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文檔簡介

實驗室檢測質(zhì)量控制 二 實驗室質(zhì)量控制的作用 主要內(nèi)容 一 實驗室質(zhì)量控制概括 三 實驗室質(zhì)量控制的分類 五 具體質(zhì)量控制措施 四 質(zhì)量控制的組織實施 一 實驗室質(zhì)量控制概括 質(zhì)量控制 qualitycontrol QC 是利用現(xiàn)代科學(xué)管理的方法和技術(shù)分析過程中的誤差 控制與分析有關(guān)的各個環(huán)節(jié) 確保實驗結(jié)果的準(zhǔn)確可靠 目的是把分析測試的誤差控制在允許的范圍內(nèi) 保證分析的精密度 準(zhǔn)確度 使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)有把握達到要求的質(zhì)量 實驗室質(zhì)量控制不僅僅是對檢測過程進行控制 而是貫穿于實驗室全部質(zhì)量活動的始終 實質(zhì)是全過程質(zhì)量控制 包括分析前質(zhì)量保證 分析中質(zhì)量控制和分析后質(zhì)量評估 一 實驗室質(zhì)量控制概括 一 實驗室質(zhì)量控制概括 實驗室質(zhì)量控制貫穿于實驗室全部質(zhì)量活動的始終 良好的管理 職責(zé)分工明確 相關(guān)部門銜接協(xié)調(diào) 質(zhì)量體系完整 有效適應(yīng) 實驗室的質(zhì)量活動處于受控狀態(tài) 而不是隨意而為 人員要求訓(xùn)練有素遵守規(guī)程 具有與從事工作相符合的素質(zhì)和技能 對人員進行監(jiān)督 設(shè)施和環(huán)境符合標(biāo)準(zhǔn)和儀器 人員要求 量具和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)能溯源到國家基準(zhǔn) 設(shè)備校準(zhǔn)和檢定處于受控狀態(tài) 樣品確保樣品的完整性 安全性 代表性 妥善保存并唯一性標(biāo)識 方法最新有效 文件化并受控 使用前進行確證或證實 外部服務(wù)和供應(yīng)品的采購驗收符合程序 質(zhì)量符合要求 記錄及時完整規(guī)范報告與原始記錄 數(shù)據(jù)整理 報告編制 復(fù)核與簽發(fā)有關(guān) 目的是把分析測試的誤差控制在允許的范圍內(nèi) 保證分析的精密度 準(zhǔn)確度 使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)有把握達到要求的質(zhì)量 二 實驗室質(zhì)量控制的作用 三 實驗室質(zhì)量控制的分類 實驗室外部質(zhì)量控制 1 定義實驗室外部質(zhì)量控制簡稱 外部控制 也稱實驗室間質(zhì)量控制 用于檢驗室內(nèi)質(zhì)量控制工作的情況 了解實驗室技能 評價其測定工作的質(zhì)量 外部控制實際是實驗室間測定數(shù)據(jù)的對比試驗 目的是檢查各實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的效果是否存在系統(tǒng)誤差 進一步找到誤差來源 如試劑的純度 檢測用水的質(zhì)量等問題 提高實驗室分析水平 2 外部質(zhì)量控制的方式 實驗室外部質(zhì)量控制 結(jié)果評定的常用方法 能力驗證與實驗室間比對 Z比分數(shù)測量審核 按En值評定按臨界值 CD值 評定按專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定評定 3 外部質(zhì)量控制的評定 實驗室外部質(zhì)量控制 參考 CNAS GL02 2006 能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南 GB T15483 1999 利用實驗室間比對的能力驗證 1 定義實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制簡稱 內(nèi)部控制 是實驗室自我控制質(zhì)量的常規(guī)程序 它能反映分析質(zhì)量穩(wěn)定性狀況 能及時發(fā)現(xiàn)分析中的隨機誤差和新出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差 隨時采取相應(yīng)的校正措施 執(zhí)行者為實驗室自身的工作人員 不涉及室外的其他人 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 2 內(nèi)部質(zhì)量控制的方式 質(zhì)量控制圖采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收試驗比對試驗 人員比對 不同方法比對 不同檢測設(shè)備 留樣再測樣品不同特性的相關(guān)性檢驗校準(zhǔn)曲線的繪制空白試驗平行雙樣試驗 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 1控制圖原理 由美國休哈特 W A Shewhart 1924年提出用于生產(chǎn)過程質(zhì)量控制 在20世紀40年代開始用于實驗室的質(zhì)量控制 用來評價和控制重復(fù)分析結(jié)果的統(tǒng)計學(xué)工具 分析結(jié)果連續(xù)描點在圖上 如果落在上下控制限或警告限內(nèi) 說明分析結(jié)果在一定置信水平內(nèi)得到控制 否則失控 其理論基礎(chǔ)是數(shù)理統(tǒng)計中的統(tǒng)計檢驗理論 一組遵從正態(tài)分布的數(shù)據(jù) 其總體均值為X 總體標(biāo)準(zhǔn)差為S 根據(jù)概率論知識 約有68 的數(shù)據(jù)落在X 1S范圍內(nèi) 有95 的數(shù)據(jù)落在X 2S范圍內(nèi) 有99 7 的數(shù)據(jù)落在X 3S范圍內(nèi) 從統(tǒng)計學(xué)的觀點來看 凡是小概率事件都可以判為異常 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 2控制圖種類 常用的質(zhì)量控制圖有 回收率的控制圖平均值 極差控制圖 均值控制圖 每種控制圖根據(jù)其特點有相應(yīng)的計算公式來建立控制限和警戒限 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 3回收率的控制圖的制作 用加標(biāo)樣品測得的百分回收率繪制的控制圖 用于控制樣品分析的回收率 在一定時間內(nèi)累積20個數(shù)據(jù) 用這些數(shù)據(jù)計算控制限繪制該圖 控制限計算 中心線CL 平均回收率上下控制限UCL 上下警戒限UWL 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 3回收率的控制圖的制作 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 3回收率的控制圖的制作 利用辦公軟件EXCEL制作控制圖 或利用坐標(biāo)紙 畫出中位線及上下控制線 上下警告線 上控制限 下控制限 上警告限 下警告限 中位線 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 4平均值 極差質(zhì)量控制圖 制作 x R圖同時控制了分析方法的批間和批內(nèi)精密度 由均值質(zhì)量控制圖和極差質(zhì)量控制圖兩部分組成 x圖部分控制分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和批間精密度 R圖部分控制分析結(jié)果的批內(nèi)精密度 當(dāng)采用平均值 極差控制圖 對控制樣品應(yīng)做20批測定 每批至少做二個平行 繪制x R后 在日常分析樣品的同時分析控制樣品 計算控制樣品的平均值和平行測定的兩個結(jié)果的極差 描點于圖上 如果兩者之一超出控制限 都表示分析工作失控 應(yīng)分析原因并采取糾正措施 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 4平均值 極差質(zhì)量控制圖 制作 計算每批測定的平均數(shù)和極差值R 后計算總均值及平均極差值均值質(zhì)量控制圖的控制限的計算中心線上 下控制線上 下警告線 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 4平均值 極差質(zhì)量控制圖 制作 平均測定結(jié)果極差值的警告限和控制限的計算中心線上控制限下控制限上警告限依據(jù) 計算均數(shù) 極差控制圖常數(shù) n 2時 A2 1 88 D3 0 D4 3 27 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 4平均值 極差質(zhì)量控制圖 制作 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 5均值控制圖的制作 圖 均值控制圖是以真值或經(jīng)多次分析結(jié)果的均值為控制圖的中心線 上下控制限和警告限分別為 上下控制限UCL 上下警戒限UWL 為真?zhèn)倩蚨啻螠y定結(jié)果的平均值n為估計標(biāo)準(zhǔn)差的樣品數(shù)s為標(biāo)準(zhǔn)差 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 對于均值控制圖和平均值 極差質(zhì)量控制圖 應(yīng)采用同制作控制圖同樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嵨飿?biāo)樣來做質(zhì)控樣 對于回收率的控制圖 采用空白樣品添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制作質(zhì)控樣 質(zhì)控樣品的前處理必須與樣品的前處理同批進行 使用同一方法同時測定 如每批測定樣品的數(shù)量很多 應(yīng)根據(jù)使用儀器的穩(wěn)定性 每隔一定時間測定一份質(zhì)控樣品 如發(fā)現(xiàn)質(zhì)控樣品的偏差大于測定方法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的2倍 應(yīng)立即停止測定 采取措施 并對上次質(zhì)控樣品以后所測的樣品重新測定 將質(zhì)控樣的分析結(jié)果標(biāo)于質(zhì)量控制圖上 3 1質(zhì)量控制圖3 1 6質(zhì)控樣品的分析 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 7質(zhì)量控制圖的判斷 分析質(zhì)量控制圖上質(zhì)控點的排列 不出現(xiàn)異常情況 就可以認為過程處于統(tǒng)計控制狀態(tài) 如果出現(xiàn)異常 就認為過程處于統(tǒng)計失控狀態(tài) 從統(tǒng)計學(xué)的觀點來看 凡是小概率事件都可以判為異常 因此 質(zhì)量控制圖中出現(xiàn)下述八種現(xiàn)象時 可判為異常 統(tǒng)計失控狀態(tài) GB T4091 2001 常規(guī)控制圖 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 7質(zhì)量控制圖的判斷 新點位于上下控制限之外 表示分析失控 根據(jù)概率論 出現(xiàn)在控制限之外的概率為0 27 測定的結(jié)果不可信 應(yīng)檢查造成失控的原因 糾正后重新測定 表明測定工作已產(chǎn)生了一定的偏差趨勢 則可能存在系統(tǒng)誤差 應(yīng)對檢測過程及所涉及的儀器 試劑 純水 標(biāo)準(zhǔn)溶液等進行檢查 必要時換用其它標(biāo)物或方法進行檢測 對比 找出原因 消除系統(tǒng)誤差 趨勢性變化 說明試劑或儀器性能發(fā)生變化 如出現(xiàn)連續(xù)5點逐漸上升或下降趨向時 要開始調(diào)查原因 如出現(xiàn)連續(xù)6點逐漸上升或下降趨向時 判斷控制圖有失去控制的傾向 需采取措施加以糾正 漂移現(xiàn)象 如連續(xù)14點中相鄰點交替上下 提示存在系統(tǒng)誤差 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 7質(zhì)量控制圖的判斷 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 7質(zhì)量控制圖的判斷 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 8質(zhì)量控制圖的作用 質(zhì)量控制圖是對過程質(zhì)量特性值進行測定 記錄 評估 從而檢查過程是否處于控制狀態(tài) 利用質(zhì)量控制圖建立可靠的數(shù)據(jù)置信限 一組數(shù)據(jù)的控制圖不能真正反映出測量系統(tǒng)的精度 由此而建立的置信限也不能算十分可靠 但是隨著測定次數(shù)的增加 通常把以前的數(shù)據(jù)和現(xiàn)在的數(shù)據(jù)合并后再作新的控制圖 依次進行下去 平均值變化不大 標(biāo)準(zhǔn)偏差S變小 即警戒限和控制限逐漸變窄 這樣確定的置信限 才是測量系統(tǒng)長期的測量情況和特性的反映 所以才比較可靠 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 8質(zhì)量控制圖的作用 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 9質(zhì)量控制圖重新繪制 當(dāng)操作人員更換或通過學(xué)習(xí)操作水平顯著提高儀器設(shè)備更新采用新的分析方法或其它試劑改變實驗室環(huán)境或條件時經(jīng)過相當(dāng)長時間使用后應(yīng)重新制作控制圖在使用均值 極差控制圖中 如R值穩(wěn)步下降逐次變小 以至于R 已接近下控制限 則表明測定的精密度有新的提高 原質(zhì)量控制圖已失去作用 應(yīng)重新計算控制限并制作控制圖 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3 2 1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一個相對真值 其量值傳遞為測試結(jié)果提供了可靠的參考 作為質(zhì)控樣品 安排在檢測樣品同時時插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 驗證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性 人員監(jiān)督及新進人員考核的盲樣 分析人員用它對分析質(zhì)量進行判斷 查找系統(tǒng)誤差 供實驗人員練兵之用 提高技術(shù)素質(zhì) 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3 2 2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果評價 用準(zhǔn)確度來表示 重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 測定的含量 經(jīng)回收率校正后 平均值與真值的偏差指導(dǎo)范圍如下 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 3回收試驗 定義 回收指樣品中加入一定濃度的待測物 后將其與樣品同時測定 進行對照試驗 觀察加入的待測物的質(zhì)量能否定量回收作用 了解測定中是否存在干擾因素 用加標(biāo)回的方法 判斷所選用的測定方法能否用于該樣品的測定 通常標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的加入量與待測物質(zhì)濃度水平相等或接近為宜 若待測物質(zhì)濃度較高 則加標(biāo)后的總濃度不宜超過方法線性范圍上限的90 若其濃度小于檢測限 可按測定下限加標(biāo) 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 4留樣再測 某一樣品的檢測完成后 再用相同或不同的方法對該樣品的相同參數(shù)進行復(fù)測 將兩次或兩方法的檢測結(jié)果進行對比 以驗證檢測結(jié)果的可靠性 由質(zhì)量監(jiān)督員以密碼樣或復(fù)測樣的方式不定期安排檢測室進行復(fù)測 評價 平行樣相對誤差 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 5內(nèi)部比對 人員比對 手工操作比較多的檢測項目儀器比對 不同型號規(guī)格儀器方法比對 有經(jīng)典方法和簡便快捷的方法 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 6樣品不同特性的相關(guān)性檢驗 同一樣品的某些參數(shù)之間往往有一定的內(nèi)在聯(lián)系 對這些參數(shù)的檢測結(jié)果進行比較 亦可作為判斷檢測結(jié)果可靠性的方式之一 若相關(guān)參數(shù)檢測結(jié)果相互矛盾 應(yīng)查找原因 對有疑問的項目進行復(fù)測 使相關(guān)參數(shù)間的關(guān)系趨于合理 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 7標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線 省略樣品預(yù)處理步驟而制作的校準(zhǔn)曲線稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線 應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品作完全相同的分析處理 繪制的校準(zhǔn)曲線則稱為工作曲線 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 8平行雙樣 由于測定過程中無法避免隨機誤差 要減少隨機誤差 增加同一樣品的測定次數(shù)是非常有效的措施 平行樣品的測定結(jié)果之差應(yīng)受到一定限制 不能相差太大 否則兩個測定值的平均值并不能準(zhǔn)確反映樣品的濃度 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 9空白試驗 空白試驗是不取樣品 分析步驟及所加試劑與樣品測定完全相同 空白試驗值的大小及其分散程度對分析結(jié)果的精密度和分析方法的檢測限都有很大影響 空白試驗值的大小及其重復(fù)性如何 反映實驗用水和化學(xué)試劑的純度 玻璃容器的潔凈度 分析儀器的性能 實驗室內(nèi)部環(huán)境的污染狀況 一個實驗室在嚴格的操作條件下 對某個分析方法的空白值通常在很小的范圍內(nèi)波動 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 9空白試驗 日常樣品的檢測必須做空白試驗 檢測結(jié)果用空白試驗結(jié)果進行校正 2個平行空白的相對偏差應(yīng) 50 如空白試驗值明顯超過正常值或方法確認時的空白控制限 則應(yīng)該查找原因 重新檢測 四 質(zhì)量控制的組織實施 實驗室質(zhì)量控制流程圖 樣品 根據(jù)質(zhì)控計劃安排質(zhì)控樣 預(yù)期值 根據(jù)質(zhì)控圖或其它方式進行判斷 采取自控措施 空白試驗 自控樣品 質(zhì)控樣品 自控樣受控 自控樣失控 受控 失控 出具檢測報告 查找原因 平行樣測試 失控原因的分析 試驗過程中是否使用新的儀器試劑 有 無 新的儀器 新的試劑包括檢測用水 試驗用具 標(biāo)準(zhǔn)曲線 儀器靈敏度 符合要求 儀器沒問題 不符合要求 儀器是否失控 計量是否過期 進行期間核查 按儀器靈敏度下降 或設(shè)備故障查找原因 在檢測過程中加做試劑空白 對試劑 水及試驗用具進行排查 質(zhì)控樣是否有問題 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否失效變質(zhì) 新開一瓶質(zhì)控樣重測 沒問題 試劑 水及試驗用具沒問題 有問題 五 具體質(zhì)量控制措施5 1現(xiàn)場采樣質(zhì)量保證措施5 1 1實施的質(zhì)量控制技術(shù)要求 現(xiàn)場空白樣 平行樣和加標(biāo)回收樣 5 1 2頻次 每一項目全年至少實施一次現(xiàn)場采樣質(zhì)量控制 包括空白樣 平行樣和加標(biāo)回收樣 5 1 3質(zhì)量控制樣品制備過程注意事項 1 現(xiàn)場平行樣為樣品采集的平行樣 2 加標(biāo)回收樣 加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不至于影響回收率的計算 0 5 定容量器要合適 搖勻后方可轉(zhuǎn)移至貯樣瓶 并按實際樣品保存 5 2監(jiān)測過程質(zhì)量保證措施5 2 1水樣保存應(yīng)符合分析方法中樣品保存要求 分析方法中沒有明確規(guī)定的 可參考 水和廢水監(jiān)測分析方法 第四版 監(jiān)測項目概述中樣品保存方法 5 2 2試劑和溶劑的選用 配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液選用的試劑須達到優(yōu)級純或分析純規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)要求 使用的溶劑為純水時 須符合GB6682 2008 實驗室用水規(guī)格 中三級水的規(guī)定要求 使用溶劑為有機溶劑時 應(yīng)與選用的試劑純度相當(dāng) 對于配制準(zhǔn)確濃度 不進行標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時 須用基準(zhǔn)試劑或純度不低于優(yōu)級純的試劑 使用的純水必須符合GB6682 2008 實驗室用水規(guī)格 中二級水的規(guī)定要求 特殊用水應(yīng)按有關(guān)規(guī)定制備 檢驗合格后使用 5 2 3標(biāo)準(zhǔn)溶液在以下兩種情況下須重新配制 1 標(biāo)準(zhǔn)溶液出現(xiàn)混濁 沉淀 顏色變化等現(xiàn)象時 2 所有標(biāo)準(zhǔn)溶液 包括標(biāo)準(zhǔn)溶液和普通試液 在第二年第一次時 5 2 4稱量操作應(yīng)符合下列規(guī)定 1 稱樣量不得少于0 2g 2 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液用途和試劑的性質(zhì)確定稱量的方法 常見的稱量方法有 常規(guī)稱量法 適用于需要精確稱取某物的重量但無嚴格規(guī)定量的要求 固定稱量法 適用于準(zhǔn)確稱取指定重量的試樣 遞減稱量法 適用于稱量易吸水 易氧化或能與二氧化碳發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì) 5 2 5移液管的選擇 使用及標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋應(yīng)符合下列規(guī)定 1 標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋時 須選用無分度讀 目前叫無分度吸管 吸管 且上一級標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸取量不少于5mL 2 使用分度吸管作精密移液時每次應(yīng)以零標(biāo)線為起點 放出所需體積 不得分段連續(xù)使用 3 快速移液管不得用于準(zhǔn)確計量 對必須保留管尖自然殘留液的移液管 不得以任何方式 吹 擠 排空使用 5 2 6滴定操作應(yīng)符合下列規(guī)定 1 滴定管的選擇應(yīng)符合下列規(guī)定 滴定管標(biāo)稱容量應(yīng)根據(jù)滴定量來選擇 根據(jù)所用滴定試劑 標(biāo)準(zhǔn)溶液 的性質(zhì) 酸 堿性質(zhì) 選擇酸式或堿式滴定管 使用對光敏感性和化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定的滴定試劑 例如硝酸銀溶液 高錳酸鉀溶液 應(yīng)選用棕色滴定管 2 每次滴定須從 0 開始 每次讀數(shù)應(yīng)讀至0 01mL 3 平行標(biāo)定須符合下列規(guī)定 平行標(biāo)定不少于3個 不得只稱取一份基準(zhǔn)試劑配制溶液后從中分取幾份進行標(biāo)定 須從幾份獨立配制 濃度有差異的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液吸取 平行標(biāo)定的結(jié)果應(yīng)有嚴格的一致性 其相對誤差應(yīng)小于0 2 否則須重新標(biāo)定 5 3常規(guī)質(zhì)量控制5 3 1校準(zhǔn)曲線須符合下列規(guī)定 1 散點圖的點陣滿足直線的直觀檢查要求 2 校準(zhǔn)曲線不少于6個點 3 r 0 9990 4 截距a與零無顯著性差異 5 校準(zhǔn)曲線與樣品同步檢測 6 分析方法要求繪制工作曲線的不得繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 5 3 2實施質(zhì)量控制技術(shù)應(yīng)符合下列規(guī)定 1 樣品空白 平行樣 加標(biāo)回收樣質(zhì)量控制 每次樣品檢測時均應(yīng)實施 2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣每年實施兩次 應(yīng)安排在上半年和下半年與標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 無需標(biāo)定 配制同步 3 保留樣品的再檢驗和不同分析方法的對照實驗 根據(jù)質(zhì)量控制需要安排 5 3 3每年度每個監(jiān)測項目至少進行兩次平行樣和加標(biāo)回收樣的密碼質(zhì)控 5 3 4樣品空

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