三位有效數(shù)字。 0.0325 0.0001/0.0325 100%=0.3% 5.103(4) 0.001/5.103 100%=0.02% 60.06(4) 0.01 /60.0 6 100%=0.02% 139.8(4) 0.1 /139.8 100% =0.07% ( 0.0325 5.10 60.1) /140 =0.071154107142857=0.0712 計(jì)算器計(jì)算法:( 0.0325 5.103 60.06) /139.8 =0.0712503 0.0712 再 如:將 0.3276乘以 9.4應(yīng)寫成 9.40.328=3.08 (而不是 3.07944) 6、總結(jié) 有效數(shù)字運(yùn)用 的 弊病,歸納如下: 6.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的初始計(jì)錄,即有效數(shù)字的位數(shù)與實(shí)驗(yàn)儀器的精度不一致。例 如: 萬 分之一的分析天平,其性能只能保留小數(shù)點(diǎn)后第 四 位,即精確到 萬 分位,往往 不假思索 地保留到小數(shù)點(diǎn)后第 五 位即 十 萬分位。又如,滴 定 管上讀取的體積是 18 毫升時(shí),應(yīng)記錄成 18.00 毫升,不要記錄成 18 毫升或 18.0 毫升,這是一種不良習(xí)慣。 6.2 在結(jié)果的表示中,出現(xiàn)一些不妥當(dāng)?shù)谋硎?。例如?某 物質(zhì)的分析結(jié)果 “0.540.023%” ,此處應(yīng)該是 “0.540.02 ” 。 6.3 常數(shù)的有效位數(shù)是根據(jù)需要而取,例如 ,可取 3.14、 3.1416、 3.14159等,不能在計(jì)算式用了 =3.142,而最后得出的答案卻有 四、五位數(shù)的數(shù)值。 6.4 藥物分析 計(jì)算題中,條件的數(shù)據(jù)與答案(或要求的結(jié)果)在有效位數(shù)上不相適,例如,標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下,測(cè)得某氣體為 2.0升 ,換算成物質(zhì)的量 ,習(xí)慣地用 2.0升除以氣體摩爾體積 22.4 mol-1,即 =0.0893 mol,或更多位數(shù) ,事實(shí)上此處答案應(yīng)是 0.089mol 6.5 本來是二位或三位數(shù)的乘除計(jì)算,但用了對(duì)數(shù)或計(jì)算機(jī) 做工 具,出現(xiàn)了更多位數(shù)的數(shù)據(jù),便 不假思索 地全收,也這是一種不良習(xí)慣。例如: H+=2.810 -4 pH=3.5528,是否就提高了準(zhǔn)確度。 6.6 在單位轉(zhuǎn)換時(shí),前后 有效數(shù)字的位數(shù)不一致,例如 ,測(cè)量的 質(zhì)量 5.0kg,換成 g 表示時(shí),應(yīng)為5.010 3g,不能隨便地寫成 5000g。 通過以上實(shí)例,有效數(shù)字與 藥物分析 工作是如此密切,每一位數(shù)都有實(shí)際意義,不能隨意取舍。正確地運(yùn)用有效數(shù)字,是提高可信度、準(zhǔn)確性的保證,因此,這就要求我們?cè)谔幚頂?shù)據(jù)時(shí),不能隨隨便便,要認(rèn)真對(duì)待。 7、藥品 分析 檢驗(yàn) 結(jié)果, 誤差可接受 的 限度范圍 7.1容量分析法最大允許相對(duì)偏差不得過 0.3%; 7.2重量法最大允許相對(duì)偏差不得過 0.5% 7.3一般 儀器分析法最大允許相對(duì)偏差不得過 2% 7.4滴定液標(biāo)定: 標(biāo)定、復(fù)標(biāo)各 3份最大允許相對(duì)偏差不得過 0.1%,標(biāo)定和復(fù)標(biāo)平均值的相對(duì)偏差不得過 0.1% 7.5氮測(cè)定法最大允許相對(duì)偏差半微量法不得超過 1%;常量法不得過 0.5%;其中空白二份的極差不得大于 0.05ml 7.6氧瓶燃燒法最大允許相對(duì)偏差不得過 0.5% 7.7乙醇量測(cè)定法 2次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差 不得過 1.5%( n=3) 7.8碘值、羥值、皂化值平行二份,相對(duì)偏差不得過 0.3%,酸值、過氧化值是限度檢查只做一份。 7.9高效液相色譜法 含量測(cè)定平行二份,各進(jìn)二針,其 RSD不得過 1.5% 7.10高效液相色譜法 雜質(zhì)檢 查:不加校正因子的主成分自身對(duì)照法中對(duì)照品溶液應(yīng)能準(zhǔn)確積分 ( n 3) 7.10.1 雜質(zhì)含量 0.5%, 峰面積 RSD 10% 7.10.2 雜質(zhì)含量 0.5% 2%, 峰面積 RSD 5% 7.10.3 雜質(zhì)含量 2%, 峰面積 RSD 2% 7.11紫外分光光度法含量測(cè)定,每份結(jié)果對(duì)平均值的偏差應(yīng)在 0.5%以內(nèi)(參考吸收系數(shù)規(guī)定) 7.12原子吸收分光光度法含量測(cè)定,要求標(biāo)準(zhǔn)曲線做 3個(gè)濃度 每個(gè)測(cè) 3次,供試品平行 2份每個(gè)測(cè) 3次 7.13氣相色譜法兩份對(duì)照品進(jìn)樣 4次,其校正因子 的平均標(biāo)準(zhǔn)偏差 不得過 2.0% 7.14旋光度測(cè)定兩份供試品讀數(shù)極差應(yīng)在 0.02度以內(nèi) 第 5 頁 共 5 頁 7.15高氯酸滴定 7.15.1原料藥:相對(duì)偏差不得過 0.2% 7.15.2制劑:提取蒸干后用高氯酸測(cè)定相對(duì)偏差不得過 0.5%;如操作更復(fù)雜者可適當(dāng)放寬至 1.0% 7.16溶劑殘留( GC) 在滿足以下適用性 的 情況下, 樣品可處理一份,進(jìn)樣 3針取平均值計(jì)算 。 7.16.1內(nèi)標(biāo)法:對(duì)照品連續(xù)進(jìn)樣 5次,其待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)峰面積之比的 RSD應(yīng) 不得過 5% 7.16.2外標(biāo)法:對(duì)照品 5針峰面積的 RSD應(yīng) 不得過 10% 7.17費(fèi)休氏法測(cè)水分: 3次標(biāo)定結(jié)果相對(duì)偏差不得過 1.0%, 樣品的相對(duì)偏差不得過 0.5% 7.18干燥失重 在 1%及以下者做一份,在 1%以上者做二份, 相對(duì) 偏差不得過 2.0% 7.19熾灼殘?jiān)?1%及以下者做一份,在 1%以上者做二份,相對(duì)偏差不得過 3.0% 7.20比重瓶法測(cè)定相對(duì)密度:稱準(zhǔn)至 mg位 即可 ; 7.21高效液相色譜法、氣相色譜法的保留時(shí)間的 RSD 應(yīng)不大于 1.0%。并保留到小數(shù)點(diǎn)后第三位。 8、 含量測(cè)定分析方法驗(yàn)證 的可接受標(biāo)準(zhǔn) 8.1準(zhǔn)確度 該指標(biāo)主要是通過回收率來反映。驗(yàn)證時(shí)一般要求分別配制濃度為 80、 100和 120的 供試品溶液各三份,分別測(cè)定其含量,將實(shí)測(cè)值與理論值比較,計(jì)算回收率。 可接受的標(biāo)準(zhǔn)為:各濃度下的

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