分析實驗總結(jié).doc

實驗名稱儀器特點儀器原理樣品特點核磁共振波譜法研究乙酰丙酮的互變異構(gòu)現(xiàn)象可以測定有機化合物中處于各種化學環(huán)境的質(zhì)子的量，從而定性地得出物質(zhì)的結(jié)構(gòu)，并且能通過峰面積積分計算定量地得到物質(zhì)的含量。具有磁距的原子核在高強度磁場作用下，可吸收適宜頻率的電磁輻射，由低能態(tài)躍遷到高能態(tài)的現(xiàn)象。如1H、3H、13C、15N、19F、31P等原子核，都具有非零自旋而有磁距，能顯示此現(xiàn)象。由于各原子核所處的化學環(huán)境不同， 使不同的有機化合物呈現(xiàn)不同的核磁共振譜，原子核進動的頻率由外加磁場的強度和原子核本身的性質(zhì)決定，也就是說，對于某一特定原子，在一定強度的外加磁場中，其原子核自旋進動的頻率是固定不變的。因此可以用核磁共振譜法測定和確證有機化合物的結(jié)構(gòu)，檢驗化合物的純度和進行混合物的分析用核磁共振法進行材料成分和結(jié)構(gòu)分析有精度高、對樣品限制少、不破壞樣品等優(yōu)點。目前對核磁共振譜的研究主要集中在1H和13C兩類原子核的圖譜。核磁共振波譜儀一般不需要對樣品進行預處理，但樣品管須用超聲洗凈。同時需要在樣品中加入TMS作為內(nèi)標。在科學實驗中的應用實例：為了考察取代基團對C60衍生物性質(zhì)的影響,分別進行了一系列1,2-H（XPhCH2）C60（X=H,o-CH3,m-CH3,p-CH3,o-Br,m-Br,p-Br）的1H NMR、13C NMR。結(jié)果表明,鄰位取代基團對芐基中亞甲基氫原子和碳原子的核磁響應具有較大的影響,而取代基團位置對C60-H和C60 sp3碳原子核磁響應影響較小苯系物的高效液相色譜法與傳統(tǒng)液相色譜法相比具有，高效、高速、高靈敏度、高度自動化、對樣品限制小、流動相可選擇范圍廣，餾分容易收集等特點?？筛鶕?jù)溶劑和樣品的保留時間進行定性分析，根據(jù)峰面積進行定量分析。高效液相色譜法是色譜分析法的一種 ，是傳統(tǒng)液相色譜法與新興技術(shù)的結(jié)合。利用樣品各組分在色譜柱中固定相和流 動相間分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異，將個組分分離后進行檢測，并根據(jù)各組分的 保留時間和響應值進行定性和定量分析。對樣品的分離快速高效，應用廣泛。 高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液, 不受樣品揮發(fā)性的限制,流動相可選擇 的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離 解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。高效液相色譜儀一般不需要對樣品進行預處理。氣相色譜法測定苯系物具有高效能，高選擇性，靈敏度高，分析速度快，應用范圍廣等特點。在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此，可以從保留時間推斷出該組分是何種物質(zhì)。依據(jù)組分的保留時間和響應值進行定性、定量分析。氣象色譜法是以氣體作為流動相（簡稱載氣）的色譜法。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。根據(jù)試樣中各組分在氣-固或氣-液兩相間的吸附或分配系數(shù)的不同隨載氣移動而進行分離。分離后的組分按保留時間的先后順序依次進入檢測器，并自動記錄檢測信號。適用于氣體樣品，低沸點，易揮發(fā)或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體或固體樣品。不適用于高沸點，難揮發(fā)，熱穩(wěn)定性差得高分子化合物以及生物大分子的分析。氣相色譜儀一般不需要對樣品進行預處理，本實驗我們只要準確進樣，其他全部取決于儀器的測定。 牙膏中氟的電位法測定電位滴定法采用作圖和微 商計算法求滴定終點。Gran 作圖法對兩種都適用?？芍苯忧蟪龃郎y樣品的含量電位分析法的基本原理是用兩支電極與待測溶液組成工作電池（原電池），通過測定該工作電池的工作電池的電動勢，設法求出待測物質(zhì)的含量。組成工作電池的兩支電極分別稱作指示電極和參比電極。所謂指示電極，是指該電極的電極電位與待測物質(zhì)的含量有確定的函數(shù)關系，即指示=f(a)（其中，a是待測物質(zhì)的活度）。所謂參比電極，是指該電極的電極電位與待測物質(zhì)的含量沒有關系，在測定過程中始終保持常數(shù)，即參比=常數(shù)。假如不考慮液接電位，用指示電極作正極、參比電極做負極，則工作電池的電動勢E與待測物質(zhì)含量的關系為: E=指示-參比=f(a)-常數(shù)=F(a)因此只要測出工作電池的電動勢，按上式就可設法求出待測物質(zhì)的含量。電位分析法在測定過程中為了使待測溶液和標準溶液具有相同的離子強度，保證基本相同二向溶液中加入大量、對測定不產(chǎn)生干擾的惰性電解質(zhì)溶液，稱為離子強度調(diào)節(jié)劑（ISA）。有時為了消除試液中某些干擾離子的影響以及控制溶液的pH，還要在離子強度調(diào)節(jié)劑中加入適量的pH緩沖劑和一定的掩蔽劑，構(gòu)成總離子強度調(diào)節(jié)緩沖劑（TISAB）。除此之外，不需要對樣品進行其他預處理。若不添加TISAB，則會導致無法建立電極電位與離子濃度的定量關系，無法達到實驗目的。庫侖滴定法測定維生素C庫侖分析法與容量分析法相比，他不需要制備標準溶液，不穩(wěn)定實際可以就地產(chǎn)生，樣品量小，電流和時間能準確測定。它具有準確，靈敏，簡便和易于實現(xiàn)自動化等優(yōu)點。 根據(jù)電解過程中消耗的電量，由法拉第定律 m=MIt/nF來確定被測物質(zhì)含量的方法。庫侖儀一般不需要對樣品進行預處理。X射線衍射法測定二氧化鈦的晶胞常數(shù)X射線衍射法是一種研究晶體結(jié)構(gòu)的分析方法，而不是直接研究試樣內(nèi)含有元素的種類及含量的方法。它能精確地測定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)從而從對應的譜圖來確定物質(zhì)成分,進行定性分析和定量分析當X射線照射晶態(tài)結(jié)構(gòu)時，將受到晶體點陣排列的不同原子或分子所衍射。X射線照射兩個晶面距為d的晶面時，受到晶面的反射，兩束反射X光程差2dsin使入射波長的整數(shù)倍時,即2dsin=n（n為整數(shù)），兩束光的相位一致，發(fā)生相長干涉，這種干涉現(xiàn)象稱為衍射，晶體對X射線的這種折射規(guī)則稱為布拉格規(guī)則。稱為衍射角（入射或衍射X射線與晶面間夾角）。晶面間距一般為物質(zhì)的特有參數(shù)，對一個物質(zhì)若能測定數(shù)個d及與其相對應的衍射線的相對強度，則能對物質(zhì)進行鑒定。X射線衍射儀在使用前要對樣品進行研磨和壓片處理。樣品要求顆粒要細，壓片時要將中心部分壓實壓平，不能有小的孔洞和凹凸，否則會影響實驗結(jié)果的準確性。在科學實驗中的應用實例：研究反應溫度、粒徑等氮化參數(shù)對氮化硅轉(zhuǎn)化率的影響,使用三種不同粒徑的硅粉顆粒在熱重同步分析儀（TG）中進行了實驗研究,并對反應產(chǎn)物進行了X射線衍射（XRD）分析,得到了氮化硅轉(zhuǎn)化率隨時間變化曲線。研究結(jié)果表明,硅、氮會在10001100開始發(fā)生反應,隨后進入動力學控制階段,該階段持續(xù)510 m in,反應速率很快,最后進入反應速度較慢的擴散控制階段。循環(huán)伏安法測亞鐵氰化鉀循環(huán)伏安法的用途 1、判斷電極表面微觀反應過程；2、判斷電極反應的可逆性；3、作為無機制備反 應“摸條件”的手段；4、為有機合成“摸條件”；5、前置化學反應（CE）的循環(huán)伏 安特征；6、后置化學反應（EC）的循環(huán)伏安特征；7、催化反應的循環(huán)伏安特征。 循環(huán)伏安法(Cyclic Voltammetry)一種常用的電化學研究方法。該法控制電極電勢以不同的速率，隨時間以三角波形一次或多次反復掃描，電勢范圍是使電極上能交替發(fā)生不同的還原和氧化反應，并記錄電流-電勢曲線。根據(jù)曲線形狀可以判斷 電極反應的可逆程度，中間體、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶聯(lián)化學反應的性質(zhì)等。在測量之前要將電極打磨光滑有機化合物的紫外吸收光譜及溶劑的影響廣泛用于有機和無機物質(zhì)的定性和定量測定。該方法具有靈敏度高、準確度好、選擇性優(yōu)操作簡便、分析速度好等 特點。 紫外可見吸收光譜法其研究對象大多在 200-380 nm 的近紫外光區(qū)和 380-780 nm 的可見光區(qū)有吸收。紫外可見吸收光譜法是利用某些物質(zhì)的分子吸收200800nm 光譜區(qū)的輻射來進行分析測定的方法。不同的結(jié)構(gòu)具有不同的電子躍遷，會選擇性吸收不同波長的光 ，反映在紫外可見吸收光譜圖上就出現(xiàn)一定位置一定強度的吸收峰，根據(jù)吸收峰的位置和強度就可以推知待測樣品的結(jié)構(gòu)信息。這種分子吸收光譜產(chǎn)生于價電子和分子軌道上的電子在電子能級間的躍遷。適于用來鑒定具有共軛結(jié)構(gòu)的有機化合物尤其是芳香族化合物，樣品無需預處理。在科學實驗中的應用實例：以5%香草醛-冰乙酸和高氯酸為顯色劑,測定白千層枝和葉中三萜酸的總含量。熊果酸對照品在0.201.60 mg/L范圍內(nèi)呈良好線性關系,其回歸方程為A=0.1548C0.0286,r=0.999 3。結(jié)果表明白千層枝中三萜酸的總質(zhì)量分數(shù)約為1.096%,葉中三萜酸的總質(zhì)量分數(shù)約為1.017%。薄膜，固體有機化合物的紅外光譜測定Fourier變換紅外光譜具有掃描速度快、分辨率高、靈敏度高等特點。紅外光譜法適用范圍廣，幾乎所有的有機物和許多無機物都有相應的紅外光譜，并且其特征性很強。根據(jù)譜圖可以對化學基團和未知物結(jié)構(gòu)進行定性分析當外界電磁波照射分子時，如照射的電磁波的能量與分子的兩能級差相等，該頻率的電磁波就被該分子吸收，從而引起分子對應能級的躍遷，宏觀表現(xiàn)為透射光強度變小。電磁波能量與分子兩能級差相等為物質(zhì)產(chǎn)生紅外吸收光譜必須滿足條件之一，這決定了吸收峰出現(xiàn)的位置。紅外吸收光譜產(chǎn)生的第二個條件是紅外光與分子之間有偶合作用， 為了滿足這個條件，分子振動時其偶極矩必須發(fā)生變化。紅外光譜的最大特點是具有特征性，譜圖上的每個吸收峰代表了分子中某個基團的特定振動形式。紅外光譜儀使用時需將固體樣品壓成薄片，裝在樣品架上進行測量，薄片應有較好的平整度和均勻性。除此之外無需其他預處理。在科學實驗中的應用實例：以丙烯酸（AA）極性單體與石蠟接枝得到的丙烯酸接枝石蠟與酰胺反應生成?；慕又κ?。用紅外光譜儀和差示掃描量熱儀對酰化的丙烯酸接枝石蠟的結(jié)構(gòu)和熱性能進行了分析。分光光度法同時測定鈷和鉻的混合物用于有色溶液的定量分析利用本吸光度具有加和性，再根據(jù)朗伯比爾定律聯(lián)立方程式.從而達到在同一試樣中同時測定多個組分的目的。一般不需要對樣品進行預處理。熒光法測定乙酰水楊酸和水楊酸根據(jù)分子熒光譜圖中最大發(fā)射波長和最大激發(fā)波長可進行定性分析。在低濃度（2.303bc0.05）時，溶液的熒光強度與熒光物質(zhì)的濃度呈正比關系，因而可以利用分子熒光效應來測量該物質(zhì)的濃度，進行定性分析。室溫下，多數(shù)分子處在基態(tài)的最低振動能級。當分子收到一定頻率的光的照射時，會發(fā)生電子的躍遷，使分子處于激發(fā)態(tài)。處于激發(fā)態(tài)的分子，可以通過無輻射的方式去活，將多余的能量轉(zhuǎn)移給其他分子或經(jīng)激發(fā)態(tài)分子內(nèi)部的振動或轉(zhuǎn)動能級的內(nèi)部轉(zhuǎn)換后，回到第一激發(fā)單重態(tài)的最低振動能級，然后再以發(fā)射輻射的方式去活，躍遷回至基態(tài)各振動能級，發(fā)射出熒光。分子產(chǎn)生熒光必須具備兩個條件：一是分子必須具有與所照射的輻射頻率相適應的結(jié)構(gòu)，才能吸收激發(fā)光；二是吸收了與其本身特征頻率相同的能量之后，必須具有一定的熒光量子頻率。熒光光譜儀光源發(fā)出的光，經(jīng)第一單色器后，得到所需要的激發(fā)光波長。樣品收到激發(fā)光照射后發(fā)射熒光，經(jīng)過檢測器以及計算機處理，就能得到熒光光譜該方法適于檢測具有芳環(huán)或有多個共軛雙鍵的有機化合物和稠環(huán)化合物。一般不需要對樣品進行預處理?？茖W實驗中的應用實例：采用高溫熔融法制備了一種新的Er3Yb3共摻氟磷酸鹽玻璃，測試和分析了其密度、吸收光譜以及熒光光譜，討論了Er3離子和Yb3離子對光譜性質(zhì)的影響Er3離子4I/13/2能級熒光壽命Tm=826ms主發(fā)射峰153m處半高寬（FWHM）為68nm根據(jù)McCumber理論計算了Er3的受激發(fā)射截面m=8510-21cm2比較了不同玻璃基質(zhì)中Er3離子的光譜特性，結(jié)果表明：Er3Yb3雙摻氟磷酸鹽玻璃在1.53um附近具有較寬的半高寬和較大的受激發(fā)射截面，是一種高增益摻鉺光纖放大器的理想介質(zhì)材料原子吸收分光光度法測定飲用水中的鎂根據(jù)原子吸收光譜可以精確地定性分析樣品中含有的元素。根據(jù)吸光度可以對元素含量進行定量分析。元素在火焰或熱解石墨爐中被加熱原子化，成為基態(tài)原子蒸汽，對空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收強度與試液中被的含量成正比。這樣就可以