燃燒熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、燃燒熱的測(cè)定、實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖褂醚鯊検搅繜嵊?jì)測(cè)定固體有機(jī)物質(zhì)（萘）的恒容燃燒熱，并 由此求算其摩爾燃燒熱。了解氧彈式量熱計(jì)的結(jié)構(gòu)及各部分作用，掌握氧彈式量熱計(jì)的 使用方法，熟悉貝克曼溫度計(jì)的調(diào)節(jié)和使用方法掌握恒容燃燒熱和恒壓燃燒熱的差異和相互換算二、實(shí)驗(yàn)原理摩爾燃燒焓cHm恒容燃燒熱QVr Hm = QprUm = QV對(duì)于單位燃燒反應(yīng)，氣相視為理想氣體cHm = QV + BRT= QV + S( g)RT氧彈中待測(cè)物質(zhì)放熱（樣品、點(diǎn)火絲）=吸熱（水、氧彈、量熱計(jì)、溫度計(jì)）WxQv (x)+ i)x + qcx = K ATxM xQV -摩爾恒容燃燒熱-點(diǎn)火絲熱值q-助燃棉線熱值K -氧彈量熱計(jì)

2、常數(shù)Mx 摩爾質(zhì)量bx -所耗點(diǎn)火絲質(zhì)量CX所耗棉線質(zhì)量Tx -體系溫度改變值三、儀器及設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：苯甲酸待測(cè)物質(zhì)：萘氧彈式量熱計(jì)1恒熱夾套2氧彈3量熱容器4絕熱墊片5隔熱蓋蓋板6馬達(dá)7,10攪拌器8 伯克曼溫度計(jì)9讀數(shù)放大鏡11 振動(dòng)器12 溫度計(jì)四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 量熱計(jì)常數(shù) K 的測(cè)定(1) 苯甲酸約1.0g，壓片，中部系一已知質(zhì)量棉線，稱取潔凈坩堝放 置樣片前后質(zhì)量 W1 和 W2(2) 把盛有苯甲酸片的坩堝放于氧彈內(nèi)的坩堝架上，連接好點(diǎn)火絲和 助燃棉線(3) 蓋好氧彈，與減壓閥相連，充氣到彈內(nèi)壓力為 1.2MPa 為止(4) 把氧彈放入量熱容器中，加入 3000ml 水(5) 調(diào)節(jié)貝

3、克曼溫度計(jì)，水銀球應(yīng)在氧彈高度約1/2 處(6) 接好電路，計(jì)時(shí)開(kāi)關(guān)指向 “1分”，點(diǎn)火開(kāi)關(guān)到向 “振動(dòng) ”，開(kāi)啟電 源。約 10min 后，若溫度變化均勻，開(kāi)始讀取溫度。讀數(shù)前 5s 振動(dòng) 器自動(dòng)振動(dòng)，兩次振動(dòng)間隔imin，每次振動(dòng)結(jié)束讀數(shù)。(7) 在第 10min 讀數(shù)后按下 “點(diǎn)火”開(kāi)關(guān)，同時(shí)將計(jì)時(shí)開(kāi)關(guān)倒向 “半分”， 點(diǎn)火指示燈亮。 加大點(diǎn)火電流使點(diǎn)火指示燈熄滅， 樣品燃燒。 燈滅時(shí) 讀取溫度。(8) 溫度變化率降為0.05 C-min-1后，改為imin計(jì)時(shí)，在記錄溫度 讀數(shù)至少10min，關(guān)閉電源。先取出貝克曼溫度計(jì)，再取氧彈，旋松 放氣口排除廢氣。(9) 稱量剩余點(diǎn)火絲質(zhì)量。清洗

4、氧彈內(nèi)部及坩堝。實(shí)驗(yàn)步驟2. 萘的恒容燃燒熱的測(cè)定取萘 0.6g 壓片，重復(fù)上述步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，記錄燃燒過(guò)程中溫度隨時(shí)間變化的數(shù)據(jù)1. 為避免腐蝕，必須清洗氧彈2. 點(diǎn)火成敗是實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵。應(yīng)仔細(xì)安裝點(diǎn)火絲和坩堝。點(diǎn)火絲不應(yīng)與 彈體內(nèi)壁接觸，坩堝支持架不應(yīng)與另一電極接觸。3. 每次實(shí)驗(yàn)前均應(yīng)稱量坩堝數(shù)據(jù)記錄和處理1. 記錄室溫、大氣壓、樣品質(zhì)量（W2 W1）和剩余燃燒絲質(zhì)量2. 列表記錄溫度隨時(shí)間變化數(shù)據(jù)3. 畫(huà)出雷諾圖進(jìn)行溫度讀數(shù)校正，求出在絕熱條件下的真實(shí)溫度改變值Te和Tx4. 計(jì)算量熱計(jì)常數(shù)K5. 計(jì)算萘的恒容燃燒熱QV6. 計(jì)算萘的摩爾燃燒焓 cHm，并與文獻(xiàn)值比較由圖得：苯甲酸*t=1.

5、7K 萘*t=2.9K，苯甲酸恒容摩爾燃燒熱為-3228kj/mol再由Qv(x)WxMx+ 縱 + qcx =K ATx和K=n1C1+C熱量計(jì)的K=18.9KJ/KrUm 萘=QV=-10022.4KJ/mol 五、思考題；1.加入內(nèi)筒中水的溫度為什么要選擇比外筒水溫低 ？低多 少合適？為什么？2. 在燃燒熱測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，哪些是體系？哪些是環(huán)境？有無(wú)熱交換？這些 熱交換對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？3. 在燃燒熱測(cè)定的實(shí)驗(yàn)中，哪些因素容易造成實(shí)驗(yàn)誤差？如何提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度？ 檢驗(yàn)多功能控制器數(shù)顯讀數(shù)是否穩(wěn)定。熟習(xí)壓片和氧彈裝樣操作， 量熱計(jì)安裝注意探頭不得碰彎，溫度與溫差的切換功能鍵鈕，報(bào)時(shí)及 燈閃爍

6、提示功能等。 干燥恒重苯甲酸（0.91.2g）和萘（0.60.8g）壓片，注意緊實(shí)度，分析天平稱樣。容量瓶量取 3000mL水，調(diào)節(jié)水溫低于室溫1K。 量取兩根10厘米點(diǎn)火絲，中段在原珠筆蕊上繞幾圈。燃燒絲縛緊 使接觸電阻盡可能小。氧彈充氧注意小動(dòng)作緩緩旋開(kāi)減壓閥。 氧彈內(nèi)預(yù)滴10mL水，促產(chǎn)物凝聚成硝酸。（1）實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵：點(diǎn)火成功、試樣完全燃燒是實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵，可以考 慮以下幾項(xiàng)技術(shù)措施： 試樣應(yīng)進(jìn)行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處理，潮濕樣品不易燃燒 且有誤差。壓片緊實(shí)度：一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度，棱角無(wú)粗粒，使能燃 燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。 點(diǎn)火絲與電極接觸電阻要盡可能小，注意

7、電極松動(dòng)和鐵絲碰杯短路 問(wèn)題。 充足氧(2MPa)并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。燃燒不完全，還時(shí)常形成灰白相間如散棉絮狀。 注意點(diǎn)火前才將二電極插上氧彈再按點(diǎn)火鈕， 否則因儀器未設(shè)互鎖 功能，極易發(fā)生(按攪拌鈕或置0時(shí))誤點(diǎn)火，樣品先已燃燒的事故。(2)氧彈內(nèi)預(yù)滴幾滴水，使氧彈為水汽飽和，燃燒后氣態(tài)水易凝結(jié) 為液態(tài)水。試樣在氧彈中燃燒產(chǎn)生的壓力可達(dá) 14MPa，長(zhǎng)期使用，可能引起彈 壁的腐蝕，減少其強(qiáng)度。故氧彈應(yīng)定期進(jìn)行 20MPa水壓檢查，每年 一次。氧彈、量熱容器、攪拌器等，在使用完畢后，應(yīng)用干布擦去水跡，保持表面清潔干燥。恒溫外套(即外筒)內(nèi)的水，應(yīng)采用軟水。長(zhǎng)期不 使用時(shí)應(yīng)將水倒掉。

8、氧彈以及氧氣通過(guò)的各個(gè)部件，各聯(lián)接部分不允許有油污，更不允許 使用潤(rùn)滑油，在必須潤(rùn)滑時(shí)，可用少量的甘油。5C。每次測(cè)定時(shí)室溫變化不得大于 1C。因此。室內(nèi)禁止使用各種 熱源，如電爐、火爐、暖氣等。儀器應(yīng)置放在不受陽(yáng)光直射的單獨(dú)一間試驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行工作。室內(nèi)溫度和濕度應(yīng)盡可能變化小。 最適宜 的溫度是205K。國(guó)產(chǎn)型號(hào)為半自動(dòng)HR 15A(B)數(shù)顯微機(jī)型或 WHR 15全自 動(dòng)微機(jī)型氧彈式熱量計(jì)。進(jìn)入了全面啟用電腦處理數(shù)據(jù)的新時(shí)代。410 (4)如用貝克曼溫度計(jì)，其調(diào)節(jié)可以歸納為倒立連接、設(shè)定溫 度、正立震斷和校驗(yàn)四步，注意別讓水銀過(guò)多地流向彎曲貯管，導(dǎo)致 因水銀重而在正立時(shí)，玻管擴(kuò)張?zhí)帓觳蛔?。也絕不允許放在電爐上烤 等驟冷驟熱情況出現(xiàn)。在精密的測(cè)量中，應(yīng)進(jìn)行貝克曼溫度計(jì)的校正。 改進(jìn)后的本實(shí)驗(yàn)普遍采用熱敏電阻溫度計(jì)、 鉑電阻溫度計(jì)或者熱電堆 等，相應(yīng)配以電橋、指示mV值，實(shí)際已轉(zhuǎn)換為溫度（數(shù)顯溫度計(jì)）的 儀器，能自動(dòng)記錄溫度，精密度可達(dá) 10（5）苯甲酸和萘燃燒產(chǎn)物的熱容差別因?yàn)楫a(chǎn)物量小而儀