GB 31604.49-2016 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 砷、鎘、鉻、鉛的測定和砷、鎘、鉻、鎳、鉛、銻、鋅遷移量的測定

書書書犌犅前言本標準代替食品接觸材料金屬材料食品模擬物中重金屬含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、食品接觸材料高分子材料鉛、鎘、鉻、砷、銻、鍺遷移量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和食品接觸材料軟木塞中鉛、鎘、鉻、砷的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法中砷、鎘、鉻、鎳、鉛、銻和鋅遷移量及紙制品和軟木塞中砷、鎘、鉻、鉛元素含量的測定。本標準與、和相比，主要變化如下：標準名稱修改為“食品安全國家標準食品接觸材料及制品砷、鎘、鉻、鉛的測定和砷、鎘、鉻、鎳、鉛、銻、鋅遷移量的測定”。犌犅食品安全國家標準食品接觸材料及制品砷、鎘、鉻、鉛的測定和砷、鎘、鉻、鎳、鉛、銻、鋅遷移量的測定范圍本標準規(guī)定了食品接觸材料及制品在食品模擬物中浸泡后砷、鎘、鉻、鎳、鉛、銻和鋅遷移量測定的電感耦合等離子體質(zhì)譜法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；規(guī)定了紙制品和軟木塞中砷、鎘、鉻、鉛元素測定的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本標準適用于各類食品接觸材料及制品中砷、鎘、鉻、鎳、鉛、銻、鋅遷移量的測定，以及紙制品和軟木塞中砷、鎘、鉻、鉛的測定。第一部分砷、鎘、鉻、鉛的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法原理紙制品及軟木塞經(jīng)粉碎后采用硝酸進行消解，所得溶液經(jīng)水稀釋定容后，經(jīng)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定，與標準系列比較定量。試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為規(guī)定的一級水。試劑硝酸（）。氬氣（）：純度，或液氬。氦氣（）：純度。試劑配制硝酸溶液（）：量取硝酸，緩慢加入水中，混勻。標準品元素標準儲備液（或）：砷、鎘、鉻、鉛采用經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的單元素或多元素標準儲備液。內(nèi)標元素儲備液（或）：鈧、鍺、銦、銠、錸、鉍等采用經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的單元素或多元素標準儲備液。犌犅標準溶液配制混合標準系列溶液：準確吸取適量單元素標準儲備液或多元素混合標準儲備液，用硝酸溶液（）逐級稀釋配成混合標準系列溶液，各元素濃度可參考表。混合標準系列溶液配制后轉(zhuǎn)移至潔凈聚乙烯瓶中保存。注：可根據(jù)儀器的靈敏度、線性范圍以及樣液中各元素實際含量確定標準系列溶液中該元素的濃度和范圍。表混合標準系列溶液序號元素標準系列濃度（）系列系列系列系列系列系列內(nèi)標使用液（）：取適量內(nèi)標單元素儲備液或內(nèi)標多元素儲備液，用硝酸溶液（）配制成合適濃度的多元素內(nèi)標使用液。注：內(nèi)標溶液可在配制混合標準系列溶液和待測樣品溶液中手動定量加入，亦可由儀器在線加入。若樣品進樣量與內(nèi)標進樣量為時，內(nèi)標濃度建議配制為；若樣品進樣量與內(nèi)標進樣量為時，內(nèi)標濃度建議配制為。儀器調(diào)諧使用液：依據(jù)儀器操作說明要求，取適量儀器調(diào)諧儲備液，用硝酸溶液（）配制成合適濃度的調(diào)諧溶液。儀器和設備注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需用硝酸溶液（）浸泡過夜，用超純水沖洗干凈備用。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（）。分析天平：感量為。微波消解儀：配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。壓力消解器：配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。恒溫干燥箱（烘箱）?？販仉姛岚濉３曀∠?。樣品粉碎設備。分析步驟試樣制備取適量樣品，用切割研磨機將樣品切割或研磨成粉末，混勻。試樣消解微波密閉消解稱取經(jīng)粉碎的試樣（精確至），置于聚四氟乙烯消解內(nèi)罐中，加入硝酸，犌犅加蓋放置，將消解罐密封后置于微波消解系統(tǒng)中，按照微波消解儀標準操作步驟進行消解，可參照的消解條件進行消解。消解結(jié)束后，將消解罐移出消解儀，待消解罐完全冷卻后再緩慢開啟內(nèi)蓋，用少量水分兩次沖洗內(nèi)蓋合并于消解罐中。將消解罐放在控溫電熱板上于加熱，或置于超聲水浴箱中超聲脫氣，將消解液全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，待測。同時做試樣空白。壓力密閉消解稱取經(jīng)粉碎的試樣（精確至），置于聚四氟乙烯消解內(nèi)罐中，加入硝酸，加蓋放置，將消解內(nèi)罐密封于不銹鋼外罐中，放入恒溫干燥箱中消解，可參照的消解條件進行消解。消解結(jié)束后，待消解罐完全冷卻后再緩慢開啟內(nèi)蓋，用少量水分兩次沖洗內(nèi)蓋合并于消解罐中。將消解罐放在控溫電熱板上于加熱，或置于超聲水浴箱中超聲脫氣，將消解液全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，待測。同時做試樣空白。儀器參考條件采用儀器調(diào)諧使用液，優(yōu)化儀器工作條件，儀器參考條件見，元素參考分析模式見。注：對沒有合適消除干擾模式的儀器，需采用干擾校正方程對砷、鎘、鉛測定結(jié)果進行校正，干擾校正方程可參見。在所選擇的儀器工作條件下，編輯測定方法、選擇待測元素及內(nèi)標元素質(zhì)荷比，參考條件見和。標準曲線的制作測定空白溶液的質(zhì)譜信號強度后，按順序由低到高分別測定混合標準溶液系列中各元素的質(zhì)譜信號強度，根據(jù)待測元素與其內(nèi)標元素質(zhì)譜信號強度比值和對應的元素濃度繪制標準曲線。試樣溶液的測定分別測定試樣溶液和試樣空白溶液各被測元素與其內(nèi)標元素的質(zhì)譜信號強度比值，從標準曲線上計算出各被測元素的含量。若測定結(jié)果超出標準曲線的線性范圍，以相應基質(zhì)酸溶液稀釋后再進行測定。分析結(jié)果的表述試樣中待測元素的含量按式（）計算：犡（）犞犳犿（）式中：犡試樣中待測元素的含量，單位為毫克每千克（）；試樣溶液中待測元素的濃度，單位為微克每升（）；試樣空白溶液中待測元素的濃度，單位為微克每升（）；犞試樣消化液的定容體積，單位為毫升（）；犳試樣溶液稀釋倍數(shù)；犿試樣質(zhì)量，單位為克（）；換算系數(shù)。當待測元素含量時，計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字，當含量時，計算結(jié)果犌犅保留兩位有效數(shù)字。精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術平均值的。其他以稱樣量，定容至計算，各元素的檢出限見表。表本方法各元素的檢出限元素檢出限（）各元素的定量限見表。表本方法各元素的定量限元素定量限（）第二部分砷、鎘、鉻、鎳、鉛、銻、鋅遷移量的測定第一法電感耦合等離子體質(zhì)譜法原理采用食品模擬物浸泡食品接觸材料及制品中預期與食品接觸的部分，浸泡液經(jīng)霧化由載氣送入等離子體炬管中，在高溫和惰性氬氣中蒸發(fā)、解離、原子化及離子化后進入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進行分離和定性，對于一定的質(zhì)荷比，其信號強度與試液中待測元素的濃度成正比，與標準系列比較定量。試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為規(guī)定的一級水。試劑氬氣（）：純度，或液氬。硝酸（）。氦氣（）：純度。配制食品模擬物所需試劑：依據(jù)的規(guī)定。犌犅試劑配制食品模擬物：按照的規(guī)定配制。硝酸溶液（）：量取硝酸，加入到水中，混勻。標準品元素標準儲備液（或）：砷、鎘、鉻、鎳、鉛、銻和鋅采用經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的單元素或多元素標準儲備液。內(nèi)標元素儲備液（或）：鈧、鍺、銦、銠、錸、鉍等采用經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的單元素或多元素標準儲備液。標準溶液配制混合標準工作溶液：準確吸取適量單元素標準儲備液或多元素混合標準儲備液，用相應食品模擬物逐級稀釋配成混合標準系列溶液，各元素濃度見表?；旌蠘藴氏盗腥芤号渲坪筠D(zhuǎn)移至潔凈聚乙烯瓶中保存。注：可根據(jù)儀器的靈敏度、線性范圍以及樣液中各元素實際含量確定標準系列溶液中該元素的濃度和范圍。若所選食品模擬物為中性或堿性，則需添加適量硝酸使該溶液中硝酸濃度約為（體積分數(shù)）。表混合標準系列溶液序號元素標準系列濃度（）系列系列系列系列系列系列內(nèi)標使用液（）：取適量內(nèi)標單元素儲備液或內(nèi)標多元素儲備液，用硝酸溶液（）配制成合適濃度的多元素內(nèi)標使用液。注：內(nèi)標溶液可在配制混合標準系列溶液和待測樣品溶液中手動定量加入，亦可由儀器在線加入。若樣品進樣量與內(nèi)標進樣量為時，內(nèi)標濃度建議配制為；若樣品進樣量與內(nèi)標進樣量為時，內(nèi)標濃度建議配制為。儀器調(diào)諧使用液：依據(jù)儀器操作說明要求，取適量儀器調(diào)諧儲備液，用硝酸溶液（）配制成合適濃度的調(diào)諧溶液。儀器和設備注：所有玻璃器皿及塑料器皿均需用硝酸溶液（）浸泡過夜，用超純水沖洗干凈備用。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（）。分析天平：感量。犌犅分析步驟試樣制備根據(jù)待測樣品的預期用途和使用條件，按照和規(guī)定的遷移試驗方法及試驗條件進行遷移試驗。浸泡液經(jīng)充分混勻后，取部分浸泡試液用于分析。若浸泡試液為中性或堿性，則添加適量硝酸使試液中硝酸濃度約為（體積分數(shù)）。同時做試樣空白試驗。儀器參考條件采用儀器調(diào)諧使用液，優(yōu)化儀器工作條件，儀器參考工作條件見，元素參考分析模式見。注：對沒有合適消除干擾模式的儀器，需采用干擾校正方程對砷、鎘、鉛測定結(jié)果進行校正，干擾校正方程可參見。在所選擇的儀器工作條件下，編輯測定方法、選擇待測元素及內(nèi)標元素質(zhì)荷比，參考條件見和。標準曲線的制作測定空白溶液的質(zhì)譜信號強度后，按順序由低到高分別測定混合標準溶液系列中各元素的質(zhì)譜信號強度，根據(jù)待測元素與其內(nèi)標元素質(zhì)譜信號強度比值和對應的元素濃度繪制標準曲線。試樣溶液的測定分別測定試樣空白溶液和試樣溶液中各被測元素的質(zhì)譜信號強度，從標準曲線上計算出各被測元素的含量。若測定結(jié)果超出標準曲線范圍，以相應基質(zhì)酸溶液稀釋后再進行測定。分析結(jié)果的表述由標準曲線得到試樣溶液中某種待測元素的濃度，扣除空白值或按照進行遷移量計算，得到食品接觸材料及制品中某種元素的遷移量。計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術平均值的。其他各元素的檢出限見表。表本方法各元素的檢出限元素檢出限（）各元素的定量限見表。犌犅表本方法各元素的定量限元素定量限（）第二法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法原理采用食品模擬物浸泡食品接觸材料及制品中預期與食品接觸的部分，浸泡液經(jīng)霧化由載氣帶入等離子體，在高溫和惰性氬氣中蒸發(fā)、原子化、激發(fā)和電離。被測元素的原子或離子被激發(fā)，產(chǎn)生特征輻射，在電感耦合等離子體光譜儀中待測元素譜線信號強度與試液中待測元素的濃度成正比，與標準系列比較定量。試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為規(guī)定的一級水。試劑硝酸（）。氬氣（）：純度，或液氬。配制食品模擬物所需試劑：依據(jù)的規(guī)定。試劑配制食品模擬物：按照的規(guī)定配制。標準品元素標準儲備液（或）：砷、鎘、鉻、鎳、鉛、銻和鋅采用經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的單元素或多元素標準儲備液。標準溶液的制備混合標準工作溶液：準確吸取適量單元素標準儲備液或多元素混合標準儲備液，用相應食品模擬物逐級稀釋配成混合標準系列溶液，各元素質(zhì)量濃度見表。混合標準系列溶液配制后轉(zhuǎn)移至潔凈聚乙烯瓶中保存使用。注：可根據(jù)儀器的靈敏度、線性范圍以及樣液中各元素實際含量確定標準系列溶液中該元素的濃度和范圍。若所選食品模擬物為中性或堿性，則添加適量硝酸使該溶液中硝酸濃度約為（體積分數(shù)）。犌犅表混合標準系列溶液序號元素標準系列質(zhì)量濃度（）系列系列系列系列系列系列儀器和設備注：所有玻璃器皿及塑料器皿均需用硝酸（）浸泡過夜，用超純水沖洗干凈備用。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（）。分析天平：感量。分析步驟試樣制備同。測定儀器參考條件同和。標準曲線的制作測定空白溶液的發(fā)射光譜強度后，按順序由低到高分別測定混合標準系列溶液中各元素的發(fā)射光譜強度，根據(jù)發(fā)射光譜強度和對應的元素濃度繪制標準曲線。試樣溶液的測定分別測定試樣空白溶液和試樣溶液中各被測元素的發(fā)射光譜強度，從標準曲線上計算出各被測元素的含量。若測定結(jié)果超出標準曲線范圍，以相應基質(zhì)酸溶液稀釋后再進行測定。分析結(jié)果的表述由標準曲線得到試樣溶液中某種待測元素的濃度，扣除空白值后按進行遷移量計算，得到食品接觸材料及制品中某種元素的遷移量。計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。犌犅精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術平均值的。其他各元素的檢出限見表。表本方法各元素的檢出限元素檢出限（）各元素的定量限見表。表本方法各元素的定量限元素定量限（）犌犅附錄犃儀器參考工作條件及各元素推薦質(zhì)荷比或分析波長犃測定食品接觸材料各元素遷移量的參考工作條件見表。表犃犐犆犘犕犛參考工作條件儀器參數(shù)數(shù)值儀器參數(shù)數(shù)值射頻功率霧化器同心圓或高鹽型等離子體氣流量采樣錐截取錐鎳錐或鉑錐載氣流量采集模式跳峰（）輔助氣流量測定點數(shù)氦氣流量檢測方式自動霧化室溫度重復次數(shù)注：不同型號儀器根據(jù)實際情況而定，上述儀器參數(shù)和工作條件僅供參考。犃測定中各種金屬元素推薦的質(zhì)荷比、內(nèi)標元素及分析模式見表。表犃待測元素推薦質(zhì)荷比、內(nèi)標元素和分析模式分析元素質(zhì)荷比內(nèi)標元素分析模式普通碰撞反應池普通碰撞反應池碰撞反應池普通碰撞反應池普通碰撞反應池普通碰撞反應池普通碰撞反應池犃測定中砷、鎘、鉛元素推薦采用的干擾校正方程見表。表犃元素干擾校正方程同位素推薦的校正方程注：為質(zhì)荷比處的質(zhì)譜信號強度離子每秒計數(shù)值（）。注：對于同量異位素干擾能夠通過儀器的碰撞反應模式得以消除的情況下，除鉛元素外，其他元素可不采用干擾校正方程。注：低含量鉻元素測定需要采用碰撞反應模式。犃測定食品接觸材料各元素遷移量的參考工作條件