溴乙烷的制備

1、 關(guān)于溴乙烷的制備實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)報(bào)告 實(shí)驗(yàn)名稱： 溴乙烷的制備實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)習(xí)從醇制備溴乙烷的原理和方法。2、進(jìn)一步鞏固分液漏斗的使用及蒸餾操作。3、養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣，注意安全、實(shí)事求是、專(zhuān)心致志、做好預(yù)習(xí)工作，實(shí)驗(yàn)后認(rèn)真思考、積極探索、做好總結(jié)工作。1、 反應(yīng)原理： 主反應(yīng)：NaBr + H2SO4 NaHSO4 + HBr HBr + C2H5OH C2H5Br+H2O 副反應(yīng)：H2SO4+2HBrSO2+Br2+2H2O 2C2H5OHC2H5OC2H5+H2O(H2SO4 ) C2H5OHC2H4+H2O (H2SO4 ) 3、 主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)名稱分子量性狀比重熔點(diǎn)沸點(diǎn)

2、折光率溶解度：g/100ml溶劑水醇醚乙醇46.07無(wú)色透明液體0.7893-117.378.51.3611任意比互溶任意比互溶任意比互溶溴化鈉102.89白色結(jié)晶或粉末。有咸味或微帶苦味3.2037551390C1.361490.3（20）微溶濃硫酸98無(wú)色黏稠，油狀液體1.8410338任意比互溶亞硫酸氫鈉103.0535白色結(jié)晶粉末，有二氧化硫的氣味。1.48150易溶微溶微溶溴乙烷108.9651無(wú)色油狀液體1.4612-11938.21.42420.914（20）能溶能溶4、 主要試劑用量及規(guī)格：主要藥品：乙醇（95%）4.8g 6.2ml （0.10mol）溴化鈉（無(wú)水）8.2g

3、（0.08mol）濃硫酸（d=1.84） 11ml （0.2mol）飽和亞硫酸鈉溶液五、實(shí)驗(yàn)儀器及裝置圖：50ml圓底燒瓶，75彎管，直形冷凝管，接引管，接受器，石棉網(wǎng)，分液漏斗，小錐形瓶，溫度計(jì)，蒸餾頭，燒杯，膠頭滴管，30ml圓底燒瓶6、 實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象、原因在50ml圓底燒瓶中，放入4ml水，在冷卻和不斷振搖下，慢慢地加入11ml濃硫酸。冷至室溫后，在加入6.2ml95%乙醇，在不斷冷卻并攪拌下加入8.2g研細(xì)的溴化鈉及兩粒沸石。將燒瓶用75彎管與直形冷凝管相連，冷凝管下端連接接引管。溴乙烷的沸點(diǎn)很低，極易揮發(fā)，為了避免損失，在接受器中加冷水及3ml飽和亞硫酸氫鈉溶液，放入冰水浴中冷卻，

4、并使接引管的末端剛浸沒(méi)在接受器的水溶液中。 在石棉網(wǎng)上用小火加熱蒸餾瓶，瓶中液體開(kāi)始發(fā)泡，油狀物開(kāi)始蒸出來(lái)。約30分鐘后慢慢加大火焰，直至無(wú)油滴蒸出為止。餾出液為乳白色油狀物，沉于瓶底。將餾出物倒入分液漏斗中，靜置分出有機(jī)層后，倒入干燥的小錐形瓶中，把錐形瓶浸于冷水浴中冷卻，逐滴向瓶中加滴入濃硫酸，同時(shí)振蕩，以除去乙醚、乙醇及水等雜質(zhì)，直到溴乙烷變得澄清透明，且有明顯的液層分出為止（約需4ml左右的濃硫酸），用干燥的分液漏斗仔細(xì)分去下面的硫酸層，將溴乙烷層從上面倒入30ml蒸餾瓶中。安裝蒸餾裝置，加兩粒沸石，用水浴加熱，蒸餾溴乙烷，收集36-40的餾分，收集產(chǎn)品的接受器要用冷水浴冷卻。產(chǎn)量：約

5、6g。純溴乙烷為無(wú)色液體，bp=38.4，d420=1.46。 現(xiàn)象：1、第一次加熱時(shí)，有大量的氣泡從燒瓶中冒出，沖入蒸流管中；2、氣泡顏色也較黃，可聞到些許難聞氣味；3、第二次重新做時(shí)，操作都基本正確，加入硫酸時(shí)，燒瓶發(fā)熱很燙；4、反應(yīng)過(guò)程中接受器中的溶液倒吸；5、最后反應(yīng)物由微黃變?yōu)闊o(wú)色，接引管有油狀液體流下；6、分液漏斗內(nèi)液體分層；7、乳白色油狀物變?yōu)槌吻鍩o(wú)色，蒸餾得到無(wú)色液體。 原因：1、由于加熱過(guò)快，使溶液暴沸，沖進(jìn)蒸餾瓶；2、加熱不均勻或過(guò)猛，使?jié)饬蛩嵫趸寤c生成的Br2分解出來(lái)使蒸出的油層呈黃色，也有少量溴化氫和溴逸出，產(chǎn)生難聞氣味；3、硫酸溶于水放出大量的熱，使燒瓶發(fā)燙；4、

6、由于加熱不均勻發(fā)生倒吸現(xiàn)象；5、才開(kāi)始反應(yīng)物變黃是由于生成了少量的溴，最后溶液變?yōu)闊o(wú)色，反應(yīng)完全生成了溴乙烷（無(wú)色油狀液體）；6、由于溴乙烷的密度大于接受器內(nèi)的無(wú)機(jī)物，所以溴乙烷在下層，加入濃硫酸除雜時(shí)由于硫酸密度大于溴乙烷，所以溴乙烷在上層，可用膠頭滴管將硫酸吸出；7、由于反應(yīng)中生成乙醚等雜質(zhì)，另外還有未反應(yīng)完的物質(zhì)，所以油狀物呈乳白色，蒸餾后除去了雜質(zhì)，所以得到無(wú)色透明的油狀液體溴乙烷。7、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄產(chǎn)物的質(zhì)量：m=4.64g 8、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理（產(chǎn)率計(jì)算）產(chǎn)率=4.64g6g=77.33%9、 實(shí)驗(yàn)討論 1、加熱過(guò)快過(guò)猛，使低沸點(diǎn)反應(yīng)物未反應(yīng)便被蒸出，同時(shí)使大量副反應(yīng)劇烈發(fā)生，所以導(dǎo)致所需要的產(chǎn)物很少，產(chǎn)率很低。 2、裝置密閉性不是很好，導(dǎo)致一些物質(zhì)逸出。3、分液時(shí)沒(méi)有很好的控制開(kāi)關(guān)，使所需溶液未完全分開(kāi)。4、加濃硫酸除雜時(shí)未冷卻，使產(chǎn)物揮發(fā)