儀器分析試題及答案(完整版)

第一套一、選擇題1所謂真空紫外區(qū),所指的波長(zhǎng)范圍是1200400NM2400800NM31000NM410200NM2比較下列化合物的UVVIS吸收波長(zhǎng)的位置（MAX）1ABC2CBA3BAC4CAB3可見光的能量應(yīng)1124104124106EV214310271EV36231EV431165EV4電子能級(jí)間隔越小,躍遷時(shí)吸收光子的1能量越大2波長(zhǎng)越長(zhǎng)3波數(shù)越大4頻率越高5熒光分析法和磷光分析法的靈敏度比吸收光度法的靈敏度1高2低3相當(dāng)4不一定誰高誰低6三種原子光譜發(fā)射、吸收與熒光分析法在應(yīng)用方面的主要共同點(diǎn)1精密度高,檢出限低2用于測(cè)定無機(jī)元素3線性范圍寬4多元素同時(shí)測(cè)定7當(dāng)彈簧的力常數(shù)增加一倍時(shí),其振動(dòng)頻率1增加倍2減少倍3增加041倍4增加1倍8請(qǐng)回答下列化合物中哪個(gè)吸收峰的頻率最高9下列化合物的1HNMR譜,各組峰全是單峰的是1CH3OOCCH2CH32CH32CHOCHCH323CH3OOCCH2COOCH34CH3CH2OOCCH2CH2COOCH2CH310某化合物的相對(duì)分子質(zhì)量MR72,紅外光譜指出,該化合物含羰基,則該化合物可能的分子式為1C4H8O2C3H4O23C3H6NO41或211物質(zhì)的紫外可見吸收光譜的產(chǎn)生是由于1分子的振動(dòng)2分子的轉(zhuǎn)動(dòng)3原子核外層電子的躍遷4原子核內(nèi)層電子的躍遷12磁各向異性效應(yīng)是通過下列哪一個(gè)因素起作用的1空間感應(yīng)磁場(chǎng)2成鍵電子的傳遞3自旋偶合4氫鍵13外磁場(chǎng)強(qiáng)度增大時(shí),質(zhì)子從低能級(jí)躍遷至高能級(jí)所需的能量1變大2變小3逐漸變小4不變化14某化合物在一個(gè)具有固定狹峰位置和恒定磁場(chǎng)強(qiáng)度B的質(zhì)譜儀中分析,當(dāng)加速電壓V慢慢地增加時(shí),則首先通過狹峰的是1質(zhì)量最小的正離子2質(zhì)量最大的負(fù)離子3質(zhì)荷比最低的正離子4質(zhì)荷比最高的正離子15某化合物CLCH2CH2CH2CL的1HNMR譜圖上為11個(gè)單峰23個(gè)單峰32組峰1個(gè)為單峰,1個(gè)為二重峰42組峰1個(gè)為三重峰,1個(gè)為五重峰二、填空題1核磁共振的化學(xué)位移是由于_而造成的，化學(xué)位移值是以_為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)制定出來的。2帶光譜是由_產(chǎn)生的,線光譜是由_產(chǎn)生的。3在分子熒光光譜法中,增加入射光的強(qiáng)度,測(cè)量靈敏度_原因是_4在分子（H3）2H2中,它的發(fā)色團(tuán)是_,在分子中預(yù)計(jì)發(fā)生的躍遷類型為_。5在原子吸收法中,由于吸收線半寬度很窄,因此測(cè)量_有困難,所以用測(cè)量_來代替6高分辨質(zhì)譜儀一個(gè)最特殊的用途是獲得化合物_。7用原子發(fā)射光譜進(jìn)行定性分析時(shí),鐵譜可用作_。8苯上6個(gè)質(zhì)子是_等價(jià)的，同時(shí)也是_等價(jià)的。9核磁共振波譜中,乙烯與乙炔,質(zhì)子信號(hào)出現(xiàn)在低場(chǎng)是10CO2經(jīng)過質(zhì)譜離子源后形成的帶電粒子有CO2、CO、C、CO22等，它們經(jīng)加速后進(jìn)入磁偏轉(zhuǎn)質(zhì)量分析器，它們的運(yùn)動(dòng)軌跡的曲率半徑由小到大的次序?yàn)開。11在核磁共振波譜法中,記錄紙上橫坐標(biāo)自左向右對(duì)應(yīng)于掃描磁場(chǎng)由_變_,故稱橫坐標(biāo)左端為_場(chǎng),右端為_場(chǎng)。三、計(jì)算題1計(jì)算化合物（如下式）的紫外光區(qū)的最大吸收波長(zhǎng)。2將含有色組分X的500MG試樣溶解并稀釋至500ML。取此溶液的一部分在100CM的吸收池中,于400NM處測(cè)得吸光度為0900。將100MG純X溶于1L相同的溶劑中,按同樣的操作在0100CM的吸收池中測(cè)得吸光度是0300,試求原試樣中X的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。四、綜合題1試分析13CNMR與1HNMR圖譜的差別及其原因。2欲檢測(cè)小白鼠血液中有毒金屬元素CD的含量，請(qǐng)（1）寫出你認(rèn)為最佳的儀器分析方法；（2）扼要說明所提方法的原理及樣品預(yù)處理的大致過程。4已知一化合物的IR、UV、NMR、MS四譜的數(shù)據(jù)如下，試推斷其結(jié)構(gòu)。圖中的主要數(shù)據(jù)必須用到，闡述條理題庫題組卷答案一、選擇題142434425162738493104113121131144154二、填空題1核外電子云所產(chǎn)生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）0。2分子中電子能級(jí)、振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷；原子或離子的外層或內(nèi)層電子能級(jí)的躍遷。3增加或提高,或增大熒光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度呈正比4NN5積分吸收峰值吸收系數(shù)6精確的相對(duì)分子質(zhì)量、分子式、化合物的大致類型7譜線波長(zhǎng)標(biāo)尺來判斷待測(cè)元素的分析線8化學(xué)；磁。9乙烯10因?yàn)镃O2、CO、C、CO22M/Z44281222次序?yàn)镃、CO22、CO、CO211弱、強(qiáng)、低、高。三、計(jì)算題1答根據(jù)WOODWARDFIESER規(guī)則計(jì)算母體基214NM環(huán)外雙鍵525烷基取代735延長(zhǎng)一個(gè)共軛雙鍵30_304NM2答CS（1001）1031001020900A100CX0300A0100100102解之CX300103300103已知試樣的C500500100所以（CXC）（300103100）301034（1）M/M1/M210077046（2）化學(xué)式C7H14O及不飽和度U1（3）IR譜分析（4）質(zhì)譜碎片（5）NMR譜分析（6）UV吸收分析（7）結(jié)構(gòu)式第二套一）單選題1使用721型分光光度計(jì)時(shí)儀器在100處經(jīng)常漂移的原因是（）。A保險(xiǎn)絲斷了B電流表動(dòng)線圈不通電C穩(wěn)壓電源輸出導(dǎo)線斷了D電源不穩(wěn)定2可見紫外分光度法的適合檢測(cè)波長(zhǎng)范圍是（）。A400760NMB200400NMC200760NMD2001000NM3某有色溶液在某一波長(zhǎng)下用2CM吸收池測(cè)得其吸光度為0750，若改用05CM和3CM吸收池，則吸光度各為（）。A0188/1125B0108/1105C0088/1025D0180/11204在分光光度法中，應(yīng)用光的吸收定律進(jìn)行定量分析，應(yīng)采用的入射光為（）。A白光B單色光C可見光D復(fù)合光5入射光波長(zhǎng)選擇的原則是（）。A吸收最大B干擾最小C吸收最大干擾最小D吸光系數(shù)最大6如果樣品比較復(fù)雜，相鄰兩峰間距離太近，保留值難以準(zhǔn)確測(cè)量時(shí)，可采用（）。A相對(duì)保留值進(jìn)行定性B加入已知物以增加峰高的方法定性C利用文獻(xiàn)保留值定性D利用檢測(cè)器定性7洗滌被染色的吸收池，比色管，吸量管等一般使用（）。A肥皂B鉻酸洗液C鹽酸乙醇洗液D合成洗滌劑8下列分子中能產(chǎn)生紫外吸收的是（）。ANAOBC2H2CCH4DK2O9在分光光度法中，宜選用的吸光度讀數(shù)范圍（）。A002B01C12D020810紫外可見光分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)組成為（）。A光源吸收池單色器檢測(cè)器信號(hào)顯示系統(tǒng)B光源單色器吸收池檢測(cè)器信號(hào)顯示系統(tǒng)C單色器吸收池光源檢測(cè)器信號(hào)顯示系統(tǒng)D光源吸收池單色器檢測(cè)器11紫外可見分光光度計(jì)中的成套吸收池其透光率之差應(yīng)為（）。A05B01C0102D512檢查氣瓶是否漏氣，可采用（）的方法。A用手試B用鼻子聞C用肥皂水涂抹D聽是否有漏氣聲音13原子吸收分光光度計(jì)的核心部分是。A光源B原子化器C分光系統(tǒng)D檢測(cè)系統(tǒng)14氧氣通常灌裝在（）顏色的鋼瓶中A白色B黑色C深綠色D天藍(lán)色15用原子吸收光譜法測(cè)定鈣時(shí)，加入EDTA是為了消除干擾。A硫酸B鈉C磷酸D鎂16原子吸收光譜是（）。A帶狀光譜B線狀光譜C寬帶光譜D分子光譜17欲分析165360NM的波譜區(qū)的原子吸收光譜，應(yīng)選用的光源為（）。A鎢燈B能斯特?zé)鬋空心陰極燈D氘燈18原子吸收光度法的背景干擾，主要表現(xiàn)為（）形式。A火焰中被測(cè)元素發(fā)射的譜線B火焰中干擾元素發(fā)射的譜線C光源產(chǎn)生的非共振線D火焰中產(chǎn)生的分子吸收19儀器分析中標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的濃度應(yīng)不小于（）。A1G/MLB1MG/MLC1G/MLD1MG/L20使原子吸收譜線變寬的因素較多，其中（）是最主要的。A壓力變寬B溫度變寬C多普勒變寬D光譜變寬21原子吸收光譜定量分析中，適合于高含量組分的分析的方法是（）。A工作曲線法B標(biāo)準(zhǔn)加入法C稀釋法D內(nèi)標(biāo)法22在原子吸收分光光度計(jì)中，若燈不發(fā)光可（）。A將正負(fù)極反接半小時(shí)以上B用較高電壓（600V以上）起輝C串接210千歐電阻D在50MA下放電23原子吸收光譜法中的物理干擾可用下述（）的方法消除。A扣除背景B加釋放劑C配制與待測(cè)試樣組成相似的溶液D加保護(hù)劑24裝在高壓氣瓶的出口，用來將高壓氣體調(diào)節(jié)到較小壓力的是（）。A減壓閥B穩(wěn)壓閥C針形閥D穩(wěn)流閥25選擇不同的火焰類型主要是根據(jù)（）。A分析線波長(zhǎng)B燈電流大小C狹縫寬度D待測(cè)元素性質(zhì)26原子吸收儀器中溶液提升噴口與撞擊球距離太近，會(huì)造成下面（）。A儀器吸收值偏大B火焰中原子去密度增大，吸收值很高C霧化效果不好、噪聲太大且吸收不穩(wěn)定D溶液用量減少27空心陰極燈的操作參數(shù)是（）。A陰極材料的純度B陽極材料的純度C正負(fù)電極之間的電壓D燈電流28由原子無規(guī)則的熱運(yùn)動(dòng)所產(chǎn)生的譜線變寬稱為。A自然變度B赫魯茲馬克變寬C勞倫茨變寬D多普勒變寬29原子吸收分析中光源的作用是（）。A提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需要的能量B產(chǎn)生紫外光C發(fā)射待測(cè)元素的特征譜線D產(chǎn)生足夠濃度的散射光30在原子吸收分析中，下列（）內(nèi)中火焰組成的溫度最高。A空氣煤氣B空氣乙炔C氧氣氫氣D笑氣乙炔31原子吸收光譜產(chǎn)生的原因是（）。A分子中電子能級(jí)躍遷B轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷C振動(dòng)能級(jí)躍遷D原子最外層電子躍遷32調(diào)節(jié)燃燒器高度目的是為了得到（）。A吸光度最大B透光度最大C入射光強(qiáng)最大D火焰溫度最高33火焰原子吸光光度法的測(cè)定工作原理是（）。A比爾定律B波茲曼方程式C羅馬金公式D光的色散原理34使用空心陰極燈不正確的是（）。A預(yù)熱時(shí)間隨燈元素的不同而不同，一般2030分鐘以上B低熔點(diǎn)元素?zé)粢壤鋮s后才能移動(dòng)C長(zhǎng)期不用，應(yīng)每隔半年在工作電流下1小時(shí)點(diǎn)燃處理D測(cè)量過程不要打開燈室蓋35鋼瓶使用后，剩余的殘壓一般為（）。A1大氣壓B不小于1大氣壓C10大氣壓D不小于10大氣壓36下列幾種物質(zhì)對(duì)原子吸光光度法的光譜干擾最大的是（）。A鹽酸B硝酸C高氯酸D硫酸37原子吸收光度法中，當(dāng)吸收線附近無干擾線存在時(shí)，下列說法正確的是（）。A應(yīng)放寬狹縫，以減少光譜通帶B應(yīng)放寬狹縫，以增加光譜通帶C應(yīng)調(diào)窄狹縫，以減少光譜通帶D應(yīng)調(diào)窄狹縫，以增加光譜通帶38關(guān)閉原子吸收光譜儀的先后順序是（）。A關(guān)閉排風(fēng)裝置、關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥、關(guān)閉助燃?xì)忾_關(guān)、關(guān)閉氣路電源總開關(guān)、關(guān)閉空氣壓縮機(jī)并釋放剩余氣體B關(guān)閉空氣壓縮機(jī)并釋放剩余氣體、關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥、關(guān)閉助燃?xì)忾_關(guān)、關(guān)閉氣路電源總開關(guān)、關(guān)閉排風(fēng)裝置C關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥、關(guān)閉助燃?xì)忾_關(guān)、關(guān)閉氣路電源總開關(guān)、關(guān)閉空氣壓縮機(jī)并釋放剩余氣體、關(guān)閉排風(fēng)裝置D關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥、關(guān)閉排風(fēng)裝置、關(guān)閉助燃?xì)忾_關(guān)、關(guān)閉氣路電源總開關(guān)、關(guān)閉空氣壓縮機(jī)并釋放剩余氣體39把反應(yīng)ZNCU2ZN2CU設(shè)計(jì)成原電池，電池符號(hào)為（）。A（）ZN|ZN2|CU2|CU（）B（）ZN2|ZN|CU2|CU（）C（）CU2|CU|ZN2|ZN（）D（）CU|CU2|ZN2|ZN（）40測(cè)定PH的指示電極為（）。A標(biāo)準(zhǔn)氫電極B玻璃電極C甘汞電極D銀氯化銀電極41測(cè)定水中微量氟，最為合適的方法（）。A沉淀滴定法B離子選擇電極法C火焰光度法D發(fā)射光譜法42電導(dǎo)滴定法是根據(jù)滴定過程中由于化學(xué)反應(yīng)所引起的溶液（）來確定滴定終點(diǎn)的。A電導(dǎo)B電導(dǎo)率C電導(dǎo)突變D電導(dǎo)率變化43在25時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)溶液的PH變化一個(gè)單位，電池電動(dòng)勢(shì)的變化為（）。A0058VB58VC0059VD59V44玻璃電極在使用前一定要在水中浸泡幾小時(shí)，目的在于（）。A清洗電極B活化電極C校正電極D檢查電極好壞45PH計(jì)在測(cè)定溶液的PH時(shí)，選用溫度為（）。A25B30C任何溫度D被測(cè)溶液的溫度46用氟離子選擇電極測(cè)定溶液中氟離子含量時(shí)，主要干擾離子是（）。A其他鹵素離子BNO3離子CNA離子DOH離子47KIJ稱為電極的選擇性系數(shù)，通常KIJ越小，說明（）。A電極的選擇性越高B電極的選擇性越低C與電極選擇性無關(guān)D分情況而定48電位滴定法測(cè)定鹵素時(shí)，滴定劑為AGNO3，指示電極用（）。A鉑電極B玻璃電極C銀電極D甘汞電極49玻璃電極的內(nèi)參比電極是（）。A銀電極B氯化銀電極C鉑電極D銀氯化銀電極50在一定條件下，電極電位恒定的電極稱為（）。A指示電極B參比電極C膜電極D惰性電極51離子選擇性電極在一段時(shí)間內(nèi)不用或新電極在使用前必須進(jìn)行（）。A活化處理B用被測(cè)濃溶液浸泡C在蒸餾水中浸泡24小時(shí)以上D在NAF溶液中浸泡52下列關(guān)于離子選擇性電極描述錯(cuò)誤的是（）。A是一種電化學(xué)傳感器B由敏感膜和其他輔助部分組成C在敏感膜上發(fā)生了電子轉(zhuǎn)移D敏感膜是關(guān)鍵部件，決定了選擇性53在氣相色譜法中，可用作定量的參數(shù)是（）。A保留時(shí)間B相對(duì)保留值C半峰寬D峰面積54氣相色譜儀除了載氣系統(tǒng)、柱分離系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)外，其另外一個(gè)主要系統(tǒng)是。A恒溫系統(tǒng)B檢測(cè)系統(tǒng)C記錄系統(tǒng)D樣品制備系統(tǒng)55影響氫焰檢測(cè)器靈敏度的主要因素是。A檢測(cè)器溫度B載氣流速C三種氣的配比D極化電壓56氣液色譜、液液色譜皆屬于（）。A吸附色譜B凝膠色譜C分配色譜D離子色譜57氫火焰檢測(cè)器的檢測(cè)依據(jù)是（）。A不同溶液折射率不同B被測(cè)組分對(duì)紫外光的選擇性吸收C有機(jī)分子在氫火焰中發(fā)生電離D不同氣體熱導(dǎo)系數(shù)不同58氣液色譜法中，火焰離子化檢測(cè)器（）優(yōu)于熱導(dǎo)檢測(cè)器。A裝置簡(jiǎn)單化B靈敏度C適用范圍D分離效果59不能評(píng)價(jià)氣相色譜檢測(cè)器的性能好壞的指標(biāo)有（）。A基線噪聲與漂移B靈敏度與檢測(cè)限C檢測(cè)器的線性范圍D檢測(cè)器體積的大小60氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)試劑主要用于（）。A定性和定量的標(biāo)準(zhǔn)B定性C定量D確定保留值61在氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于（）。A試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)；B試樣中沸點(diǎn)最低的組分的沸點(diǎn)C固定液的沸點(diǎn)D固定液的最高使用溫度62在氣液色譜固定相中擔(dān)體的作用是（）。A提供大的表面涂上固定液B吸附樣品C分離樣品D脫附樣品63對(duì)氣相色譜柱分離度影響最大的是（）。A色譜柱柱溫B載氣的流速C柱子的長(zhǎng)度D填料粒度的大小64氣相色譜分析中，用于定性分析的參數(shù)是（）。A保留值B峰面積C分離度D半峰寬65在氣相色譜分析中，一般以分離度（）作為相鄰兩峰已完全分開的標(biāo)志。A1B0C12D1566用氣相色譜柱進(jìn)行分離，當(dāng)兩峰的分離達(dá)98時(shí)，要求分離度至少為（）。A07B085C1D1567使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器，為提高檢測(cè)器靈敏度常用載氣是（）。A氫氣B氬氣C氮?dú)釪氧氣68在氣相色譜分析中，一個(gè)特定分離的成敗，在很大程度上取決于（）的選擇。A檢測(cè)器B色譜柱C皂膜流量計(jì)D記錄儀69在氣相色譜分析流程中，載氣種類的選擇，主要考慮與（）相適宜。A檢測(cè)器B汽化室C轉(zhuǎn)子流量計(jì)D記錄儀70氣相色譜分析的儀器中，載氣的作用是（）。A載氣的作用是攜帶樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測(cè)器，以便完成對(duì)樣品的分離和分析。B載氣的作用是與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測(cè)器，以便完成對(duì)樣品的分離和分析C載氣的作用是溶解樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測(cè)器，以便完成對(duì)樣品的分離和分析D載氣的作用是吸附樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測(cè)器，以便完成對(duì)樣品的分離和分析（二）多選題1檢驗(yàn)可見及紫外分光光度計(jì)波長(zhǎng)正確性時(shí)，應(yīng)分別繪制的吸收曲線是（）。A甲苯蒸汽B苯蒸汽C鐠釹濾光片D重鉻酸鉀溶液2分光光度法中判斷出測(cè)得的吸光度有問題，可能的原因包括（）。A比色皿沒有放正位置B比色皿配套性不好C比色皿毛面放于透光位置D比色皿潤(rùn)洗不到位3參比溶液的種類有（）。A溶劑參比B試劑參比C試液參比D褪色參比4原子吸收分光光度計(jì)的主要部件是（）。A單色器B檢測(cè)器C高壓泵D光源5下列關(guān)于空心陰極燈使用描述正確的是（）。A空心陰極燈發(fā)光強(qiáng)度與工作電流有關(guān)B增大工作電流可增加發(fā)光強(qiáng)度C工作電流越大越好D工作電流過小，會(huì)導(dǎo)致穩(wěn)定性下降6下列哪種光源不能作為原子吸收分光光度計(jì)的光源（）。A鎢燈B氘燈C直流電弧D空心陰極燈7在下列措施中，（）不能消除物理干擾。A配制與試液具有相同物理性質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液B采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定C適當(dāng)降低火焰溫度D利用多通道原子吸收分光光度計(jì)8在原子吸收光譜法測(cè)定條件的選擇過程中，下列操作正確的是（）。A在保證穩(wěn)定和合適光強(qiáng)輸出的情況下，盡量選用較低的燈電流B使用較寬的狹縫寬度C盡量提高原子化溫度D調(diào)整燃燒器的高度，使測(cè)量光束從基態(tài)原子濃度最大的火焰區(qū)通過9用相關(guān)電對(duì)的電位可判斷氧化還原反應(yīng)的一些情況，它可以判斷（）。A氧化還原反應(yīng)的方向B氧化還原反應(yīng)進(jìn)行的程度C氧化還原反應(yīng)突躍的大小D氧化還原反應(yīng)的速度10膜電位的建立是由于（）。A溶液中離子與電極膜上離子之間發(fā)生交換作用的結(jié)果B溶液中離子與內(nèi)參比溶液離子之間發(fā)生交換作用的結(jié)果C內(nèi)參比溶液中離子與電極膜上離子之間發(fā)生交換作用的結(jié)果D溶液中離子與電極膜水化層中離子之間發(fā)生交換作用的結(jié)果11電位滴定確定終點(diǎn)的方法（）。AEV曲線法BE/VV曲線法C標(biāo)準(zhǔn)曲線法D二級(jí)微商法12氣相色譜法中一般選擇汽化室溫度（）。A比柱溫高3070B比樣品組分中最高沸點(diǎn)高3050C比柱溫高3050D比樣品組分中最高沸點(diǎn)高307013氣相色譜儀器的色譜檢測(cè)系統(tǒng)是由檢測(cè)器及其控制組件組成。常用檢測(cè)器有（）。A氫焰檢測(cè)器B熱導(dǎo)池檢測(cè)器C火焰光度檢測(cè)器D電子捕獲檢測(cè)器14使用相對(duì)保留值定性分析依據(jù)時(shí)，選擇參照物（S）應(yīng)注意（）。A參照物峰位置與待測(cè)物相近B參照物與樣品各組分完全分離C參照物應(yīng)當(dāng)是容易得到的純品D參照物保留時(shí)間越小越好15氣相色譜分析中使用歸一化法定量的前提是（）。A所有的組分都要被分離開B所有的組分都要能流出色譜柱C組分必須是有機(jī)物D檢測(cè)器必須對(duì)所有組分產(chǎn)生響應(yīng)試題答案（一）單選題1D；2C；3A；4B；5C；6B；7C；8B；9D；10B；11A；12C；13B；14D；15C；16B；17C；18D；19B；20C；21C；22B；23C；24A；25D；26C；27D；28D；29C；30D；31D；32A；33A；34C；35D；36D；37B；38C；39A；40B；41B；42C；43C；44B；45D；46D；47A；48C；49D；50B；51A；52C；53D；54B；55C；56C；57C；58B；59D；60A；61D；62A；63A；64A；65D；66C；67A；68B；69A；70A（2）多選題1BC；2ABCD；3ABCD；4ABD；5ABD；6ABC；7CD；8AD；9ABC；10AD；11ABD；12AB；13ABCD；14BC；15ABD第三套一、選擇題1下列化合物中，同時(shí)有N,躍遷的化合物是（）A一氯甲烷B丙酮C1，3丁二醇D甲醇2在發(fā)射光譜進(jìn)行譜線檢查時(shí)，通常采用與標(biāo)準(zhǔn)光譜比較的方法來確定譜線位置，通常作為標(biāo)準(zhǔn)的是（）A鐵譜B銅譜C碳譜D氫譜3有關(guān)紅外光譜試樣處理和制樣方法的要求錯(cuò)誤的是（）A利用紅外光譜進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析時(shí)，為了便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對(duì)照，試樣必須是單一組分的純物質(zhì)且純度要大于99。B混合試樣測(cè)定前要經(jīng)過分餾、萃取、重結(jié)晶等方法進(jìn)行分離提純或采用聯(lián)用方法進(jìn)行分析，否則各組分光譜相互重疊，譜圖很難解析。C由于水本身有紅外吸收，且嚴(yán)重干擾試樣光譜，此外，水還會(huì)浸蝕KBR鹽片，所以試樣中通常不能含有游離水。D固體試樣可以采用KBR壓片法、石蠟糊法和薄膜法測(cè)定紅外光譜，液體試樣常用液體池和液膜法，氣體試樣則需要在專用的氣體池內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。E試樣的濃度和測(cè)試厚度對(duì)紅外光譜分析的影響很大，尤其是對(duì)定量分析的影響更大，通常要求光譜中大多數(shù)吸收峰的透過率在1080。4ICP光源中，產(chǎn)生“趨膚效應(yīng)”的主要原因是（）A焰炬表面的溫度低而中心高B原子化過程主要在焰炬表面進(jìn)行C焰炬表面的溫度高而中心低D蒸發(fā)過程主要在焰炬表面進(jìn)行5影響IR頻率位移的內(nèi)部因素說法錯(cuò)誤的是（）A隨著取代原子電負(fù)性的增大或取代數(shù)目的增加，誘導(dǎo)效應(yīng)增強(qiáng)，吸收峰向低波數(shù)移動(dòng)；B共軛效應(yīng)使共軛體系中的電子云密度趨向于平均化，結(jié)果使原來的雙鍵略有伸長(zhǎng)，使其特征頻率向低波數(shù)移動(dòng)；C當(dāng)含有孤對(duì)電子的原子與具有多重鍵的原子相連時(shí)，也可以起到類似共軛效應(yīng)的作用，使其特征頻率向低波數(shù)移動(dòng)；D形成氫鍵時(shí)不但會(huì)紅外吸收峰變寬，也會(huì)使基團(tuán)頻率向低波數(shù)方向移動(dòng)；E空間位阻效應(yīng)和環(huán)張力效應(yīng)也常常會(huì)導(dǎo)致特征頻率的變化。6在原子發(fā)射光譜分析中，電離度增大會(huì)產(chǎn)生減弱，增強(qiáng)。（）A原子線；離子線B離子線；共振線C共振線；分析線D分析線；原子熒光7下列哪個(gè)不是原子吸收峰變寬的主要原因（）A、與原子發(fā)生能級(jí)間躍遷時(shí)激發(fā)態(tài)原子的有限壽命有關(guān)的自然寬度；B、由于原子在空間作無規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)所引起的譜線變寬，稱為多普勒變寬或熱變寬；C、吸光原子與蒸氣中的原子或分子相互碰撞而引起能量的微小變化，使發(fā)射或吸收光量子頻率改變而導(dǎo)致的譜線變寬，稱作壓力變寬，又可具體分為勞倫茲變寬、共振變寬或赫魯茲馬克HOLTSMARK變寬；D、外界電場(chǎng)、帶電粒子、離子形成的電場(chǎng)及磁場(chǎng)的作用使譜線變寬的現(xiàn)象稱作場(chǎng)致變寬8原子線的自然寬度是由（）引起的A原子在激發(fā)態(tài)的停留時(shí)間；B原子的熱運(yùn)動(dòng)；C光源不穩(wěn)定；D波粒二象性9原子發(fā)射光譜分析所用儀器裝置中通常不會(huì)包含（）A、提供能量，使物質(zhì)蒸發(fā)和激發(fā)的光源；B、把復(fù)合光分解為單色光的分光儀；C、進(jìn)行光譜信號(hào)檢測(cè)的檢測(cè)器；D、邁克爾遜干涉儀10下列描述錯(cuò)誤的是（）A分析線在測(cè)定某元素的含量或濃度時(shí)，所指定的某一特征波長(zhǎng)的譜線，一般是從第一激發(fā)態(tài)狀態(tài)下躍遷到基態(tài)時(shí)，所發(fā)射的譜線。B每一種元素都有一條或幾條最強(qiáng)的譜線，即這幾個(gè)能級(jí)間的躍遷最易發(fā)生，這樣的譜線稱為靈敏線，最后線也就是最靈敏線。C電子從基態(tài)躍遷到能量最低的激發(fā)態(tài)時(shí)要吸收一定頻率的光，它再躍遷回基態(tài)時(shí)，則發(fā)射出同樣頻率的光，叫共振發(fā)射線，簡(jiǎn)稱共振線。D每種元素均有數(shù)條譜線，由于在實(shí)際的光譜分析工作中不可能測(cè)量所有譜線，因此，應(yīng)該從中選擇靈敏度最高的共振原子線（也即最靈敏線）作為分析線。11在以下因素中，不屬動(dòng)力學(xué)因素的是（）A液膜厚度B載體粒度C分配系數(shù)D擴(kuò)散速度12測(cè)定有機(jī)溶劑中的微量水，下列四種檢測(cè)器宜采用（）A氫火焰離子化檢測(cè)器B熱導(dǎo)池檢測(cè)器C火焰離子化檢測(cè)器D電子捕獲檢測(cè)器13鎮(zhèn)靜劑藥的氣相色譜圖在350MIN時(shí)顯示一個(gè)色譜峰，峰底寬度相當(dāng)于090MIN，在15M的色譜柱中理論塔板數(shù)是（）A124B242C484D6214若在一個(gè)1M長(zhǎng)的色譜柱上測(cè)得兩組分的分離度為068，若要使它們完全分離，則柱長(zhǎng)M至少應(yīng)為（）A2B5C05D915在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的（）A理論塔板數(shù)B載體粒度C擴(kuò)散速度D分配系數(shù)16應(yīng)用新的熱導(dǎo)池檢測(cè)器后，發(fā)現(xiàn)噪音水平是老的檢測(cè)器的一半，而靈敏度加倍，與老的檢測(cè)器相比，應(yīng)用新的檢測(cè)器后使某一有機(jī)物的檢測(cè)限是（）A基本不變B增加原來的1/4C減少為原來的1/4D減少為原來的1/217根據(jù)范弟姆特方程式，在高流速情況下，影響柱效的因素主要是（）A傳質(zhì)阻力B渦流擴(kuò)散C柱彎曲因子D縱向擴(kuò)散18色譜法作為分析方法之一,其最大的特點(diǎn)是（）A分離有機(jī)化合物B依據(jù)保留值作定性分析C依據(jù)峰面積作定量分析D分離與分析兼有19用色譜法對(duì)復(fù)雜未知物進(jìn)行定性分析的最有效方法是（）A利用已知物對(duì)照法定性B利用色譜質(zhì)譜聯(lián)用定性C利用文獻(xiàn)保留數(shù)據(jù)定性D利用檢測(cè)器的選擇性定性20當(dāng)用硅膠十八烷為固定相,甲醇和水7525為流動(dòng)相,對(duì)下列哪一種化合物時(shí),保留時(shí)間最長(zhǎng)（）A萘B苯C蒽D甲苯21用NAOH直接滴定法測(cè)定H3BO3含量能準(zhǔn)確測(cè)定的方法是（）A電位滴定法B酸堿中和法C電導(dǎo)滴定法D庫倫分析法E色譜法22電位滴定法用于氧化還原滴定時(shí)指示電極應(yīng)選用（）。A玻璃電極B甘汞電極C銀電極D鉑電極E復(fù)合甘汞電極23用酸度計(jì)測(cè)定溶液的PH值時(shí)，一般選用（）為指示電極。A標(biāo)準(zhǔn)氫電極；B飽和甘汞電極；C玻璃電極；D銀絲電極。24已知在CHCL1MOL/L的HCL溶液中CR2O72/CR3100V,FE3/FE2068V。若以K2CRO7滴定FE2時(shí)，選擇下列指示劑中的哪一種最適合。（）A二苯胺（076V）；B二甲基鄰二氮菲FE3（097V）；C次甲基藍(lán)（053V）；D中性紅（024V）；E以上都行25庫侖滴定不宜用于（）（A）常量分析（B）半微量分析（C）微量分析（D）痕量分析26PH玻璃電極產(chǎn)生的不對(duì)稱電位來源于（）A內(nèi)外玻璃膜表面特性不同B內(nèi)外溶液中H濃度不同C內(nèi)外溶液的H活度系數(shù)不同D內(nèi)外參比電極不一樣27若K離子選擇性電極對(duì)NA離子的選擇性系數(shù)的數(shù)值越大，說明該電極抗鈉離子干擾的能力（）。（A）越強(qiáng)；（B）越弱；（C）無法確定；（D）時(shí)強(qiáng)時(shí)弱；28質(zhì)譜圖中不可能出現(xiàn)的有（）A分子離子峰；B同位素離子峰；C碎片離子峰；D帶有自由基的分子碎片峰。29進(jìn)行電解分析時(shí)，要使電解能持續(xù)進(jìn)行，外加電壓應(yīng)（）。A保持不變B大于分解電壓C小于分解電壓D等于分解電壓E等于反電動(dòng)勢(shì)30用玻璃電極測(cè)量溶液PH值時(shí)，采用的定量方法為（）A校正曲線法B直接比較法C一次加入法D增量法二、填空題1氣相色譜分析中等極性組分首先選用_固定液，組分基本按_順序流出色譜柱。2分配系數(shù)只隨_、_變化，與柱中兩相_無關(guān)。3氣相色譜分析內(nèi)標(biāo)法定量要選擇一個(gè)適宜的_，并要與其它組分_。4依據(jù)固定相和流動(dòng)相的相對(duì)極性強(qiáng)弱，把_稱為反相分配色譜法。5色譜峰越窄，表明理論塔板數(shù)越_；理論塔板高度越小，柱效能越_。6在等離子體矩焰中，位于中心的激發(fā)態(tài)原子發(fā)出的輻射被邊緣的同種基態(tài)原子吸收，導(dǎo)致譜線中心強(qiáng)度降低的現(xiàn)象，稱為_。原子濃度很低時(shí)，一般不出現(xiàn)這種現(xiàn)象。隨著濃度增加，這種現(xiàn)象將會(huì)增強(qiáng)，當(dāng)達(dá)到一定值時(shí)，譜線中心完全吸收，如同出現(xiàn)兩條線，這種現(xiàn)象稱為_。7X射線熒光光譜分析法中，待測(cè)元素經(jīng)X射線光源提供合適波長(zhǎng)的X射線照射后，發(fā)生X射線吸收，產(chǎn)生_效應(yīng)，逐出元素內(nèi)層的電子而留下空穴，此時(shí)的原子處于不穩(wěn)定狀態(tài)，較外層軌道上的電子發(fā)生躍遷來填充空穴，并發(fā)射出待測(cè)元素的特征X射線熒光，其波長(zhǎng)與初級(jí)X射線相比_（填寫長(zhǎng)、相等、短）。8X射線熒光光譜儀按其分光原理可以分為兩類_、_。9化學(xué)發(fā)光是指在化學(xué)反應(yīng)過程中由_激發(fā)物質(zhì)所產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象以及生物體系中的化學(xué)發(fā)光現(xiàn)象，后者也稱為生物發(fā)光。化學(xué)發(fā)光分析測(cè)量裝置十分簡(jiǎn)單，試樣發(fā)光體系自身為光源，不需要_。10對(duì)于多電子原子而言，由于總角量子數(shù)L與總自旋量子數(shù)S之間存在著電磁相互作用，可產(chǎn)生（2S1）個(gè)裂分能級(jí)，稱為_。元素由第一激發(fā)態(tài)到基態(tài)的躍遷最容易發(fā)生，需要的能量最低，產(chǎn)生的譜線也最強(qiáng)，該譜線稱為_。11極譜法是一種特殊的伏安分析法，其特殊性在于使用一支電極，一支電極。12在NMR譜法中，影響化學(xué)位移的因素有、等。13電池中ZNZNSO4CUSO4CU極為正極，極為負(fù)極。14極譜法定量分析的依據(jù)是。15某鈉電極，其選擇性系數(shù)KNA,H約為30。如用此電極測(cè)定PNA等于3的鈉離子溶液，并要求測(cè)定誤差小于3,則試液的PH值應(yīng)大于_。16在乙醇分子的核磁譜圖中，有類不同的氫原子，峰面積比相應(yīng)為。三、簡(jiǎn)答與計(jì)算1、簡(jiǎn)述光分析儀器的基本流程，并至少各舉一例說明各基本單元所用的器件2、為什么分子的熒光波長(zhǎng)比激發(fā)光波長(zhǎng)長(zhǎng)而磷光波長(zhǎng)又比熒光波長(zhǎng)長(zhǎng)兩者有哪些共性和不同一、單項(xiàng)選擇題12345678910BAACAADADC11121314151617181920CBBBDCADBC21222324252627282930CDCBACBDBB二、填空題1中極性沸點(diǎn)2柱溫柱壓體積3內(nèi)標(biāo)物完全分離4固定相極性小于流動(dòng)相的極性的色譜法5多高6自吸自蝕7光電轉(zhuǎn)換長(zhǎng)8能量色散波長(zhǎng)色散9化學(xué)反應(yīng)能單色器分光10譜線的多重性共振線（或特征譜線）11一個(gè)極化電極和一個(gè)去極化電極12電負(fù)性、磁各向異性13CU，ZN14極限擴(kuò)散電流156163、321三、簡(jiǎn)答與計(jì)算1光分析儀器種類很多，原理各異，但均涉及以下過程提供能量的能源及輻射控制、輻射能與待測(cè)物質(zhì)之間的相互作用，信號(hào)發(fā)生、信號(hào)檢測(cè)、信息處理與顯示等。（首先是被測(cè)物質(zhì)與輻射能作用后，通過信號(hào)發(fā)生部分產(chǎn)生包含物質(zhì)某些物理或化學(xué)性質(zhì)信息的分析信號(hào)，再由信號(hào)檢測(cè)部分將分析信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)橐子跍y(cè)量處理的電信號(hào)，最后由信息處理與顯示部分將信號(hào)和結(jié)果以展現(xiàn)出來，變成人們可以觀看的形式。）光分析儀器通常包括五個(gè)基本單元光源、單色器、試樣室、檢測(cè)器、信息處理與顯示裝置。光源在光譜分析中通常根據(jù)方法特征采用不同的光源，如可見光譜分析法中通常使用鎢燈，而紫外光譜分析法中通常使用氫燈和氘燈，紅外光譜分析法中經(jīng)常使用能斯特?zé)?。單色器作用是將多色光色散成光譜帶，提供光譜帶或單色光。是光分析儀器的核心部件之一，其性能決定了光分析儀器的分辨率。包括色散元件光柵與棱鏡，狹縫、準(zhǔn)直鏡等元件。檢測(cè)器有光檢測(cè)器和熱檢測(cè)器兩種，光檢測(cè)器可分為單道型檢測(cè)器和陣列型（多道型）檢測(cè)器，單道型檢測(cè)順有光電池檢測(cè)器、光電管檢測(cè)器和光電倍增管檢測(cè)器等，陣列型檢測(cè)器有光電二極管陣列檢測(cè)器和電荷轉(zhuǎn)移元件陣列檢測(cè)器等。熱檢測(cè)器有真空熱電偶檢測(cè)器和熱電檢測(cè)器。信息處理與顯示裝置主要是計(jì)算機(jī)，配合專用的工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)處理并顯示在計(jì)算機(jī)屏幕上。21、分子吸收外界光輻射以后，價(jià)層電子吸收能量發(fā)生能級(jí)躍遷，從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，高能態(tài)的電子不穩(wěn)定需要釋放多余的能量，可以通過多種途徑實(shí)現(xiàn)，其中之一是以光輻射的形式釋放能量，回到基態(tài)，2、電子由第一激發(fā)單重態(tài)最低能級(jí)回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的光稱為熒光，而電子由第一激發(fā)三重態(tài)最低能級(jí)回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的光稱為磷光。3、由于分子受到光激發(fā)以后，可能躍遷到高電子能級(jí)的各個(gè)振動(dòng)能級(jí)上，而不是只有第一激發(fā)單重態(tài)的最低能級(jí)，由EH和C可知，熒光波長(zhǎng)比激發(fā)光波長(zhǎng)長(zhǎng)，類似的，由于三重態(tài)對(duì)應(yīng)的是自旋平行而單重態(tài)對(duì)應(yīng)的是自旋相反，根據(jù)量子力學(xué)原理可知第一激發(fā)三重態(tài)比第一激發(fā)單重態(tài)的能級(jí)還要小一些，因此，磷光波長(zhǎng)又比熒光波長(zhǎng)長(zhǎng)。4、兩者均屬于分子從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)的光子發(fā)射過程，都具有兩個(gè)特征光譜激發(fā)光譜和發(fā)射光譜，其不同之處除了波長(zhǎng)不同以外，其發(fā)射時(shí)間也有不同熒光大約在108S左右，而磷光則在104100S之間。第四套1下列方法中，不屬于常用原子光譜定量分析方法的是（）A校正曲線法；B標(biāo)準(zhǔn)加入法；C內(nèi)標(biāo)法；D都不行2光電直讀光譜儀中，若光源為ICP，測(cè)定時(shí)的試樣是（）A固體；B粉末；C溶液；D不確定3紫外可見吸收光譜光譜圖中常見的橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)分別是（）A吸光度和波長(zhǎng)；B波長(zhǎng)和吸光度；C摩爾吸光系數(shù)和波長(zhǎng)；D波長(zhǎng)和摩爾吸光系數(shù)4紫外可見檢測(cè)時(shí)，若溶液的濃度變?yōu)樵瓉淼?倍，則物質(zhì)的吸光度A和摩爾吸光系數(shù)的變化為（）A都不變；BA增大，不變；CA不變，增大；D都增大5熒光物質(zhì)的激發(fā)波長(zhǎng)增大，其熒光發(fā)射光譜的波長(zhǎng)（）A增大；B減小；C不變；D不確定6下列紅外制樣方法中，常用于液體樣品制備的是（）A液膜法；B壓片法；C糊狀法；D都是7采用KBR壓片法制備紅外光譜樣品時(shí)，樣品和KBR的濃度比大約為A11000；B1200；C110；D118用恒電流滴定法測(cè)砷時(shí)，溶液中發(fā)生的反應(yīng)為（）A2II22E；BI22E2I；CI2ASO24OHASO432H2O；D都有9在氣相色譜定量分析方法中，要求所有組分全部流出色譜柱并能產(chǎn)生可測(cè)量的色譜峰的是（）A歸一化法；B內(nèi)標(biāo)法；C外標(biāo)法；D峰高加入法10在氣相色譜法中，用非極性固定相SE30分離己烷、環(huán)己烷和甲苯混合物時(shí)，它們的流出順序?yàn)椋ǎ〢環(huán)己烷、己烷、甲苯；B甲苯、環(huán)己烷、己烷C己烷、環(huán)己烷、甲苯；D己烷、甲苯、環(huán)己烷11反相液相色譜固定相和流動(dòng)相的極性分別為（）A極性、非極性；B非極性、極性；C都為非極性；D都為極性12以下那種方法不可以改變電滲流的方向A改變電場(chǎng)方向；B改變緩沖溶液的PH；C改變毛細(xì)管內(nèi)壁的電荷性；13下列樣品最適宜在負(fù)電模式下進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè)的是A乙酸；B十二胺；C苯二、判斷題（正確的填T，錯(cuò)誤的填F）1原子吸收光譜法可用于大部分非金屬元素的測(cè)定。（）2原子發(fā)射光譜中使用的光源有等離子體、電弧、高壓火花等。（）3紫外可見吸收光譜的樣品池均一般采用玻璃比色皿。（）4紅外吸收光譜做背景測(cè)試的目的主要是為了扣除空氣中水和二氧化碳的紅外吸收。（）5紫外可見吸收光譜是電子光譜，它和紅外吸收光譜都屬于分子光譜。（）6用氟離子選擇性電極測(cè)F應(yīng)在強(qiáng)酸性介質(zhì)中進(jìn)行。（）7氟離子選擇性電極在使用前需進(jìn)行清洗，使其在去離子水中的響應(yīng)小于370MV。（）8氣液色譜實(shí)現(xiàn)混合組分分離的主要依據(jù)是不同組分在流動(dòng)相中的分配系數(shù)不同。（）9在毛細(xì)管電泳中，中性物質(zhì)沒有電滲速度，有電泳速度。（）10在分析酸性樣品苯甲酸時(shí)，質(zhì)譜儀器應(yīng)該在正電模式下工作。11質(zhì)譜的工作原理是根據(jù)物質(zhì)的質(zhì)荷比不同來對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分離檢測(cè)的。參考答案一、選擇題CCBBCABAACBBA二、判斷題FTFTTFTFFFFT第五套一、選擇題1火焰原子吸收光譜法常用的光源為（）A鎢燈；B空心陰極燈；C氘燈；D都可以2原子發(fā)射光譜是利用譜線的波長(zhǎng)及其強(qiáng)度進(jìn)行定性何定量分析的，被激發(fā)原子發(fā)射的譜線不可能出現(xiàn)的光區(qū)是（）A紫外；B可見；C紅外；D不確定3用分光光度計(jì)檢測(cè)時(shí)，若增大溶液濃度，則該物質(zhì)的吸光度A和摩爾吸光系數(shù)的變化為（）A都不變；BA增大，不變；CA不變，增大；D都增大4熒光物質(zhì)發(fā)射波長(zhǎng)EM和激發(fā)波長(zhǎng)EX的關(guān)系為（）AEMEX；BEMEX；CEMM12、具有組成結(jié)構(gòu)為光源單色器吸收池檢測(cè)器的分析儀器是（）光譜儀。AES，AAS，UVVIS，IR13、氫核發(fā)生核磁共振時(shí)的條件是（）。E2H0，EH0，EH0，02H0/H15、在質(zhì)譜（MS）分析中，既能實(shí)現(xiàn)能量聚焦又能實(shí)現(xiàn)方向聚焦，并使不同EM的離子依次到達(dá)收集器被記錄的靜態(tài)質(zhì)量分析器是指（）質(zhì)譜儀。單聚焦，雙聚焦，飛行時(shí)間，四極濾質(zhì)器16、一般氣相色譜法適用于（）。任何氣體的測(cè)定，任何有機(jī)和無機(jī)化合物的分離測(cè)定，無腐蝕性氣體與在氣化溫度下可以氣化的液體的分離與測(cè)定，無腐蝕性氣體與易揮發(fā)的液體和固體的分離與測(cè)定17、在氣相色譜分析中，影響組分之間分離程度的最大因素是（）。進(jìn)樣量，柱溫，載體粒度，氣化室溫度18、涉及色譜過程熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)兩方面因素的是（）。保留值，分離度，相對(duì)保留值，峰面積19、分離有機(jī)胺時(shí)，最好選用的氣相色譜柱固定液為（）。非極性固定液，高沸點(diǎn)固定液，混合固定液，氫鍵型固定液20、為測(cè)定某組分的保留指數(shù)，氣相色譜法一般采用的基準(zhǔn)物是（）。苯，正庚烷，正構(gòu)烷烴，正丁烷和丁二烯21、當(dāng)樣品較復(fù)雜，相鄰兩峰間距太近或操作條件不易控制穩(wěn)定，要準(zhǔn)確測(cè)定保留值有一定困難時(shí)，可采用的氣相色譜定性方法是（）。利用相對(duì)保留值定性，加入已知物增加峰高的辦法定性，利用文獻(xiàn)保留值數(shù)據(jù)定性，與化學(xué)方法配合進(jìn)行定性22、氣相色譜分析使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，最好選用（）做載氣，其效果最佳。H2氣，HE氣，AR氣，N2氣23、在液相色譜分析中，提高色譜柱柱效的最有效的途徑是（）。減小填料粒度，適當(dāng)升高柱溫，降低流動(dòng)相的流速，降低流動(dòng)相的粘度二、判斷題1、凡是基于檢測(cè)能量作用于待測(cè)物質(zhì)后產(chǎn)生的輻射訊號(hào)或所引起的變化的分析方法均可稱為光分析法。（）2、用電弧或火花光源并用攝譜法進(jìn)行AES定量分析的基本關(guān)系式是LGRBLGCLGA（）3、單道雙光束原子吸收分光光度計(jì)，既可以消除光源和檢測(cè)器不穩(wěn)定的影響，又可以消除火焰不穩(wěn)定的影響。（）4、朗伯比爾定律既適用于AAS的定量分析，又適用于UVVIS和IR的定量分析。（）5、紅外光譜中，化學(xué)鍵的力常數(shù)K越大，原子折合質(zhì)量越小，則化學(xué)鍵的振動(dòng)頻率越高，吸收峰將出現(xiàn)在低波數(shù)區(qū)，相反則出現(xiàn)在高波數(shù)區(qū)。（）6、在核磁共振即NMR譜中，把化學(xué)位移相同且對(duì)組外任何一個(gè)原子核的偶合常數(shù)也相同的一組氫核稱為磁等價(jià)，只有磁不等價(jià)的核之間發(fā)生偶合時(shí)才會(huì)產(chǎn)生峰的分裂。（）7、在質(zhì)譜儀的質(zhì)量分析器中，質(zhì)荷比大的離子偏轉(zhuǎn)角度大，質(zhì)荷比小的離子偏轉(zhuǎn)角度小，從而使質(zhì)量數(shù)不同的離子在此得到分離。（）三、1光譜是由于物質(zhì)的原子或分子在特定能級(jí)間的躍遷所產(chǎn)生的，故根據(jù)其特征光譜的（）進(jìn)行定性或結(jié)構(gòu)分析；而光譜的（）與物質(zhì)的含量有關(guān)，故可進(jìn)行定量分析。2AES定性分析方法叫（），常用的AES半定量分析方法叫（）。3在AAS分析中，只有采用發(fā)射線半寬度比吸收線半寬度小得多的（），且使它們的中心頻率一致，方可采用測(cè)量（）來代替測(cè)量積分吸收的方法。4物質(zhì)的紫外吸收光譜基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整個(gè)分子的特性。5把原子核外電子云對(duì)抗磁場(chǎng)的作用稱為（），由該作用引起的共振時(shí)頻率移動(dòng)的現(xiàn)象稱為（）。6質(zhì)譜圖中可出現(xiàn)的質(zhì)譜峰有（）離子峰、（）離子峰、碎片離子峰、重排離子峰、亞穩(wěn)離子峰和多電荷離子峰。7一般而言，在色譜柱的固定液選定后，載體顆粒越細(xì)則（）越高，理論塔板數(shù)反映了組分在柱中（）的次數(shù)。四、回答下列問題1、ICP光源與電弧、火花光源比較具有哪些優(yōu)越性2、什么叫銳線光源在AAS分析中為什么要采用銳線光源3、紅外光譜分析中，影響基團(tuán)頻率內(nèi)部因素的電子效應(yīng)影響都有哪些4、何謂色譜分析的分離度與程序升溫一、1、；2、；3、；4、；5、；6、；7、；8、；9、，；10、；11、；12、；13、；14、；15、；16、；17、；18、；19、；20、；21、；22、；23、二、1、，2、，3、，4、，5、，6、，7、三、1、波長(zhǎng)或波數(shù)、頻率，強(qiáng)度（或黑度、峰高）2、光譜圖（或鐵光譜圖、標(biāo)準(zhǔn)光譜圖）比較法，譜線強(qiáng)度（或譜線黑度、標(biāo)準(zhǔn)系列）比較法或數(shù)線（顯線）法3、銳線光源，峰值吸收4、生色團(tuán)，助色團(tuán)5、屏蔽效應(yīng)，化學(xué)位移6、分子，同位素7、柱效，分配平衡四、1、電弧與電火花光源系電光源，所用的兩個(gè)電極之間一般是空氣，在常壓下，空氣里幾乎沒有電子或離子，不能導(dǎo)電，所以一般要靠高電壓擊穿電極隙的氣體造成電離蒸氣的通路（或通電情況下使上下電極接觸產(chǎn)生熱電子發(fā)射后再拉開）方能產(chǎn)生持續(xù)的電弧放電和電火花放電。而ICP光源是由高頻發(fā)生器產(chǎn)生的高頻電流流過圍繞在等離子體炬管（通入氬氣）外的銅管線圈，在炬管的軸線方向上產(chǎn)生一個(gè)高頻磁場(chǎng)，該磁場(chǎng)便感應(yīng)耦合于被引燃電離后的氬氣離子而產(chǎn)生一個(gè)垂直于管軸方向上的環(huán)形渦電流，這股幾百安培的感應(yīng)電流瞬間就將通入的氬氣加熱到近萬度的高溫，并在管口形成一個(gè)火炬狀的穩(wěn)定的等離子炬。由于電磁感應(yīng)產(chǎn)生的高頻環(huán)形渦電流的趨膚效應(yīng)使得等離子炬中間形成一個(gè)電學(xué)上被屏蔽的通道，故具有一定壓力的氬載氣就可以載帶著被霧化后的試樣溶液氣溶膠粒子而進(jìn)入該中心通道被蒸發(fā)和激發(fā)，從而具有穩(wěn)定性高、基體效應(yīng)小、線性范圍寬（56個(gè)數(shù)量級(jí)）、檢出限低（103104PPM）、精密準(zhǔn)確（011）等優(yōu)點(diǎn)。而電弧和火花光源的放電穩(wěn)定性一般較差，放電區(qū)的溫度又較ICP低且不均勻，一般又在空氣中放電等，其基體干擾和第三元素影響較大，自吸現(xiàn)象較嚴(yán)重，從而使元素譜線的絕對(duì)強(qiáng)度不能準(zhǔn)確測(cè)定而需采用測(cè)定其相對(duì)強(qiáng)度的辦法即內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析，由此帶來的需選擇好內(nèi)標(biāo)元素、內(nèi)標(biāo)線及選擇好緩沖劑等問題，即使如此，其線性范圍、檢出限、精密度和準(zhǔn)確度也都不如ICP光源的好。只是一種直接對(duì)固體樣進(jìn)行定性和半定量分析較為簡(jiǎn)單方便和實(shí)用的廉價(jià)光源而已。2、能發(fā)射出譜線強(qiáng)度大、寬度窄而又穩(wěn)定的輻射源叫銳線光源。在原子吸收光譜（AAS）分析中，為了進(jìn)行定量分析，需要對(duì)吸收輪廓線下所包圍的面積（即積分吸收）進(jìn)行測(cè)定，這就需要分辨率高達(dá)50萬的單色器，該苛刻的條件一般是難以達(dá)到的。當(dāng)采用銳線光源后，由于光源共振發(fā)射線強(qiáng)度大且其半寬度要比共振吸收線的半寬度窄很多，只需使發(fā)射線的中心波長(zhǎng)與吸收線的中心波長(zhǎng)一致，這樣就不需要用高分辨率的單色器而只要將其與其它譜線分開，通過測(cè)量峰值吸收處的共振輻射線的減弱程度，即把共振發(fā)射線（銳線）當(dāng)作單色光而測(cè)量其峰值吸光度即可用朗伯比爾定律進(jìn)行定量分析了。3、影響基團(tuán)頻率的電子效應(yīng)有誘導(dǎo)效應(yīng)（I效應(yīng)）它是指由于取代基具有不同的電負(fù)性，通過靜電誘導(dǎo)作用，引起分子中電子分布的變化，改變了鍵力常數(shù)，使鍵或基團(tuán)的特征頻率發(fā)生位移的現(xiàn)象。如，電負(fù)性較強(qiáng)的鹵族元素與羰上的碳原子相連時(shí)，由于誘導(dǎo)效應(yīng)發(fā)生氧原子上的電子轉(zhuǎn)移，導(dǎo)致CO鍵的力常數(shù)變大，因而使CO的紅外吸收峰向高波數(shù)方向移動(dòng)，元素的電負(fù)性越強(qiáng)、則CO吸收峰向高波數(shù)移動(dòng)越大。中介效應(yīng)（M效應(yīng)）它是指一些具有孤對(duì)電子的元素（如氮），當(dāng)它與CO上的碳相連時(shí)，由于氮上的孤對(duì)電子與CO上的電子發(fā)生重疊，使它們的電子云密度平均化，造成CO鍵的力常數(shù)減小，使吸收頻率向低波數(shù)位移的現(xiàn)象。共軛效應(yīng)（C效應(yīng)）它是指由于共軛體系具有共面性，使電子云密度平均化，造成雙鍵略有伸長(zhǎng)、單鍵略有縮短，從而使雙鍵的吸收頻率向低波數(shù)位移的現(xiàn)象。如，烯烴雙鍵與CO共軛時(shí)，就使CO吸收峰向低波數(shù)移動(dòng)，其共軛程度越大、則向低波數(shù)位移越大。4、分離度也稱分辨率或分辨度，它是指相鄰兩色譜峰保留值（或調(diào)整保留值）之差與兩峰底寬平均值之比，即。它是衡量相鄰兩色譜峰能否分離開和分離程度的總分離效能指標(biāo)。當(dāng)RS1時(shí)，表明電極選擇性傾向_離子；當(dāng)KIJ1時(shí)，表明電極對(duì)I,J離子的響應(yīng)。2苯的紫外光譜中有三條吸收帶B、E2、E1，它們的波長(zhǎng)大小順序?yàn)?，MAX大小順序?yàn)開。3在紫外可見分光光度法中，選擇測(cè)定波長(zhǎng)的原則主要是和。4原子吸收分析的標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除的干擾，但它不能消除_的影響。5熒光分光光度計(jì)中，第一個(gè)單色器的作用是，第二個(gè)單色器的作用是。6母離子質(zhì)荷比（M/Z）120，子離子質(zhì)荷比（M/Z）105，亞穩(wěn)離