GB 29705-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多殘留的測(cè)定 氣相色譜法

G 中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 9705 2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中 氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多 殘留 的測(cè)定 氣相色譜法 in （電子版本僅供參考，以標(biāo)準(zhǔn)正式出版物為準(zhǔn)） 2013布 2014施 中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部 中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì) 發(fā)布 I 目 次 目 次 . I 前 言 . 產(chǎn)品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多殘留的測(cè)定 氣相色譜法 . 1 范圍 . 2 規(guī)范性引用文件 . 3 原理 . 4 試劑和材料 . 5 儀器和設(shè)備 . 6 試料的制備與保存 . 料的制 備 . 料的保存 . 7 測(cè)定步驟 . 取 . 化和濃縮 . 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 . 定 . 空白試驗(yàn) . 8 結(jié)果計(jì)算和表述 . 9 檢測(cè)方法靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度 . 敏度 . 確度 . 密度 . 附錄 A . 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為資料性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)系國(guó)內(nèi)首次發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。 水產(chǎn)品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多殘留的測(cè)定 氣 相色譜法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 水產(chǎn)品 中 氯氰菊酯、氰戊菊酯 和 溴氰菊酯 殘留量的制樣和氣相色譜測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于魚 和 蝦可食 性組織 中 氯氰菊酯、氰戊菊酯 和 溴氰菊酯 殘留量的 檢測(cè) 。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各 方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 第 1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)則和試驗(yàn)方法 3 原理 試料中殘留的氯氰菊酯、氰戊菊酯 和 溴氰菊酯，用氯化鈉脫水，乙腈提取，正己烷除脂， 氣相色譜測(cè)定，外標(biāo)法定量。 4 試劑和材料 以下所用的試劑，除特別注明外均為分析純?cè)噭凰疄榉?6682 規(guī)定的一級(jí)水。 氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)品 ： 含量 乙腈： 色譜純。 甲醇： 色譜純。 正己烷： 色譜純。 苯： 色譜純。 乙酸乙酯： 色譜純。 氯仿 ： 色譜純。 氯化鈉： 優(yōu)級(jí)純， 650 灼燒 4h，冷卻，干燥保存，備用。 甲醇水溶液： 取甲醇 100 用 水 溶解并稀釋至 300 乙腈正己烷溶液： 取乙腈 10 正己烷 溶解并稀釋至 110 200 相當(dāng)者。 氧化鋁固相萃取柱： 200 相當(dāng)者。 100 g/氰菊酯、氰戊菊酯 和 溴氰菊酯混合標(biāo)準(zhǔn) 貯備 液： 精密 稱取氯氰菊酯、氰戊菊酯 和 溴氰菊酯 標(biāo)準(zhǔn)品 各 10 于 100 色 量瓶中，用 苯 溶解并 稀釋至刻度 ，配制成濃度為 100 g/混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液 。 2 8 保存，有效期 3 個(gè)月。 5 g/戊菊酯 和 溴氰菊酯混合標(biāo)準(zhǔn)工作液： 精密 量取 100 g/戊菊酯 和 溴氰菊酯 混合 標(biāo)準(zhǔn) 貯備液 500 L，于 10 瓶中，用苯稀釋 至刻度 ，配制成濃度為 5 g/氰菊酯、氰戊菊酯 和 溴氰菊酯 混合 標(biāo)準(zhǔn) 工作液 。 2 8 保存，有效期 3個(gè)月。 5 儀器和設(shè)備 氣相色譜儀 ： 配 63子捕獲檢測(cè)器。 分析天平： 感量 1 g。 天平： 感量 g。 均質(zhì) 機(jī) 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 離心機(jī) 調(diào)速混勻器 氮吹儀 固相萃取裝置 雞心 瓶： 125 具塞離心管： 10 50 6 試料的制備與保存 料的制備 取適量新鮮或解凍的空白或供試魚 和 蝦可食 性 組織，絞碎 ， 并使均質(zhì)。 取 均質(zhì)后的供試樣品，作為供試試料。 取均質(zhì)后的空白樣品，作為空白試料。 取均質(zhì)后的空白樣品，添加適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn) 工作 液，作為空白添加試料。 料的保存 以下 保存。 7 測(cè)定步驟 提取 稱取 試料（ 5g， 于 50 塞玻璃離心管中 ，加 乙腈 15 蕩 5 氯化鈉 1.5 4 000 r/心 5 取上清液于另一 具塞玻璃離心管中 ，殘?jiān)?中 加 乙腈 15 復(fù)提取一次 ， 合并 兩次上清 液，加 乙腈 正己烷溶液 10 振蕩混合 2 4 000 r/心 5 去上層正己烷 液， 乙腈 液 中加正己烷 10 復(fù)提取一次，棄 上層正己烷 液 。 取 乙腈 層 液 至 雞心瓶中， 于 45 水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干 ，用甲醇 2 解殘余物，加水 4 勻，備用 。 凈化和濃縮 依次用甲醇 5 氯仿 5 醇 5 甲醇水 溶液 5 化，取備用液 過柱， 控制流速 1 滴 /秒 。 用 甲醇水 溶液 5 洗 ，流干，加苯 4 脫 ，收集洗脫液，備用。 氧化鋁柱 用乙腈 5 化， 取備用洗脫液過柱。 加 苯 1 脫 ， 重復(fù) 3 次。 合并 三次 洗脫 液于10 度離心管 中，用苯定容至 5 供氣相色譜 測(cè)定 。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密 量取 5 g/氰菊酯、氰戊菊酯 和 溴氰菊酯混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用苯稀釋 ，配制 成濃度分別為 1、 5、 25、 50、 100 和 500 ng/系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液， 供氣相色譜測(cè)定。 以測(cè)得峰面積為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 求回歸方程和相關(guān)系數(shù)。 測(cè)定 譜條件 檢測(cè)器： 63子捕獲檢測(cè)器。 色譜柱： 5%苯基和 95%聚二甲基硅氧烷 。 檢測(cè)器溫度： 310 。 進(jìn)樣口溫度： 230 。 進(jìn)樣方式 ：不分流進(jìn)樣 。 載氣： 純氮?dú)狻?柱流速： 2.5 mL/尾吹為： 25 mL/ 柱溫程序： 初始柱溫 160 ，維持 1 30 /至 250 ，維持 2 5 /至280 ，維持 10 進(jìn)樣量： 1 L。 定法 取試樣溶液和相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，作單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)，按外標(biāo)法，以峰面積計(jì)算 。 標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣溶液中 氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯 響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍之內(nèi)。 在上述色譜條件下， 標(biāo)準(zhǔn) 溶液 和空白添加 試樣 溶液 的高效液相色譜圖 見附錄 A。 空 白試驗(yàn) 除不加試料外，采用完全相同的測(cè)定步驟進(jìn)行平行操作。 8 結(jié)果計(jì)算和表述 試料 中 氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯 的 殘留量 （ g/： 按下式計(jì)算 式中： X 供試 試料 中 相應(yīng)的 氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯 的 殘留量， g/ 標(biāo)準(zhǔn)溶液 相應(yīng)的 氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯 的 濃度 ， g/ A 試樣 中 相應(yīng)的 氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯 的峰面積； 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中 相應(yīng)的 氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯 的 峰面積； V 最終 試樣 體積， m 供試試料 質(zhì)量 ， g。 注：計(jì)算結(jié)果需扣除空白值，測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。 9 檢測(cè)方法靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度 靈敏度 本方法的 檢測(cè)限為 g/定量限為 1 g/ 準(zhǔn)確度 本方法在 1 10 g/平上 的回收率 70% 100%。 精密度 本方法的批內(nèi) 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 15%，批 間 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 20%。 附錄 A （資料性附錄） 圖 氯氰菊酯、氰戊菊酯 和 溴氰菊酯標(biāo)準(zhǔn) 溶液色譜圖 （