2014級本科第一學期無機化學實驗教案.doc

無機化學實驗的一般知識一、無機化學實驗課的目的 化學是一門實驗課，其重要性不言而喻。通過開展此課程其目的在于使學生掌握無機化學實驗的基本操作技能；掌握常見元素的單質和化合物的典型反應；學會常見無機物的制備、分離、提純和某些常數(shù)的測定方法；驗證、鞏固和加深無機化學基本理論和基本知識；培養(yǎng)學生具有正確觀察、記錄、分析、總結實驗現(xiàn)象，合理處理數(shù)據(jù)、撰寫試驗報告，設計和改進簡單實驗的能力；以及學生的動手觀察能力、獨立思考能力和團結合作能力。 二、無機化學實驗課的學習方法 1預習：實驗前必須進行充分的預習和準備，明確實驗目的和要求，弄清基本原理、操作步驟和注意事項，寫出預習報告，做到心中有數(shù)，這是做好實驗的前提。 2操作：應按擬定的實驗操作計劃與方案進行。做到輕(動作輕、講話輕)，細(細心觀察、細致操作)，準(試劑用量準、結果及其記錄準確)，潔(使用的儀器清潔，實驗桌面整潔，實驗結束把實驗室打掃清潔)。 在整個實驗過程中，應集中注意力，獨立思考解決問題。自己遇到難以解釋的問題時可請老師解答。 在實驗中應保持肅靜，愛護儀器設備，嚴格遵守實驗室各項工作守則。遇有事故發(fā)生，應沉著冷靜，妥善處理，并及時報告老師。對每一實驗的開始、中間過程及最后結果的現(xiàn)象或數(shù)據(jù)，都應細心觀察，用心記錄，要養(yǎng)成一邊觀察一邊記錄的良好習慣，以便了解實驗的全過程。3寫實驗報告：做完實驗后，應解釋實驗現(xiàn)象，并做出結論，或根據(jù)實驗數(shù)據(jù)進行計算和處理。 實驗報告內容應主要包括：a：目的；b：原理；c：操作步驟及實驗性質、現(xiàn)象；d：數(shù)據(jù)處理(含誤差原因及分析)；e：經(jīng)驗與教訓；f：思考題及實驗習題的解答。 三、 化學實驗室學生守則 化學實驗室守則是學生實驗正常進行的保證，學生進入實驗室必須遵守以下規(guī)則： 1. 進入實驗室，須遵守實驗室紀律和制度，聽從老師指導與安排，不準吃東西，大聲說話等。 2. 穿脫鞋者、未寫實驗預習報告者不得進入實驗室進行實驗。 3. 進入實驗室后，要熟悉周圍環(huán)境，熟悉防火及急救設備器材的使用方法和存放位置，遵守安全規(guī)則。 4. 實驗前，清點、檢查儀器、明確儀器規(guī)范操作方法及注意事項(老師會給予演示)，否則不得動手操作。 5. 使用藥品時，要求明確其性質及使用方法后，據(jù)實驗要求規(guī)范使用。禁止使用不明確藥品或隨意混合藥品。 6. 實驗中保持安靜，認真操作，仔細觀察，積極思維，如實記錄，不得擅自離開崗位。 7. 實驗室公用物品(包括器材、藥品等)用完后，應歸放回原指定位置。實驗廢液、廢物按要求放入指定收集器皿。8. 愛護公物，注意衛(wèi)生，保持整潔，節(jié)約用水、電、氣及器材。 9. 實驗完畢后，要求整理、清潔實驗臺面，檢查水、電、氣源，打掃實驗室衛(wèi)生。 10. 實驗記錄經(jīng)教師簽名認可后，方可離開實驗室。 四、實驗安全知識和實驗基本操作 學生自學教材觀看并講解實驗室安全知識和化學實驗基本操作錄像 預習實驗儀器的認領和洗滌 實驗一 儀器的認領、玻璃儀器的洗滌和干燥一、實驗目的 1認識和領取無機化學實驗常用儀器，熟知其名稱、規(guī)格、用途及使用注意事項。2練習常用玻璃儀器的洗滌和干燥方法。二、實驗內容 1儀器的認領：按儀器清單逐一對照認識和檢查領取的儀器，熟悉其名稱、規(guī)格、用途及使用注意事項。2玻璃儀器的洗滌： (1) 洗滌方法：為了使實驗得到正確的結果，實驗所用的玻璃儀器必須是潔凈的，有些實驗還要求是干燥的，所以需對玻璃儀器進行洗滌和干燥。要根據(jù)實驗要求、污物性質和玷污的程度選用適宜的洗滌方法。玻璃儀器的一般洗滌方法有沖洗、刷洗及藥劑洗滌等。a. 沖洗法：對一般沾附的灰塵及可溶性污物可用水沖洗去。洗滌時先往容器內注入約容積1/3的水，稍用力振蕩后把水倒掉，如此反復沖洗數(shù)次。b. 刷洗法：當容器內壁附有不易沖洗掉的污物時，可用毛刷刷洗，通過毛刷對器壁的摩擦去掉污物。刷洗時需要選用合適的毛刷。毛刷可按所洗滌的儀器的類型，規(guī)格(口徑)大小來選擇。洗滌試管和燒瓶時，端頭無直立豎毛的禿頭毛刷不可使用(為什么？)。刷洗后，再用水連續(xù)振蕩數(shù)次。沖洗或刷洗后，必要時還應用蒸餾水淋洗三次。c. 藥劑洗滌法：對于以上兩法都洗不去的污物如不溶性物、油污、有機物等污物則需根據(jù)污垢的性質選用適當?shù)南礈靹┗蛩巹┻M行洗滌。 對油污或一些有機污物等，可用毛刷蘸取肥皂液或合成洗滌劑或去污粉來刷洗。對更難洗去的污物或儀器口徑較小、管細長不便刷洗時的儀器可用鉻酸洗液或王水洗滌，也可針對污物的化學性質選用其他適當?shù)乃巹┫礈?例如堿，堿性氧化物，碳酸鹽等可用6molL-1HCl溶解)。用鉻酸洗液或王水洗滌時，先往儀器內注入少量洗液，使儀器傾斜并慢慢轉動，讓儀器內壁全部被洗液濕潤。再轉入儀器，使洗液在內壁流動，經(jīng)流動幾圈后，把洗液倒回原瓶(不可倒入水池或廢液桶，鉻酸洗液變暗綠色失效后可另外回收再生使用)。對玷污嚴重的儀器可用洗液浸泡一段時間，或者用熱洗液洗滌。用洗液洗滌時，決不允許將毛刷放入洗瓶中！(為什么？)傾出洗液后，再用水沖洗或刷洗，必要時還應用蒸餾水淋洗。練習：洗滌試管2支，燒杯一個，錐形瓶1個。 (2) 洗凈標準儀器是否洗凈可通過器壁是否掛水珠來檢查。將洗凈后的儀器倒置，如果器壁透明，不掛水珠，則說明已洗凈；如器壁有不透明處或附著水珠或有油斑，則未洗凈應予重洗。三、玻璃儀器的干燥1. 晾干：不急用的儀器在洗凈后可將其倒置讓水份自然揮發(fā)而使儀器干燥。2. 烘干：如急用，可將儀器烘干。將洗凈儀器中水倒凈，口朝下，在電烘箱中于105oC作用烘干，烘干時可在烘箱的最下層放一陶瓷盤，接住從儀器上滴下來的水，以免水損壞電熱絲。3. 烤干：燒杯，蒸發(fā)皿等也可放在石棉網(wǎng)上，用小火烤干，試管可用試管夾夾住，在火焰上來回移動，直至烤干，但管口須低于管底，以免冷凝水倒流，使試管破裂。4. 氣流烘干：可將玻璃儀器置于氣流烘干器上烘干。5. 電熱風吹干：6. 有機溶劑快速干燥法：先用少量酒精或丙酮倒入已洗凈的儀器內，傾斜并轉動儀器使其內壁均勻潤濕，而后傾出酒精或丙酮。再用少量乙醚用同樣方法使儀器內壁均勻潤濕，傾出乙醚后晾干或吹干(丙酮或酒精、乙醚等應回收)。注：帶有刻度的精密計量儀器不能用加熱的方法進行干燥，以免影響其精度。練習：用烤干法干燥一只大試管，一只大燒杯。 四、注意事項 1鉻酸洗液有強烈的腐蝕作用并有毒，勿用手接觸。 2洗滌時，若儀器透明，器壁不掛水珠，表明洗凈。 3. 已洗凈的儀器不能用布或紙抹。4不要未倒廢液就注水5用水原則是少量多次五、實驗習題畫出試管、燒杯、量筒、容量瓶、分液漏斗的簡圖，討論其規(guī)格、主要用途和注意事項。清點下列儀器試管架 1個試管：10個 離心管：5個試管夾：1個燒杯：5個 2個100mL 2個200mL(或250mL) 1個500mL錐形瓶：3個量筒：3個 10mL 50mL 100mL 移液管：2個 25mL移液管1個 10mL刻度吸管1個容量瓶：100mL1個玻璃漏斗：1個表面皿：2個，大小各1個蒸發(fā)皿：1個泥三角：1個藥勺：1個石棉網(wǎng)：1個酒精燈：1個點滴板：1個溫度計：1個洗耳球：1個洗瓶：1個園底燒瓶：1個玻璃棒：1個實驗二 溶液的配制（一）一、實驗目的1. 鞏固滴管、量筒、臺秤的規(guī)范使用方法；2. 掌握幾種常用的配制溶液的方法；3. 熟悉有關濃度的計算。二、實驗內容1. 滴管的使用（1）從滴瓶中取用少量液體試劑，要用滴瓶中原有的滴管，不準用其它滴管（2）使用方法：注意不可將滴管伸入試管中，以免接觸器壁污染試劑，放回滴管中時切勿放錯。（3）放有試劑的滴管不得橫放或使滴管口向上斜放，以免試劑流入滴管的橡皮頭內。（4）滴加完畢后，應將滴管中剩余的試劑擠入滴瓶中，在再將滴管放回原瓶。2. 量筒的使用（1）左手持量筒，以大拇指指示所需體積的刻度處，右手持試劑瓶（標簽朝向手心），瓶口緊靠量筒口邊緣，慢慢注入液體至所需刻度。（2）讀數(shù)：手持量筒上部，豎直，視線與量筒內彎月面最低處保持水平。3. 臺秤的使用（1）構造：橫梁、托盤、指針、刻度盤、游碼標尺、游碼、平衡螺絲、砝碼盒。（2）使用： 精確度：最大載荷為200g的臺秤，能準確至0.1g；最大載荷為500g的臺秤，能準確至0.5g。 調零：稱量前，先檢查調零，調節(jié)平衡螺絲，使指針正好指在刻度盤的中間位置（注意游碼歸零）。 稱量時左物右碼，砝碼的取用從大到小。 讀數(shù)。 稱量完畢，砝碼歸盒，游碼歸零；保持臺秤的整潔。4. 實驗練習（1）配制500mL 0.1molL1的NaOH溶液，轉移至試劑瓶，貼標簽，備用 計算需稱取NaOH 2g，水量近似500mL（2）配制30g 10% CuSO4溶液，倒入回收瓶。計算試劑CuSO45H2O的用量約3g 所需水約25.3mL三、注意事項1. 量器和容器的區(qū)別。2. 使用臺秤時，稱量物不允許直接放在托盤上，應放在稱量用紙上，潮濕或有腐蝕性的藥品則放在表面皿或玻璃容器內。3. 臺秤不能稱量熱物質。實驗三 溶液的配制（二）一、實驗目的1. 鞏固練習移液管，容量瓶的正確使用；2. 掌握稀釋法配溶液的方法；3. 鞏固有關濃度的計算。二、實驗內容1. 移液管的使用 準確移取一定體積的液體時，用移液管，吸量管（1）洗滌：依次用洗液，自來水，蒸餾水洗滌，至內壁不掛水珠，用濾紙將尖端內外的水吸去，用欲移溶液潤洗3次（2）使用時，右手拇指和中指拿住移液管標線上部位，左手拿洗爾球，將液體吸入管內（尖端部分插入液面以下約1cm）。將液面升至刻度線以上時，迅速用食指按住管口，將移液管從溶液中取出，尖端部分仍靠在盛溶液器皿的內壁上，稍微放松食指，用拇指和中指輕輕轉動管身，使液面平穩(wěn)下降至彎月面與標線相切，迅速壓緊管口，取出，將尖端靠在承接溶液的器皿內壁上，保持豎直，松開食指，讓溶液自然流下，流完后等1015s，不標“吸”字不可將尖端殘留液體吸出（移液管使用過程中應保持自然豎直）2. 容量瓶的使用 精配一定體積一定濃度溶液時使用，只有一刻度線，指293K時到達標線的容量。（1）檢驗：使用前檢查是否漏水。 方法：注自來水至標線附近，蓋好瓶塞，右手托住瓶底，倒立2min，觀察瓶塞周圍是否漏水，再把塞子旋轉180，倒立，檢查。（2）使用：固體配溶液，將準確稱量的固體物質放入燒杯，加入少量水，攪拌溶解，轉移至容量瓶中，用蒸餾水洗燒杯3次，一并轉入容量瓶中，加水至2/3時，振蕩搖勻，加水至標線1cm處，等12min，使頸壁上水流下，用滴管或洗瓶加至標線，賽緊瓶塞，用食指壓住，另一手托瓶底，倒轉，邊到邊搖，反復多次，使溶液混合均勻。 液體稀釋，先在燒杯中稀釋（濃硫酸應在燒杯中加少量水，再將濃硫酸沿玻璃棒分批慢慢加入水中，攪拌）轉入容量瓶中，定量。容量瓶是量器而不是容器，配好應將溶液轉入試劑瓶中儲存（試劑瓶應用該溶液洗滌23次）。（3）后處理：容量瓶用后立即洗凈，在磨口處墊上紙片。3. 配制溶液練習（1）配制0.1mHCl溶液500ml，轉入試劑瓶，貼標簽；（2）吸量管移取10ml濃硫酸，精確配制100ml溶液，計算濃度。三、實驗注意事項1. H2SO4稀釋過程中要注意安全操作。2. 容量瓶、移液管、刻度吸管不能高溫干燥。四、思考題1. 稀釋濃H2SO4時，為什么要將濃H2SO4慢慢倒入水中，并不斷攪拌，而不能將水倒入濃H2SO4中？2. (1) 用容量瓶配制溶液時，要不要把容量瓶干燥？ (2) 用容量瓶稀釋溶液時，能否用量筒取濃溶液？ (3) 配制100mL溶液時，為什么要先用少量水把固體溶解，而不能用100mL水把固體溶解？3. 用容量瓶配制溶液時，水沒有加到刻度以前，為什么不能把容量瓶倒置搖蕩？附思考題答案： 1. 答：濃H2SO4比水密度大，將水倒入濃H2SO4中以后，水將漂浮在濃H2SO4上方，濃H2SO4吸水放出大量熱，積聚在水與濃H2SO4接觸的液面，不能及時釋放，易造成硫酸濺出傷人。而將濃H2SO4慢慢倒入水中，可使?jié)釮2SO4沉入水底，恰好在濃H2SO4沉降過程中可對濃H2SO4進行稀釋，攪拌可使熱量及時放出，有效防止H2SO4濺出。2. 答：(1) 不要，因配制的是水溶液。(2) 不能用，容量瓶是精密容器，應采用移液管或刻度吸管取濃溶液。(3) 如用100mL水把固體溶解，再進行洗滌時，總溶液量會超過100mL。3. 答：這樣做會使部分溶液附著在刻度線以上的瓶頸部分，易造成定容后，實際濃度比所需配制的濃度低。 實驗四 酸堿滴定（一）一、實驗目的1. 掌握酸堿滴定操作的原理。2. 鞏固移液管的正確使用方法，練習并掌握堿式滴定管的正確使用方法和酸堿滴定基本操作。二、實驗原理滴定是常見的測定溶液濃度的方法。利用酸堿滴定（中和法）可以測定酸或堿的濃度。將標準溶液加到待測溶液中（也可以反加），使其反應完全（即滴定達到終點），此時根據(jù)當量定律，酸堿剛好完全中和，堿的當量數(shù)與酸得當量數(shù)相等。如用已知濃度的標準草酸（H2C2O4）來測定氫氧化鈉溶液濃度：H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O即 NNaOHVNaOH = NV或 CNaOHVNaOH = 2CVNNaOH、N分別為NaOH和H2C2O4的當量濃度（CNaOH、C分別為NaOH和H2C2O4的摩爾濃度），VNaOH、V分別為消耗NaOH和H2C2O4的體積；因此，如果取一定體積某濃度待測的酸（或堿）溶液，用標準堿（或酸）溶液滴定，達到終點后就可以以所用的酸溶液和堿的體積（V酸和V堿）以及標準堿（或酸）溶液的濃度來求得待測的酸（或堿）溶液的濃度。利用已知濃度的標準溶液來確定未知濃度的溶液濃度的過程成為標定。中和滴定的終點可借助于指示劑的顏色變化來確定，指示劑本身是一種弱酸或弱堿，它們在不同的PH范圍顯示出不同的顏色。如酚酞的變色范圍為PH= 8.010.0，在8.0以下為無色，10.0以下為紅色，8.010.0之間顯淺紅色；甲基橙的變色范圍為PH = 4.46.2，PH = 4.4以下顯紅色，6.2以上顯黃色，4.46.2之間顯橙色。強堿滴定強酸時，常用酚酞溶液作指示劑。顯然，利用指示劑的變色來確定的終點與酸堿中和時的等當點（當堿溶液與酸溶液中和達到二者的當量數(shù)相同時稱等當點）可能不一致。如以強堿滴定強酸，在等當點時PH應等于7，而用酚酞作指示劑，它的變色范圍是8.010.0。這樣滴定到終點（溶液又無色變?yōu)榧t色）時就需要消耗一些堿。因而，就可能帶來滴定誤差。但是，根據(jù)計算，這些滴定終點與等當點不相一致所引起誤差是很小的，對酸堿的濃度影響很小。三、實驗內容 1. 移液管使用前的準備移液管移取溶液前，應依次用洗滌液、自來水、蒸餾水洗滌（自來水清洗干凈后應用蒸餾水洗滌3次），直至內壁不掛水珠為止。再用濾紙將尖端內外的水吸去，然后用移取液潤洗3次，以確保所移取的溶液濃度不變。2. 滴定管的使用滴定管主要用于定量分析作滴定用，有時也能用于精確取液。滴定管分酸式和堿式兩種。酸式滴定管的下端有一玻璃旋塞、開啟旋塞酸液即自管內流出。主要用來裝酸性溶液或氧化性溶液。 堿式滴定管的下端連接一乳膠管，乳膠管內裝有一個玻璃圓球。代替玻璃旋塞，以控制溶液的流出。乳膠管下端接一個帶尖嘴的小玻璃管。堿式滴定管用來裝堿性溶液。本節(jié)課著重介紹和練習堿式滴定管的使用方法。 (1) 使用前的準備 檢查滴定管的密合性 堿式滴定管使用前要檢查是否漏水、能否控制液滴的流速，如不符合要求，則需選擇適當?shù)牟Ａе楹腿槟z管，重新裝配。 洗滌 滴定管使用前應進行洗滌。洗滌方法與移液管相似，除用洗滌液、自來水沖洗外，要用蒸餾水洗滌23次，最后還需用待裝溶液潤洗3次（每次約10mL）。洗時兩手平持滴定管（上端略向上傾），并不斷轉動，使洗滌的液體布滿滴定管。然后直立，洗液從管下端尖嘴流出。 (2) 裝液 裝液時要將標準溶液搖勻，由貯液瓶直接注入滴定管內到刻度“0”以上約1cm處，不得借用漏斗、燒杯等任何別的容器，以免溶液濃度改變或引入雜質。(3) 排氣泡裝滿溶液后的滴定管下端如有氣泡，必須排出。堿式滴定管排氣泡時，存在于玻璃珠上端溶液中的氣泡可通過擠壓玻璃珠上端的乳膠管使其排出；而存在于玻璃珠下端溶液中的氣泡在排出時，應首先擠壓玻璃珠下端的乳膠管使管中的溶液排干凈后，再將乳膠管向上彎曲，擠壓玻璃球的右上方，使溶液從玻璃球和橡皮管之間的隙縫中快速流出，氣泡即被逐出。(4) 調整零點 裝滿溶液后的滴定管排出氣泡后，要將多余的溶液滴出，使管內液面調節(jié)至“0.00”刻度處。如果在排氣泡時，流出溶液較多，液面在“0.00”以下，可以記下此刻的讀數(shù)即可，計算時減去該數(shù)值即可。 (5) 滴定操作 a. 手法：進行滴定操作時，應將滴定管夾在滴定管架上。對于堿式滴定管，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位，向手心方向捏擠橡皮管，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。 滴定過程中，右手要不斷向同一方向搖動錐形瓶。 b. 滴定時，先快后慢，剛開始時可稍快一些，稍快時可每秒34滴，但不可成 “線”，必須成滴；當接近終點時（即局部指示劑變色），要慢滴。每加一滴堿液都要將溶液搖動均勻，然后再加一滴，臨終點時要加入半滴（控制液滴懸而不落，用錐形瓶內壁把液滴沾下來），用洗瓶沖洗錐形瓶內壁，搖勻，指示劑在30秒內不變色，即為達到終點。記下滴定管液面的位置。 (6) 讀數(shù) 讀取滴定管的讀數(shù)時，將滴定管從滴定管架上取下，手拿滴定管使滴定管自然下垂，保持垂直，對于無色溶液或淺色溶液，視線應與彎月面下沿最低點在一水平面上，對于有色溶液，視線應與液面兩側的最高點相切。讀數(shù)要在裝液或放液后12分鐘進行。讀數(shù)時以mL為單位，數(shù)值保留小數(shù)點后面兩位。 3. 氫氧化鈉溶液濃度的標定 用已知濃度的草酸標準溶液標定氫氧化鈉溶液的濃度。 (1) 取一支潔凈的50mL的堿式滴定管，先用蒸餾水潤洗3次，再用待標定NaOH溶液潤洗3次，注入NaOH溶液到“0.00”刻度以上，逐出乳膠管和尖嘴內的氣泡，然后將液面調至“0.00”或以下某刻度處，記下數(shù)值。 (2) 取一只潔凈的移液管先用蒸餾水潤洗3次，再用標準草酸溶液潤洗3次，移取25.00mL的標準草酸溶液加到潔凈的錐形瓶中，加如12滴酚酞指示劑，搖勻。 (3) 按照滴定操作要求，進行滴定操作，記下滴定終點時管液面的位置。 重復滴定二次。三次所用NaOH溶液的體積相差不超過0.10mL時，即可取平均值計算NaOH溶液的濃度。四、數(shù)據(jù)記錄與處理 項目數(shù)據(jù)123滴定后NaOH液面的讀數(shù)/mL滴定前NaOH液面的讀數(shù)/mL滴定中用去NaOH的體積/mL三次滴定中用去NaOH體積的平均值/mL標準草酸溶液的濃度/molL3滴定中用去標準草酸溶液的體積/mL經(jīng)測定NaOH溶液的濃度/molL3五、實驗注意事項1. 滴定完畢后，尖嘴外不應留有液滴，尖嘴內不應有氣泡。2. 滴定過程中，堿液可能濺在錐形瓶內壁的上部，半滴堿液也是由錐形瓶內壁碰下來的，因此將到終點時，要用洗瓶以少量蒸餾水沖洗錐形瓶內壁，以免引起誤差。3. 弱酸強堿中和終點的溶液顯微堿性，會吸收空氣中CO2而使溶液趨近中性，因此已達終點后的溶液久置后酚酞會褪色，但這并不說明中和反應沒有完成。六、思考題1. 為什么移液管和滴定管要用欲裝入的溶液蕩洗23次，錐形瓶是否要用欲裝液蕩洗？2. 以下情況對實驗結果有何影響？(1) 滴定完后，滴定管尖嘴外留有液滴。(2) 滴定完后，滴定管尖嘴內有氣泡。(3) 滴定完后，滴定管內壁掛有液滴。附思考題答案1. 答：移液管和滴定管用欲裝入的溶液蕩洗23次是為了避免改變待裝液的濃度，使其濃度降低。錐形瓶不需用欲裝液蕩洗，因其溶液中物質的總量不變。 2. 答：(1) 滴定完后，滴定管尖嘴外留有液滴會使滴定溶液的體積讀數(shù)加大，從而使待測液的濃度測定值比實際值要大。 (2) 滴定完后，滴定管尖嘴內有氣泡會使滴定溶液的體積讀數(shù)減小，從而使待測液的濃度測定值比實際值要小。 (3) 滴定完后，滴定管內壁掛有液滴會使滴定溶液的體積讀數(shù)加大，從而使待測液的濃度測定值比實際值要大。實驗五 酸堿滴定（二）一、實驗目的1. 掌握酸堿滴定操作的原理。2. 鞏固移液管的正確使用方法，練習并掌握酸式滴定管的正確使用方法和酸堿滴定基本操作。二、實驗原理 HCl + NaOH = NaCl+ H2O即 NHCl VHCl = NNaOHVNaOH 或 CHCl VHCl = CNaOHVNaOH則 CHCl 三、實驗內容1. 移液管使用前的準備移液管移取溶液前，應依次用洗滌液、自來水、蒸餾水洗滌（自來水清洗干凈后應用蒸餾水洗滌3次）。再用濾紙將尖端內外的水吸去，然后用移取液潤洗3次。2. 滴定管的使用 (1) 使用前的準備 檢查滴定管的密合性 酸式滴定管的密合性關鍵是下端磨口玻璃旋塞是否漏水，檢查方法是將旋塞關閉，滴定管里注滿水，把它固定在滴定管架上，放置12分鐘，觀察滴定管口及旋塞兩端是否有水滲出，旋塞不滲水才可使用。 維修滴定管酸式滴定管旋塞漏水或旋塞旋轉困難，應進行維修。常用的方法是涂凡士林。其方法是：將滴定管平放桌上，取出旋塞芯，用濾紙將旋塞芯和旋塞槽內的水擦干，用手指蘸少許凡士林，在旋塞芯兩頭薄薄地涂上一層，然后把旋塞芯插入塞槽內，沿同一方向旋轉使油膜在旋塞內均勻透明，且旋塞轉動靈活。 注意事項： a. 涂抹凡士林時，不能太多，也不能太少，不能堵塞塞孔。 b. 塞子用橡皮筋套住以防脫落破損。 c. 涂油后，再次檢查是否漏水，方法同。 洗滌 洗滌方法與移液管相似，除用洗滌液、自來水沖洗外，要用蒸餾水洗滌23次，最后還需用待裝溶液潤洗3次（每次約10mL）。洗時兩手平持滴定管（上端略向上傾），并不斷轉動，使洗滌的液體布滿滴定管。然后直立，洗液從管下端尖嘴流出。 (2) 裝液 裝液時要將標準溶液搖勻，由貯液瓶直接注入滴定管內到刻度“0”以上約1cm處，不得借用漏斗、燒杯等任何別的容器，以免溶液濃度改變或引入雜質。(3) 排氣泡酸式滴定管排氣泡時，可將酸式滴定管稍微傾斜30度，右手迅速開啟旋塞，使溶液快速沖出，將氣泡帶走。(4) 調整零點 裝滿溶液后的滴定管排出氣泡后，要將多余的溶液滴出，使管內液面調節(jié)至“0.00”刻度處。如在排氣泡時，流出溶液較多，液面在“0.00”以下，可記下此刻的讀數(shù)計算時減去該數(shù)值即可。 (5) 滴定操作 a. 手法：進行滴定操作時，應將滴定管夾在滴定管架上。對于酸式滴定管，左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指輕拿旋塞柄，手指略微彎曲，向內扣住旋塞，手心空握，避免產(chǎn)生使旋塞拉出的力。向里旋轉旋塞使溶液滴出。 滴定過程中，右手要不斷向同一方向搖動錐形瓶。 b. 滴定時，先快后慢，剛開始時可稍快一些，稍快時可每秒34滴，但不可成 “線”，必須成滴；當接近終點時（即局部指示劑變色），要慢滴。每加一滴酸液都要將溶液搖動均勻，然后再加一滴，臨終點時要加入半滴（控制液滴懸而不落，用錐形瓶內壁把液滴沾下來），用洗瓶沖洗錐形瓶內壁，搖勻，指示劑在30秒內不變色，即為達到終點。記下滴定管液面的位置。 (6) 讀數(shù) 讀取滴定管的讀數(shù)時，將滴定管從滴定管架上取下，手拿滴定管使滴定管自然下垂，保持垂直，對于無色溶液或淺色溶液，視線應與彎月面下沿最低點在一水平面上，對于有色溶液，視線應與液面兩側的最高點相切。讀數(shù)要在裝液或放液后12分鐘進行。讀數(shù)時以mL為單位，數(shù)值保留小數(shù)點后面兩位。四、未知鹽酸溶液濃度的測定 用上次實驗已測知濃度的氫氧化鈉溶液測定鹽酸溶液的濃度。 1. 酸式滴定管的洗滌(用哪些液體洗?)，裝液，逐出尖嘴內的氣泡，然后將液面調至“0.00”或以下某刻度處，記下數(shù)值。 2. 用移液管吸取25.00mL已標定的NaOH溶液，放入潔凈的錐形瓶中。同時滴入一滴甲基橙指示劑。3. 按照滴定操作要求，進行滴定操作。滴定開始，左手控制開關，右手握錐形瓶搖動，雙眼注視錐形瓶內顏色的變化，直至溶液呈橙紅色，半分鐘不褪去，記下滴定終點時管內液面的位置。 4. 重復滴定兩次。三次所用鹽酸溶液體積相差不超過0.10ml時，即可取平均值，計算鹽酸溶液的濃度。五、數(shù)據(jù)記錄與處理 項目數(shù)據(jù)123滴定后HCl液面的讀數(shù)/mL滴定前HCl液面的讀數(shù)/mL滴定中用去HCl的體積/mL三次滴定中用去HCl體積的平均值/mLNaOH溶液的濃度/molL3滴定中用去鹽酸的體積/mL經(jīng)測定鹽酸的濃度/molL3六、實驗注意事項1. 振蕩錐形瓶時，不能使溶液濺出，這樣會使結果偏小。2. 滴定完后，玻璃尖嘴外若留有液滴，使結果偏大；若尖嘴內留有氣泡，使結果偏小。實驗九 化學反應速度和活化能的測定一、實驗目的1. 測定(NH4)2S2O8氧化KI的反應速率，求其反應級數(shù)、速率常數(shù)k和活化能；2. 加深理解C、T及催化劑對反應速率的影響；3. 練習根據(jù)實驗數(shù)據(jù)作圖。二、實驗原理：1. 求速率方程水溶液中 S2O + 3I = 2SO+ 3I 其速率方程可表示為： = kS2OmIn若S2O和I均為起始濃度，則為起始速率，求出k及(m+n)即可求出此速率方程，但瞬時速率通過簡單的實驗不易測出，而我們可容易的測得一段時間內的平均速率當S2O0時， 本實驗中設計t時間內S2O很小，可用近似代替kS2OmInt時間內S2O是很難判斷的，所以在反應開始的同時加入一定體積一定濃度的S2O 2 S2O + I = S4O+ 3 I 為慢反應，為快反應，中I生成的同時即被S2O分解，所以淀粉不會變藍，一旦S2O消耗完，I使淀粉變藍，記錄此時間t，S2O即為S2O的起始濃度。而 S2O1/2S2O S2O不變，S2O不變，可求出不同時間內的速率 kS2OmIn 固定I不變，則In為一常數(shù)，即： k S2Om lg = mlgS2O + lgk 以lglgS2O作圖，斜率為m； 同理：固定S2O不變，以lglgI作圖，斜率為n。2. 求活化能 已知kS2OmIn，m、n已知，可求出 ，根據(jù)得到的不同時間內的，可求出不同溫度的k： 以lgk對1/T作圖，斜率為，可求出Ea。三、實驗內容1. 濃度對化學反應速率的影響在室溫條件下進行下表中編號I的實驗。用量筒分別量取20.0mL 0.20molL1KI 溶液、8.0mL 0.010molL1Na2S2O3溶液和4.0mL 0.2gL1淀粉溶液，全部加入燒杯中，混合均勻。然后用另一量筒準確量取20.0mL 0.20 molL1(NH4)2S2O8溶液，迅速倒入上述混合液中，同時啟動秒表，并不斷攪動，仔細觀察。當溶液剛出現(xiàn)藍色時，立即按停秒表，記錄反應時間和室溫。濃度對反應速率的影響實驗數(shù)據(jù)實 驗 編 號IIIIIIIVV試劑用量/mL0.20molL1(NH4)2S2O820.010.05.020.020.00.20molL1KI20.020.020.010.05.00.010molL1Na2S2O38.08.08.08.08.00.2gL1淀粉溶液4.04.04.04.04.00.20molL1KNO300010.015.00.20molL1(NH4)2SO4010.015.000試劑起始濃度/molL1(NH4)2S2O8KINa2S2O3反應時間t/sS2O的濃度變化/ molL1反應速率lglgS2Olg Imn反應速率常數(shù)k反應速率常數(shù)平均值k平2. 溫度對化學反應速率的影響由表實驗IV中試劑用量，將KI、Na2S2O3、KNO3和淀粉溶液加到150mL的小燒杯中，并把(NH4)2S2O8溶液加在另1個小燒杯中，之后將它們放入水浴中加熱，待它們溫度加熱到高于室溫10K時，將(NH4)2S2O8溶液迅速加到KI的混合溶液中，同時計時并不斷攪動，當溶液剛出現(xiàn)藍色時，記錄反應時間。同樣方法在熱水浴中進行高于室溫20K的實驗，將兩次實驗數(shù)據(jù)計入下表。溫度對反應速率的影響實驗數(shù)據(jù)實驗編號IIIIII反應溫度t/K反應時間t/s反應速率klgk1/T/K1Ea/kJmol1Ea 平/kJmol13. 催化劑對化學反應速率的影響按表中實驗IV的用量，把KI、Na2S2O3、KNO3和淀粉溶液加到150mL燒杯中，再加入2滴0.02Cu(NO3)2溶液，攪勻，然后迅速加入(NH4)2S2O8溶液，攪動，計時。將此實驗的反應速率與實驗IV的反應速率定性地進行比較從而得出催化劑對反應速率的影響。總結以上實驗結果，說明濃度、溫度、催化劑對反應速率的影響。四、數(shù)據(jù)處理1. 以lglgS2O，lglgI作圖，求出m、n、k2. 以lgk對1/T作圖，求出Ea五、注意事項1. 所取試劑的量筒應分開，最好專筒專用。2. 反應最后加入(NH4)2S2O8，加料要迅速。3. 取室溫、室溫+10C、室溫+20C三個溫度。將KI、Na2S2O3、KNO3和淀粉的混合溶液和(NH4)2S2O8分別預熱，恒溫后在水浴鍋中混合反應4. 催化劑對速率的影響只作定性判斷。六、思考題 1. 實驗中向KI、淀粉、Na2S2O3混合液中加入(NH4)2S2O8時為什么要迅速？加Na2S2O3的目的是什么？2. 為什么可以由反應速率出現(xiàn)藍色的時間長短來計算反應速率？溶液出現(xiàn)藍色后，反應是否終止了？3. 求(NH4)2S2O8與KI的反應活化能時，在實驗中需要獲得哪些數(shù)據(jù)？附思考題答案：1. 答：便于準確計算時間，減少實驗誤差。加入Na2S2O3的目的是為了便于觀察實驗現(xiàn)象，界定反應進程。2. 答：反應出現(xiàn)藍色說明溶液中S2O反應完全，而S2O很小，與I反應幾乎瞬間完成。溶液出現(xiàn)藍色后未反應終止。3. 答：需獲得不同的實驗溫度T及其相應溫度下的反應速率常數(shù)k。實驗十 醋酸電離常數(shù)的測定一、實驗目的1. 測定醋酸的電離常數(shù)和電離度，加深對電離常數(shù)和電離度的理解。2. 進一步鞏固移液管、刻度吸管以及容量瓶的正確使用方法和精確配制溶液的基本操作。3. 學習使用酸度計。二、實驗原理醋酸是弱電解質，在水溶液中存在以下電離平衡：CH3COOH H+ + CH3COO設醋酸的起始濃度為C， H+ 、 CH3COO、 CH3COOH 分別為H+ 、CH3COO、CH3COOH在電離平衡時的濃度，a為電離度，KHAc為電離常數(shù)。則在純CH3COOH溶液中， H+ = CH3COO = Ca , CH3COOH = C(1a )則： a KHAc 當a 5%時，C H+ C，故KHAc 在一定溫度下，用pH計測定一系列已知濃度的醋酸溶液的pH值，根據(jù)pH lg H+ 換算出 H+ ，根據(jù)以上關系就可求出電離常數(shù)KHAc和電離度a。三、實驗內容1. 實驗操作前的準備(1) 檢查容量瓶是否漏水 容量瓶使用前要檢查是否漏水，方法是：注入自來水至標線附近，蓋好瓶塞，右手托住瓶底，使其倒立2分鐘，觀察瓶塞周圍是否有水滲出。如果不漏，再把瓶塞旋轉180度，塞緊、倒立如仍不漏水，則可使用。為避免調錯瓶塞，應用橡皮筋把瓶塞系在瓶頸上。 (2) 洗滌 移液管和刻度吸管洗滌時，除用洗滌液、自來水沖洗外，要用蒸餾水洗滌23次，最后還需用待裝溶液潤洗3次。容量瓶只需依次用洗滌液、自來水和蒸餾水沖洗。2. pH復合電極的使用(1) 測試前的準備工作 測試前取下電極裝有浸泡液的保護浸泡瓶，將電極測量端浸在蒸餾水中清洗，然后取出用濾紙吸干殘留蒸餾水。 觀察敏感球泡內部是否全部充滿液體，如發(fā)現(xiàn)有氣泡，則應將電極向下輕輕甩動(象甩溫度計)，以清除敏感球泡內的氣泡，否則影響測試精度。(2) 電極與pH計配套校正及測試 pH電極接到pH儀器輸入端，連接準確。 按酸度計使用方法進行標定，標定結束后進行測量。 電極在進行標定或測量前，均需用蒸餾水清洗干凈，并用濾紙輕輕將蒸餾水吸干。3. PHS-3C型酸度計的使用PHS-3C型酸度計是數(shù)字顯示精密臺式酸度計。儀器廣泛適用于科研、教學、工業(yè)、農(nóng)業(yè)等許多學科和領域。用于精密測量各種溶液的酸度(pH值)