亞硝酸鈉滴定液配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程.doc

. 亞硝酸鈉滴定液配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 文件類(lèi)型質(zhì)量檢驗(yàn)儀器SOP文件 文件編碼SOP-QC-7032-00執(zhí)行日期執(zhí)行部門(mén)質(zhì)量部起 草 人：起草日期：審 核 人：審核日期：批 準(zhǔn) 人：批準(zhǔn)日期：修 訂 號(hào) 批準(zhǔn)日期 執(zhí)行日期變更原因及目：目 的： 制定亞硝酸鈉滴定液配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。 適用范圍：亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L）的配制和標(biāo)定。 責(zé) 任：檢驗(yàn)室人員按本規(guī)程操作，檢驗(yàn)室主任監(jiān)督本規(guī)程的實(shí)施。 程 序： 1.儀器及用具 十萬(wàn)分之一分析天平、干燥箱、永停滴定儀、容量瓶、燒杯、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.試劑及試液 亞硝酸鈉、無(wú)水碳酸鈉、蒸餾水、基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸、濃氨試液、鹽酸（12）、溴化鉀。3.配制 取亞硝酸鈉7.2 g，加無(wú)水碳酸鈉（Na2CO3）0.10g，加水適量使溶解成1000 ml，搖勻。4.標(biāo)定4.1取在120干燥至恒重的基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸約0.5 g，精密稱(chēng)定，加水30 ml及濃氨試液3 ml，溶解后，加鹽酸（12）20 ml，攪拌，在30 以下用本液迅速滴定，滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面2/3處迅速定，近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管尖端提出液面，用少量的水淋洗尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，用永停法（按藥典附錄項(xiàng)下的SOP）指示終點(diǎn)，至電流計(jì)指針持續(xù)1分鐘不回復(fù)，即得。每1ml的亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L）相當(dāng)于17.32mg的對(duì)氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對(duì)氨基苯磺酸的取用量，算出本液的濃度，即得。4.2如需用亞硝酸鈉滴定液（0.05 mol/L）時(shí)，可取亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L）加水稀釋制成，必要時(shí)標(biāo)定濃度。5. 結(jié)果計(jì)算： 操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱(chēng)亞硝酸鈉滴定液配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOP-QC-032-00頁(yè) 數(shù)2-2 式中：F表示滴定液的校正因子。 W表示基準(zhǔn)物的取樣量。 V表示基準(zhǔn)物消耗滴定液的體積。 T表示滴定度。6.注意事項(xiàng)6.1 因亞硝酸鈉液（0.1 mol/L）在P=10左右最為穩(wěn)定，故此在配制1000ml溶液時(shí)加入0.1gNa2CO3作為穩(wěn)定劑。6.2在標(biāo)化中，將滴定尖端插入溶液下，于室溫進(jìn)行快速滴定，其反應(yīng)隨溫度升高而加快，而能縮短滴定時(shí)間，并能防止NaNO2分解的HNO2 逸出，但應(yīng)注意溫度不得超過(guò)30，若溫度高時(shí)，重氮鹽易分解。6.3重氮化滴定所需酸度很強(qiáng)，否則，生成的重氮鹽不穩(wěn)定，可與游離氨類(lèi)生成偶氮氨基化合物，使滴定結(jié)果偏低，故加入鹽酸的量約需超過(guò)理論量2.5-5倍。6.4凡重氮化較慢的樣品，都可加溴化鉀以促進(jìn)反應(yīng)速度，一般樣品0.30.5g 約需溴化鉀1.53 g，在30以下滴定，則H