GB 31604.47-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 紙、紙板及紙制品中熒光增白劑的測定

書書書犌犅前言本標(biāo)準(zhǔn)代替食品包裝用原紙衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法中熒光物質(zhì)檢測部分和出口食品接觸材料紙和紙制品熒光增白劑的測定液相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)與相比，主要修改如下：標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品紙、紙板及紙制品中熒光增白劑的測定”；增加了確證實(shí)驗(yàn)；增加了適用范圍。犌犅食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品紙、紙板及紙制品中熒光增白劑的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品用紙、紙板及紙制品中熒光增白劑的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品用紙、紙板及紙制品中熒光增白劑的測定。原理由于熒光增白劑在吸收近紫外光（波長范圍在之間）后，分子中的電子會從基態(tài)躍遷，然后在極短時間內(nèi)又回到基態(tài)，同時發(fā)射出藍(lán)色或紫色熒光（波長范圍在之間）。因此，在波長紫外燈照射下，通過觀察試樣是否有明顯熒光現(xiàn)象來定性測定試樣中是否含有熒光增白劑。如果試樣出現(xiàn)多處不連續(xù)小斑點(diǎn)狀熒光或試樣有熒光現(xiàn)象但不明顯時，可用堿性提取液提取，然后將提取液調(diào)節(jié)為酸性，再用紗布吸附提取液中的熒光增白劑，在波長紫外燈下，觀察紗布是否有明顯熒光現(xiàn)象，來確證試樣中是否含有熒光增白劑。試劑和材料除非另有規(guī)定，所用試劑均為分析純，水為規(guī)定的一級水。所用試劑和材料在紫外燈下應(yīng)無熒光現(xiàn)象。試劑乙腈（）：色譜純。三乙胺（）。氫氧化鈉（）：優(yōu)級純。鹽酸。試劑配制鹽酸溶液（，體積分?jǐn)?shù)）：用量筒或移液管按的體積比分別量取水和鹽酸，放入合適的容器中，混勻即可。乙腈溶液（，體積分?jǐn)?shù)）：用量筒按的體積比分別量取乙腈和水，放入合適的容器中，混勻即可。堿性提取液：用量筒或移液管按的體積比分別量取乙腈、水和三乙胺，放入合適的容器中，混勻即可。標(biāo)準(zhǔn)品熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)品（，簡稱，號：），純度大于。犌犅標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)儲備液（）：于避光條件下，準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品約（精確到）于燒杯中，用堿性提取液（）溶解，轉(zhuǎn)移至棕色容量瓶中，并定容至刻度，在以下于黑暗處保存，有效期為。標(biāo)準(zhǔn)工作液（）：將標(biāo)準(zhǔn)儲備液用乙腈溶液（，體積分?jǐn)?shù)）逐級稀釋成的標(biāo)準(zhǔn)工作液，于左右避光保存，有效期為。材料紗布：尺寸約。玻璃棉。儀器和設(shè)備注：所有直接接觸試樣的儀器與設(shè)備在紫外燈下應(yīng)無熒光現(xiàn)象。紫外燈：波長。剪刀。直角三角板。超聲波清洗器。高速粉碎機(jī)，轉(zhuǎn)速。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。恒溫水浴鍋。計：精度為。分析天平：感量分別為和。雞心瓶：。具塞錐形瓶：。玻璃漏斗。玻璃表面皿。托盤。離心機(jī)：轉(zhuǎn)速。分析步驟試樣制備對于食品用紙或紙板，如食品包裝紙、糖果紙、冰棍紙等，從試樣中隨機(jī)取張，用剪刀和直角三角板裁剪成大小。對于食品用紙制品，如紙杯、紙碗、紙桶、紙盒、紙碟、紙盤、紙袋等，從試樣中隨機(jī)取個同批次的產(chǎn)品，用剪刀和直角三角板將待測紙層裁剪成。對于需要確證實(shí)驗(yàn)的試樣，稱?。ň_到），剪成約的紙屑，再用高速粉碎機(jī)（轉(zhuǎn)速在）粉碎至棉絮狀，備用。如不能立即檢測，應(yīng)用干凈的聚乙烯塑料袋盛放，在室溫下避光保存。犌犅熒光增白劑的直接測定于暗室或暗箱內(nèi)，打開紫外燈的電源開關(guān)，檢測波長選擇。將制作好的試樣置于紫外燈光源下約處，觀察試樣是否有明顯的藍(lán)色或紫色熒光。如試樣出現(xiàn)多處不連續(xù)小斑點(diǎn)狀熒光，或試樣有熒光現(xiàn)象但不明顯時，則需繼續(xù)執(zhí)行操作步驟，進(jìn)行確證實(shí)驗(yàn)。熒光增白劑的確證標(biāo)準(zhǔn)對照紗布的制備稱取操作步驟中粉碎均勻的空白紙樣（精確至）于錐形瓶中，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，相當(dāng)于紙樣中含量為，于避光狀態(tài)下（要求照度小于）加入堿性提取液（乙腈、水和三乙胺的體積比為），于下超聲提取。提取結(jié)束后冷卻至室溫，將提取液通過裝有少許玻璃棉（要求不含熒光物質(zhì)）的玻璃漏斗過濾到雞心瓶中，或者采用離心的方式（的轉(zhuǎn)速離心）獲得澄清的提取液。將提取液在下減壓濃縮至約，將濃縮液轉(zhuǎn)移至燒杯中，用水洗滌雞心瓶后，洗液也一并轉(zhuǎn)入燒杯中，用鹽酸溶液（，體積分?jǐn)?shù)）調(diào)為，并加水定容至約。然后將一塊規(guī)格為的紗布浸沒于提取液中，在水浴吸附。用鑷子取出紗布后，用手?jǐn)D去大部分液體后，將紗布疊成四層，每層面積約為，放于玻璃表面皿中。試樣提取與吸附稱取操作步驟中粉碎均勻的試樣（精確至）于錐形瓶中，其余操作按照步驟中“于避光狀態(tài)下，放于玻璃表面皿中”進(jìn)行。每個試樣進(jìn)行兩次平行試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)以水代替試樣，其余操作按照操作步驟進(jìn)行。熒光增白劑的測定于暗室或暗箱內(nèi)，打開紫外燈的電源開關(guān)，檢測波長選擇。將放置標(biāo)準(zhǔn)對照紗布、試樣紗布及空白試驗(yàn)紗布的表面皿一起置于紫外燈光源下約處，觀察試樣紗布是否比空白試驗(yàn)紗布有明顯的藍(lán)色或紫色熒光。結(jié)果判定熒光增白劑的直接測定實(shí)驗(yàn)：對于食品用紙或紙板，如果張中任何一張的熒光面積大于，則判定該試樣中熒光增白劑為陽性，否則判定該試樣中熒光增白劑為陰性；對于食品用紙制品，個同批次的產(chǎn)品中任何一個的熒光面積大于，則判定該試樣中熒光增白劑為陽性，否則判定該試樣中熒光增白劑為陰性。熒光增白劑確證實(shí)驗(yàn)：如果試樣的兩個平行試驗(yàn)均無明顯熒光現(xiàn)象，則判定該試樣中熒光增白劑為陰性，如兩個平行試驗(yàn)均有明