GB 15928-1995 不飽和聚酯樹酯增強塑料中殘留苯乙烯單體含量測定方法

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)不飽和聚酷樹脂增強塑料中殘留苯乙烯單體含且測定方法 15928一1995of in on 901飽和聚醋樹脂增強塑料中殘留苯乙烯單體含量測定方法中氣相色譜法部分。1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜測定已固化不飽和聚醋樹脂及其增強塑料中殘留苯乙烯單體含址方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于不飽和聚醋樹脂澆鑄體、不飽和聚醋樹脂增強塑料中殘留苯乙烯單體含覺的測定。2引用標(biāo)準(zhǔn)446纖維增強塑料性能試驗方法總則(577玻璃纖維增強塑料樹脂含量試驗方法3原理用二后用氣相色譜法側(cè)定苯乙烯含量。4試劑在分析時，僅用公認為分析級的試劑。=:0下保存，待用。笨乙烯和等體積甲醉混合時應(yīng)產(chǎn)生透明的溶液。氣和空氣用作氣相色譜的載氣和燃料氣。用30060- 80目）釉化6201紅色擔(dān)體，200 001有機擔(dān)體709J 901中，沒采用401有機擔(dān)體。國家技術(shù)監(jiān)督局1995一12一20批準(zhǔn)1996一08一01實施 15928一19955儀器氣相色譜儀附有對苯的靈敏度高于1 X 10-0 量注射器容量1L,分析天平感量0. 1 J嘆446第1,2章規(guī)定，可從產(chǎn)品和隨爐樣板上取樣，每組至少2個。1-2 。5-1 避免能改變苯乙烯單體含量的過熱現(xiàn)象?？蛇m用的色譜柱見表1,表1編號柱長體 （質(zhì)量比）200 0乙二醇分子量2000014401有機擔(dān)體3000色譜儀各部溫度應(yīng)選最佳溫度，可采用表2中所列溫度。表2色譜柱類型色譜柱溫度，氣化室溫度，檢測室溫度，色譜儀達到較高的響應(yīng)靈敏度，在所測量的范圍內(nèi)有線性響應(yīng)，在流量微小改變時，響應(yīng)靈敏度應(yīng)無明顯影響?？刹捎萌缦職怏w流量：氮氣50mL/mL/00 mL/5 cm/進樣量根據(jù)所用氣相色譜儀的靈敏度確定適當(dāng)體積的進樣量，可采用5 確到1 量地移入1 000 2體積二氯甲烷和1體積的甲醇配成的混合液稀釋至刻度。稀釋時保持液體溫度在20士0. 50 只，每一容量瓶中準(zhǔn)確加入不同質(zhì)量苯乙烯，合均勻。稀釋時保持液體溫度在20士0. 5,c。在上述色譜條件下，分別多次進樣。測量苯乙烯峰面積A。和正丁基苯峰面積A? b，并分別計算其比值。以苯乙烯濃度“為橫坐標(biāo)，以苯乙烯峰面積與正丁基苯峰面積的比值A(chǔ) /A為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。加入的苯乙烯濃度為0. 05 mg/. 1 mg/. 2 mg/. 5 mg/0 mg/確到1 量地移入1 000 二氯甲烷稀釋至刻度。在稀釋時保持液體溫度在20士。5確到1 入容積為50 移液管吸取15 ),浸沒試樣，浸泡24 h，不時加以搖動，并保持瓶口緊閉。然后用水抽提泵快速過濾，收集濾液。述色譜條件下，取5 正丁基苯色譜峰流出后，精確測量苯乙烯峰面積A。和正丁基苯峰面積計算其比值A(chǔ)./標(biāo)準(zhǔn)曲線可查得苯乙烯的濃度c,樹脂含量按577測定。式中；色譜峰面積由積分儀直接計算。用式（1)估算面積AAh。二。二。二。二。二。o（1）A一面積；h峰高；用直線回歸方程式計算。用最小二乘法計算直線回歸方程式的公式如下：y = kxb”“一“一“一（2） xT x Z)2式中：自變量（苯乙烯濃度）。乙烯與正丁基苯峰面積比A./Ab);B/T 15928一1995n測定次數(shù)。，。（3）式中：S樣品中殘留苯乙烯單體含量,mg/g;：實驗測得苯乙烯濃度，萃取溶劑體積，m樣品的質(zhì)量，不飽和聚醋樹脂中殘留苯乙烯單體含量，x ）式中：品的不飽和聚醋樹脂中殘留苯乙烯單體含量9 g ;S同式（3);P樣品中不飽和聚醋樹脂的含量，。試驗結(jié)果翻口腸二口心偽（5）R5一九藝一 一凡式中：瓦不飽和聚醋樹脂中殘留苯乙烯單體含量的平均值，mg/g;式（4)；n樣品數(shù)量。10試驗報告按446第7章規(guī)定。附加說明：本標(biāo)準(zhǔn)由國家建