【精品實(shí)用】畜產(chǎn)品加工學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

畜產(chǎn)品加工學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 目 錄 第一篇 乳與乳制品工藝學(xué) 。 。 。 1 實(shí)驗(yàn)一 乳與乳制品的感官評定 . 1 實(shí)驗(yàn)二 摻假摻雜乳的檢驗(yàn) . 6 實(shí)驗(yàn)三 乳及乳制品中脂肪的測定 . 17 實(shí)驗(yàn)四 酸奶加工 . 21 第二篇 肉與肉制品工藝學(xué) 。 。 。 。 23 實(shí)驗(yàn)一 肉新鮮度的檢驗(yàn) . 23 實(shí)驗(yàn)二 原料肉品質(zhì)的評定 . 33 實(shí)驗(yàn)三 豬肉灌腸加工 . 35 實(shí)驗(yàn)四 西式鹽水火 腿加工 . 36 實(shí)驗(yàn)五 牛肉干加工 . 37 第三篇 蛋與蛋制品工藝學(xué) 。 。 。 。 38 實(shí)驗(yàn)一 鮮蛋的檢驗(yàn) . 38 實(shí)驗(yàn)二 蛋的 物理性質(zhì)檢驗(yàn) . 42 實(shí)驗(yàn)三 變蛋加工 . 44 實(shí)驗(yàn)四 咸蛋加工 . 46 第一篇 乳與乳制品工藝學(xué) 實(shí)驗(yàn)一 乳與乳制品的感官評定 一、 一般原則和方法： 感官評定結(jié)果是否真實(shí)可靠與感官評定的規(guī)則方法是否科學(xué)嚴(yán)密、感官評定人員是否有權(quán)威性這兩方面有著很大的聯(lián)系。因此，要使感官評定結(jié)果公正客觀，就必須遵守這些規(guī)則，并且由有豐富經(jīng)驗(yàn)并經(jīng)過專門挑選的人員來進(jìn)行這項(xiàng)工作。 (一 ) 評定人員須具備良好的生理和精神條件 評定人員應(yīng)具有良好的健康狀況、健全的感覺器官和飽滿的精神狀態(tài)。評定前不能吃得過飽，也不能處于饑鋨狀態(tài)，不能吃味過濃或刺激的食物，以避免影響食欲和減弱味覺作用。評定前同樣不能抽煙喝酒，否則會 引起滋、氣味鑒別功能紊亂。實(shí)際上有抽煙喝酒嗜好的人是難以被選為感官評定員的。同樣，化妝品的使用也是需要注意的問題。頭發(fā)、臉部和手上若有濃烈的化妝品氣味將會給正常品評帶來不利影響。評定前口嚼膠姆糖 (無味口香糖 )能刺激唾液分泌，為品評作好準(zhǔn)備。感官評定室內(nèi)應(yīng)保持干凈、整潔、安靜、通風(fēng)良好、光線適中、溫度適宜，從總體上要給人以舒服愉快的精神感覺。正式開始評定 (即在樣品入口 )前要用清水漱口，并洗手。 (二 ) 樣品溫度： 感官評定時不同種類樣品應(yīng)有不同的評定溫度?？偟囊笠獦悠凡荒苓^冷過熱。過冷會使味蕾麻木，失去敏感 性；過熱會刺激甚至損傷味蕾，使之失去品味功能。原乳一般在 18時評定，其他液態(tài)乳制品一般在 14時評定，若產(chǎn)品含糖，溫度可略高，若產(chǎn)品經(jīng)過發(fā)酵溫度可略低。奶油一般在 13時評定。干酪的含水量較少，評定時溫度范圍可略大。 (三 ) 存貯時間： 不同樣品應(yīng)根據(jù)其保藏期時間不同，貯存相應(yīng)的時間后再進(jìn)行感官評定。這樣獲得的結(jié)果較為客觀，更有實(shí)際意義。 (四 ) 采樣方法： 同其他的檢驗(yàn)測試一樣，樣品是否有代表性是決定結(jié)果是否真實(shí)可信的關(guān)鍵。感官評定樣品的方法都應(yīng)當(dāng)按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。 (五 ) 順序： 得到樣品 以后應(yīng)立刻聞味，否則樣品接觸空氣后會變淡。一般來說評定員總是先聞味后嘗味，因?yàn)樾嵊X要比味覺敏感得多。 (六 ) 采樣量： 舌面上同一部位對不同滋味的敏感性不同，因此樣品必須在口內(nèi)充分流動，使整個舌頭都接觸到樣品，否則會造成評味不全面。這就要求進(jìn)入口中的樣品量應(yīng)足夠，同時樣品應(yīng)在口內(nèi)停留一定的時間。對同類樣品進(jìn)行系列品嘗時，停留時間應(yīng)該相同。需要注意的是評定后口中的樣品應(yīng)全部吐出，不能吞吃下去。 (七 ) 清洗口舌： 每品評完一個樣品，吐出來，然后要用清水或含有少量鹽分的溫水徹底漱口，以免口中殘余物對下個樣品的品評產(chǎn) 生干擾作用。 (八 ) 評定環(huán)境： 感官評定往往是由數(shù)名成員組成的小組來完成的。因此最后結(jié)果是以小組形式匯報的，也就是說將每個成員的評定結(jié)果綜合以后取平均值作為結(jié)論。這就要求每個成員都必須認(rèn)真地獨(dú)立完成自己的品評工作。品評中間避免互相討論交流，更不能在聽了或看了別人的結(jié)論后再作自己的判斷。 二、感官評定能力的訓(xùn)練 （一）人員挑選和能力訓(xùn)練方法 :感官評定是一項(xiàng)比較復(fù)雜的工作，帶有一定的主觀性，這就對感官評定人員提出了一定的要求。一個合格的感官評定員具備的基本條件應(yīng)包括： （ 1） 健全的感覺器官和良好的心理素質(zhì)； （ 2） 良好的注意力和記憶力； （ 3） 良好的觀察力、判斷力和鑒別力； （ 4） 較好的語言交流能力和概括能力。 在挑選感官評定員時，首先應(yīng)進(jìn)行面試，以限制生理和心理有缺陷的人。然后，對初試合格者再進(jìn)行味覺辨別能力測試。味覺辨別能力的測試方法有許多，這里簡單介紹幾種常用的方法。 1. “基本味 ”的敏感性測試 :將具有甜、酸、苦、咸 4 種 “基本味 ”的物質(zhì)分別配制成一系列濃度的溶液，溶液濃度逐漸遞增，數(shù)量在 10 個以上，另將純水作為零濃度溶液，這樣就獲得了 4 種基本味的系列溶液。讓受試者任選一個系列，從零號濃度起由低到 高逐一品嘗，然后讓受試者匯報從何濃度開始辨出有味，從何濃度開始確定為何味。其他 3 種味的品嘗，以同樣方法獲得結(jié)果。將結(jié)果進(jìn)行綜合分析，從中可挑選出對味覺敏感者。在進(jìn)行時要注意的是配制成的溶液濃度應(yīng)較低，濃度間的差異要小，而溶液個數(shù)應(yīng)較多。 2. 辨味測試 :將生活中一些常見滋味樣品配成溶液讓受試者辨別。這些滋味樣品可包括蒸餾水、咖啡、茶、牛乳、啤酒、醋、礦泉水、可樂、各種水果汁和調(diào)味汁。 3. 三角測試 :準(zhǔn)備 3 個樣品為一組的被測系，每組中兩個樣品相同，另一個與它們有差異，在經(jīng)過一系列的測試后，挑選其中的優(yōu)秀者 作為感官評定員侯選人，讓他們接受特殊培訓(xùn)。培訓(xùn)可分兩步進(jìn)行，第一步使他們對各種乳制品的典型風(fēng)味有充分的了解，能作出準(zhǔn)確的迅速的反應(yīng)；第二步使他們對 “異味 ”及其產(chǎn)生原因有全面的了解，品嘗后同樣能作出準(zhǔn)確而迅速的判斷。 “異味 ”包括由原料乳中帶入，生產(chǎn)加工過程中帶入，混入外來物帶入，貯存不當(dāng)或過期引起等不同的情況。在挑選感官評定員時還有一個需要注意的問題是他們的年齡。我們已經(jīng)知道合格的評定員必須具備兩個基本條件，即健全而靈敏的感覺器官和豐富的經(jīng)驗(yàn)。過于年青的人往往會缺乏必要的經(jīng)驗(yàn)因而被認(rèn)為不宜當(dāng)評定員，而年齡過大 的人由于生理衰老和疾病等原因往往會引起感覺器官退化，同樣也不適于當(dāng)評定員。一般來說評定員的最適年齡在 30。 （二）味覺間的相互影響和對異味的判別 1. 味覺間的相互影響 :雖然我們在前面討論味覺時把食品中的味歸納為甜、酸、苦和咸4 種基本味，而經(jīng)驗(yàn)告訴我們，當(dāng)食品入口后我們感覺到的往往是幾種基本味相互影響，共同作用下的綜合結(jié)果。對味之間的相互影響有了一定的了解，有助于提高評定時的辨別能力。A、味的互補(bǔ)作用 食品具有兩種以上味時，其中一種味的存在對另一種或幾種味有增強(qiáng)或輔助作用，它的減少或消失則 會引起另一種或幾種味的減弱。這種現(xiàn)象就被稱作味的互補(bǔ)作用。甜味和酸味間的這種作用是最常見的例子。 B、味的抵消作用 食品具有某兩種味時，其中一種對另一種有明顯的減弱作用，結(jié)果使兩者都減弱。這種現(xiàn)象就被稱作味的抵消作用。甜味和苦味間的這種作用是最常見的例子。2. 異味 :感官評定員不僅應(yīng)能夠認(rèn)識正常風(fēng)味，而且還應(yīng)善于辨別異味。乳和乳制品的感官評定中經(jīng)常會遇到異味 ,主要有下列這些。 A、牛體味 ?；纪r在體內(nèi)會產(chǎn)生體味，然后流入乳中。其主要成分是丙酮和甲基硫。 B、蒸煮味 由巴氏消毒、預(yù)熱、超熱 、超高溫處理所產(chǎn)生的氣味。 C、飼料味 飼料所特有的滋味和氣味。 D、淡 味 由于摻水所致。 E、酸 味 乳中乳糖經(jīng)發(fā)酵變成乳酸而產(chǎn)生的氣味。 F、麥糖味 乳鏈球菌在牛奶中生長而產(chǎn)生的氣味。 G、氧化味 包括油脂味、陳腐味、紙箱味等，大多由牛奶中脂肪發(fā)生氧化所引起。 H、腐敗味 貯奶容器輸送管道和加工時所混入的異味。 I、堿 味 由于牛乳中脂肪酸分解所致。 J、咸 味 泌乳后期牛和乳房炎病牛所產(chǎn)的乳可能這種異味。 三、 評分標(biāo)準(zhǔn)和結(jié)果報告 :正確掌握評分標(biāo)準(zhǔn)也是檢驗(yàn)人 員在進(jìn)行感官評定時必須注意的，這將影響最后結(jié)果的公正性和客觀性，檢驗(yàn)人員應(yīng)當(dāng)具備這種能力。感官評定的評分標(biāo)準(zhǔn)有不同體系，這里介紹兩種常用的方法，即百分制和十五分制。 (一 ) 百分制評分標(biāo)準(zhǔn)和結(jié)果表示 :我們國家的乳與乳制品及其檢驗(yàn)方法中感官評定所采用的評分標(biāo)準(zhǔn)是百分制。下面以全脂乳粉為例說明。 表 2感覺評分項(xiàng)目及每一項(xiàng)目最高得分。 表 2總評分與分級標(biāo)準(zhǔn)。 表 2每一項(xiàng)目出現(xiàn)缺陷的特征及其扣分范圍。 表 1感覺評分項(xiàng)目及每一項(xiàng)目最高得分 * 項(xiàng)目 分?jǐn)?shù) 滋味氣味 65 組織狀態(tài) 25 色澤 5 沖調(diào)性 5 *在感官評定時，允許用溫水調(diào)成復(fù)原乳進(jìn)行鑒定。 表 1總評分與分級標(biāo)準(zhǔn) 等級 總評分 滋味和氣味最低得分 特級 90 60 一級 85 55 二級 80 50 表 1每一項(xiàng)目出現(xiàn)缺陷的特征及其扣分范圍 項(xiàng)目 特征 扣分 得分 滋味和氣味 (65 分 ) 具有消毒牛乳的純香味，無其他異味者 0 65 滋味、氣味稍淡，無異味者 23過度消毒的滋味和氣味者 32焦粉味者 50飼料味者 69味、氣味平淡，無乳香味者 78不清潔或不新鮮滋味和氣味者 87脂肪氧化味者 141其他異味者 123織狀態(tài) (25 分 ) 干燥粉末無結(jié)塊者 0 25 結(jié)塊易松散或有少量硬粒者 23焦粉?；蛐『邳c(diǎn)者 23藏時間較長，凝塊較結(jié)實(shí)者 87肉眼可見雜質(zhì)或異物者 50澤 (5 分 ) 全部一色，呈淺黃色者 0 5 黃色特殊或帶淺白色者 1澤不正常者 2性 (5 分 ) 潤濕下沉快，沖調(diào)后完全無團(tuán)塊，杯底無沉淀物者 0 5 沖調(diào)后有少量團(tuán)塊者 1調(diào)后團(tuán)塊較多者 1二 ) 十五分制評分標(biāo)準(zhǔn)和結(jié)果表示： 總的原理與百分制相同，僅將記分表改為從 0 至15，分成 6 個等級： 15 14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 極好 很好 中等 稍差 差 很差 如果給某項(xiàng)指標(biāo)打 9 或 9 以下的分?jǐn)?shù)，就必須指出缺陷 。不能不說明原因而給產(chǎn)品低分。最終評定采用加權(quán)平均的方法?，F(xiàn)以 38%含脂肪率的稀奶油為例說明： 項(xiàng)目 評分 權(quán)重 得分 香味與滋味 12 4 48 外觀與結(jié)構(gòu) 9 5 45 包裝 15 1 48 小計 10 108 加權(quán)平均分為 10810=。該產(chǎn)品的最終評分為 ，屬于 “很好 ”一級的產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)二 摻假摻雜乳的檢驗(yàn) 一、摻水乳的檢測方法 （一）聯(lián)苯胺法 1. 原理： 正常乳完全不含硝酸鹽，而一般水（包括河水及井水）中所含的硝酸鹽與硫酸作用后生成的硝酸，可使聯(lián)苯胺氧化而呈藍(lán) 色物。 2. 試劑 （ 1） 20%氯化鈣溶液 （ 2）聯(lián)苯胺硫酸溶液：取 20苯胺溶解于 20硫酸（ 1： 3）中，再用硫酸加至 100. 儀器 ：錐形瓶、量筒、酒精燈 4. 操作方法 （ 1）取 20樣于 100形瓶中，加入 化鈣溶液，在酒精燈上加熱至凝固，冷卻，過濾； （ 2）在白瓷皿內(nèi)加入 2苯硫酸溶液，再取過濾液沿瓷皿邊緣滴入不敷出 2，觀察反應(yīng)。 5. 結(jié)果判定 ：若在液體接觸處呈藍(lán)色，說明也中有硝酸鹽存在，可判為摻水乳。 （二）硝酸銀法 1. 原理： 正常乳中氯化物含 量很低，一般不超過 0。 14%,但各種天然水中都含有很多的氯化物，故摻水乳中氯化物含量隨摻水量增多而增高，利用硝酸銀與氯化物反應(yīng)可檢測之，其反應(yīng)式如下： + + 驗(yàn)時，先在被檢乳中加 2 滴 10%重鉻酸鉀溶液，硝酸銀與乳中氯化物反應(yīng)完后，剩余的硝酸銀便與重鉻酸鉀反應(yīng)生成黃色的重鉻酸銀： 2+ + 2于氯化物的含量不同，則反應(yīng)后的顏色也有差異，據(jù)此鑒別乳中是否摻水。 2. 試劑： （ 1） 10%重鉻酸鉀溶液（ 2） 酸銀溶液 3. 儀器： 吸管、試管 4. 操作方法： 取 2樣放入試管中，加入 2 滴 10%重鉻酸鉀溶液，搖勻，酸銀溶液，搖勻，觀察顏色，同時用正常乳作對照。 5. 結(jié)果判定： 正常乳呈檸檬黃色；摻水乳呈不同程度的磚紅色，此法反應(yīng)比較靈敏，在乳中摻水 5%即可檢出。 （三）計算法 1. 原理： 利用測得乳樣的比重和含脂率，計算出總固體和非脂固體，再采牛舍乳樣測得其比重和含脂率，計算出總固體和非脂固體，兩者相比較，即可確定市售乳摻水情況。 2. 計算 水量（ %） = 100% E 式中： E牛舍乳樣或標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的非脂固體含量 被測乳樣中的非脂固體含量 （四）乳清比重的測定 1. 原理： 牛乳中的乳糖和礦物質(zhì)的含量比較穩(wěn)定，變化較小，降至 下，便可估計為摻水。 2. 試劑： 20%醋酸 3. 儀器： 與本實(shí)驗(yàn)中測定全乳的比重相同 4. 操作方法： （ 1）樣品處理：取 200樣于燒杯中，加入 4醋酸，在 40 下放置使乳中酪蛋白凝固， 用 2 層紗布和一層濾紙抽濾，其乳清待測。 （ 2）測定：與本實(shí)驗(yàn)中全乳比重測定方法相同。 5. 結(jié)果判定 ：乳清比重低于 為摻水乳。 （五）冰點(diǎn)測定法 見實(shí)驗(yàn)二生鮮牛乳的衛(wèi)生檢驗(yàn)。 二、摻淀粉（米汁）、豆?jié){乳的檢驗(yàn) 摻水后牛奶變稀薄，為了增加乳的稠度，作偽者常向乳中加入淀粉、米汁或豆?jié){等膠體物質(zhì)，從而達(dá)到掩蓋摻水的目的。 （一）摻淀粉和米汁乳的檢測方法 1. 原理： 一般淀粉中都存在著直鏈淀粉與支鏈淀粉 2 種結(jié)構(gòu)，其中直鏈淀粉可與碘生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，呈現(xiàn)深藍(lán)色，藉此對乳中加入的淀粉或米汁進(jìn)行檢測。 2. 試劑 （ 1）碘溶液：將 2g 碘和 4g 碘化鉀溶解并定容至 100可 （ 2） 20%醋酸 3. 儀器 （ 1）試管 （ 2） 15管 4. 操作方法 （ 1）甲法：適用于加入淀粉或米汁較多的情況。取 5樣入試管中，稍煮沸，待冷卻后，加入 3碘溶液，觀察試管內(nèi)顏色變化。 （ 2）乙法：適用于加入淀粉、米汁較少的情況。取 5樣注入試管中，再加入 酸，充分混合后過濾于另一試管中，適當(dāng)加熱煮沸，以后操作同甲法。 5. 結(jié)果判定：如果牛奶中摻有淀粉、米汁，則出現(xiàn)藍(lán)色或藍(lán)青色；如摻入糊精 類，則為紫紅色。 （二）摻豆?jié){乳的檢測方法 1. 原理： 豆?jié){中含有皂角素，可溶于熱水或酒精中，然后可與氫氧化鈉（或氫氧化鉀）生成黃色化合物，據(jù)此進(jìn)行檢測。 2. 試劑 醇醚混合液：乙醇和乙醚等量混合 25%氫氧化鈉（鉀）溶液 3. 儀器 20020管 25管 4. 操作方法 ：取 2樣于試管中，加入 3醚混合液，充分混勻，加入 5氧化鉀（鈉）液，混勻，在 5觀察顏色變化。同時用純牛乳做對照實(shí)驗(yàn)。 5. 結(jié)果判定： 如摻入 10%以上豆?jié){，則試管中液體 呈微黃色；純牛乳呈乳白色。 三、牛乳中摻堿的檢測 為了掩蓋牛乳的酸敗、降低牛乳的酸度，作偽者向生鮮牛乳中加入少量的堿，但加堿后的牛奶滋味不味，也宜于腐敗菌生長，同時還將乳中某些維生素破壞，因此，對生鮮牛乳中摻堿的檢測具有一定的衛(wèi)生學(xué)意義。 （一）玫瑰紅酸定性法 1. 原理： 鮮牛乳中加堿后，氫離子濃度發(fā)生變化，可使酸堿指示劑變色，由顏色的不同，判斷加堿量的多少。 2. 試劑： 瑰紅酸乙醇溶液 3. 操作方法： 取 5樣于試管中，加入 5 滴玫瑰紅乙醇溶液，用手指堵住管口，搖勻，觀察結(jié)果，同時用已知未摻 堿乳做空白對照試驗(yàn)。 4. 結(jié)果判定 ：摻入堿時呈玫瑰紅色，且摻入越多，玫瑰色越深；未摻堿者呈黃色。 （二）牛乳灰分堿度測定法 1. 原理： 牛乳中加入的碳酸鈉和有機(jī)酸鈉鹽經(jīng)高溫灼燒后，均能轉(zhuǎn)化為氧化鈉，溶于水后形成氫氧化鈉，其含量可用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定求出。 2. 試劑： 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、 1%酚酞指示液 3. 儀器 （ 1）高溫電爐（ 1000 ） （ 2）電熱恒溫水浴鍋 （ 3）瓷坩鍋 （ 4）錐形瓶、玻璃漏斗 4. 操作方法 （ 1）取 20樣于瓷坩名優(yōu)中，置水浴上蒸干，然后在電爐上灼燒成灰。 （ 2）灰分用 50 水分?jǐn)?shù)次浸漬，并用玻璃棒搗碎灰塊，過濾，濾紙及灰分殘塊用熱水沖洗。 （ 3）濾液中加入 3酚酞指示劑，用 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色，在 30s 內(nèi)不褪色為止。 V= (25 式中： X被檢測牛乳中碳酸鈉含量， % V滴定所消耗 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于碳酸氫鈉的質(zhì)量， g 正常牛乳的平均比重 正常牛 乳中碳酸氫鈉含量， % 四、牛乳中摻中性鹽及弱堿性鹽的檢測 牛乳中摻入中性鹽或弱堿性鹽，是為了增加乳的比重或中和牛乳的酸度，以掩蓋乳中摻水或酸敗牛乳。常見的有食鹽、芒硝、碳酸銨等。 （一）摻食鹽的檢測 1. 原理： 乳樣中的 與硝酸銀作用，生成氯化銀沉淀，并與鉻酸鉀作用呈色。 2. 試劑 ： （ 1） 10%鉻酸鉀溶液 （ 2） 硝酸銀溶液 3. 操作方法： 取 硝酸銀溶液于試管中，加 2 滴 10%名牌酸鉀溶液，混勻，加被檢乳 1分混勻，觀察試管中顏色變化，同時做 空白對照試驗(yàn)。 4. 結(jié)果判定： 如試管中溶液呈黃色，說明牛奶中 常乳中 量為 （二）摻芒硝的檢測 1. 原理： 摻入芒硝的牛奶中含有較多的 與氯化鋇作用，生成硫酸鋇沉淀，并與玫瑰紅酸鈉作用呈色，本法的檢出靈敏度為 100 2. 試劑 （ 1） 20%醋酸溶液 （ 2） 1%氯化鋇溶液 （ 3） 1%玫瑰紅酸鈉乙醇溶液 3. 操作方法： 吸取被檢乳 5試管中，加 1 20%醋酸， 4 1%氯化鋇溶液，2 滴 1%玫瑰紅酸鈉乙醇溶液，混勻，靜置，觀 察試管中顏色變化，同時做空白對照試驗(yàn)。 4. 結(jié)果判定： 摻芒硝的牛乳呈玫瑰紅色，而不含芒硝的牛乳為淡褐黃色。 （三）摻碳酸銨的檢測 1. 原理： 牛乳中的 碘化汞的復(fù)鹽試液。本法檢測靈敏度為 600 2. 試劑 納氏試劑：稱取 化汞， 化鉀溶于約 100中，在另一大燒瓶內(nèi)加約500，加 112g 氫氧化鉀，混勻，使溶解，此液會發(fā)熱，待冷至室溫時將上述兩液混合，并用水補(bǔ)足至 1000置 2后，取上清液貯于聚乙烯塑料瓶中，備用。 3. 操作方法 ：取 5 檢測牛乳于試管中，加 6納氏試劑，搖勻，觀察顏色及混濁情況。同時做空白對照試驗(yàn)。 4. 結(jié)果判定 ：如牛奶中摻有碳酸銨，則試管中溶液呈黃色或淡橙色，正常乳顏色無變化。 五、牛乳中摻牛尿、尿素、蔗糖等非電解質(zhì)的檢測 尿素、蔗糖不非電解質(zhì)晶體物質(zhì)，在水中不發(fā)生電離。當(dāng)這些物質(zhì)摻入牛乳后使 牛乳相對密度調(diào)至正常，但冰點(diǎn)、酸度、脂肪含量均低于正常值。 （一）摻牛尿的檢測 1. 原理： 牛尿中含有肌酐，乳樣經(jīng)去蛋白質(zhì)后，在堿性條件下，肌酐與苦味酸鹽作用，生成橙紅色的苦味酸肌酐，本法靈敏度為 2%。 2. 試劑： （ 1） 鎢酸蛋白沉淀劑： 水 800 硫酸 10085%磷酸； 酸鹽 10上述試劑依次加入水中，混合均勻。 （ 2） 10%氫氧化鈉溶液 （ 3）堿性苦味酸鹽試劑：取 5和苦味酸，加 1氧化鈉溶液，臨用前混合。 3. 儀器 ：離心機(jī)；吸管；試管等 4. 操作方法 ： （ 1）取 5樣于試管中，加 5 酸蛋白沉淀劑，搖勻，離心，取上清液 5另一試管中，加 4 10%氫氧化鈉溶液；（ 2）再加 性苦味酸鹽試劑，充分混勻，放置 15察試管中液體 顏色變化。同時做空白對照試驗(yàn)。 5. 結(jié)果判定 ：如牛乳中摻入牛尿，則呈紅褐色，正常乳仍為苦味酸試劑固有的黃色。 （ 二）摻尿素的檢測 1. 原理 ：在酸性條件下，乳樣中的尿素與亞硝酸鈉作用，生成黃色物質(zhì)。而當(dāng)乳樣中無尿素時，亞硝酸鈉與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮反應(yīng)，其產(chǎn)物與萘胺起偶氮作用，生成紫紅色。 2. 試劑 （ 1） 1%亞硝酸鈉溶液；（ 2）濃硫酸；（ 3）格里斯試劑：稱取 89g 酒石酸、 10g 對氨基苯磺酸， 1g 萘胺，混合研磨成粉末，貯存于棕色試劑瓶中，暗處保存。 3. 操作方法 （ 1）取 3檢乳于試管中，加 1硝酸鈉溶液， 1硫酸，搖勻放置 5 （ 2）待泡沫消失后，加 里斯試劑，搖勻，觀察試管中液體顏色的變化，同時作空白對照試驗(yàn)。 4. 結(jié)果判定 ：如牛乳中摻有尿素，則試管中顏色呈黃色，正常牛乳試管中顏色為紫紅色。 （三）摻蔗糖的檢測 甲法 聯(lián)苯胺法 1. 試劑 （ 1）醋酸鉛 250g 醋酸鉛溶解于 600中，再加入 250氫氧化銨。 （ 2）聯(lián)苯胺試劑： 10聯(lián)苯胺酒精溶液、 25酸及 65鹽酸混合即成。 （ 3）費(fèi)林氏液： 甲液：取 酸銅溶于水中，加入 硫酸，加水至 500乙液：取 173g 酒石酸鉀鈉及 50g 氫氧化鈉溶解于水中，稀釋至 500置 2 天后過濾，備用。 2. 操作方法及判定 （ 1）取 30乳，在水浴上加熱到 80，加入 30酸鉛 力搖動30s，過濾。取無色透明濾液 3入等體積的聯(lián)苯胺試劑，搖勻，并在沸水浴上保持 10乳中摻有蔗糖，則變?yōu)樯钏{(lán)色，當(dāng)在水浴中保持時間超過 10上時，痕量的乳糖存在也可能出現(xiàn)淡藍(lán)色。 （ 2）為了排除乳糖等還原糖的干擾，可設(shè)對照 ，即取 4液，加入等體積的費(fèi)林氏液置沸水浴內(nèi)加熱，如果聯(lián)苯胺的反映明顯（呈藍(lán)色），而沒有還原費(fèi)林氏液的顏色時，則證明有蔗糖存在，此法可檢測出 蔗糖。 乙法 間苯二酚法 1. 原理 ：在酸性條件下，乳樣中的蔗糖與間苯二酚作用，呈紅色。 2. 試劑 ：濃鹽酸；間苯二酚 3. 操作方法 （ 1）取 30樣于 50形瓶中，加入 2鹽酸混合，過濾。 （ 2）取濾液 15入 1g 間苯二酚，置于沸水浴中 5察顏色變化，同時做空白對照試驗(yàn)。 4. 結(jié)果判定 ：如牛奶中摻蔗糖，則試管中液體 呈紅色。 丙法 蒽酮法 1. 試劑 ：稱取 酮，溶于 1003： 1）中，臨用時配制。 2. 操作方法及判定 ：取 1樣，加 2酮試劑，若乳中有蔗糖存在， 5顯透明綠色。 六、牛乳中摻防腐劑的檢測 我國規(guī)定，鮮牛乳中不得加入任何防腐劑。但有的人為了防止生鮮牛乳酸敗，亂用化學(xué)防腐劑，尤其是食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中沒有列入的，對人體健康有危害的化學(xué)防腐劑。因此，檢測牛乳中是否摻有防腐劑具有重要的衛(wèi)生學(xué)意義。 （一）硼酸、硼砂的檢測 1. 原理 ：姜黃試紙被硼酸或其鹽類的酸性溶液潤濕后烘干時， 有棕紅色的斑點(diǎn)出現(xiàn)。加酸時，斑點(diǎn)的顏色不改變，加堿時由變?yōu)樗{(lán)綠色或墨綠色。 2. 試劑： 6N 鹽酸； 4%碳酸鈉溶液； 氧化鈉溶液；姜黃試紙：稱取 20g 姜黃粉末，用冷水浸漬 4 次，每次各 100去水溶性物質(zhì)后，殘渣在職 100 干燥，加 100漬數(shù)日，過濾，取 18紙條，浸入溶液中，取出，于空氣干燥，貯于有色玻璃瓶中。 3. 儀器 ：瓷坩鍋 電爐 水浴鍋 表面皿 4. 操作方法 （ 1）取 20樣于瓷坩鍋中，加工廠 4%碳酸鈉溶液至呈堿性，置水浴上蒸干。 （ 2）移至電爐上小火炭化， 再移至高溫爐（ 500 ）中灰化，取出冷卻，加 10后加熱煮沸，使殘渣溶解，放冷，過濾，濾液滴加 6N 鹽酸使酸性。 （ 3）把姜黃試紙浸入酸性的濾液中，片刻后取出，將試紙置于表面皿上，置 60 干燥，觀察顏色變化，在其變色部分熏以氨水，再觀察顏色變化。 5. 結(jié)果判定：如牛乳中有硼酸、硼砂存在時，第一次試紙顯紅色或橙紅色，第二次試紙顯墨綠色。 6. 說明：結(jié)果判定也采取焰色反應(yīng)。在瓷坩鍋中，加硫酸及乙醇各數(shù)滴，直接點(diǎn)火，如有硼酸或硼砂存在時，火焰呈綠色。 （二）水楊酸、苯甲酸的檢測 1. 試劑： 10%氫氧化鈉溶 液；鹽酸；無水乙醚；無水硫酸鈉； 1： 1 氨水； 1%氯化鐵溶液； 10%亞硝酸鉀溶液； 50%醋酸； 10%硫酸銅溶液。 2. 儀器 ：水浴鍋 200形瓶 分液漏斗 吸管試管等 3. 操作方法 （ 1）取 100樣于錐形瓶中，加 5氧化鈉溶液，攪勻，再加 10酸銅溶液，攪勻。 （ 2）過濾，收集于分液漏斗中，加 5酸， 75醚，用力振搖 2集乙醚層于另一分液漏斗中，加 5洗滌乙醚層，反復(fù)幾次，經(jīng)無水硫酸鈉脫水，微溫除去乙醚。 （ 3）殘渣加 11 氨水溶解，置水浴鍋上蒸干 ，加 2溶解。 （ 4）取殘留物溶解水溶液 1試管中，加數(shù)滴 1%三氯化鐵溶液，觀察試管中液體顏色的變化。 4. 結(jié)果判定 （ 1）初步判定：如試管中液體呈肉色沉淀，疑有苯甲酸，如產(chǎn)生深紫色，則疑有水楊酸。 （ 2）確證試驗(yàn)：取殘渣溶于少量熱水中，冷后加 4 10%亞硝酸鉀溶液， 4 50%醋酸， 1 滴 10%硫酸銅溶液，混勻，煮沸 30置片刻，如有水楊酸時呈血紅色，苯甲酸不顯色。 （三）甲醛的檢測 甲法 變色酸法 1. 原理： 在硫酸溶液中，乳中的甲醛與變色酸作用生成紫紅色化合物， 2. 試劑 ：濃硫酸； 3. 操作方法 ：稱取 83， 6 二碘酸溶于水中，稀釋至 25有沉淀，過濾除去。 取 1樣于試管中，加 色酸液和 6硫酸，充分混勻，于沸水浴上放置30卻，觀察顏色變化，同時做空白對照實(shí)驗(yàn)。 4. 結(jié)果判定 ：如牛乳中有甲醛，則顯紫紅色。 乙法 溴化鉀法 1. 試劑 ：稀硫酸（水：濃硫酸 =1： 5）；溴化鉀結(jié)晶。 2. 操作方法 ：取 3硫酸于試管中，加溴化鉀結(jié)晶一小粒，搖勻，立即沿管壁加牛乳 1察顏色變化，同時做空白對 照試驗(yàn)。 3. 結(jié)果判定： 牛乳中有甲醛存在，則顯紫色環(huán)帶，本法靈敏度為 20 （四）過氧化氫的檢測 甲法 碘化鉀 1. 試劑 ：碘化鉀淀粉溶液：將 3后邊攪拌邊加沸水至 100此溶液內(nèi)溶入不敷出 3g 純碘化鉀，此試劑極不穩(wěn)定，不宜貯存。 2. 操作方法 ：取 5樣乳于試管中，加 化鉀淀粉溶液，充分混勻后，觀察乳的顏色變化。 3. 結(jié)果判定 ：如 10乳仍為白色，則表示乳中無過氧化氫，如乳略變藍(lán)色，則表示乳中有過氧化氫。 4. 說明 ：假如乳中有微 量的過氧化氫存在，則應(yīng)將乳放在 80的溫度下加溫數(shù)分鐘，然后重新用上述方法檢查。 乙法 五氧化二鋇法 1. 試劑 ：五氧化二釩試劑：溶解 1g 五氧化二釩于 100硫酸中。 2. 操作方法 ：取 10樣，加入 10五氧化二釩試劑，混合后觀察顏色變化。 3. 結(jié)果判定 ：若液體呈粉紅色或紅色，說明有過氧化氫存在。 （五）次氯酸鹽及氯胺的檢測 1. 試劑 （ 1）碘化鉀溶液：溶解 7g 碘化鉀于 100中，臨用前配制。 （ 2）稀鹽酸： 100鹽酸與 200混合均勻。 （ 3）淀粉液：取 1g 淀粉置 于燒杯中，用少量水?dāng)噭蚝?，緩慢傾入 100水中，隨加隨攪拌，煮沸 2卻。 2. 操作方法 （ 1）取 5樣，置于試管中，加入 化鉀溶液，充分搖勻，注意觀察牛乳的顏色。 （ 2）如無顏色變化，加入 4鹽酸，用玻璃棒充分?jǐn)噭颍⒁庥^察凝乳的顏色。 （ 3）然后將試管置入 85 的水浴中，保溫 10出迅速置于冷水中冷卻，注意觀察凝乳與液體的顏色變化。 （ 4）最后將 0。 5粉液加到凝乳下面液體中，再應(yīng)注意觀察顏色變化。 3. 結(jié)果判定： 根據(jù)表 2可得出檢測結(jié)果。 表 1 次氯酸鹽及氯胺檢測的反應(yīng)結(jié)果 有效氯濃度 1/1000 1/2000 1/5000 1/10000 1/25000 1/50000 操作 1 淡黃褐 深黃 微黃褐色 操作 2 淡黃褐 深黃 淺黃 操作 3 淡黃褐 深黃 黃色 黃色 微黃 淡黃 操作 4 藍(lán)紫 藍(lán)紫 藍(lán)紫 暗紅紫 紅紫 微紅紫 （六）重鉻酸鉀的檢測 1. 試劑 ： 2%硝酸銀溶液 2. 操作方法 ：取 2 樣注入試管中，加等量 2%硝酸銀溶液，混勻后觀察其顏色變化，同時做空白對照試驗(yàn)。 3. 結(jié)果 判定 ：若溶液呈淡紅色或紅黃色，則表示乳中含有重鉻酸鉀。 七、牛乳中摻石灰水、洗衣粉的檢測 （一）摻石灰水的檢測 1. 原理： 正常牛乳含鈣量小于 1%，加入硫酸鈉溶液、玫瑰紅酸鈉溶液及氯化鋇溶液后呈現(xiàn)紅色，如牛乳中摻有石灰水，則生成硫酸鈣沉淀，呈白土色。 2. 試劑 ： 1%硫酸鈉溶液 1%氯化鋇溶液 1%玫瑰紅酸鈉溶液 3. 操作方法 ：取 5樣于試管中，加入 1%硫酸鈉溶液、 1%氯化鋇溶液； 1%玫瑰紅酸鈉溶液各 1 滴，觀察顏色變化，同時做空白對照試驗(yàn)。 4. 結(jié)果判定 ：正常牛乳呈紅色，摻石灰水的牛乳呈白土 色沉淀，本法的靈敏度為100 （二）摻洗衣粉的檢測 1. 原理 ：牛乳中摻洗衣粉后，十二烷基苯碘酸鈉在紫外線下發(fā)熒光。 2. 儀器 ：紫外線分析儀（ 365 3. 操作方法 ：取 10樣于蒸發(fā)皿上，在暗室中置于波長工 365紫外線分析儀下觀察熒光，同時做空白對照試驗(yàn)。 4. 結(jié)果判定 ：如牛乳中摻洗衣粉，則發(fā)出銀白色熒光，正常牛乳無熒光，呈乳黃色，此法檢測的靈敏度為 實(shí)驗(yàn)三 乳及乳制品中脂肪的測定 一、巴布科克法和蓋勃法 1. 原理： 用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分，將牛 乳中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破壞，脂肪游離出來，再利用加熱離心，使脂肪完全迅速分離，直接讀取脂肪層的數(shù)值，便可知被測乳的含脂率。 這兩種方法都是測定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)方法，適用于鮮乳及乳制品脂肪的測定。對含糖多的乳品（如甜煉乳、加糖乳粉等），采用此方法時糖易焦化，使結(jié)果誤差較大，故不適宜。此法操作簡便，迅速。對大多數(shù)樣品來說測定精度可滿足要求，但不如重量法準(zhǔn)確。 2. 試劑 （ 1）硫酸：相對密度 20 ），相當(dāng)于 91酸。 （ 2）異戊醇：相對密度 20 ），沸程 128。 3. 儀器 （ 1）巴布科克低乳脂瓶：頸部刻度有 種，最小刻度值為 如圖。 （ 2）蓋勃氏乳脂計：頸部刻度為 最小刻度為 如圖。 （ 3）乳脂離心機(jī) （ 4）蓋勃氏離心機(jī) （ 5）標(biāo)準(zhǔn)移乳管（ 1 4. 測定方法 （ 1）巴布科克法 吸取 勻鮮乳，注入巴布科克氏乳脂瓶中，再量取 瓶頸壁緩緩注入瓶中，將瓶頸回旋，使液體充分混合，至無凝塊并呈均勻的棕色 ； 置乳脂離心機(jī)上，以約 1000r/速度離心 5出加入 80 以上的水至脂肪浮到 2 或 3 刻度處，再置離心機(jī)中離心1 取出后置 55水浴中， 5立即讀取脂肪層最高與最低點(diǎn)所占的格數(shù)，即為樣品含脂肪的百分率。 （ 2）蓋勃法 圖 7 巴布科克氏乳脂瓶 在乳脂計中先加入 10酸（ 頸口勿沾濕硫酸），再沿管壁小心 地加入混勻的牛乳 11樣品和硫酸不要混合，然后加 1戊醇，塞上橡皮塞，用布把瓶口包裹?。ㄒ苑勒駬u時酸液沖出濺蝕衣著），使瓶口向外向下，用力振搖使凝塊完全溶解，呈均勻棕色液體； 靜置數(shù)分鐘后瓶口向下，置于 65水浴中放 5出擦干，調(diào)節(jié)橡皮塞使脂肪柱在乳脂計的刻度內(nèi)； 放入離心機(jī)中，以 800轉(zhuǎn)速離心 5出乳脂計，再置 65水浴中（注意水浴水面應(yīng)高于乳脂計脂肪層）， 5肪層上下彎月形下緣數(shù)字之差，即 為脂肪的重量百分?jǐn)?shù)。 5. 說明 圖 8 蓋勃氏乳脂計 （ 1）硫酸的濃度要嚴(yán)格遵守規(guī)定的要求，如過濃會使乳炭化成黑色溶液而影響讀數(shù)；過稀而不能使酪蛋白完全溶解，會使測定值偏低或使脂肪層渾濁。 （ 2）硫酸除可破壞球膜，使脂肪游離出來外，還可增加液體相對密度，使脂肪容易浮出。 （ 3）蓋勃法中所用異戊醇的作用是促使脂肪析出，并能降低脂肪球的表面張力，以利于形成連續(xù)的脂肪層。 （ 4） 1戊醇應(yīng)能完全溶于酸中，但由于 質(zhì)量不純，可能有部分析出摻入到油層，而使結(jié)果偏高。因此在使用未知規(guī)格的異戊醇之前，應(yīng)先何做試驗(yàn)，其方法如下： 將硫酸、水（代替牛乳）及異戊醇按測定樣品時的數(shù)量注入乳脂計中，振搖后靜置 24小時澄清，如在乳脂計的上部狹長部分無油層析出，認(rèn)為適用，否則表明異戊醇質(zhì)量不佳，不能采用。 （ 5）加熱（ 65水浴中）和離心的目的是促使脂肪離析。 （ 6）巴布科克法中采用 準(zhǔn)吸管取樣，實(shí)際上注入巴氏瓶中的樣品只有 乳的相對密度為 樣品重量為 8g。巴氏瓶頸的刻度 （ 0共 10 個大格，每大格容積為 60 左右，脂肪的平均相對密度為 當(dāng)整個刻度部分充滿脂肪時，其脂肪重量為 018g 樣品中含有 1.8 g 脂肪，即瓶頸全部刻度表示為脂肪含量 10%，每一大格代表 1%的脂肪，故瓶頸刻度讀數(shù)即為樣品中脂肪百分含量。 （ 7）蓋勃法所用移乳管為 11際注入的樣品為 品的重量為 脂計刻度部分（ 0的容積為 1充滿脂肪時，脂肪的重量為 肪，故全部刻度 表示為脂肪含量 00=8%，刻度數(shù)即為脂肪百分含量。 二、羅紫 哥特里（ 1. 原理： 利用氨 乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜，使非脂肪成分溶解于氨乙醇溶液中，而脂肪游離出來，再用乙醚石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂肪。 本法適用于各種液狀乳，各種煉乳，奶粉，奶油及冰淇淋等能在堿性溶液中溶解的乳制品，也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品。 本法為國際標(biāo)準(zhǔn)化組織，聯(lián)合國糧農(nóng)組織 /世界衛(wèi)生組織等采用，為乳及乳制品脂類定量的國際標(biāo)準(zhǔn)法。 2. 試劑 （ 1） 25%氨水（相對密度 （ 2） 96%乙醇 （ 3）乙醚 （ 4）石油醚 3. 儀器 ：抽脂瓶：內(nèi)徑 積 100 4. 操作方法 圖 9 抽脂瓶 取一定量樣品于抽脂瓶中，加入 水，充分混勻，置 60 水浴中加熱 5振搖 2入 10醇，充分搖勻，于冷水中冷卻后，加入 25醚，振搖 30s，加入 25油醚，再搖 30s，靜置 30上層液澄清時，讀取醚層體積，放出一定體積醚層于一已恒重的燒瓶中，蒸餾回收乙醚和石油醚，揮干殘余醚后，加入 100烘箱中干燥 出放入干燥器中冷卻至室溫后稱重，重復(fù)操作直至恒重。 5. 計算 肪（ %） = 100 m 式中： 燒瓶中脂肪質(zhì)量， g 燒瓶質(zhì)量 m樣品質(zhì)量 V讀取醚層總體積 放出醚層體積 6. 說明 （ 1）乳及乳制品中測定脂肪含量的標(biāo)準(zhǔn)方法有巴布科克法、蓋勃法和羅紫哥特里法，但前兩種方法對于含糖多的乳品易使糖焦化，結(jié)果誤差較大。 （ 2）乳類脂肪雖然也屬游離脂肪，但因脂肪球被乳中酪蛋白鈣鹽包裹，又處于高度分散的膠體分散系中，故不能直接被乙醚、石油醚提取，需預(yù)先用氨水處理，故此法也稱為堿性乙醚提取法。 （ 3）若無抽脂瓶時，可用容積 100具塞量筒替用，待分層后讀數(shù)，用移液管吸出一定量醚層。 （ 4）加氨水后，要充分混勻，否則會影響下 步醚對脂肪的提取。 （ 5）操作時加入乙醇的作用是沉淀蛋白質(zhì)以防止乳化，并溶解醇溶性物質(zhì)，使其留在水中避免進(jìn)入醚層，影響結(jié)果。 （ 6）加入石油醚的作用是降低乙醚極性，使乙醚與水不混溶，只抽提出脂肪，并可使分層清晰。 （ 7）對已結(jié)塊的乳粉，用本法測定脂肪，其結(jié)果往往偏低。實(shí)驗(yàn)四 酸奶加工 一、配料 鮮奶 10 蔗糖 1 發(fā)酵劑 500g 二、發(fā)酵劑制備 發(fā)酵劑制備分三個階段： 1. 乳酸菌純培養(yǎng)物的制備； 2. 母發(fā)酵