石斛2010版藥典.doc

石斛ShihuDENDROBII CAULIS 本品為蘭科植物金釵石斛Dendrobium nobile Lindl.、鼓槌石斛Dendrobium chrysotorum Lindl.或流蘇石斛Den-drobium imbriatum Hook.的栽培品及其同屬植物近似種的新鮮或干燥莖。全年均可采收，鮮用者除去根和泥沙；干用者采收后，除去雜質(zhì)，用開水略燙或烘軟，再邊搓邊烘曬，至葉鞘搓凈，干燥。 【性狀】 鮮石斛 呈圓柱形或扁圓柱形，長約30cm，直徑0.41.2cm。表面黃綠色，光滑或有縱紋，節(jié)明顯，色較深，節(jié)上有膜質(zhì)葉鞘。肉質(zhì)多汁，易折斷。氣微，味微苦而回甜，嚼之有黏性。 金釵石斛 呈扁圓柱形，長2040cm，直徑0.40.6cm，節(jié)間長2.53cm。表面金黃色或黃中帶綠色，有深縱溝。質(zhì)硬而脆，斷面較平坦而疏松。氣微，味苦。 鼓槌石斛 呈粗紡錘形，中部直徑13cm，具37節(jié)。表面光滑，金黃色，有明顯凸起的棱。質(zhì)輕而松脆，斷面海綿狀。氣微，味淡，嚼之有黏性。 流蘇石斛等 呈長圓柱形，長20150cm，直徑0.41.2cm，節(jié)明顯，節(jié)間長26cm。表面黃色至暗黃色，有深縱槽。質(zhì)疏松，斷面乎坦或呈纖維性。味淡或微苦，嚼之有黏性。 【鑒別】 (1)本品橫切面：金釵石斛表皮細胞1列，扁平，外被鮮黃色角質(zhì)層?；窘M織細胞大小較懸殊，有壁孔，散在多數(shù)外韌型維管束，排成78圈。維管束外側(cè)纖維束新月形或半圓形，其外側(cè)薄壁細胞有的含類圓形硅質(zhì)塊，木質(zhì)部有13個導(dǎo)管直經(jīng)較大。含草酸鈣針晶細胞多見于維管束旁。 鼓槌石斛 表皮細胞扁平，外壁及側(cè)壁增厚，胞腔狹長形；角質(zhì)層淡黃色。基本組織細胞大小差異較顯著。多數(shù)外韌型維管束略排成1012圈。木質(zhì)部導(dǎo)管大小近似。有的可見含草酸鈣針晶束細胞。 流蘇石斛等 表皮細胞扁圓形或類方形，壁增厚或不增厚。基本組織細胞大小相近或有差異，散列多數(shù)外韌型維管束，略排成數(shù)圈。維管束外側(cè)纖維束新月形或呈帽狀，其外緣小細胞有的含硅質(zhì)塊；內(nèi)側(cè)纖維束無或有，有的內(nèi)外側(cè)纖維束連接成鞘。有的薄壁細胞中含草酸鈣針晶束和淀粉粒。 粉末灰綠色或灰黃色。角質(zhì)層碎片黃色；表皮細胞表面觀呈長多角形或類多角形，垂周壁連珠狀增厚。束鞘纖維成束或離散，長梭形或細長，壁較厚，紋孔稀少，周圍具排成縱行的含硅質(zhì)塊的小細胞。木纖維細長，末端尖或鈍圓，壁稍厚。網(wǎng)紋導(dǎo)管、梯紋導(dǎo)管或具緣紋孔導(dǎo)管直徑1250m。草酸鈣針晶成柬或散在。 (2)金釵石斛 取本品（鮮品干燥后粉碎）粉末lg，加甲醇lOml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取石斛堿對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄B)試驗，吸取供試品溶液20vl、對照品溶液5pl分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(6090)丙酮(7：3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。 鼓槌石斛 取鼓槌石斛含量測定項下的續(xù)濾液25ml，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取毛蘭素對照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶 液。照薄層色譜法(附錄B)試驗，吸取供試品溶液5lOl、對照品溶液5l，分別點于同一高效硅膠G薄層板上，以石油醚(6090)一乙酸乙酯(3：2)為展開劑，展開，展距8cm，取出晾于，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。 流蘇石斛等 取本品（鮮品干燥后粉碎）粉末0.5g，加甲醇25ml，超聲處理45分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇25ml使溶解，作為供試品溶液。另取石斛酚對照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄B)試驗，吸取上述供試品溶液5lOl、對照品溶液5l，分別點于同一高效硅膠G薄層板上，以石油醚(6090)一乙酸乙酯(3：2)為展開劑，展開，展距8cm，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。 【檢查】 水分 干石斛 不得過12.O%（附錄H第一法）。 總灰分 干石斛 不得過5.0%(附錄K)。 【含量測定】 金釵石斛 照氣相色譜法(附錄E)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 DB-1毛細管柱（100%二甲基聚硅氧烷為固定相）(柱長為30m，內(nèi)徑為0.25mm，膜厚度為0.25m)，程序升溫：初始溫度為80，以每分鐘10的速率升溫至250，保持5分鐘；進樣口溫度為250，檢測器溫度為250。理論板數(shù)按石斛堿峰計算應(yīng)不低于10000。 校正因子測定 取萘對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含25g的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。取石斛堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含50g的溶液，作為對照品溶液。精密量取對照品溶液2ml，置5ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加甲醇至刻度，搖勻，吸取ll，注入氣相色譜儀，計算校正因子。 測定法 取本品（鮮品干燥后粉碎）粉末（過三號篩）約0.25g，精密稱定，置囡底燒瓶中，精密加入0.05%甲酸的甲醇溶液25ml，稱定重量，加熱回流3小時，放冷，再稱定重量，用0.05%甲酸的甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液2ml，置5ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加甲醇至刻度，搖勻，吸取ll，注入氣相色譜儀，測定，即得。 本品按干燥品計算，含石斛堿(C16H25NO2)不得少于0.40%。 鼓槌石斛 照高效液相色譜法(附錄D)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.05%磷酸溶液(37：63)為流動相；檢測波長為230nm。理論板數(shù)按毛蘭素峰計算應(yīng)不低于6000。 對照品溶液的制備 取毛蘭素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含15g的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品（鮮品干燥后粉碎）粉末（過三號篩）約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，浸漬20分鐘，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)45分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20l，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品按干燥品計算，含毛蘭素(C18H2205)不得少于0.030%。 飲片 【炮制】 干石斛 除去殘根，洗凈，切段，干燥。鮮品洗凈，切段。 本品呈扁圓柱形或圓柱形的段。表面金黃色、綠黃色或棕黃色，有光澤，有深縱溝或縱棱，有的可見棕褐色的節(jié)。切面黃白色至黃褐色，有多數(shù)散在的筋脈點。氣微，味淡或微苦，嚼之有黏性。 鮮石斛 呈圓柱形或扁圓柱形的段。直徑0.41.2cm。表面黃綠色，光滑或有縱紋，肉質(zhì)多汁。氣微，味微苦而回甜，嚼之有黏性。 【鑒別】（除橫切面外）