化妝品檢測(cè)-實(shí)用

1 化妝品的檢驗(yàn)化妝品的檢驗(yàn) 知識(shí)目標(biāo) 知識(shí)目標(biāo) 了解化妝品的類型 功能和對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響 熟悉化妝品理化檢驗(yàn)項(xiàng)目 掌握化妝品理化檢驗(yàn)項(xiàng)目的常規(guī)檢驗(yàn)方法 能力目標(biāo) 能力目標(biāo) 能進(jìn)行檢驗(yàn)樣品的制備 能進(jìn)行相關(guān)溶液的配制 能根據(jù)化妝品的種類和檢驗(yàn)項(xiàng)目選擇合適的分析方法 能按照標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)化妝品相關(guān)項(xiàng)目進(jìn)行檢驗(yàn) 給出正確結(jié)果 案例導(dǎo)入 案例導(dǎo)入 如果你是一名化妝品生產(chǎn)企業(yè)的檢驗(yàn)人員 你公司生產(chǎn)了一批化妝品 你如何判定該 批化妝品是否合格 課前思考題課前思考題 化妝品有哪些劑型 化妝品對(duì)微生物有要求嗎 哪些生產(chǎn)環(huán)節(jié)會(huì)帶來微生物污染 化妝品是指以涂抹 噴灑或其它類似方法 施于人體表面 表皮 毛發(fā) 指甲 口唇 等 起到清潔 保養(yǎng) 美化或消除不良?xì)馕?并對(duì)使用部位具有緩和作用的物質(zhì) 一般來 講 化妝品可分為護(hù)膚化妝品 美容化妝品 發(fā)用化妝品 和專用化妝品等 作為一種特殊的商品 化妝品的消費(fèi)與一般的商品不同 它具有強(qiáng)烈的品牌效應(yīng) 消 費(fèi)者更注重化妝品生產(chǎn)企業(yè)的形象 更注重化妝品產(chǎn)品的質(zhì)量 具體來講 化妝品的質(zhì)量 特征離不開產(chǎn)品的安全性 確保長(zhǎng)期使用的安全 穩(wěn)定性 確保長(zhǎng)期的穩(wěn)定 有用性 有助于保持皮膚正常的生理功能和容光煥發(fā)的效果 和使用性 使用舒適 使人樂于使 用 甚至還包括消費(fèi)者的偏愛性 其中最重要的安全性和穩(wěn)定性必須通過微生物學(xué)和生物 化學(xué)的理論及方法來保證 8 18 1 化妝品檢驗(yàn)規(guī)則及穩(wěn)定性試驗(yàn)化妝品檢驗(yàn)規(guī)則及穩(wěn)定性試驗(yàn) 8 1 18 1 1 化妝品的檢驗(yàn)規(guī)則化妝品的檢驗(yàn)規(guī)則 1 基本術(shù)語 基本術(shù)語 1 常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目 指每批產(chǎn)品必檢的項(xiàng)目 包括理化指標(biāo) 感官指標(biāo) 衛(wèi)生指標(biāo)中 細(xì)菌總數(shù) 重量指標(biāo)和外觀要求 2 非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目 指非逐批檢驗(yàn)的項(xiàng)目 如衛(wèi)生指標(biāo)中除細(xì)菌總數(shù)以外的其它項(xiàng) 目 3 適當(dāng)處理 指不破壞銷售包裝 從整批化妝品中剔除個(gè)別不合格品的挑揀過程 4 樣本 指每批抽樣量的全體 5 單位產(chǎn)品 指單件化妝品 以瓶 支 袋 盒為計(jì)件單位 2 2 檢驗(yàn)分類 檢驗(yàn)分類 1 交收檢驗(yàn) 交收檢驗(yàn) 產(chǎn)品出廠前由生產(chǎn)廠的檢驗(yàn)部門按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)逐批進(jìn)行檢驗(yàn) 符合標(biāo)準(zhǔn)方可出廠 每批 出廠產(chǎn)品都應(yīng)附有合格證 收貨方可以交貨批為批量 按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn) 交收檢驗(yàn)項(xiàng)目為常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目 2 型式檢驗(yàn) 型式檢驗(yàn) 一般情況下 每年不得少于一次 有下列情形之一時(shí) 也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn) 1 當(dāng)原料 工藝 配方有重大改變 可能影響產(chǎn)品性能時(shí) 2 產(chǎn)品長(zhǎng)期停產(chǎn)后 6 個(gè)月以上 恢復(fù)生產(chǎn)時(shí) 3 出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí) 4 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí) 型式檢驗(yàn)的項(xiàng)目包括常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目和非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目 3 3 抽樣 抽樣 工藝條件 品種 生產(chǎn)日期相同的產(chǎn)品為一批 收貨方也可按一次交貨產(chǎn)品為一批 1 交收檢驗(yàn)抽樣 交收檢驗(yàn)抽樣 包裝外觀檢驗(yàn)項(xiàng)目的抽樣按 GB T 2828 1 2003 的二次抽樣方案抽樣 其中不合格 缺 陷 分類分類檢查水平 IL 合格質(zhì)量水平 AQL 見表 8 1 規(guī)定 表表 8 1 檢驗(yàn)水平檢驗(yàn)水平 不合格 缺陷 分類檢查水平 IL 合格質(zhì)量水平 AQL B 類 重 不合格II2 5 C 類 輕 不合格II10 0 屬破壞性試驗(yàn)的項(xiàng)目按 GB T 2828 1 2003 二次抽樣方案抽樣 其中 IL S 3 AQL 4 0 包裝外觀檢驗(yàn)項(xiàng)目的內(nèi)容見表 8 2 規(guī)定 表表 8 2 外觀檢驗(yàn)項(xiàng)目外觀檢驗(yàn)項(xiàng)目 檢驗(yàn)項(xiàng)目B 類不合格C 類不合格 瓶 冷爆 破碎 泄漏 滑牙松脫 毛口 毛刺 蓋破碎 裂紋 爆裂 漏放內(nèi)蓋 袋封口開口 漏液 穿孔 盒 毛口 開啟松緊不宜 鏡面和 內(nèi)容物與盒粘結(jié)脫落 嚴(yán)重癟 聽 軟管封口開口 漏液 滑牙 破碎 噴霧罐噴頭不暢 凸聽 錠管松緊不當(dāng) 旋出推出不靈活 除 B 類不合格外的外觀缺陷 化妝筆 筆桿開膠 漆膜開裂 筆套 配合不當(dāng) 標(biāo)志不清晰 表面不光潔 外盒錯(cuò)裝 漏裝除 B 類不合格外的外觀缺陷 3 商標(biāo) 說明書 盒頭 貼 合格證 字跡模糊 漏貼 倒貼 錯(cuò)貼 注意 該項(xiàng)目為破壞性試驗(yàn) 感官理化指標(biāo)和衛(wèi)生指標(biāo)檢驗(yàn)的抽樣 按檢驗(yàn)項(xiàng)目隨機(jī)抽取相應(yīng)的樣本 作各項(xiàng)感官 理化指標(biāo)和衛(wèi)生指標(biāo)的檢驗(yàn) 質(zhì)量 容量 指標(biāo)檢驗(yàn) 隨機(jī)抽取 10 份單位樣本 按相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法 稱取 其平均值 2 型式檢驗(yàn)抽樣 型式檢驗(yàn)抽樣 型式檢驗(yàn)中的常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目以交收檢驗(yàn)結(jié)果為依據(jù) 不再重復(fù)抽樣 型檢驗(yàn)的非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目可從任一批產(chǎn)品中抽取 2 3 單位樣品 按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方 法檢驗(yàn) 4 4 判定規(guī)則 判定規(guī)則 1 交收檢驗(yàn)判定規(guī)則 交收檢驗(yàn)判定規(guī)則 當(dāng)衛(wèi)生指標(biāo)不符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)時(shí) 該批產(chǎn)品即判為不合格批 不得出廠 當(dāng)感官理化指標(biāo)中任一項(xiàng)不符合相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)時(shí) 允許對(duì)該項(xiàng)目指標(biāo)進(jìn)行復(fù)驗(yàn) 由 供需雙方共同抽樣 若仍不合格 則判該批產(chǎn)品為不合格批 不得出廠 當(dāng)質(zhì)量 容量 指標(biāo)不符合相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)時(shí) 允許進(jìn)行加倍復(fù)驗(yàn) 仍不合格時(shí) 該 批產(chǎn)品判為不合格批 2 型式檢驗(yàn)判定規(guī)則 型式檢驗(yàn)判定規(guī)則 型式檢驗(yàn)中常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目的判定與交收檢驗(yàn)判定規(guī)則相同 型式檢驗(yàn)中的非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目中有一項(xiàng)不符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí) 即判整批產(chǎn)品為不合 格 3 仲裁檢驗(yàn) 仲裁檢驗(yàn) 當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭(zhēng)議時(shí) 由雙方共同按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行抽樣檢驗(yàn) 或委托上級(jí) 質(zhì)監(jiān)站進(jìn)行仲裁檢驗(yàn) 5 5 轉(zhuǎn)移規(guī)則 轉(zhuǎn)移規(guī)則 1 除非另有規(guī)定 在檢查開始時(shí)應(yīng)使用正常檢查 2 從正常檢查到加嚴(yán)檢查 當(dāng)正常檢查時(shí) 若在連續(xù) 5 批中有 2 批經(jīng)初次檢查 不 包括再次提交檢查批 不合格 則從下一批轉(zhuǎn)到加嚴(yán)檢查 3 從加嚴(yán)檢查到正常檢查 當(dāng)進(jìn)行加嚴(yán)檢查時(shí) 若連續(xù) 5 批經(jīng)初次檢查 不包括再 次提交檢查批 合格 則從下一批檢查轉(zhuǎn)入正常檢查 6 6 檢查的停止和恢復(fù) 檢查的停止和恢復(fù) 加嚴(yán)檢查開始后 若不合格批數(shù) 不包括再次提交檢查批 累計(jì)到 5 批 則暫時(shí)停止 產(chǎn)品交收檢查 暫停檢查后 若生產(chǎn)方確實(shí)采取了措施 使提交檢查批達(dá)到或超過標(biāo)準(zhǔn)要求 則經(jīng)主 管部門同意后 可恢復(fù)檢查 一般從加嚴(yán)檢查開始 7 7 檢查后處置 檢查后處置 質(zhì)量 容量 不合格批和 B 類不合格批 允許生產(chǎn)廠經(jīng)適當(dāng)處理后再次提交檢查 再 次提交按加嚴(yán)抽樣方案進(jìn)行檢查 4 C 類不合格批 生產(chǎn)方經(jīng)適當(dāng)處理后再次提交檢查 按加嚴(yán)抽樣方案進(jìn)行檢查或由供 需雙方協(xié)商處理 8 1 28 1 2 化妝品穩(wěn)定性試驗(yàn)法化妝品穩(wěn)定性試驗(yàn)法 1 1 耐熱試驗(yàn) 耐熱試驗(yàn) 耐熱試驗(yàn)是膏霜 乳液和液狀化妝品重要的穩(wěn)定性試驗(yàn)項(xiàng)目 如發(fā)乳 唇膏 潤(rùn)膚乳 液 護(hù)發(fā)素 染發(fā)乳液 洗發(fā)膏 浴液 洗面奶 發(fā)用摩絲 雪花膏 香脂等產(chǎn)品均需進(jìn) 行耐熱試驗(yàn) 因?yàn)楦黝惢瘖y品的外觀形態(tài)各不相同 所以各類產(chǎn)品的耐熱要求和試驗(yàn)操作方法略有 不同 但試驗(yàn)的基本原理相近 即 先將電熱恒溫培養(yǎng)箱調(diào)節(jié)到 40 1 然后取兩份 樣品 將其中一份置于電熱恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)保持 24 h 后 取出 恢復(fù)室溫后與另一份樣品進(jìn) 行比較 觀察其是否有變稀 變色 分層及硬度變化等現(xiàn)象 以判斷產(chǎn)品的耐熱性能 2 2 耐寒試驗(yàn) 耐寒試驗(yàn) 同耐熱試驗(yàn)一樣 耐寒試驗(yàn)也是膏霜 乳液和液狀等類產(chǎn)品的重要的穩(wěn)定性試驗(yàn)項(xiàng)目 同樣 因?yàn)楦黝惢瘖y品的外觀形態(tài)各不相同 所以各類產(chǎn)品的耐寒要求和試驗(yàn)操作方法略 有不同 但試驗(yàn)的基本原理相近 即 先將電冰箱調(diào)節(jié)到 5 15 1 然后取兩 份樣品 將其中一份置于電冰箱內(nèi)保持 24 h 后 取出 恢復(fù)室溫后與另一份樣品進(jìn)行比較 觀察其是否有變稀 變色 分層及硬度變化等現(xiàn)象 以判斷產(chǎn)品的耐寒性能 3 3 離心試驗(yàn) 離心試驗(yàn) 離心試驗(yàn)是檢驗(yàn)乳液類化妝品貨架壽命的試驗(yàn) 是加速分離試驗(yàn)的必要檢驗(yàn)法 如洗 面奶 潤(rùn)膚乳液 染發(fā)乳液等均需作離心試驗(yàn) 其方法是 將樣品置于離心機(jī)中 以 2000 4000 r min 的轉(zhuǎn)速試驗(yàn) 30 min 后 觀察產(chǎn)品的分離 分層狀況 4 4 色澤穩(wěn)定性試驗(yàn) 色澤穩(wěn)定性試驗(yàn) 色澤穩(wěn)定性試驗(yàn)是檢驗(yàn)有顏色化妝品色澤是否穩(wěn)定的試驗(yàn) 由于各類化妝品的組成 性狀等各不相同 所以其檢驗(yàn)方法也各不相同 如發(fā)乳的色澤穩(wěn)定性試驗(yàn)采用紫外線照射 法 香水 花露水的色澤穩(wěn)定性試驗(yàn)采用干燥箱加熱法 8 28 2 化妝品通用檢驗(yàn)方法化妝品通用檢驗(yàn)方法 8 2 18 2 1 pHpH 值的測(cè)定值的測(cè)定 人體皮膚的 pH 值一般都在 4 5 6 5 偏酸性 這是由于皮膚表面分有皮膚和汗液 其 中含有乳酸 游離氨基酸 尿酸和脂肪酸等酸性物質(zhì) 根據(jù)皮膚這一生理特點(diǎn) 制成的膏 霜類和乳液類化妝品應(yīng)有不同的 pH 值 以滿足不同的需要 因此 pH 值是化妝品一項(xiàng)重 要的性能指標(biāo) 稱取試樣一份 精確至 0 1 g 分?jǐn)?shù)次加入蒸餾水 10 份 并不斷攪拌 加熱至 40 使其完全溶解 冷卻至此 25 1 或室溫 待用 如為含油量較高的產(chǎn)品可加熱至 70 80 冷卻后去掉油塊待用 粉狀產(chǎn)品可沉 淀過濾后待用 按照 pH 計(jì)說明書的要求進(jìn)行 pH 值測(cè)定 具體測(cè)定原理和測(cè)定步驟見本書第 2 章 2 8 介紹 8 2 28 2 2 粘度的測(cè)定粘度的測(cè)定 5 流體受外力作用流動(dòng)時(shí) 在其分子間呈現(xiàn)的阻力稱為粘度 或稱粘性 粘度是流體的 一個(gè)重要的物理特性 是膏霜類和乳液類化妝品的重要質(zhì)量指標(biāo)之一 粘度一般用旋轉(zhuǎn)式 粘度計(jì)測(cè)定 具體測(cè)定原理和測(cè)定步驟見本書第 2 章 2 10 介紹 8 2 38 2 3 濁度的測(cè)定濁度的測(cè)定 香水 頭水類和化妝水類制品或由于靜止陳化時(shí)間不夠部分不溶解的沉淀物尚未析出 完全 或由于香精中不溶物如浸膠和凈油中的含蠟量度過高 都易使產(chǎn)品變混濁 混濁是 這些化妝品的主要質(zhì)量問題之一 濁度的測(cè)定主要用目測(cè)法 1 1 基本原理 基本原理 目測(cè)試樣在水浴或其它冷凍劑中的清晰度 2 2 試劑 試劑 冰塊或冰水 或其它低于測(cè)定溫度 5 的適當(dāng)冷凍劑 3 3 測(cè)定步驟 測(cè)定步驟 在燒杯中放入冰塊或冰水 或其他低于測(cè)定溫度 5 的適當(dāng)冷凍劑 取試樣兩份 分別倒入兩支預(yù)先烘干的 2 13 玻璃試管中 樣品高度為試管長(zhǎng)度 的 1 3 將其中一份用串聯(lián)溫度計(jì)的塞子塞緊試管口 使溫度計(jì)的水銀球位于樣品中間部分 試管外部套上另一支 3 15 的試管 使裝有樣品的試管位于套管的中間 注意不使兩 支試管的底部相接觸 將試管置于加有冷凍劑的燒杯中冷卻 使試樣溫度逐步下降 觀察 到達(dá)規(guī)定溫度時(shí)的試樣是否清晰 觀察時(shí)用另一份樣品作對(duì)照 重復(fù)測(cè)定一次 兩次結(jié)果應(yīng)一致 4 4 結(jié)果的表示 結(jié)果的表示 在規(guī)定溫度時(shí) 試樣仍與原樣的清晰程度相等 則該試樣檢驗(yàn)結(jié)果為清晰 不混濁 5 5 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 本方法適用于香水 頭水類和化妝水類制品的濁度測(cè)定 不同的樣品規(guī)定的指標(biāo)溫度不同 例 香水 5 花露水 10 8 2 48 2 4 相對(duì)密度的測(cè)定相對(duì)密度的測(cè)定 相對(duì)密度是指一定體積的物料質(zhì)量與同體積水的質(zhì)量之比 它是液狀化妝品的一項(xiàng)重 要性能指標(biāo) 相對(duì)密度的測(cè)定方法常用密度計(jì)法 具體測(cè)定原理和測(cè)定步驟見本書第 2 章 2 1 介紹 8 2 58 2 5 色澤穩(wěn)定度的測(cè)定色澤穩(wěn)定度的測(cè)定 色澤是化妝品的一項(xiàng)重要性能指標(biāo) 色澤的穩(wěn)定性則是化妝品的主要質(zhì)量問題之一 色澤穩(wěn)定度測(cè)定的方法主要是目測(cè)法 1 1 基本原理 基本原理 比較試樣加熱一定溫度后顏色的變化 2 2 測(cè)定步驟 測(cè)定步驟 取試樣兩份分別傾入兩支 2 13 的試管中 試樣高度約為管長(zhǎng)的 2 3 塞上軟木塞 把其中一支放入預(yù)先調(diào)節(jié)到 48 1 的恒溫箱內(nèi) 1 h 后打開塞子 然后又仍舊塞好 繼續(xù)放入恒溫箱內(nèi) 經(jīng) 24 h 取出和另一份試樣進(jìn)行比較 顏色應(yīng)無變化 3 3 結(jié)果表示 結(jié)果表示 在規(guī)定溫度時(shí) 試樣仍維持原有色澤不變 則該試樣檢驗(yàn)結(jié)果為色澤穩(wěn)定 不變色 8 2 68 2 6 香水 花露水中香精的測(cè)定香水 花露水中香精的測(cè)定 6 香精是賦予化妝品一定的香氣 帶給使用者優(yōu)雅舒適感 幾乎所有化妝品都使用香精 所以香精是化妝品的主要基質(zhì)原料之一 化妝品中香精的測(cè)定常用的方法是乙醚萃取法 1 1 基本原理 基本原理 利用香精混溶于乙醚的原理 用乙醚將香精從試樣中提取出來 除去醚后稱重 以此 得到香精的含量 2 2 試劑 試劑 1 乙醚 無水硫酸鈉 2 氯化鈉溶液 飽和氯化鈉溶液加入等容量蒸餾水 3 3 測(cè)定步驟 測(cè)定步驟 準(zhǔn)確稱取 20 50 g 待測(cè)試樣 精確至 0 000 2 g 于 1 L 的梨形分液漏斗中 再加入 300 mL 氯化鈉溶液 然后加入 70 mL 乙醚 振搖 靜置分層 共進(jìn)行 3 次萃取 將三次乙 醚萃取液一起置于一個(gè) 1 L 的梨形分液漏斗中 加入 200 mL 氯化鈉溶液 振搖洗滌 靜置 分層 棄去氯氫化鈉溶液 將乙醚萃取液轉(zhuǎn)移至 500 mL 具塞錐形瓶中 加入 5 g 無水硫酸 鈉 振搖 干燥脫水 將溶液過濾至干燥潔凈的 300 mL 燒杯中 用少量乙醚淋洗錐形瓶 將淋洗液并入燒杯中 將燒杯置于 50 水浴中蒸發(fā) 待溶液蒸發(fā)至 20 mL 時(shí) 將溶液轉(zhuǎn) 移至一預(yù)先稱重的 50 mL 燒杯中 繼續(xù)蒸發(fā)至除去乙醚 將燒杯置于干燥器中 抽真空減 壓至 6 67 10 Pa 放置 1 h 稱重 4 4 結(jié)果計(jì)算 結(jié)果計(jì)算 乙醚萃取物的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w 按式 8 1 計(jì)算 w m1 m0 m 8 1 式中 m0 燒杯質(zhì)量 g m1 燒杯和乙醚萃取物的質(zhì)量 g m 試樣質(zhì)量 g 5 5 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 1 本方法適用于香水 古龍水和花露水等化妝品 2 平行試驗(yàn)的結(jié)果允許誤差為 0 5 8 38 3 化妝品產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)化妝品產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn) 8 3 18 3 1 膏霜和乳液類化妝品的質(zhì)量檢驗(yàn)膏霜和乳液類化妝品的質(zhì)量檢驗(yàn) 膏霜和乳液類化妝品包括雪花膏 冷霜 奶液和香粉密 潤(rùn)膚霜 清潔霜等 這些產(chǎn) 品主要是由水和水溶性物質(zhì) 脂質(zhì) 油脂和蠟 乳化劑等三類物質(zhì)組成的乳化體 乳化體 的乳化類型主要是水包油型 O W 和油包水型 W O 也有油包水水包油型 O W O 水包油油包水型 W O W 等多重乳化體系 1 1 潤(rùn)膚膏霜的質(zhì)量檢驗(yàn) 潤(rùn)膚膏霜的質(zhì)量檢驗(yàn) 潤(rùn)膚膏霜有水包油型 O W 型 和油包水型 W O 型 兩種類型 為適用于人體皮 膚的具有一定稠度的乳化型膏霜 其感官指標(biāo)及理化指標(biāo)見表 8 3 表表 8 3 雪花膏感官指標(biāo)及理化指標(biāo)雪花膏感官指標(biāo)及理化指標(biāo) 指 標(biāo) 名 稱指 標(biāo) 要 求 香 氣符合規(guī)定香型 感官指標(biāo) 外觀膏體細(xì)膩 均勻一致 7 pH 值4 0 8 5 含有粉質(zhì)雪花膏 9 0 O W 型 40 1 24 h 恢復(fù)室溫后膏體無油水分離現(xiàn)象 耐熱 W O 型 40 1 24 h 恢復(fù)室溫后 滲油率 3 理化指標(biāo) 耐 寒 5 10 24 h 恢復(fù)室溫后與試驗(yàn)前無明顯差異 以上指標(biāo)中 pH 值 耐寒 耐熱等項(xiàng)目已在本章 8 1 和 8 2 中進(jìn)行了介紹 在此僅介 紹穩(wěn)定性檢驗(yàn)和乳化體類型檢驗(yàn) 1 感官檢驗(yàn) 感官檢驗(yàn) 色澤檢驗(yàn)及膏體檢驗(yàn)用目測(cè)法在室內(nèi)無陽光直射處觀察 香氣憑嗅覺鑒定 2 滲油率的檢驗(yàn) 滲油率的檢驗(yàn) 先將恒溫箱調(diào)節(jié)至 40 1 在已稱量的培養(yǎng)皿中稱取樣品約 10 g 約占培養(yǎng)皿面 積 1 4 刮平 精密稱量 再將培養(yǎng)皿斜放在烘箱內(nèi)的 15 角架上保持 24 h 后取出 放入 干燥器內(nèi)冷卻后再稱重 如有油滲出 則將滲油部分小心揩去 留下膏體部分 然后將培 養(yǎng)皿連同剩余的膏體部分進(jìn)行稱量 按式 8 2 計(jì)算樣品滲油率 w w m1 m m 8 2 式中 m 樣品質(zhì)量 g m1 24 h 失水后樣品和培養(yǎng)皿的質(zhì)量 g m 滲油部分揩去后 培養(yǎng)皿和膏體的質(zhì)量 g 3 乳化體類型檢驗(yàn) 乳化體類型檢驗(yàn) 對(duì)膏霜 乳液等乳化狀化妝品 必須進(jìn)行乳化體類型檢驗(yàn) 檢驗(yàn)方法有 染料法 溶 解法 導(dǎo)電性測(cè)定等方法 1 染料法 將產(chǎn)品涂抹在表面皿上形成約 1 6 mm 厚 面積為 6 5 m2的薄膜 在薄膜的不同部位 分別灑上少量油溶性染料 如 D A 對(duì)照樣品平均菌落數(shù) B 被試樣品平均菌落數(shù) 4 4 溶出性抗 溶出性抗 抑抑 菌產(chǎn)品抑菌性能試驗(yàn)方法菌產(chǎn)品抑菌性能試驗(yàn)方法 將試驗(yàn)菌24 h斜面培養(yǎng)物用PBS洗下 制成菌懸液 要求的濃度為 用100 L滴于對(duì)照樣 片上或5 mL樣液內(nèi) 回收菌數(shù)為1 104 9 104 cfu 片或mL 取被試樣片 2 0 cm 3 0 cm 或 樣液 5 mL 和對(duì)照樣片或樣液 與試樣同質(zhì)材料 同等大小 但不含抗菌材料 且經(jīng)滅菌處 理 各4片 置于滅菌平皿內(nèi) 或4管 取上述菌懸液 分別在每個(gè)被試樣片或樣液和對(duì)照樣片或樣液上或內(nèi)滴加100 L 均 勻涂布 混合 開始計(jì)時(shí) 作用2 5 10 20 min 用無菌鑷分別將樣片或樣液 0 5 mL 投人 含5 mL PBS的試管內(nèi) 充分混勻 作適當(dāng)稀釋 然后取其中2 3個(gè)稀釋度 分別吸取0 5 mL 置于兩個(gè)平皿 用涼至40 45 的營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基 細(xì)菌 或沙氏瓊脂培養(yǎng)基 醉母菌 15 mL作傾注 轉(zhuǎn)動(dòng)平皿 使其充分均勻 瓊脂凝固后翻轉(zhuǎn)平板 35士2 培養(yǎng)48 h 細(xì)菌 或72 h 酵母菌 作活菌菌落計(jì)數(shù) 試驗(yàn)重復(fù)3次 按式 8 15 計(jì)算抑菌率 8 15 式中 X4 抑菌率 A一對(duì)照樣品平均菌落數(shù) B一被試樣品平均菌落數(shù) 5 5 非溶出性抗 非溶出性抗 抑抑 菌產(chǎn)品抑菌性能試驗(yàn)方法菌產(chǎn)品抑菌性能試驗(yàn)方法 稱取被試樣片 剪成1 0 cm 1 0 cm大小 0 75 g分裝包好 將0 75g重樣片放人一個(gè)250 mL的三角燒瓶中 分別加人70 mL PBS和5 mL菌懸液 使 菌懸液在PBS中的濃度為1 104 9 104 cfu mL 將二角燒瓶固定于振蕩搖床上 以300 r min振搖1 h 取0 5 mL振搖后的樣液 或用PBS做適當(dāng)稀釋后的樣液 以瓊脂傾注法接種平皿 進(jìn)行 菌落計(jì)數(shù) 同時(shí)設(shè)對(duì)照樣片組和不加樣片組 對(duì)照樣片組的對(duì)照樣片與被試樣片同樣大小但不含 抗菌成分 其他操作程序均與被試樣片組相同 不加樣片組分別取5 mL菌懸液和70 mL PBS 加入一個(gè)250 mL三角燒瓶中 混勻 分別于 時(shí)間和振蕩1h后 各取0 5 mL菌懸液與PBS的 混合液做適當(dāng)稀釋 然后進(jìn)行菌落計(jì)數(shù) 試驗(yàn)重復(fù)3次 按式 8 16 計(jì)算抑菌率 8 16 式中 X5 一抑菌率 A一被試樣品振蕩前平均菌落數(shù) B 被試樣品振蕩后平均菌落數(shù) 19 6 6 穩(wěn)定性測(cè)試方法 穩(wěn)定性測(cè)試方法 1 1 測(cè)試條件 測(cè)試條件 1 自然留樣 將原包裝樣品置室溫下至少1年 每半年進(jìn)行抑菌或殺菌性能測(cè)試 2 加速試驗(yàn) 將原包裝樣品置54 57 恒溫箱內(nèi)14天或37 40 恒溫箱內(nèi)3個(gè)月 保持相對(duì) 濕 度 75 進(jìn)行抑菌或殺菌性能測(cè)試 2 2 評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn) 評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn) 產(chǎn)品經(jīng)自然留樣 其殺菌率或抑菌率達(dá)到附錄3或附錄4 附錄5中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)值 產(chǎn)品 的殺菌或抑菌作用在室溫下的保持時(shí)間即為自然留樣時(shí)間 產(chǎn)品經(jīng)54 加速試驗(yàn) 其殺菌率或抑菌率達(dá)到附錄3或附錄4 附錄5中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)值 產(chǎn)品的殺菌或抑菌作用在室溫下至少保持一年 產(chǎn)品經(jīng)37 加速試驗(yàn) 其殺菌率或抑菌率達(dá)到附錄3或附錄4 附錄5中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)值 產(chǎn) 品的殺菌或抑菌作用在室溫下至少保持二年 8 3 118 3 11 特種沐浴液特種沐浴液 特種沐浴劑 GB 19877 2 2005 是本著符合強(qiáng)制性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) QB 1994 沐浴劑 及國(guó) 家衛(wèi)生部有關(guān)抗菌 抑菌洗滌產(chǎn)品的規(guī)定 對(duì)具有抗菌 抑菌效果的沐浴劑提出了相應(yīng)的 質(zhì)量要求 特種沐浴劑的感官及理化指標(biāo)應(yīng)符合 QB 1994 的要求 其中 QBl994 的強(qiáng)制性條款必 須符合 衛(wèi)生指標(biāo)應(yīng)符合表 8 15 規(guī)定 表 8 15 特種沐浴劑的衛(wèi)生指標(biāo) 指 標(biāo) 項(xiàng) 目 抗菌型抑菌型 殺菌率 a 1 1 溶液 2min 90 抑菌率 a 1 1 溶液 2min 50 菌落總數(shù) CFU g 200 200 糞大腸菌群不得檢出不得檢出 a 指金黃色葡萄球菌 ATCC6538 和大腸桿菌 8099 或 ATCC25922 的抗菌率或抑菌率 如產(chǎn)品 標(biāo)明對(duì)真菌的作用 還需包括白色念珠菌 ATCC 10231 產(chǎn)品標(biāo)識(shí)為抗菌產(chǎn)品時(shí) 殺菌率應(yīng) 90 產(chǎn) 品標(biāo)識(shí)為抑菌產(chǎn)品時(shí) 抑菌率應(yīng) 50 8 3 128 3 12 面膜面膜 表 8 16 面膜感官 理化 衛(wèi)生指標(biāo) 要求 項(xiàng)目 膏 乳 狀面膜啫哩面膜面貼膜粉狀面膜 外觀均勻膏體或乳液 透明或半透 明凝膠狀 濕潤(rùn)的纖維貼膜 或膠狀成形貼膜 均勻粉末 感官 指標(biāo) 香氣符合規(guī)定香氣 20 PH 25 C 3 5 8 5 5 0 10 0 耐熱 40 1 C 保持 24h 恢復(fù) 至室溫后于實(shí)驗(yàn)前無明顯差異 理化 指標(biāo) 耐寒 5 10 C 保持 24h 恢 復(fù)至室溫后于實(shí)驗(yàn)前無明顯差 異 菌落總數(shù) CPU g 1000 眼 唇部 兒童用產(chǎn)品 500 霉菌和酵母菌總數(shù) CPU g 100 糞大腸菌群 g不應(yīng)檢出 金黃色葡萄球菌 g不應(yīng)檢出 綠膿桿菌 g不應(yīng)檢出 鉛 mg kg 40 汞 mg kg 1 砷 mg kg 10 衛(wèi)生 指標(biāo) 甲醇 mg kg 2000 乙醇 異丙醇含量之和 10 時(shí)需測(cè)甲醇 1 PH 測(cè)定測(cè)定 1 膏 乳 狀面膜 啫喱面膜 粉狀面膜 按 GB T13531 1 的方法進(jìn)行 稀釋法 2 面貼膜 1 纖維貼膜 將貼膜中的水或黏稠液擠出 按 GB T13531 1 中的規(guī)定的方法測(cè)定 稀釋法 2 膠狀成形貼膜 稱取剪碎成約 5mm 5mm 試樣一份 加入經(jīng)煮沸并冷卻的實(shí)驗(yàn)室用水 10 份 于 25 條件下攪拌 10min 取清液按 GB T13531 1 規(guī)定方法測(cè)定 2 耐熱 耐熱 1 非透明包裝產(chǎn)品 將試樣分別裝入 2 支 20mm 120mm 的試管內(nèi) 高度約 80mm 塞上干凈的 膠塞 將一支待檢的試管置于預(yù)先調(diào)節(jié)至 40 1 的恒溫培養(yǎng)箱內(nèi) 24h 后 取出 恢復(fù)至室溫后與另一支試管的試樣進(jìn)行日測(cè)比較 2 面貼膜和透明包裝產(chǎn)品 取 2 袋 瓶 包裝完整的試樣 把一袋 瓶 試樣置于預(yù)先調(diào)節(jié)至 40 1 的恒溫培養(yǎng)箱內(nèi) 24h 后取出 恢復(fù)至室溫后 剪開面貼膜包裝袋與 另一袋試樣進(jìn)行日測(cè)比較 透明包裝產(chǎn)品則直接與另一瓶試樣進(jìn)行日測(cè)比較 8 3 138 3 13 啫喱啫喱 21 表 8 17 發(fā)用啫喱 水 感官 理化 衛(wèi)生指標(biāo) QB T 2873 2007 要求 項(xiàng)目 發(fā)用啫喱發(fā)用啫喱水 外觀凝膠狀或粘稠狀水狀均勻液體 感官指標(biāo) 香氣符合規(guī)定香氣 PH 25 3 5 9 0 耐熱 40 1 保持 24h 恢復(fù)至室溫后與試驗(yàn)前外 觀無明顯差異 耐寒 5 10 保持 24h 恢復(fù)至室溫后與試驗(yàn)前外觀 無明顯差異 理化指標(biāo) 起噴次數(shù) 泵式 次 10 5 菌落總數(shù) CFU g 1000 兒童用產(chǎn)品 500 霉菌和酵母菌總數(shù) CFU g 100 糞大腸菌落 g不應(yīng)檢出 金黃色葡萄球菌 g不應(yīng)檢出 綠膿桿菌 g不應(yīng)檢出 鉛 mg kg 40 汞 mg kg 1 砷 mg kg 10 衛(wèi)生指標(biāo) 甲醇 mg kg 2000 乙醇 異丙醇含量之和 10 時(shí)需測(cè)甲 醇 表 8 18 護(hù)膚啫喱感官 理化 衛(wèi)生指標(biāo) QB T 2874 2007 項(xiàng)目要求 外觀透明或半透明凝膠狀 無異物 允許添加起護(hù) 膚或美化作用的粒子 感官指標(biāo) 香氣 符合規(guī)定香氣 PH 25 3 5 8 5 耐熱 40 1 保持 24h 恢復(fù)至室溫后與試驗(yàn)前 外觀無明顯差異 理化指標(biāo) 耐寒 5 10 保持 24h 恢復(fù)至室溫后與試驗(yàn)前 外觀無明顯差異 菌落總數(shù) CFU g 1000 眼 唇部 兒童用產(chǎn)品 500 霉菌和酵母菌總數(shù) CFU g 100 糞大腸菌落 g 不應(yīng)檢出 金黃色葡萄球菌 g 不應(yīng)檢出 綠膿桿菌 g 不應(yīng)檢出 鉛 mg kg 40 汞 mg kg 1 砷 mg kg 10 衛(wèi)生指標(biāo) 甲醇 mg kg 2000 乙醇 異丙醇含量之和 10 時(shí)需 測(cè)甲醇 22 在此僅介紹起噴次數(shù)測(cè)定 取 5 瓶泵式樣品 瓶身立正擺放或按使用說明操作 分別 按動(dòng)至開始噴出內(nèi)容物為止 記錄每瓶起噴次數(shù) 超過規(guī)定起噴次數(shù)的樣品不大于一瓶時(shí) 為合格 8 48 4 化妝品中有害物質(zhì)含量分析化妝品中有害物質(zhì)含量分析 化妝品衛(wèi)生指標(biāo)對(duì)砷 汞 鉛 甲醇 甲醛等有害物質(zhì)的含量作了明確規(guī)定 其中甲 醇的測(cè)定方法在第 6 章中已經(jīng)進(jìn)行了介紹 在此主要介紹砷 汞 鉛 甲醛的測(cè)定方法 8 4 18 4 1 砷含量的測(cè)定砷含量的測(cè)定 測(cè)定砷的方法有斑點(diǎn)比色法 銀鹽比色法 原子熒光光譜法和原子吸收光譜法等 常 用的有銀鹽比色法和斑點(diǎn)比色法 斑點(diǎn)比色法在第 4 章中已進(jìn)行介紹 在此僅介紹二乙氨 基二硫代甲酸銀分光光度法 1 測(cè)定原理 測(cè)定原理 經(jīng)灰化或消解后的試樣 在碘化鉀和氯化亞錫的作用下 樣液中五價(jià)砷被還原為三價(jià) 砷 三價(jià)砷與新生態(tài)氫生成砷化氫氣體 通過用乙酸鉛溶液浸泡的棉花除去硫化氫干擾 然后與溶于三乙醇胺 氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸銀作用 生成棕紅色的膠態(tài)銀 可進(jìn) 行比色定量 鈷 鎳 汞 銀 鉑 鉻和鉬可干擾砷化氫的發(fā)生 但正常情況下 化妝品 中這些物質(zhì)的含量不會(huì)產(chǎn)生干擾 銻對(duì)測(cè)定有明顯干擾 2 試劑 試劑 1 去離子水或同等純度的水 將一次蒸餾水經(jīng)離子交換凈水器凈化 貯存于全玻璃 瓶或聚乙烯瓶中 2 硝酸 硫酸 氧化鎂 無砷鋅粒 氯仿 三乙醇胺 3 硫酸 體積比為 1 1 4 硫酸 1 2 H2SO4 l mol L 5 氫氧化鈉 NaOH 20 6 酚酞指示劑 酚酞 0 1 稱取 0 1 g 酚酞 溶于 50 mL 95 乙醇 加 水至 100 mL 7 硝酸鎂溶液 MgNO3 10 8 鹽酸 體積比為 1 1 9 碘化鉀 KI 5 10 40 氯化亞錫溶液 SnCl2 40 稱 取 40 g 氯化亞錫溶于 40 mL 濃鹽酸中 加水至 100 mL 溶液中可放入金屬錫粒數(shù)顆 11 乙酸鉛溶液 CH3COOPb 10 12 乙酸鉛棉花 將脫脂棉浸入 10 乙酸鉛溶 液 2 h 后取出 晾干 并使膨松 13 二乙氨基二硫代甲酸銀 DDTC Ag 溶液 稱取 0 25 g DDTC Ag 用少許氯仿溶解 加入 1 0 mL 三乙醇胺 再用氯仿稀釋至 100 mL 必要時(shí)可過濾 置于棕色瓶?jī)?nèi) 于冰箱中存放 圖 8 1 砷測(cè)定裝置 1 125mL 錐形瓶 2 導(dǎo)氣管 3 乙酸 鉛棉花 4 10mL 刻度試管 5 DDTC Ag 溶液 23 14 砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液 稱取 0 660 0 g 經(jīng) 105 干燥 2 h 的三氧化二砷 As2O3 分析純 溶于 5 mL 20 的氫氧 化鈉溶液中 以酚酞作指示劑 用 1 2 H2SO4 的硫酸溶液 中和至中性后 再加入 15 mL 1 2 H2SO4 的硫酸溶液 并 用水定容至 50 mL 此溶液 1 00 mL 含 1 00 mg 砷 15 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液 移取砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液 1 00 mL 置于 100 mL 容量瓶中 加水至刻度 混勻 臨用時(shí)吸取此溶液 10 0 mL 加水定容至 100 mL 混勻 此溶液 1 00 mL 含 1 00 g 砷 3 儀器 儀器 1 凱氏定氮瓶 250 mL 錐形瓶 125 mL 2 瓷蒸發(fā)皿 30 mL 3 砷測(cè)定裝置 如圖 8 1 所示 4 分光光度計(jì) 4 測(cè)定步驟 測(cè)定步驟 1 1 樣品前處理 樣品前處理 可任選下列一種處理方法 1 HNO3 H2SO4濕式消解法 試樣如含有乙醇等溶劑 則應(yīng)預(yù)先使溶劑揮發(fā) 不得干涸 如含甘油特別多的試樣 消解時(shí)應(yīng)特別注意安全 稱取約 1 00 2 00 g 經(jīng)充分混勻的試樣 同時(shí)做用試劑做空白試驗(yàn) 置于 250 mL 定氮消解瓶或 125 mL 錐形瓶中 加入數(shù)顆玻璃珠 然后加 5 mL 水 10 15 mL 硝酸 放置片刻 小火緩緩加熱 待反應(yīng)作用緩和 放冷 沿瓶壁加入 5 mL 或 10 mL 硫酸繼續(xù) 加熱消解 若消解過程中溶液出現(xiàn)棕色 可加少許硝酸繼續(xù)消解 如此反復(fù) 直至溶液澄 清或微黃 放置冷卻后加 20 mL 水 繼續(xù)加熱煮沸至產(chǎn)生白煙 如此處理兩次 將消解液 定量轉(zhuǎn)移至 50 mL 容量瓶中 加水定容至刻度 備用 此溶液每 10 mL 相當(dāng)于體積比為 1 1 的硫酸 2 mL 2 干灰化法 稱取約 1 00 2 00 g 經(jīng)充分混勻的試樣 置于 50 mL 瓷蒸發(fā)皿中 同時(shí)做用試劑 做空白試驗(yàn) 加入 10 mL 10 的硝酸鎂溶液 1 g 氧化鎂粉末 將試樣及灰化助劑充分混 勻 在水浴上蒸干水分 然后在小火上炭化至不冒煙 移入箱形電爐 在 600 下灰化 4 h 冷卻取出 向灰分加水少許 使?jié)櫇?然后用 20 mL 體積比為 1 1 的鹽酸分?jǐn)?shù)次加入 以溶解灰分及洗蒸發(fā)皿 并加水定容至 50 mL 備用 此溶液每 10 mL 相當(dāng)體積比為 1 1 的鹽酸 已除去中和消耗量 2 0 mL 2 2 測(cè)定測(cè)定 移取 0 mL 0 50 mL 1 00 mL 2 00 mL 4 00 mL 6 00 mL 8 00 mL 10 0 mL 砷 標(biāo)準(zhǔn)溶液 適量樣液和空白溶液 分別置于砷化氫發(fā)生瓶中 樣品采用濕式消解法處理者 加入硫酸使總酸量相當(dāng)體積比為 1 1 的硫酸 10 mL 樣品采用干灰化法處理者 加入體積 比為 1 1 的鹽酸使總酸含量為 10 mL 然后加水至總體積為 50 mL 各加 2 5 mL 15 的碘化鉀溶液及 2 0 mL 40 氯化亞錫溶液 搖勻 放置 10 min 后 加入 3 5 g 鋅粒 立即接上塞有乙酸鉛棉的導(dǎo)氣管 并將其插入已加有 5 0 mL 二 乙氨基二硫代甲酸銀溶液的吸收管 室溫 25 下反應(yīng) l h 反應(yīng)完畢 若吸收液體積 減少 則用氯仿補(bǔ)至 5 0 mL 將部分吸收液移入 1 cm 比色皿中 以氯仿為參比 在分光 光度計(jì)上 于波長(zhǎng) 515 nm 處 測(cè)量吸光度 24 繪制工作曲線 從曲線上查出測(cè)試液中砷含量 5 結(jié)果計(jì)算 結(jié)果計(jì)算 樣品中砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w 按式 8 17 計(jì)算 單位為 mg kg 8 17 1 01 Vm Vmm w 式中 0 從工作曲線上查得用試劑做空白試驗(yàn)的砷量 g 稱樣量 g 1 分取樣品溶液體積 mL 樣品溶液總體積 mL 6 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 1 方法適用于化妝品中總砷的測(cè)定 最低檢出量為 0 5 g 砷 若取 1 g 樣品測(cè)定 最低檢測(cè)濃度為 0 5 mg kg 2 如果樣品為含油 蠟質(zhì)高的樣品 應(yīng)加入 1 g 固體硝酸鎂 8 4 28 4 2 鉛含量的測(cè)定鉛含量的測(cè)定 測(cè)定鉛的方法有分光光度法 原子吸收光譜法 極譜法等 常用的有火焰原子吸收分 光光度法和雙硫腙萃取分光光度法 在此介紹火焰原子吸收分光光度法 1 測(cè)定原理 測(cè)定原理 樣品經(jīng)預(yù)處理使鉛以離子狀態(tài)存在于樣品溶液中 樣品溶液中鉛離子被原子化后 基 態(tài)鉛原子吸收來自鉛空心陰極燈發(fā)出的共振線 其吸光度與樣品中鉛含量成正比 在其它 條件不變的情況下 根據(jù)測(cè)量被吸收后的譜線強(qiáng)度 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行定量 方法的檢 出限為 0 15mg L 定量下限為 0 50mg L 若取 1g 樣品測(cè)定 定容至 10mL 本方法的檢出 濃度為 1 5ug g 最低定量濃度為 5ug g 2 儀器 儀器 1 原子吸收分光光度計(jì)及其配件 2 離心機(jī) 3 硬質(zhì)玻璃消解管或小型定氮消解瓶 4 具塞比色管 10mL 25mL 5mL 5 分液漏斗 100mL 6 蒸發(fā)皿 7 壓力自控微波消解系統(tǒng) 8 高壓密閉消解罐 9 聚四氟乙烯溶樣杯 10 水浴鍋 或敞開式電熱加熱恒溫爐 3 試劑 試劑 1 硝酸 20 1 42g mL 優(yōu)級(jí)純 2 2 高氯酸 HClO4 70 72 優(yōu)級(jí)純 3 3 過氧化氫 H2O2 30 25 4 硝酸 1 1 取硝酸 3 1 100mL 加水 100mL 混勻 5 混合酸 硝酸 3 1 和高氯酸 3 2 按 3 1 混合 6 辛醇 7 鹽酸羥銨溶液 120g L 取鹽酸羥銨 12 0g 和氯化鈉 1 20g 溶于 100mL 水中 8 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 Pb 1g L 稱取純度為 99 99 的金屬鉛 1 000g 加入硝 酸溶液 3 4 20mL 加熱使溶解 移入 1L 容量瓶中 用水稀釋至刻度 2 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 Pb 100mg L 取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 8 1 10 0mL 置于 100mL 容量瓶中 加硝酸溶液 3 4 2mL 用水稀釋至刻度 3 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 Pb 10mg L 取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 8 2 10 0mL 置于 100mL 容量瓶中 加硝酸溶液 3 4 2mL 用水稀釋至刻度 9 甲基異丁基酮 MIBK 10 鹽酸溶液 7mol L 取優(yōu)級(jí)純濃鹽酸 20 1 19g mL 30mL 加水至 50mL 4 測(cè)定步驟 測(cè)定步驟 1 1 樣品預(yù)處理 樣品預(yù)處理 下列三種方法可任選一種方法 1 濕式消解法 準(zhǔn)確稱取混勻試樣約 1 00g 2 00g 置于消解管中 同時(shí)做試劑空白 樣品如含有乙醇 等有機(jī)溶劑 先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā) 若為膏霜型樣品 可預(yù)先在水浴中加熱使瓶 壁上樣品融化流入瓶的底部 加入數(shù)粒玻璃珠 然后加入硝酸 3 1 10mL1 1 由低溫至 高溫加熱消解 當(dāng)消解液體積減少到 2mL 3mL 移去熱源 冷卻 加入高氯酸 3 2 2mL 5mL1 2 繼續(xù)加熱消解 不時(shí)緩緩搖動(dòng)使均勻 消解至冒白煙 消解液呈淡黃色或無 色 濃縮消解液至 1mL 左右 冷至室溫后定量轉(zhuǎn)移至 10mL 如為粉類樣品 則至 25mL 具塞比色管中 以水定容至刻度 備用 如樣液渾濁 離心沉淀后可取上清液進(jìn)行 測(cè)定 2 微波消解法 準(zhǔn)確稱取混勻試樣約 0 5g 1g 于清洗好的聚四氟乙烯溶樣杯內(nèi) 含乙醇等揮發(fā)性原料 的化妝品如香水 摩絲 沐浴液 染發(fā)劑 精華素 刮胡水 面膜等 先放入溫度可調(diào)的 100 恒溫電加熱器或水浴上揮發(fā) 不得蒸干 油脂類和膏粉類等干性物質(zhì) 如唇膏 睫 毛膏 眉筆 胭脂 唇線筆 粉餅 眼影 爽身粉 痱子粉等 取樣后先加水 0 5mL 1 0mL 潤(rùn)濕搖勻 根據(jù)樣品消解難易程度 樣品或經(jīng)預(yù)處理的樣品 先加入硝酸 3 1 2 0mL 3 0mL 靜止過夜 充分作用 然后再依次加入過氧化氫 3 3 1 0mL 2 0mL 將溶樣杯晃動(dòng)幾次 使樣品充分浸沒 放入沸水浴或溫度可調(diào)的恒溫電加熱設(shè)備中 10 加 20min 取下 冷卻 如溶液的體積不到 3mL 則補(bǔ)充水 同時(shí)嚴(yán)格按照微波溶樣系統(tǒng)操作手冊(cè)進(jìn)行操作 把裝有樣品的溶樣杯放進(jìn)預(yù)先準(zhǔn)備好的干凈的高壓密閉溶樣罐中 擰上罐蓋 注意 不要擰得過緊 表 8 19 為一般化妝品消解時(shí)壓力 時(shí)間的程序 如果化妝品是油脂類 中草藥類 洗滌類 可適當(dāng)提高防爆系統(tǒng)靈敏度 以增加安全性 根據(jù)樣品消解難易程度可在 5min 20min 內(nèi)消解完畢 取出冷卻 開罐 將消解好的 含樣品的溶樣杯放入沸水浴或溫度可調(diào)的 100 電加熱器中數(shù)分鐘 驅(qū)除樣品中多余的氮 氧化物 以免干擾測(cè)定 表 8 19 消解時(shí)壓力時(shí)間順序 26 壓力檔壓力檔壓力 壓力 Mpa 保壓累加時(shí)間 min 1 0 5 1 5 2 1 0 3 0 3 1 5 5 0 將樣品移至 10mL 具塞比色管中 用水洗滌溶樣杯數(shù)次 合并洗滌液 加入鹽酸羥胺 溶液 3 7 0 5mL1 3 用水定容至 10mL 備用 3 浸提法 準(zhǔn)確稱取混勻試樣約 1 00g 置于 50mL 具塞比色管中 隨同試樣做試劑空白 樣品 如含有乙醇等有機(jī)溶劑 先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā) 若為膏霜型樣品 可預(yù)先在水浴 中加熱使管壁上樣品融化流入管底部 加入硝酸 3 1 5 0mL 過氧化氫 3 3 2 0mL 混勻 如出現(xiàn)大量泡沫 可滴加數(shù)滴辛醇 3 6 于沸水浴中加熱 2h 取出 加入鹽酸羥 胺溶液 3 7 1 0mL1 3 放置 15min 20min 用水定容至 25mL 該法只適用于不含蠟質(zhì)的化妝品 2 2 測(cè)定 測(cè)定 1 移取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 8 3 0 0 50 1 00 2 00 4 00 6 00mL 分別置于 10mL 具塞比色管中 加水至刻度 按儀器操作程序 將儀器的分析條件調(diào)至最佳狀態(tài) 在扣除 背景吸收下 分別測(cè)定校準(zhǔn)曲線系列 空白和樣品溶液 如樣品溶液中鐵含量超過鉛含量 100 倍 不宜采用氘燈扣除背景法 應(yīng)采用塞曼效應(yīng)扣除背景法 或按 5 2 2 預(yù)先除去鐵 繪制濃度 吸光度曲線 計(jì)算樣品含量 2 將標(biāo)準(zhǔn) 空白和樣品溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中 在水浴上蒸發(fā)至干 加入鹽酸 3 10 10mL 溶解殘?jiān)?轉(zhuǎn)移至分液漏斗 用等量的 MIBK 3 9 萃取二次 保留鹽酸 溶液 再用鹽酸 3 10 5mL 洗 MIBK 層 合并鹽酸溶液 必要時(shí)趕酸 定容 按儀器操 作程序 進(jìn)行測(cè)定 5 結(jié)果計(jì)算 結(jié)果計(jì)算 樣品中鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w 按式 8 18 計(jì)算 單位為 mg kg Pb 1 0 V m 8 18 式中 Pb 樣品中鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù) ug g 1 測(cè)試溶液中鉛的質(zhì)量濃度 mg L 0 空白溶液中鉛的質(zhì)量濃度 mg L V 樣品消化液總體積 mL m 樣品取樣量 g 8 4 38 4 3 汞含量的測(cè)定汞含量的測(cè)定 在化妝品中汞的含量一般都很低 現(xiàn)在常用的測(cè)定方法有冷原子吸收分光光度法和汞 斑法等 在此主要介紹冷原子吸收分光光度法 1 測(cè)定原理 測(cè)定原理 汞蒸氣對(duì)波長(zhǎng) 253 7nm 的紫外光具有特征吸收 在一定的濃度范圍內(nèi) 吸收值與汞蒸 氣濃度成正比 樣品經(jīng)消解 還原處理 將化合態(tài)的汞轉(zhuǎn)化為元素汞 再以載氣帶入測(cè)汞 儀 測(cè)定吸收值 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量 2 儀器 儀器 27 1 比色管 50 mL 錐形瓶 100 mL 250 mL 圓底燒瓶 250 mL 玻璃磨口球形冷 凝管 40 cm 長(zhǎng) 水浴鍋 2 冷原子吸收測(cè)汞儀 3 試劑 試劑 1 去離子水或同等純度的水 將一次蒸餾水經(jīng)離子交換凈水器凈化 貯存于全玻璃 瓶或聚乙烯瓶中 2 硝酸 硫酸 鹽酸 優(yōu)級(jí)純 3 過氧化氫 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 30 4 五氧化二釩 氯化汞 分析純 5 硫酸 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10 6 氯化亞錫溶液 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 20 稱取 20 g 氯化亞錫 分析純 置于 250 mL 燒杯中 加 20 mL 濃鹽酸 加水稀釋至 100 mL 7 重鉻酸鉀溶液 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10 稱取 10g 重鉻酸鉀 分析純 溶于 100 mL 水 中 8 重鉻酸鉀硝酸溶液 取 5 mL 重鉻酸鉀溶液 加入硝酸 50 mL 用水稀釋至 1000 mL 9 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1354 g 氯化汞置于 100 mL 燒杯中 加入重鉻酸鉀硝酸溶液溶解 移入 1000 mL 容量瓶中 再用重鉻酸鉀硝酸溶液稀釋至刻度 此溶液每毫升含汞 100 g 移取 10 0 mL 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液 置于 l00 mL 容量瓶中 用重鉻酸鉀硝酸溶液稀釋至刻 度 此溶液每毫升含汞 10 0 g 此溶液臨用前配制 移取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液 10 0 mL 至 100 mL 容量瓶中 用重鉻酸鉀硝酸溶液稀釋至刻度 此溶液每毫升含汞 1 00 g 移取 10 0 mL 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液 至 100 mL 容量瓶中 用重鉻酸鉀硝酸溶液稀釋至刻度 此溶液每毫升含汞 0 10 g 4 測(cè)定步驟 測(cè)定步驟 1 1 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 1 濕式回流消解法 稱取約 1 00 g 試樣 置于 250 mL 圓底燒瓶中 樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑 先在水 浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā) 不得干涸 隨同試樣做用試劑做空白試驗(yàn) 加入 30 mL 硝酸 樣品中含有碳酸鈣等碳酸鹽類的粉劑 在加酸時(shí)應(yīng)緩慢加入 以防二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生過 于猛烈 5 mL 水 5 mL 硫酸及數(shù)粒玻璃珠 置于電爐上 接上球形冷凝管 用冷凝水循 環(huán)冷凝 加熱回流消解 2 h 消解液一般呈微黃或黃色 從冷凝管上口注入 10 mL 水 繼 續(xù)加熱回流 10 min 放置冷卻 用預(yù)先用水濕潤(rùn)的濾紙過濾消解液 除去固形物 對(duì)于含 油脂蠟質(zhì)多的試樣 可預(yù)先將消解液冷凍使油脂蠟質(zhì)凝固 用蒸餾水洗過濾器數(shù)次 合并 洗滌液于濾液中 定容至 50 mL 備用 2 濕式催化消解法 稱取約 1 00 g 試樣 置于 100 mL 錐形瓶中 樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑 先在水浴或 電熱板上低溫?fù)]發(fā) 不得干涸 隨同試樣做用試劑做空白試驗(yàn) 加入 50 mg 五氧化二釩 7 mL 濃硝酸 置水浴或電熱板上微火加熱至微沸 取下冷卻 加 5 mL 硫酸 于錐形瓶口 放一小玻璃漏斗 在 135 140 溫度下繼續(xù)消解 并于必要時(shí)補(bǔ)加少量硝酸 消解至 28 溶液呈現(xiàn)透明藍(lán)綠色或橘紅色 冷卻后 加少量水繼續(xù)加熱煮沸約 2 min 以驅(qū)趕二氧化氮 定容至 50 mL 備用 2 測(cè)定 測(cè)定 移取 0 mL 0 10 mL 0 30 mL 0 50 mL 0 70 mL 1 00 mL 1 50 mL 2 00 mL 汞 標(biāo)準(zhǔn)溶液 適量樣品溶液和空白溶液 置于 100 mL 錐形瓶中 用 10 硫酸定容至一定體 積 按儀器說明書調(diào)整好測(cè)汞儀 將標(biāo)準(zhǔn)系列 用試劑做空白試驗(yàn)和樣品逐個(gè)倒入汞蒸氣 發(fā)生瓶中 加入 2 mL 氯化亞錫溶液迅速塞緊瓶塞 開啟儀器氣閥 待指針至最高讀數(shù)時(shí) 記錄其讀數(shù) 繪制工作曲線 從曲線上查出測(cè)試液中汞含量 5 結(jié)果計(jì)算 結(jié)果計(jì)算 按式 8 19 計(jì)算樣品中汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w 單位為 mg kg 8 19 1 01 Vm Vmm w 式中 0 從工作曲線上查得用試劑做空白試驗(yàn)的汞質(zhì)量 g 1 從工作曲線上查得樣品測(cè)試液中的汞質(zhì)量 g 稱樣質(zhì)量 g 1 分取樣品溶液體積 mL 樣品溶液總體積 mL 8 58 5 化妝品微生物檢驗(yàn)方法化妝品微生物檢驗(yàn)方法 化妝品中 特別是一些高級(jí)的護(hù)膚膏等含有蛋白質(zhì) 氨基酸 維生素以及各種植物的 提取液等營(yíng)養(yǎng)成分較高的物質(zhì) 為霉菌 細(xì)菌等微生物的滋生 繁殖提供了良好的生長(zhǎng)條 件 影響化妝品的質(zhì)量和并危害人體健康 在國(guó)外 許多國(guó)家所制定的化妝品微生物控制 標(biāo)準(zhǔn)相當(dāng)嚴(yán)格 歐美一些國(guó)家要求化妝品的雜菌數(shù)每克 或每毫升 控制在 100 1000 個(gè) 不允許有致病菌 我國(guó)藥品微生物檢驗(yàn)法規(guī)定 乳劑或外用液體每克 或每毫升 含 雜菌數(shù)按品種不同控制在 500 1000 個(gè) 在此 主要討論化妝品微生物檢驗(yàn)時(shí)樣品的采集 細(xì)菌總數(shù)測(cè)定 糞大腸菌群 綠膿 桿菌 金黃色葡萄球菌的測(cè)定 8 5 18 5 1 化妝品微生物標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法總則化妝品微生物標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法總則 化妝品微生物標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法總則按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 7918 1 1987 執(zhí)行 該總則提供了 樣品的采集及注意事項(xiàng) 供檢樣品的制備 不同類型的樣品的檢樣制備的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn) 1 樣品的采集及注意事項(xiàng) 樣品的采集及注意事項(xiàng) 1 所采集的樣品 應(yīng)具有代表性 一般視每批化妝品數(shù)量大小 隨機(jī)抽取相應(yīng)數(shù)量 的包裝單位 檢驗(yàn)時(shí) 應(yīng)分別從兩個(gè)包裝單位以上的樣品中共取 10 g 或 10 mL 包裝量小 的樣品 取樣量可酌減 2 供檢樣品 應(yīng)嚴(yán)格保持原有的包裝狀態(tài) 容器不應(yīng)有破裂 在檢驗(yàn)前不得啟開 以防再污染 3 接到樣品后 應(yīng)立即登記 編寫檢驗(yàn)序號(hào) 并按檢驗(yàn)要求盡快檢驗(yàn) 如不能及時(shí) 檢驗(yàn) 樣品應(yīng)放在室溫陰涼干燥處 不要冷藏或冷凍 29 4 若只有一個(gè)樣品 而同時(shí)需做多種分析 如細(xì)菌 毒理 化學(xué)等 則宜先取出部 分樣品作細(xì)菌檢驗(yàn) 再將剩余樣品作其它分析 5 如檢出糞大腸菌群或其它致病菌 自報(bào)告發(fā)出起該菌種及被檢樣品應(yīng)保存一個(gè)月 備查 2 供檢樣品的制備 供檢樣品的制備 1 1 培養(yǎng)基和試劑 培養(yǎng)基和試劑 1 生理鹽水 稱取 8 5 g 氯化鈉溶解于 1000 mL 蒸餾水中 分裝入加玻璃球的三角瓶 中 每瓶 90 mL 在 0 1 MPa 壓強(qiáng)下高壓滅菌 20 m