GB 19191-2003 食品添加劑--天然維生素E

標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng)于美國食品化學(xué)品法典第四版(V: 1996)的混合生育酚濃縮液(  琉拍酸生育酚(標(biāo)準(zhǔn)，其一致性程度為非等效;其中，V: 1996規(guī)定。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄標(biāo)準(zhǔn)由全國食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:浙江醫(yī)藥股份有限公司新昌制藥廠、浙江海正藥業(yè)股份有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:蔣曉岳、汪欽標(biāo)、呂開明、俞蒙、杜加秋、俞六斌、王騰。9191求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)簽、標(biāo)志、包裝、運輸與貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于從天然食用植物油的副產(chǎn)物中提取的天然維生素E，以食用植物油調(diào)制而成的制品。氧化劑;混合生育酚濃縮液適用作抗氧化劑;規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備( 602351982) 613化學(xué)試劑比旋光度測定通用方法( 613353982) 8451食品添加劑中重金屬限度試驗法中華人民共和國藥典=合生育酚濃縮液、中生育酚濃縮液分為生育酚、拍酸醋。主要為學(xué)名:+)2,5,7,8一四甲基一2-(4,8,12一三甲基十三烷基)-+-)2,5,7,8一四甲基一2-(4,8,12一三甲基十三烷基)色滿醇一6一乙酸醋+)2,5,7,8一四甲基一2-(4,8,12一三甲基十三烷基)29 2, 3a 1999年國際相對原子質(zhì)量計)75按1999年國際相對原子質(zhì)量計)1999年國際相對原子質(zhì)量計)眺、場C/ C (二H,R,=C()為相應(yīng)醋酸生育酚R, =H ), 1性狀乎無臭。遇光或空氣被緩慢氧化，色漸變深?；旌仙訚饪s液為棕紅色至淺黃色澄清油狀液體，允許有微晶狀懸浮物，有特殊的氣味和味道遇光或空氣被緩慢氧化，色漸變深(特別在堿性介質(zhì)中)。乎無臭。放置會固化，約25時熔化，在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定。乎無臭。堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定。乎無臭、無味。在空氣中穩(wěn)定，遇堿或受熱不穩(wěn)定，約75時熔化。本品不溶于水，在無水乙醇中溶解，在丙酮、氯仿、乙醚、植物油中易溶。1食品添加劑天然維生素.a 1%)0. 0>50. 0. %)95. 0d卜,%)>80. 0酸度/(0. 5>+240)+200)+24“重金屬(以mg/10注含量也可以用國際單位表示(IU/g) ,1 mg U,1 mg 1. 36  mg 21 9191驗中所用試劑均為分析純試劑，水應(yīng)符合二000版藥典(二部)的純化水的規(guī)定，溶液為水溶液，溶液的配置應(yīng)符合 601, 602,器設(shè)備為一般實驗室常用的儀器設(shè)備。注:在進行含量和比旋度分析試驗時，應(yīng)使用避光玻璃容器。水乙醇;b)硝酸。無水乙醇10 搖下加硝酸2 75下加熱15 現(xiàn)淺紅色至橙色。試品溶液的主峰(混合生育酚應(yīng)為第三大主峰)與對照品溶液的主峰保留時間應(yīng)一致(溶劑峰、內(nèi)標(biāo)峰除外)。許差:所得結(jié)果取兩次平行測定的算術(shù)平均值，兩次平行測定結(jié)果絕對偏差:醚;b)無水乙醇;c)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0. 1 );d)酚酞指示液(1錐形瓶中，加酚酞指示液。. 5 加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至微顯粉紅色，加試樣1. 0 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持30 錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。 613中規(guī)定的儀器裝置。水硫酸鈉;b)異辛烷;c)氫氧化鉀;d)鹽酸;e)氫氧化鈉溶液(1一125);f)  10%鐵氰化鉀的氫氧化鈉溶液:取鐵氰化鉀10. 0 g，加氫氧化鈉溶液(1搖使溶解，并稀釋至100 mL;e>硫酸乙醇溶液(1-+7):取1份濃硫酸溶液加7份的乙醇，棍和即得。(1取1份1 硫酸溶液加72份的乙醇，混和即得。34. 3. 1  育酚濃縮液、混合生育酚濃縮液稱取試樣適量(約相當(dāng)于總生育酚400 準(zhǔn)確至。. 2 分液漏斗中，用乙醚50 10%鐵氰化鉀的氫氧化鈉溶液50 蕩3 水洗滌乙醚溶液四次，每次用水50 乙醚液用無水硫酸鈉干燥，干燥過的乙醚液置水浴中減壓或在一個大氣壓氮氣流下蒸發(fā)濃縮至約7 止加熱，繼續(xù)揮發(fā)乙醚至干。殘渣立即用異辛烷25. 0 25士0. 5下，按照 613中規(guī)定的方法測定旋光度，以式(1)計算比旋度。              口L x x x m/25”二.(1)式中:測定管的長度，單位為分米(m試樣質(zhì)量，單位為克(g);X總生育酚含量，%;m/25位為克每毫升(g/5. 4. 3. 2  醋酸生育酚濃縮液稱取試樣適量(約相當(dāng)于準(zhǔn)確至。. 2 150 無水乙醇25 硫酸乙醇溶液(17)20 流3h。冷卻，轉(zhuǎn)人分液漏斗中，用少量硫酸乙醇溶液(1滌燒瓶，合并洗液。加水200 勻，用乙醚萃取，第一次75 二、三次各25 并乙醚液，加10%鐵氰化鉀的氫氧化鈉溶液50 蕩3 相當(dāng)于準(zhǔn)確至。. 2 250 無水乙醇50 布1 溶液煮沸時，從冷凝器中緩慢加人顆粒狀氫氧化鉀1 g，避免過熱;繼續(xù)回流20 冷凝管滴加鹽酸2 冷，溶液轉(zhuǎn)至500 液漏斗中，用水100 醚100 滌液置分液漏斗中，劇烈振搖，靜置分層后，分離，水層用乙醚萃取2次，每次50 并乙醚萃取液，用水洗滌4次，每次100 醚液置水浴中減壓或在氮氣流下濃縮至體積約7 止加熱，繼續(xù)揮發(fā)乙醚至干，殘渣立即加硫酸乙醇溶液(1-"72)20 移至分液漏斗中，用少量硫酸乙醇液(1-+72)洗滌容器并移人分液漏斗中，加水200 乙醚萃取3次，第一次75二、三次各25 并乙醚液，加10%鐵氰化鉀的氫氧化鈉溶液50 蕩3 瓷鉗禍中，按 8451干法消解法測定。6檢驗規(guī)則6. 1本產(chǎn)品，經(jīng)最后混合具有均一性的成品為一批。一包裝為一件，件數(shù)件取樣;n(300時，取樣數(shù)按石件數(shù)n>300時，取樣數(shù)為,n/2+1;均勻抽取樣品，并經(jīng)等量混勻后取化驗量的10倍，分兩份裝于清潔干燥的避光玻璃瓶或塑料瓶中，貼上標(biāo)識，一份作檢驗分析用，一份密封保存以備仲裁分析用。樣品的標(biāo)識應(yīng)包括生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號、抽樣日期、取樣人等內(nèi)容。產(chǎn)單位保證出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠的產(chǎn)品均應(yīng)附有質(zhì)量檢驗合格證明書。所收到的產(chǎn)品進行質(zhì)量檢驗，檢驗其指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求。應(yīng)從兩倍量的包裝中重新取樣，對該不合格項目進行復(fù)檢，檢驗結(jié)果如仍不合格，則該批產(chǎn)品判為不合格。7標(biāo)簽、標(biāo)志產(chǎn)品的包裝上應(yīng)有明顯牢固的標(biāo)志或標(biāo)簽，并標(biāo)明“食品添加劑”字樣，內(nèi)容應(yīng)包括:生產(chǎn)廠名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、產(chǎn)品型號、批號或生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、凈重、產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)號、生產(chǎn)許可證，以及國際單位(IU/g)含量。8包裝、運輸與貯存8. 1包裝本品應(yīng)裝于符合食品衛(wèi)生要求的鋁制容器中，密封充氮保存，防止受潮、受熱。裝量偏差應(yīng)符合國家計量的有關(guān)規(guī)定。包裝規(guī)格也可按用戶的要求而定，但包裝應(yīng)符合運輸和貯存要求。害，或其他有污染的物質(zhì)以及具有氧化性的物質(zhì)混裝、混運。應(yīng)避免碰撞、雨淋、曝曬和污染。經(jīng)開啟封口的情況下，保質(zhì)期為18個月。一經(jīng)開啟，立即使用。9191范性附錄)含量測定試劑1A. 21+六酸十六醇醋色譜分析試劑。2生育酚對照品應(yīng)符合下列要求:性狀:微粘性黃色至琉拍色的油狀液體。含量)3  狀:無色至黃色枯性油狀液體。含量)98.。%。4  狀:白色至類白色結(jié)晶性粉末。含量)98.。%。華人民共和國藥典. 3. 1 3. 1. 1溶液配制內(nèi)標(biāo)溶液:稱取十六酸十六醇酷適量，加正己烷振搖使溶解并稀釋成每l 勻，即得。對照品溶液:稱取確至。. 02 棕色量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至10. 0 塞，振搖使溶解，即得。供試品溶液:稱取試樣適量，準(zhǔn)確至0. 02 棕色量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至10. 搖使溶解，即得約含5 mg/. 3. 1. 2色譜條件火焰離子檢測器，保持柱箱溫度2500C，汽化溫度、檢測溫度為3000C。載氣為氮氣，調(diào)整載氣流速使內(nèi)標(biāo)峰保留時間在18 取對照品溶液1 人色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按00;多次重復(fù)進樣，取供試品溶液1 錄色譜圖，3. 1. 3校正因子測定9191錄色譜圖，量取,以式(算校正因子二:X , X “(中:f,校正因子;內(nèi)標(biāo)峰峰面積;    a,內(nèi)標(biāo)溶液內(nèi)標(biāo)物濃度，單位為毫克每毫升(mg/;m',配制對照品溶液時位為毫克(錄色譜圖，計算一生育酚峰峰面積(凡,Ap,，并計算前三項之和(A,2 )，以及內(nèi)標(biāo)峰峰面積以式(A. 2)、式(A. 3 )計算含量:總生育酚含量: X X  g X 100%o(A.2)00%  . ( 式中:生育酚含量;     , f,校正因子;育酚峰總峰面積;標(biāo)峰峰面積;a,內(nèi)標(biāo)溶液濃度，單位為毫克每毫升(mg/;m*2配制供試品溶液時樣品取用量，單位為毫克(1溶液配制內(nèi)標(biāo)溶液，對照品溶液同A. 3. 1. 1,供試品溶液:稱取試樣適量，準(zhǔn)確至。棕色量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至10. 0 搖使溶解，即得約含5 ,A. 3. 2. 3. 2. 4測定取供試品溶液1 t錄色譜圖，計算。一生育酚、日一和一生育酚峰峰面積(人。，態(tài).，態(tài))，并計算前三項之和(式;)，以及內(nèi)標(biāo)峰峰面積A,4,，以式(式(算含量:、，、二，。、曰、，。A,4            總生育酚含量:坑X。%“二“”(A.40.。+  A,X 100%二(丑19191生育酚含量;，X x,P,Y,8一生育酚的相對含量;校正因子;A,4生育酚峰總峰面積;標(biāo)峰峰面積;4  ,                             標(biāo)溶液濃度，單位為毫克每毫升(mg/;位為毫克(A. 3. 3. 1溶液配制內(nèi)標(biāo)溶液:同A. 3. L 取確至。棕色量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至10. 0 塞，振搖使溶解，即得。供試品溶液:稱取試樣適量，準(zhǔn)確至。. 02 棕色量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至10. 0 搖使溶解，即得約含5 mg/. 3. 3. 2色譜條件火焰離子檢測器，保持柱箱溫度250化溫度、檢測溫度為3000C。載氣為氮氣，調(diào)整載氣流速使內(nèi)標(biāo)峰保留時間在18 取對照品溶液1 入色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按00;多次重復(fù)進樣，取供試品溶液1 錄色譜圖，。3. 3. 3校正因子測定取對照品溶液1 錄色譜圖，量取和內(nèi)標(biāo)峰峰面積Am s，以式(A. 6 )計算校正因子人:X m.,/10X .中:正因子;A,。一醋酸生育酚峰峰面積;內(nèi)標(biāo)峰峰面積;C,4,內(nèi)標(biāo)溶液內(nèi)標(biāo)物濃度，單位為毫克每毫升(mg/;，、。配制對照品溶液時A，錄色譜圖，計算內(nèi)標(biāo)峰峰面積式(A. 7 )計算含量:乃了A、7一八X  X C,s. X、二X:。%八內(nèi)7入M#7/ 1 試樣含, B 19191正因子;,內(nèi)標(biāo)峰峰面積;內(nèi)標(biāo)溶液濃度，單位為毫克每毫升(mg/;m#,配制供試品溶液時樣品取用量，單位為毫克(A. 1溶液配制內(nèi)標(biāo)溶液:取確至0. 02 棕色量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至10. 0 塞，振搖使溶解，即得。供試品溶液:稱取試樣15 確至。棕色量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至10. 0搖使溶解，即得。A. 火焰離子檢測器，保持柱箱溫度250C，汽化溫度、檢測溫度為300'C。載氣為氮氣，調(diào)整載氣流速使內(nèi)標(biāo)峰保留時間在18 取對照品溶液1 人色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按次重復(fù)進樣，取供試品溶液1 錄色譜圖，。一唬拍酸生育酚峰相對保留時間約為0. 6,A. 錄色譜圖，量取和內(nèi)標(biāo)峰峰面積以式(A. 8 )計算校正因子介:A, 0A,18 X .(中:正因子;A,    內(nèi)，內(nèi)標(biāo)峰峰面積;標(biāo)溶液內(nèi)標(biāo)物濃度，單位為毫克每毫升(mg/;位為毫克(3. 4. 4測